CN110697748A - 一种制备高纯氧化铝纳米粉体的方法 - Google Patents

一种制备高纯氧化铝纳米粉体的方法 Download PDF

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Abstract

一种制备高纯氧化铝纳米粉体的方法，属于高纯氧化铝制备技术领域。包括以下步骤：(1)将高纯铝粉放入高纯氧化铝材质的敞口容器中，将敞口容器转移到高温炉中，使高温炉中具有足量氧气且没有其他与铝粉反应的气体，加热一段时间后冷却；(2)取出敞口容器，并将粉体转移至高纯氧化铝材质的球磨罐中，往球磨罐中加入高纯氧化铝球磨介质，将球磨罐放入球磨机，球磨一段时间后取出粉体；(3)将球磨后得到的粉体取样分析，判断金属铝是否完全氧化转化为氧化铝，如尚未完全氧化则重复步骤(1)(2)，直至金属铝完全氧化转化为氧化铝；(4)收集产品。本发明工艺简单易行、产品质量高、环境污染少、成本低廉，适合工业化大规模生产。

Description

一种制备高纯氧化铝纳米粉体的方法
技术领域
本发明属于高纯氧化铝制备技术领域，涉及一种制备高纯氧化铝纳米粉体的方法，尤其涉及一种利用机械球磨辅助金属铝粉直接氧化制备高纯氧化铝纳米粉体的方法。
背景技术
高纯氧化铝是指纯度大于99.99％的氧化铝。由于其具有无比优越的物理、热学、光学、力学性能，是制作集成电路陶瓷基片、绿色照明用三基色荧光粉、汽车传感器、磁带添加剂、催化剂载体涂层、半导体及液晶显示器、透明高压钠灯管、精密仪表及航空光学器件等的重要基础材料。近年来，高纯氧化铝粉体在喷墨打印机用纸涂层、显示器材料、能源、汽车、半导体及电脑领域得到拓展应用，尤其是全球LED快速发展以及国家照明工程的实施，其需求量激增，产量迅速增长。
目前制备高纯氧化铝粉体的方法主要有：硫酸铝铵热解法，碳酸铝铵热解法，火花放电法，有机醇铝水解法，高纯铝箔胆碱水解法，活性高纯铝粉水解法等。
由于99.99％的高纯铝已经可以在工业规模上实现批量生产，而且价格便宜，因此选择高纯金属铝为原料生产高纯氧化铝具有很大的优势。中国专利文献02108991.4公开的高纯氧化铝的制备方法，采用高纯铝与胆碱反应生成胆碱铝，然后胆碱铝水解生成氢氧化铝和胆碱，将氢氧化铝过滤、洗涤、煅烧、研磨得到高纯氧化铝粉体，纯度可达99.99％。中国专利文献CN1079718将高纯铝片或铝屑放入0.5％的氯化汞水溶液中活化1min后取出，再放入蒸馏水中水解，最后用高温热处理来控制氧化铝纳米颗粒的尺寸和相，制备高纯超细氧化铝粉体。但上述方法都采用液相氧化反应过程，所用液体为易燃的有机物或者含有有毒物质，存在潜在的环境污染和安全隐患，同时提高了生产成本。CN87106229公开了一种采用气相氧化剂直接氧化金属铝生产高纯氧化铝的方法，为了得到充分氧化的高纯氧化铝，该方法采取了两项措施：(1)选择氧化反应温度高于铝母金属的熔点且低于氧化铝产物的熔点，以此实现铝母金属与氧化铝产物分离和持续氧化；(2)后处理除去非氧化铝杂质。所以此方法也未能实现金属铝粉直接气相氧化制备高纯氧化铝。中国专利文献201110393444.2报道了一种利用热等离子体制备氧化铝的方法，在等离子体弧中实现金属铝粉的快速氧化过程，得到了高纯超细氧化铝粉体。
以上这些现有技术虽然能够得到高纯氧化铝，然而普遍存在工序复杂、成本高昂的缺陷，如果需要获得纳米级的高纯氧化铝粉体，多数情况下仍旧离不开后续的球磨处理。因此，亟需一种工序简单、成本低廉的高纯氧化铝制备方法。
发明内容
本发明的目的是提供一种工艺简单易行、产品质量高、环境污染少、成本低廉的高纯氧化铝纳米粉体的制备方法。采用高纯铝粉为原料，通过与含氧气体直接发生氧化反应制备高纯氧化铝粉体。由于金属铝粉氧化初期就会在其表面形成致密的氧化铝保护膜，阻止氧化反应进一步发生，所以，为保证氧化反应完全，根据氧化铝产物与金属铝力学性能方面的差异，利用机械球磨破坏和剥离金属铝粉表面的氧化铝产物，保证金属铝与含氧气体的充分接触和持续反应，获得高纯氧化铝粉体。
为实现上述机械球磨辅助金属铝粉直接氧化制备高纯氧化铝的过程，采取机械球磨处理与氧化反应交替循环进行的方式，操作步骤如下：
(1)高温氧化：将高纯铝粉放入高纯氧化铝材质的敞口容器中，将敞口容器转移到高温炉中，使高温炉中具有足量氧气且没有其他与铝粉反应的气体，加热一段时间后冷却；
(2)机械球磨：从高温炉中取出敞口容器，并将粉体转移至高纯氧化铝材质的球磨罐中，往球磨罐中加入高纯氧化铝球磨介质，将球磨罐放入球磨机，球磨一段时间后取出粉体；
(3)将球磨后得到的粉体取样分析，判断金属铝是否完全氧化转化为氧化铝，如尚未完全氧化则重复步骤(1)(2)，直至金属铝完全氧化转化为氧化铝；
(4)收集产品。
本发明所提供的一种制备高纯氧化铝纳米粉体的方法，通过机械球磨破坏和剥离铝粉氧化过程中形成的致密氧化铝保护膜，实现金属铝粉的充分氧化，得到与原料铝粉同等纯度级别的氧化铝粉体。
进一步地，步骤(1)中，高纯铝粉纯度要求高于99.99％，敞口容器的氧化铝纯度高于99.99％。
进一步地，步骤(1)中，高温炉为最高使用温度不低于800℃的马弗炉或管式炉。
进一步地，步骤(2)中，球磨罐和球磨介质的氧化铝纯度高于99.99％。
进一步地，步骤(2)中，球磨机可以是高能球磨机或普通的滚筒磨机。
进一步地，步骤(3)中，取样分析的指标是产物的XRD和铝氧比，判断铝氧比是否达到理论值，据此判断金属铝是否完全氧化转化为氧化铝。
进一步地，单次热处理时间为0.5h-6h，单次球磨时间为0.5h-12h。
进一步地，步骤(2)中，球磨频率为0.5-50Hz。
相对于各种制备高纯氧化铝粉体的现有技术，本发明通过在金属铝粉氧化过程中引入机械球磨，实现剥离致密氧化铝膜和活化金属铝粉的双重作用，克服了金属铝粉直接氧化的技术障碍，实现了金属铝粉的直接完全氧化。本发明具有以下有益效果：工艺简单易行、产品质量高、环境污染少、成本低廉，适合工业化大规模生产。
附图说明
图1是本发明所给出的制备高纯氧化铝的工艺流程示意图
图2是实施例1中所得到的高纯氧化铝的XRD图
图3是实施例1中所得到的高纯氧化铝的粒度分布图
具体实施方式
实施例1
称量200g纯度为99.995％的铝粉，装在刚玉坩埚中，放入500℃马弗炉加热反应1h，取出待冷却至室温后将样品转移至刚玉材质的球磨罐中，放入高能球磨机球磨，球料比2/1，转速20Hz，球磨时间1h，依次重复上述加热氧化和机械球磨过程5次，待最后一次球磨过程完成后收集产品。
将得到的高纯氧化铝产品进行XRD测试，结果如图2所示。
将得到的高纯氧化铝产品进行粒度分布测试，结果如图3所示。
将得到的高纯氧化铝产品的杂质进行元素分析，结果如表1所示。
将得到的高纯氧化铝产品进行氧含量分析，结果如表2所示。
表1高纯氧化铝产品的杂质元素分析结果
杂质 Si/ppm Ca/ppm Ti/ppm Fe/ppm Cu/ppm Mg/ppm Zr/ppm Na/ppm K/ppm
含量 4.65 3.40 0.98 0.82 0.26 0.25 0.16 0.04 0.03
表2高纯氧化铝产品氧含量分析结果
元素 含量(wt/％)
O 47.1％
实施例2
称量200g纯度为99.995％的铝粉，装在刚玉坩埚中，放入600℃马弗炉加热反应1h，取出待冷却至室温后将样品转移至刚玉材质的球磨罐中，放入高能球磨机球磨，球料比2/1，转速30Hz，球磨时间1h，依次重复上述加热氧化和机械球磨过程3次，待最后一次球磨过程完成后收集产品。
实施例3
称量200g纯度为99.995％的铝粉，装在刚玉坩埚中，放入500℃马弗炉加热反应1h，取出待冷却至室温后将样品转移至刚玉材质的球磨罐中，放入滚筒球磨机球磨，球料比2/1，转速60r/min，球磨时间6h，依次重复上述加热氧化和机械球磨过程5次，待最后一次球磨过程完成后收集产品。
实施例4
称量200g纯度为99.995％的铝粉，装在刚玉坩埚中，放入管式炉，接着向管式炉中通入氧气，气体流量为0.1m3/h，然后启动加热程序，升温速率10℃/min，最高温度400℃，保温时间1h，停止加热后待炉温降至室温后取出样品并转移至刚玉材质的球磨罐中，放入高能球磨机球磨，球料比2/1，转速20Hz，球磨时间1h，依次重复上述加热氧化和机械球磨过程5次，待最后一次球磨过程完成后收集产品。
实施例5
称量200g纯度为99.995％的铝粉，装在刚玉坩埚中，放入管式炉，接着向管式炉中通入氧气，气体流量为0.1m3/h，然后启动加热程序，升温速率10℃/min，最高温度500℃，保温时间1h，停止加热后待炉温降至室温后取出样品并转移至刚玉材质的球磨罐中，放入高能球磨机球磨，球料比2/1，转速20Hz，球磨时间2h，依次重复上述加热氧化和机械球磨过程3次，待最后一次球磨过程完成后收集产品。
实施例6
称量200g纯度为99.995％的铝粉，装在刚玉坩埚中，放入管式炉，接着向管式炉中通入氧气，气体流量为0.1m3/h，然后启动加热程序，升温速率10℃/min，最高温度500℃，保温时间1h，停止加热后待炉温降至室温后取出样品并转移至刚玉材质的球磨罐中，放入高能球磨机，球料比2/1，充入氧气，设定转速20Hz，球磨时间8h，然后收集产品。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在不脱离本发明的原理和宗旨的情况下在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。本发明的保护范围由权利要求书及其等同技术方案限定。

Claims (9)

1.一种制备高纯氧化铝纳米粉体的方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)高温氧化：将高纯铝粉放入高纯氧化铝材质的敞口容器中，将敞口容器转移到高温炉中，使高温炉中具有足量氧气且没有其他与铝粉反应的气体，加热一段时间后冷却；
(2)机械球磨：从高温炉中取出敞口容器，并将粉体转移至高纯氧化铝材质的球磨罐中，往球磨罐中加入高纯氧化铝球磨介质，将球磨罐放入球磨机，球磨一段时间后取出粉体；
(3)将球磨后得到的粉体取样分析，判断金属铝是否完全氧化转化为氧化铝，如尚未完全氧化则重复步骤(1)(2)，直至金属铝完全氧化转化为氧化铝；
(4)收集产品。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，所使用的铝粉纯度高于99.99％，敞口容器的氧化铝纯度高于99.99％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，高温炉为最高使用温度不低于800℃的马弗炉或管式炉。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)中，球磨罐和球磨介质的氧化铝纯度高于99.99％。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)中，球磨机是高能球磨机或滚筒磨机。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(3)中，取样分析的指标是产物的XRD和铝氧比。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：单次热处理时间为0.5h-6h，单次球磨时间为0.5h-12h。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(2)中，球磨频率为0.5-50Hz。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(4)中，所得到的高纯氧化铝纳米粉体的纯度高于99.99％。
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