CN115109318A - 一种高导热率球形金属铝/氧化铝复合粉体及其制备方法 - Google Patents

一种高导热率球形金属铝/氧化铝复合粉体及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种高导热率球形金属铝/氧化铝复合粉体及其制备方法，涉及粉体材料技术领域。本发明提供的高导热率球形金属铝/氧化铝复合粉体的制备方法，包括以下步骤：将球形金属铝粉在空气中静置，得到球形金属铝‑无定型氧化铝复合粉体；在含氧气气氛中，将所述球形金属铝‑无定型氧化铝复合粉体进行煅烧，得到高导热率球形金属铝/氧化铝复合粉体。本发明制备的高导热率球形金属铝/氧化铝复合粉体既有较高的热导率，又有较好的绝缘性，能够满足导热高分子材料填料等特殊用途。同时，本发明的制备工艺简单、成本低，可实现批量化大生产。

Description

一种高导热率球形金属铝/氧化铝复合粉体及其制备方法
技术领域
本发明涉及粉体材料技术领域，具体涉及一种高导热率球形金属铝/氧化铝复合粉体及其制备方法。
背景技术
导热高分子材料由于具有良好的热交换性能，在航空航天飞行器、电子封装、化工热交换器、LED等许多领域中都有着非常广泛的应用。对导热高分子材料来说，提高材料的导热性能是关键。目前，生产导热高分子材料最简单有效的办法是在高分子材料中添加导热填料。较为常用的导热填料有α-氧化铝、氧化镁、氧化锌、氮化铝、氮化硼、碳化硅等，其中，运用最广的为微米级氧化铝及硅微粉。
α-氧化铝具有导热、绝缘等优点，可作为导热填料用于制备导热绝缘胶、灌封胶等高分子材料。与其它填料相比，虽然α-氧化铝的理论热导率不高(大约30～35W/(m·K))，但也基本能满足导热界面材料、导热工程高分子材料以及铝基覆铜板等领域填充剂的应用。且氧化铝价格较低，来源较广，是高导热绝缘聚合物的经济适用型填料。大单晶α-氧化铝粉的热导率为20～25W/(m·K)，但是生产工艺复杂，价格相对较高。金属铝粉具有很高的热导率，超过220W/(m·K)，但是金属铝粉绝缘性较差，无法满足热导填料的需求。因此，迫切需要通过改善组分及工艺来获得低成本、高绝缘及高导热的导热填料。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高导热率球形金属铝/氧化铝复合粉体及其制备方法，本发明制备的高导热率球形金属铝/氧化铝复合粉体既有较高的热导率，又有较好的绝缘性，能够满足导热高分子材料填料等特殊用途。同时，本发明的制备方法工艺简单、成本低，可实现批量化大生产。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种高导热率球形金属铝/氧化铝复合粉体的制备方法，包括以下步骤：
将球形金属铝粉在空气中静置，得到球形金属铝-无定型氧化铝复合粉体；所述球形金属铝-无定型氧化铝复合粉体包括球形金属铝粉以及原位生长在所述球形金属铝粉表面的无定型氧化铝层；
在含氧气气氛中，将所述球形金属铝-无定型氧化铝复合粉体进行煅烧，得到高导热率球形金属铝/氧化铝复合粉体。
优选地，所述球形金属铝粉的铝含量大于99.8wt％，平均粒径为5～45μm。
优选地，所述静置的温度为25～50℃，相对湿度为10～30％。
优选地，所述静置的时间为240～480h。
优选地，所述无定型氧化铝层的厚度为5～10nm。
优选地，所述煅烧的过程中，含氧气气体通入的流量为50～200mL/min。
优选地，所述煅烧的温度为500～1200℃，保温时间为2～10h。
本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的高导热率球形金属铝/氧化铝复合粉体，包括球形金属铝粉以及原位生长在所述球形金属铝粉表面的氧化铝层。
优选地，所述氧化铝层的厚度为25～370nm；所述高导热率球形金属铝/氧化铝复合粉体的热导率为86～189W/(m·K)。
本发明还提供了上述技术方案所述高导热率球形金属铝/氧化铝复合粉体作为导热填料的应用。
本发明提供了一种高导热率球形金属铝/氧化铝复合粉体的制备方法，包括以下步骤：将球形金属铝粉在空气中静置，得到球形金属铝-无定型氧化铝复合粉体；所述球形金属铝-无定型氧化铝复合粉体包括球形金属铝粉以及原位生长在所述球形金属铝粉表面的无定型氧化铝层；在含氧气气氛中，将所述球形金属铝-无定型氧化铝复合粉体进行煅烧，得到高导热率球形金属铝/氧化铝复合粉体。在本发明中，球形金属铝粉具有较高的热导率，本发明通过静置和煅烧，使球形金属铝粉表面原位形成氧化铝层，提高金属铝的绝缘性。本发明制备的高导热率球形金属铝/氧化铝复合粉体既有较高的热导率，又有较好的绝缘性，能够满足导热高分子材料填料等特殊用途。同时，本发明的制备工艺简单、成本低，可实现批量化大生产。
附图说明
图1为实施例2制备的高导热率球形金属铝/氧化铝复合粉体SEM照片；
图2为实施例5制备的高导热率球形金属铝/氧化铝复合粉体SEM照片。
具体实施方式
本发明提供了一种高导热率球形金属铝/氧化铝复合粉体的制备方法，包括以下步骤：
将球形金属铝粉在空气中静置，得到球形金属铝-无定型氧化铝复合粉体；所述球形金属铝-无定型氧化铝复合粉体包括球形金属铝粉以及原位生长在所述球形金属铝粉表面的无定型氧化铝层；
在含氧气气氛中，将所述球形金属铝-无定型氧化铝复合粉体进行煅烧，得到高导热率球形金属铝/氧化铝复合粉体。
本发明将球形金属铝粉在空气中静置，得到球形金属铝-无定型氧化铝复合粉体。在本发明中，所述球形金属铝粉的铝含量优选大于99.8wt％，平均粒径优选为5～45μm，更优选为15～30μm。在本发明中，所述静置的温度优选为25～50℃，相对湿度优选为10～30％。在本发明中，所述静置的时间优选为240～480h，更优选为280～360h。在本发明中，所述静置优选在恒温恒湿箱中进行。本发明在所述静置过程中，铝粉表面与空气接触，生成无定型的氧化铝层。
在本发明中，所述球形金属铝-无定型氧化铝复合粉体包括球形金属铝粉以及原位生长在所述球形金属铝粉表面的无定型氧化铝层；所述无定型氧化铝层的厚度优选为5～10nm，更优选为6～8nm。
得到球形金属铝-无定型氧化铝复合粉体后，本发明在含氧气气氛中，将所述球形金属铝-无定型氧化铝复合粉体进行煅烧，得到高导热率球形金属铝/氧化铝复合粉体。在本发明中，所述煅烧优选在气氛炉中进行。本发明在所述煅烧的过程中，含氧气气体通入的流量优选为50～200mL/min，更优选为80～150mL/min。在本发明中，所述含氧气气氛优选为氧气气氛；所述氧气的纯度优选为99.9％。在本发明中，所述煅烧的温度优选为500～1200℃，更优选为600～1000℃；保温时间优选为2～10h，更优选为4～8h。在本发明中，由室温升温至所述煅烧的温度的升温速率优选为1℃/min。本发明在所述煅烧过程中，无定型的氧化铝逐渐转变为γ-氧化铝或者α-氧化铝，实现金属铝粉表面的覆盖，达到绝缘目的。在本发明中，当所述煅烧的温度大于等于500℃且小于1100℃时，所述氧化铝的晶型为γ-氧化铝；当所述煅烧的温度为1100～1200℃时，所述氧化铝的晶型为α-氧化铝。
本发明提供了上述技术方案所述制备方法制备得到的高导热率球形金属铝/氧化铝复合粉体，包括球形金属铝粉以及原位生长在所述球形金属铝粉表面的氧化铝层。在本发明中，所述氧化铝层的厚度优选为25～370nm，更优选为76～268nm。在本发明中，所述高导热率球形金属铝/氧化铝复合粉体的热导率优选为86～189W/(m·K)，更优选为98～165W/(m·K)；电导率为35～90μS/cm。
本发明还提供了上述技术方案所述高导热率球形金属铝/氧化铝复合粉体作为导热填料的应用，优选作为导热高分子材料填料。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
将1kg平均粒径为45μm的球形金属铝粉在恒温恒湿箱中放置240h，恒温恒湿箱的温度为50℃，相对湿度为10％，获得球形金属铝-无定型氧化铝复合粉体，无定型氧化铝层的厚度为5nm；将上述球形金属铝-无定型氧化铝复合粉体置于气氛炉中，氧流量为50mL/min，于500℃煅烧2h获得高导热率球形金属铝/氧化铝复合粉体。
本实施例制备的高导热率球形金属铝/氧化铝复合粉体的氧化铝层厚度为25nm，氧化铝的晶型为γ-氧化铝，热导率为189W/(m·K)，电导率为90μS/cm。
实施例2
将1kg平均粒径为15μm的球形金属铝粉在恒温恒湿箱中放置480h，恒温恒湿箱的温度为25℃，相对湿度为30％，获得球形金属铝-无定型氧化铝复合粉体，无定型氧化铝层的厚度为10nm；将上述球形金属铝-无定型氧化铝复合粉体置于气氛炉中，氧流量为200mL/min，于1200℃煅烧10h获得高导热率球形金属铝/氧化铝复合粉体。
本实施例制备的高导热率球形金属铝/氧化铝复合粉体的SEM照片如图1所示，氧化铝层厚度为370nm，氧化铝的晶型为α-氧化铝，热导率为86W/(m·K)，电导率为35μS/cm。
实施例3
将1kg平均粒径为20μm的球形金属铝粉在恒温恒湿箱中放置300h，恒温恒湿箱的温度为35℃，相对湿度为20％，获得球形金属铝-无定型氧化铝复合粉体，无定型氧化铝层的厚度为7nm；将上述球形金属铝-无定型氧化铝复合粉体置于气氛炉中，氧流量为100mL/min，于800℃煅烧5h获得高导热率球形金属铝/氧化铝复合粉体。
本实施例制备的高导热率球形金属铝/氧化铝复合粉体的氧化铝层厚度为173nm，氧化铝的晶型为γ-氧化铝，热导率为116W/(m·K)，电导率为63μS/cm。
实施例4
将1kg平均粒径为5μm的球形金属铝粉在恒温恒湿箱中放置360h，恒温恒湿箱的温度为45℃，相对湿度为25％，获得球形金属铝-无定型氧化铝复合粉体，无定型氧化铝层的厚度为8nm；将上述球形金属铝-无定型氧化铝复合粉体置于气氛炉中，氧流量为150mL/min，于1100℃煅烧8h获得高导热率球形金属铝/氧化铝复合粉体。
本实施例制备的高导热率球形金属铝/氧化铝复合粉体的氧化铝层厚度为268nm，氧化铝的晶型为α-氧化铝，热导率为98W/(m·K)，电导率为48μS/cm。
实施例5
将1kg平均粒径为30μm的球形金属铝粉在恒温恒湿箱中放置280h，恒温恒湿箱的温度为40℃，相对湿度为15％，获得球形金属铝-无定型氧化铝复合粉体，无定型氧化铝层的厚度为6nm；将上述球形金属铝-无定型氧化铝复合粉体置于气氛炉中，氧流量为80mL/min，于600℃煅烧4h获得高导热率球形金属铝/氧化铝复合粉体。
本实施例制备的高导热率球形金属铝/氧化铝复合粉体的SEM照片如图2所示，氧化铝层厚度为76nm，氧化铝的晶型为γ-氧化铝，热导率为165W/(m·K)，电导率为78μS/cm。
由以上实施例可以看出，本发明提供的制备方法简单，煅烧温度低，成本低，制备的高导热率球形金属铝/氧化铝复合粉体导热率高，绝缘性好，能够满足导热高分子材料填料等特殊用途。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种高导热率球形金属铝/氧化铝复合粉体的制备方法，包括以下步骤：
将球形金属铝粉在空气中静置，得到球形金属铝-无定型氧化铝复合粉体；所述球形金属铝-无定型氧化铝复合粉体包括球形金属铝粉以及原位生长在所述球形金属铝粉表面的无定型氧化铝层；
在含氧气气氛中，将所述球形金属铝-无定型氧化铝复合粉体进行煅烧，得到高导热率球形金属铝/氧化铝复合粉体。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述球形金属铝粉的铝含量大于99.8wt％，平均粒径为5～45μm。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述静置的温度为25～50℃，相对湿度为10～30％。
4.根据权利要求1或3所述的制备方法，其特征在于，所述静置的时间为240～480h。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述无定型氧化铝层的厚度为5～10nm。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述煅烧的过程中，含氧气气体通入的流量为50～200mL/min。
7.根据权利要求1或6所述的制备方法，其特征在于，所述煅烧的温度为500～1200℃，保温时间为2～10h。
8.权利要求1～7任一项所述制备方法制备得到的高导热率球形金属铝/氧化铝复合粉体，包括球形金属铝粉以及原位生长在所述球形金属铝粉表面的氧化铝层。
9.根据权利要求8所述的高导热率球形金属铝/氧化铝复合粉体，其特征在于，所述氧化铝层的厚度为25～370nm；所述高导热率球形金属铝/氧化铝复合粉体的热导率为86～189W/(m·K)。
10.权利要求8～9任一项所述高导热率球形金属铝/氧化铝复合粉体作为导热填料的应用。
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