CN111908934A - 一种纤维束内原位反应SiC复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于纤维增韧陶瓷基复合材料的制备技术，涉及一种纤维束内原位反应SiC复合材料的制备方法；本发明所采用的高残炭聚碳硅烷陶瓷收率较高，均超过65％，热解后形成的基体SiC中元素C/Si化学计量比分别为5：1和1：1；将SiC粉和硅粉均匀分散于高残炭聚碳硅烷中，进一步提高前驱体的高温陶瓷收率，促进硅元素和碳元素在纤维束内原位反应；采用石墨工装对单向纤维束进行浸渍，在浸渍过程中纤维束所处的环境基本一致，保证浸渍的均匀性；通过硅碳原位反应和浸渍裂解工艺，以单向纤维束为增强体，经过浸渍烧结制得。通过液态聚碳硅烷进行第二次浸渍，形成SiC陶瓷，提高材料致密化程度。

Description

一种纤维束内原位反应SiC复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于纤维增韧陶瓷基复合材料的制备技术，涉及一种纤维束内原位反应SiC复合材料的制备方法。
背景技术
随着航空发动机单位推力的提高，发动机燃烧室出口温度有较大幅度的提升，对燃烧室、涡轮以及叶片等热端部件的材料提出了更高的要求，传统镍基高温合金已经难以满足设计工况的使用要求。纤维增强SiC陶瓷基复合材料具有低密度、耐高温、抗氧化、抗蠕变等优异性能，在减轻构件种类和减少空气用量的同时，长期服役温度可比镍基高温合金提高200℃以上，因此已经成为最有潜力的热结构材料之一。
SiC复合材料基体的制备工艺主要有三种：聚合物浸渍裂解工艺(PIP)、化学气相渗透工艺(CVI)和熔渗工艺(MI)。与PIP工艺和CVI工艺相比，采用MI工艺制备的SiC基体具有更低的气孔率(≤6％)和更高的密度，同时该工艺具有周期短、可工程化生产的优势。因此MI工艺，已经成为航空发动机用SiCf/SiC复合材料制备的主流工艺。熔渗工艺是先将SiC纤维编织成纤维布，然后在纤维布表面沉积界面层，通过铺层、热压、碳化等步骤制备碳的多孔体，然后利用毛细作用将硅熔体渗入多孔体内，与C发生反应从而制得SiC复合材料。该方法制备的基体中存在少量的自由Si(5vol％～20vol％)，降低复合材料的高温抗氧化性能，甚至影响其服役寿命。因此，本专利提出一种原位反应的方法，可控基体中自由Si的含量。
发明内容：
本发明提出了一种纤维束内原位反应SiC复合材料的制备方法。通过在高残炭聚碳硅烷中加入硅粉，实现硅元素和碳元素的同时引入，高温原位反应制备碳化硅，通过SiC粉体的引入提高致密化效率，实现复合材料的快速制备，最后通过液态聚碳硅烷浸渍一次，原位反应过程中形成的孔隙，实现复合材料的制备。
本发明的目的是通过以下技术途径来实现的：
一种纤维束内原位反应SiC陶瓷基复合材料的制备方法，其特征是：该方法的具体操作步骤如下：
步骤一、料浆配制：将高残炭聚碳硅烷、SiC粉体和硅粉均匀混合，采用球磨的方法混合2～4小时得到混合均匀的液态前驱体料浆，高残炭聚碳硅烷、SiC粉体、硅粉的重量比为2～10：1：1～5；
步骤二、纤维除上浆剂：将纤维放置在在马弗炉中，在空气气氛条件下，400～500℃处理1～4小时；
步骤三、界面层沉积：在纤维束表面先沉积热解碳(PyC)界面层，然后沉积SiC界面层，两种界面层厚度范围均在200nm～600nm；
步骤四、料浆浸渍：将沉积的纤维束裁成15cm±2cm的长段，均匀摆放于石墨工装的开槽中，将配制的料浆倒入，纤维完全浸渍于料浆中，放入真空烘箱，抽真空浸渍2～5小时，得到纤维前驱体料浆；
步骤五、真空热压：将浸渍后的纤维束从料浆中取出，置于真空袋中抽真空，180～200℃处理3～6小时；
步骤六、氩气气氛处理：将热压后的纤维束置于刚玉管中热解，热解气氛为氩气，温度为1000～1200℃，保温时间0.5～2小时，确保树脂热解充分；
步骤七、液态聚碳硅烷浸渍：将热解后的纤维束置于石墨工装的开槽中，加入液态聚碳硅烷，真空浸渍1～2小时；
步骤八、氩气气氛烧结：将热解纤维束置于刚玉管中热解，热解气氛为氩气，温度为1500～1600℃，保温时间1小时，确保硅碳反应充分。
所述步骤一高残炭聚碳硅烷、SiC粉体和硅粉采用球磨的方法混合。
所述石墨工装为长方形开凹槽的石墨板。
所述石墨工装凹槽的长宽深分别为25cm±1cm、2cm±0.1cm和2cm±0.1cm。
所述的纤维束为单向纤维束，以单向纤维束作为增强体。
所述的增强纤维种类为碳纤维或碳化硅纤维，界面层为PyC和SiC界面层。
所述的纤维束内SiC基体制备工艺为熔渗工艺和聚合物浸渍裂解工艺，基体能够快速致密。
所述聚合物浸渍裂解工艺采用的前驱体树脂为液态聚碳硅烷。
本发明技术方案的优点和特点如下：
1.本发明所采用的高残炭聚碳硅烷陶瓷收率较高，均超过65％，热解后形成的基体SiC中元素C/Si化学计量比分别为5：1和1：1；
2.将SiC粉和硅粉均匀分散于高残炭聚碳硅烷中，进一步提高前驱体的高温陶瓷收率，促进硅元素和碳元素在纤维束内原位反应；
3.本发明采用石墨工装对单向纤维束进行浸渍，在浸渍过程中纤维束所处的环境基本一致，保证浸渍的均匀性。
4.本发明通过硅碳原位反应和浸渍裂解工艺，以单向纤维束为增强体，经过浸渍烧结制得。
5.本发明通过液态聚碳硅烷进行第二次浸渍，形成SiC陶瓷，提高材料致密化程度；
附图说明
图1为本发明所述石墨工装的三视图
图2为本发明所述工装的三维结构示意图
具体实施方式
以下将结合具体实例对一种纤维束内原位反应SiC复合材料的制备方法作进一步地详述：
实施例1
步骤一、将高残炭聚碳硅烷、SiC粉体和硅粉均匀混合，采用球磨的方法混合2小时得到混合均匀的液态前驱体料浆，高残炭聚碳硅烷、SiC粉体、硅粉的重量比为2：2：1；
步骤二、在马弗炉，空气气氛中，500℃处理4小时，去除上浆剂；
步骤三、在纤维束表面先沉积热解碳(PyC)界面层，然后沉积SiC界面层，厚度均为300nm；
步骤四、将沉积的纤维束裁成15cm的长段，均匀摆放于石墨工装(如图1所示)的开槽中，将配制的料浆倒入，纤维完全浸渍于料浆中，放入真空烘箱，抽真空浸渍2小时，得到纤维前驱体料浆；
步骤五、将浸渍后的纤维束从料浆中取出，置于真空袋中抽真空，180℃处理5小时；
步骤六、将热压后的纤维束置于刚玉管中热解，热解气氛为氩气，温度为1000℃，保温时间1小时，确保树脂热解充分；
步骤七、将热解后的纤维束置于石墨工装(如图1所示)的开槽中，加入液态聚碳硅烷，真空浸渍1小时；
步骤八：将热解纤维束置于刚玉管中热解，热解气氛为氩气，温度为1500℃，保温时间1小时，硅碳充分反应制得SiC。
实施例2
步骤一、将高残炭聚碳硅烷、SiC粉体和硅粉均匀混合，采用球磨的方法混合3小时得到混合均匀的液态前驱体料浆，高残炭聚碳硅烷、SiC粉体、硅粉的重量比为1：1：2；
步骤二、在马弗炉，空气气氛中，450℃处理2小时，去除上浆剂；
步骤三、在纤维束表面先沉积热解碳(PyC)界面层，然后沉积SiC界面层，厚度分别为200nm和600nm；
步骤四、将沉积的纤维束裁成15cm的长段，均匀摆放于石墨工装(如图1所示)的开槽中，将配制的料浆倒入，纤维完全浸渍于料浆中，放入真空烘箱，抽真空浸渍3小时，得到纤维前驱体料浆；
步骤五、将浸渍后的纤维束从料浆中取出，置于真空袋中抽真空，200℃处理3小时；
步骤六、将热压后的纤维束置于刚玉管中热解，热解气氛为氩气，温度为1000℃，保温时间1小时，确保树脂热解充分；
步骤七、将热解后的纤维束置于石墨工装(如图1所示)的开槽中，加入液态聚碳硅烷，真空浸渍2小时；
步骤八：将热解纤维束置于刚玉管中热解，热解气氛为氩气，温度为1500℃，保温时间1小时，硅碳充分反应制得SiC。
实施例3
步骤一、将高残炭聚碳硅烷、SiC粉体和硅粉均匀混合，采用球磨的方法混合4小时得到混合均匀的液态前驱体料浆，高残炭聚碳硅烷、SiC粉体、硅粉的重量比为5：1：4；
步骤二、在马弗炉，空气气氛中，500℃处理4小时，去除上浆剂；
步骤三、在纤维束表面先沉积热解碳(PyC)界面层，然后沉积SiC界面层，厚度分别为300nm和400nm；
步骤四、将沉积的纤维束裁成15cm的长段，均匀摆放于石墨工装(如图1所示)的开槽中，将配制的料浆倒入，纤维完全浸渍于料浆中，放入真空烘箱，抽真空浸渍5小时，得到纤维前驱体料浆；
步骤五、将浸渍后的纤维束从料浆中取出，置于真空袋中抽真空，200℃处理5小时；
步骤六、将热压后的纤维束置于刚玉管中热解，热解气氛为氩气，温度为1000℃，保温时间1小时，确保树脂热解充分；
步骤七、将热解后的纤维束置于石墨工装(如图1所示)的开槽中，加入液态聚碳硅烷，真空浸渍1小时；
步骤八：将热解纤维束置于刚玉管中热解，热解气氛为氩气，温度为1500℃，保温时间1小时，硅碳充分反应制得SiC。

Claims (8)

1.一种纤维束内原位反应SiC陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于，该方法的具体操作步骤如下：
步骤一、料浆配制：将高残炭聚碳硅烷、SiC粉体和硅粉均匀混合，采用球磨的方法混合2～4小时得到混合均匀的液态前驱体料浆，高残炭聚碳硅烷、SiC粉体、硅粉的重量比为2～10：1：1～5；
步骤二、纤维除上浆剂：将纤维放置在在马弗炉中，在空气气氛条件下，400～500℃处理1～4小时；
步骤三、界面层沉积：在纤维束表面先沉积热解碳(PyC)界面层，然后沉积SiC界面层，两种界面层厚度范围均在200nm～600nm；
步骤四、料浆浸渍：将沉积的纤维束裁成15cm±2cm的长段，均匀摆放于石墨工装的开槽中，将配制的料浆倒入，纤维完全浸渍于料浆中，放入真空烘箱，抽真空浸渍2～5小时，得到纤维前驱体料浆；
步骤五、真空热压：将浸渍后的纤维束从料浆中取出，置于真空袋中抽真空，180～200℃处理3～6小时；
步骤六、氩气气氛处理：将热压后的纤维束置于刚玉管中热解，热解气氛为氩气，温度为1000～1200℃，保温时间0.5～2小时，确保树脂热解充分；
步骤七、液态聚碳硅烷浸渍：将热解后的纤维束置于石墨工装的开槽中，加入液态聚碳硅烷，真空浸渍1～2小时；
步骤八、氩气气氛烧结：将热解纤维束置于刚玉管中热解，热解气氛为氩气，温度为1500～1600℃，保温时间1小时，确保硅碳反应充分。
2.如权利要求1所述的一种纤维束内原位反应SiC复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤一高残炭聚碳硅烷、SiC粉体和硅粉采用球磨的方法混合。
3.如权利要求1所述的一种纤维束内原位反应SiC复合材料的制备方法，其特征在于，所述石墨工装为长方形开凹槽的石墨板。
4.如权利要求1所述的一种纤维束内原位反应SiC复合材料的制备方法，其特征在于，所述石墨工装凹槽的长宽深分别为25cm±1cm、2cm±0.1cm和2cm±0.1cm。
5.如权利要求1所述的一种纤维束内原位反应SiC复合材料的制备方法，其特征在于，所述的纤维束为单向纤维束，以单向纤维束作为增强体。
6.如权利要求1所述的一种纤维束内原位反应SiC复合材料的制备方法，其特征在于，所述的增强纤维种类为碳纤维或碳化硅纤维，界面层为PyC和SiC界面层。
7.如权利要求1所述的一种纤维束内原位反应SiC复合材料的制备方法，其特征在于，所述的纤维束内SiC基体制备工艺为熔渗工艺和聚合物浸渍裂解工艺，基体能够快速致密。
8.如权利要求1所述的一种纤维束内原位反应SiC复合材料的制备方法，其特征在于，所述聚合物浸渍裂解工艺采用的前驱体树脂为液态聚碳硅烷。
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