CN114481600B - 碳纤维表面改性方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种碳纤维表面改性方法，包括对碳纤维进行预处理，得到表面洁净的碳纤维，将预处理后的碳纤维与金属微粉放入混料机和球磨机中混合均匀，将混合物料置于石墨模具中冷压成型，获得冷压坯，将冷压坯连同模具一起放入气氛保护炉或真空烧结炉中，将炉温升温至1050～1300℃进行原位反应，随炉冷却，取出坯料，将坯料放入球磨罐中球磨，用筛网进行分离，筛出与金属粉分离干净的改性碳纤维，改性碳纤维表面均匀分布有金属碳化物。本发明利用金属微粉与碳纤维表面石墨微晶的局部反应，在碳纤维表面原位生成碳化物改性层，原位反应消耗碳纤维表面石墨微晶，改善表面活性，生成的碳化物“根植于”碳纤维表面，提高结合力。

Description

碳纤维表面改性方法
技术领域
本发明属于纤维改性技术领域，涉及一种碳纤维表面改性方法。
背景技术
碳纤维由于其优异的力学性能、抗氧化性能、耐热性、耐腐蚀性以及轻质等特点，被广泛用于制备先进复合材料，由于经过高温碳化处理，碳纤维表面由大量惰性石墨微晶堆砌而成，活性化学基团少，表面呈化学惰性、非极性且表面能低，在复合材料中表现出与基体材料粘附性和浸润性差等问题，因此碳纤维表面改性是重要的研究领域和近几年的研究热点。目前，碳纤维主要表面改性方法有：涂层、接枝、氧化、等离子体处理。
专利CN104975278B公开了一种碳纤维表面热还原金属化镀铜工艺，利用铜盐在高温微氧气氛下可被还原的性质对碳纤维表面进行镀铜，经650-700℃还原40-50min，铜含量最高可达63.35％。镀铜碳纤维与金属基体复合时，结合方式由原来的碳—金属接触方式变为金属—金属的接触方式。但是热还原金属化镀铜的不均匀性致使碳纤维表面组织和性能差异明显，存在部分碳纤维表面未改性的现象。此外，涂层与碳纤维表面结合方式为机械结合，结合力不强。
专利CN103966843B公开一种利用芳基重氮盐体系对碳纤维表面改性的方法，使芳基重氮盐共价连接到碳纤维表面，实现特定基团的共价官能化，增加碳纤维表面活性官能团数量，通过锚定作用和化学键作用提高碳纤维增强复合材料的界面性能。但是，接枝后碳纤维的氮含量增加到11.48％，接枝到碳纤维表面的氨基较少，存在接枝率低、接枝不均匀等问题，此外，接枝会损失碳纤维本身的拉伸强度(至少损失1.02％以上)，且工艺较复杂，在一定程度上限制了工业化应用。
专利CN102888750B公开一种碳纤维表面氧化处理方法，是将碳纤维束浸入亚临界水-高锰酸钾体系中进行表面氧化处理，然后除去碳纤维束上残留的高锰酸钾，最后清洗干燥，此发明可以将碳纤维本体强度的损失控制在6％以内，已经降低了氧化法对碳纤维本体强度的损失，但略有不足的是高锰酸钾氧化法不可避免的会对碳纤维的力学性能造成损失，而且氧化程度难于控制，并且氧化法效果单一，只能增加显微表面的含氧基团，无法实现表面基团的自由设计和控制。此外，使用浓度为36％～38％的浓盐酸除掉纤维上残留的高锰酸钾的过程中会生成氯气，对人体有害。
专利CN101413209B公开一种等离子体处理涂覆纳米溶胶的碳纤维表面改性方法，将纳米颗粒配制成有机溶剂或水的溶胶液或有机-无机纳米颗粒子的先驱液经杂化反应的溶胶液，并涂敷在碳纤维表面，经烘干后将等离子体喷射表面，经等离子体处理后碳纤维表面以及表面涂敷的纳米材料表面的部分化学键断开，形成化学活性高的自由基，以等离子体状态存在的自由基与碳纤维表面以及涂敷的纳米材料表面的自由基相结合，同时，由于受到轰击和刻蚀，碳纤维表面微观结构由光滑变粗糙。但是，等离子体处理法本身可能存在退化效应，同时也会对碳纤维的力学性能，尤其是拉伸强度造成影响，即等离子体处理碳纤维一分钟以内，碳纤维的力学强度大约会有5％±2％的下降。
综上所述，现有碳纤维表面改性方法普遍存在涂层与纤维表面结合力不强，碳纤维束内部黑心、改性效率较低、效果难以控制，对环境有污染或对人体有害，工艺较复杂等共性问题，一定程度限制了其工业化应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种碳纤维表面改性方法，解决了现有方法中涂层与纤维表面结合力不强，碳纤维束内部黑心、改性效率较低、效果难以控制的问题。
本发明所采用的技术方案是，一种碳纤维表面改性方法，包括以下步骤：
步骤1，对碳纤维进行预处理，清除表面浆剂与杂物，然后清洗、干燥，得到表面洁净的碳纤维；
步骤2，将预处理后的碳纤维与金属微粉按质量比为1：1-1.5放入混料机和球磨机中混合均匀；
步骤3，将球磨后的混合物料置于石墨模具中冷压成型，获得冷压坯；
步骤4，将冷压坯连同模具一起放入气氛保护炉或真空烧结炉中，将炉温升温至1050～1300℃进行原位反应，然后随炉冷却，取出坯料；
步骤5，将坯料放入球磨罐中球磨2h-5h，然后用筛网进行分离，筛出与金属粉分离干净的改性碳纤维，改性碳纤维表面均匀分布有金属碳化物。
步骤1中包括将碳纤维和有机溶剂一起置于索氏提取器中进行提取，清除碳纤维表面上浆剂与杂物，提取温度为50～80℃，提取时间为15h～24h，然后依次在乙醇溶液和水溶液中浸泡，最后进行烘干，得到表面洁净的碳纤维。
步骤1中有机溶剂由体积比为1:1～5:1～5的乙醇、丙酮和四氢呋喃混合制成。
步骤2中的金属微粉为铌、钛、钽、钒、钨、铬、钼微粉中的一种或几种，金属微粉的粒径为30μm～150μm。
步骤2中，先将预处理后的碳纤维与金属微粉放入混料机，在20～70r/min下混料0.5h～2h，然后将混合物料放入球磨机中，在100rpm-200rpm转速下球磨2-8h，然后将转速提升至250rpm-350rpm，球磨2-5h，接着将转速降至100rpm-200rpm，球磨2-8h，球磨机中料球比为1：70-90，磨球直径为3mm～10mm。
步骤3中，冷压成型的压力为100MPa-300MPa，保压时间为20s-300s。
步骤4中，将炉温按6～10℃/min升温至1050～1300℃进行原位反应，原位反应时间为1h～3h，原位反应时压坯承受的压力为2MPa～4MPa。
步骤5中，球磨时球磨罐转速为200rpm～400rpm，球磨罐中磨球直径为10mm～30mm。
步骤5中的筛网为500～1000目筛网。
本发明的有益效果是，利用金属微粉与碳纤维表面石墨微晶的局部反应，在碳纤维表面原位生成碳化物改性层，一方面，原位反应消耗碳纤维表面石墨微晶，改善表面活性；另一方面，生成的碳化物“根植于”碳纤维表面，提高结合力；利用球磨加高温下进行原位反应的方法在碳纤维表面生成碳化物颗粒，既将碳纤维和金属微粉混入球磨罐中进行球磨，球磨后在高温下进行原位反应，再进行分离，得到表面生成碳化物的碳纤维，碳化物与碳纤维表面结合力强，解决了现有改性碳纤维束内部黑心、改性效率较低的问题；同时，本方法工艺简单，成本低，改性效率较高，不产生有毒物质，对环境无友好。
附图说明
图1是本发明实施例1制备的改性碳纤维表面形貌电镜图。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明进行详细说明。
实施例1
一种碳纤维表面改性方法，包括以下步骤：
步骤1，对碳纤维进行预处理
将日本东丽产的束状12K直径6～7μm，长度0.5～2mm的短切碳纤维和有机溶剂一起置于索氏提取器中进行提取，清除碳纤维表面上浆剂与杂物；提取温度为50℃，提取时间为15h，该有机溶剂由体积比为1:1:1的乙醇、丙酮和四氢呋喃混合制成；然后将提取物依次在乙醇溶液和水溶液中浸泡5min，最后进行80℃烘干，得到表面洁净的碳纤维；
步骤2，先将预处理后的碳纤维与粒径为30μm的铌粉按质量比为1：1放入混料机中，在20r/min下混料0.5h，然后将混合物料放入球磨机中，在100rpm转速下球磨8h，然后将转速提升至250rpm，球磨2h，接着将转速降至100rpm，球磨8h，球磨机中料球比为1：90，磨球直径为3mm～10mm；
步骤3，将球磨后的混合物料置于石墨模具中冷压成型，模具型腔为矩形腔体，型腔尺寸为50mm×10mm×30mm，型腔表面粗糙度Ra≤0.08～0.16μm，冷压成型的压力为300MPa，保压时间为20s，获得冷压坯；
步骤4，将冷压坯连同模具一起放入气氛保护炉中，将炉温按6℃/min升温至1150℃进行原位反应，原位反应时间为1h，原位反应时压坯承受的压力为2MPa，然后随炉冷却，取出坯料；
步骤5，将坯料放入球磨罐中球磨2h，球磨罐转速为200rpm，球磨罐中磨球直径为10mm～30mm，然后用500目筛网进行分离，筛出与铌粉分离干净的改性碳纤维，改性碳纤维表面均匀分布有碳化铌颗粒，其与碳纤维结合较强，粒度细小，使得碳纤维表面粗糙度提高，表面能提高。
利用扫描电子显微镜对实施例1制备的改性碳纤维进行表面形貌观测，将样品用导电胶固定在样品台上，喷置入扫描电镜仪器的观察区内，在20千伏下观察其表面形貌，如图1所示，从图中可以看到，碳化铌为细小的银白色颗粒，且均匀分布在碳纤维表面，在与基体复合时能有效钉扎基体。
实施例2
一种碳纤维表面改性方法，包括以下步骤：
步骤1，对碳纤维进行预处理
将日本东丽产的束状12K直径6～7μm，长度0.5～2mm的短切碳纤维和有机溶剂一起置于索氏提取器中进行提取，清除碳纤维表面上浆剂与杂物；提取温度为80℃，提取时间为24h，该有机溶剂由体积比为1:5:5的乙醇、丙酮和四氢呋喃混合制成；然后将提取物依次在乙醇溶液和水溶液中浸泡10min，最后进行80℃烘干，得到表面洁净的碳纤维；
步骤2，先将预处理后的碳纤维与粒径为150μm的钛粉按质量比为1：1.5放入混料机中，在70r/min下混料0.5h，然后将混合物料放入球磨机中，在100rpm转速下球磨8h，然后将转速提升至350rpm，球磨2h，接着将转速降至200rpm，球磨8h，球磨机中料球比为1：90，磨球直径为3mm～10mm；
步骤3，将球磨后的混合物料置于石墨模具中冷压成型，模具型腔为矩形腔体，型腔尺寸为50mm×10mm×30mm，型腔表面粗糙度Ra≤0.08～0.16μm，冷压成型的压力为100MPa，保压时间为300s，获得冷压坯；
步骤4，将冷压坯连同模具一起放入气氛保护炉中，将炉温按10℃/min升温至1300℃进行原位反应，原位反应时间为2h，原位反应时压坯承受的压力为4MPa，然后随炉冷却，取出坯料；
步骤5，将坯料放入球磨罐中球磨3h，球磨罐转速为350rpm，球磨罐中磨球直径为20mm，然后用600目筛网进行分离，筛出与钛粉分离干净的改性碳纤维，改性碳纤维表面分布有碳化钛颗粒，其与碳纤维结合较强，与实施例1相比，碳纤维表面的碳化钛颗粒较多，粒径稍有增长，分布均匀，使得碳纤维表面粗糙度提高，表面能提高。
实施例3
一种碳纤维表面改性方法，包括以下步骤：
步骤1，对碳纤维进行预处理
将日本东丽产的束状12K直径6～7μm，长度0.5～2mm的短切碳纤维和有机溶剂一起置于索氏提取器中进行提取，清除碳纤维表面上浆剂与杂物；提取温度为60℃，提取时间为20h，该有机溶剂由体积比为1:2:2的乙醇、丙酮和四氢呋喃混合制成；然后将提取物依次在乙醇溶液和水溶液中浸泡10min，最后进行80℃烘干，得到表面洁净的碳纤维；
步骤2，先将预处理后的碳纤维与粒径为50μm的铌粉和钽粉混合物按质量比为1：1.2放入混料机中，在50r/min下混料1.5h，然后将混合物料放入球磨机中，在150rpm转速下球磨5h，然后将转速提升至320rpm，球磨3h，接着将转速降至150rpm，球磨7h，球磨机中料球比为1：80，磨球直径为5mm；
步骤3，将球磨后的混合物料置于石墨模具中冷压成型，模具型腔为矩形腔体，型腔尺寸为50mm×10mm×30mm，型腔表面粗糙度Ra≤0.08～0.16μm，冷压成型的压力为200MPa，保压时间为200s，获得冷压坯；
步骤4，将冷压坯连同模具一起放入真空烧结炉中，将炉温按8℃/min升温至1200℃进行原位反应，原位反应时间为2h，原位反应时压坯承受的压力为3MPa，然后随炉冷却，取出坯料；
步骤5，将坯料放入球磨罐中球磨5h，球磨罐转速为400rpm，球磨罐中磨球直径为30mm，然后用800目筛网进行分离，筛出与铌粉、钽粉分离干净的改性碳纤维，改性碳纤维表面分布有碳化铌和碳化钽颗粒，其与碳纤维结合较强，与实施例2相比，碳纤维表面的金属碳化物颗粒较多，粒径稍有增长，均匀度稍有降低。
实施例4
一种碳纤维表面改性方法，包括以下步骤：
步骤1，对碳纤维进行预处理
将日本东丽产的束状12K直径6～7μm，长度0.5～2mm的短切碳纤维和有机溶剂一起置于索氏提取器中进行提取，清除碳纤维表面上浆剂与杂物；提取温度为60℃，提取时间为20h，该有机溶剂由体积比为1:3:4的乙醇、丙酮和四氢呋喃混合制成；然后将提取物依次在乙醇溶液和水溶液中浸泡12min，最后进行80℃烘干，得到表面洁净的碳纤维；
步骤2，先将预处理后的碳纤维与粒径为80μm的钨粉按质量比为1：1.4放入混料机中，在30r/min下混料1h，然后将混合物料放入球磨机中，在180rpm转速下球磨4h，然后将转速提升至340rpm，球磨4h，接着将转速降至180rpm，球磨3h，球磨机中料球比为1：70，磨球直径为6mm；
步骤3，将球磨后的混合物料置于石墨模具中冷压成型，模具型腔为矩形腔体，型腔尺寸为50mm×10mm×30mm，型腔表面粗糙度Ra≤0.08～0.16μm，冷压成型的压力为130MPa，保压时间为250s，获得冷压坯；
步骤4，将冷压坯连同模具一起放入真空烧结炉中，将炉温按7℃/min升温至1100℃进行原位反应，原位反应时间为3h，原位反应时压坯承受的压力为3MPa，然后随炉冷却，取出坯料；
步骤5，将坯料放入球磨罐中球磨4h，球磨罐转速为350rpm，球磨罐中磨球直径为20mm，然后用1000目筛网进行分离，筛出与钨粉分离干净的改性碳纤维，改性碳纤维表面分布有碳化钨颗粒，其与碳纤维结合较强，与实施例3相比，碳纤维表面的金属碳化物颗粒粒径稍有增长，均匀分布。
实施例5
一种碳纤维表面改性方法，包括以下步骤：
步骤1，对碳纤维进行预处理
将日本东丽产的束状12K直径6～7μm，长度0.5～2mm的短切碳纤维和有机溶剂一起置于索氏提取器中进行提取，清除碳纤维表面上浆剂与杂物；提取温度为70℃，提取时间为15h，该有机溶剂由体积比为1:4:4的乙醇、丙酮和四氢呋喃混合制成；然后将提取物依次在乙醇溶液和水溶液中浸泡10min，最后进行80℃烘干，得到表面洁净的碳纤维；
步骤2，先将预处理后的碳纤维与粒径为30μm的钒粉按质量比为1：1.2放入混料机中，在30r/min下混料1.9h，然后将混合物料放入球磨机中，在180rpm转速下球磨4h，然后将转速提升至350rpm，球磨4h，接着将转速降至180rpm，球磨5h，球磨机中料球比为1：80，磨球直径为5mm；
步骤3，将球磨后的混合物料置于石墨模具中冷压成型，模具型腔为矩形腔体，型腔尺寸为50mm×10mm×30mm，型腔表面粗糙度Ra≤0.08～0.16μm，冷压成型的压力为120MPa，保压时间为30s，获得冷压坯；
步骤4，将冷压坯连同模具一起放入气氛保护炉中，将炉温按10℃/min升温至1250℃进行原位反应，原位反应时间为3h，原位反应时压坯承受的压力为4MPa，然后随炉冷却，取出坯料；
步骤5，将坯料放入球磨罐中球磨3h，球磨罐转速为350rpm，球磨罐中磨球直径为20mm，然后用800目筛网进行分离，筛出与钒粉分离干净的改性碳纤维，改性碳纤维表面均匀分布有碳化钒颗粒，其与碳纤维结合较强，粒度细小，使得碳纤维表面粗糙度提高，表面能提高。

Claims (1)

1.一种碳纤维表面改性方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，对碳纤维进行预处理，清除表面浆剂与杂物，然后清洗、干燥，得到表面洁净的碳纤维；
所述步骤1中包括将碳纤维和有机溶剂一起置于索氏提取器中进行提取，清除碳纤维表面上浆剂与杂物，提取温度为50～80℃，提取时间为15h～24h，然后依次在乙醇溶液和水溶液中浸泡，最后进行烘干，得到表面洁净的碳纤维；有机溶剂由体积比为1:1～5:1～5的乙醇、丙酮和四氢呋喃混合制成；
步骤2，将预处理后的碳纤维与金属微粉按质量比为1：1-1.5放入混料机和球磨机中混合均匀；金属微粉为铌、钛、钽、钒、钨、铬、钼微粉中的一种或几种，金属微粉的粒径为30μm～150μm；
所述步骤2中，先将预处理后的碳纤维与金属微粉放入混料机，在20～70r/min下混料0.5h～2h，然后将混合物料放入球磨机中，在100rpm-200rpm转速下球磨2-8h，然后将转速提升至250rpm-350rpm，球磨2-5h，接着将转速降至100 rpm -200rpm，球磨2-8h，球磨机中料球比为1：70-90，磨球直径为3mm～10mm；
步骤3，将球磨后的混合物料置于石墨模具中冷压成型，冷压成型的压力为100 MPa -300MPa，保压时间为20s-300s，获得冷压坯；
步骤4，将冷压坯连同模具一起放入气氛保护炉或真空烧结炉中，将炉温按6～10℃/min升温至1050～1300℃进行原位反应，原位反应时间为1h～3h，原位反应时压坯承受的压力为2 MPa～4MPa，然后随炉冷却，取出坯料；
步骤5，将坯料放入球磨罐中球磨2h-5h，球磨时球磨罐转速为200rpm～400rpm，球磨罐中磨球直径为10mm～30mm，然后用筛网进行分离，筛网为500～1000目筛网，筛出与金属粉分离干净的改性碳纤维，改性碳纤维表面均匀分布有金属碳化物颗粒。
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