CN106747531B - 一种多元碳及陶瓷基热结构复合材料及其涡轮叶片的无余量制备方法 - Google Patents

一种多元碳及陶瓷基热结构复合材料及其涡轮叶片的无余量制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种多元碳及陶瓷基热结构复合材料涡轮叶片的无余量制备方法，包括如下步骤：采用四步法三维整体编织涡轮叶片纤维织物预制体；采用化学气相渗透法在预制体上制备(C+SiC)n复合界面层；向带有复合界面层的涡轮叶片纤维织物预制体内复合单晶氧化铝纤维，渗积基体材料，以制备多元碳及陶瓷基热结构复合材料涡轮叶片；采用先驱体浸渍裂解法和溶胶‑凝胶法将上述涡轮叶片进行无余量致密化处理，使其密度达到预设值；在上述涡轮叶片表面制备环境障涂层。根据本发明的一种多元碳及陶瓷基热结构复合材料涡轮叶片的无余量制备方法，纤维整体增强效果好、强度大，力学性能优异，对提高军用航空发动机的推重比和军机作战效能有重要意义。

Description

一种多元碳及陶瓷基热结构复合材料及其涡轮叶片的无余量 制备方法
技术领域
本发明涉及材料领域，具体地，涉及一种多元碳基及陶瓷基热结构复合材料涡轮叶片的无余量制备方法及多元碳基及陶瓷基热结构复合材料的无余量制备方法。
背景技术
多元碳及陶瓷基热结构复合材料是具有使其适合用于复杂受力苛刻环境下应用的热结构部件的机械性质并且具有在高温等苛刻环境下保持这些性质的能力的复合材料。这种热结构复合材料特别地由碳纤维或者陶瓷纤维为预制体，多元碳及陶瓷为基体构成的复合材料，即纤维增强多元碳及陶瓷基热结构复合材料。
多元碳及陶瓷基热结构复合材料具有耐高温、低密度、低蠕变、低热膨胀系数、高比强、高比模、良好的高温力学性能、优异的抗热震性能、抗热冲击性能好、尺寸稳定性高和不发生灾难性损毁等优点，该材料同时具备了碳基材料的优异的高温性能和陶瓷基材料良好的抗氧化性能，是目前在1650℃以上应用的主要备选材料,且其最高理论温度高达2600℃，因此被认为是最有发展前途的高温材料之一。
航空发动机是飞机的“心脏”，其性能直接决定着飞机的性能。因此，为满足高性能航空航天发动机热端部件工作温度不断提高的需求，迫切需要开发能够在1200℃～1600℃以上大气无气冷条件下稳定工作的高强高韧性航空发动机涡轮叶片等构件可实现大幅度减重、降低冷却空气用量和提高使用温度和效率的效果。
为提高航空发动机推重比等关键性能，可将多元碳及陶瓷基热结构复合材 料应用到航空发动机叶片的制备。
多元碳及陶瓷基热结构复合材料的制备过程涉及致密化工艺。传统的致密化技术，由于材料表面容易结壳，致密化过程中必须要进行多次机加和热处理，致密化周期长，且纤维整体增强被破坏，对于三维编织复合材料力学性能下降明显。因此，亟待一种纤维三维整体增强高性能热结构复合材料的制备技术工艺，实现快速、高效、且整体增强未破坏的无余量制备热结构复合材料及涡轮叶片，从而满足发动机的对大幅提高推重比等性能的需求。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。
为此，本发明的一个目的在于提出一种纤维整体增强未破坏，力学性能优异的多元碳及陶瓷基热结构复合材料及其涡轮叶片无余量制备方法。
根据本发明实施例的一种多元碳及陶瓷基热结构复合材料涡轮叶片的无余量制备方法，包括如下步骤：S101：采用四步法三维整体编织涡轮叶片纤维织物预制体；S102：采用化学气相渗透法在涡轮叶片纤维织物预制体上制备(C+SiC)n复合界面层；S103：向带有(C+SiC)n复合界面层的涡轮叶片纤维织物预制体内复合单晶氧化铝纤维，渗积基体材料，以制备多元碳及陶瓷基热结构复合材料涡轮叶片；S104：采用先驱体浸渍裂解法和溶胶-凝胶法将多元碳及陶瓷基热结构复合材料涡轮叶片进行无余量致密化处理，使多元碳及陶瓷基热结构复合材料涡轮叶片的密度达到预设值；S105：在多元碳及陶瓷基热结构复合材料涡轮叶片表面制备环境障涂层。
根据本发明实施例的一种多元碳及陶瓷基热结构复合材料涡轮叶片的无余量制备方法，四步法三维编织预制体，且空间多轴面间和面内都存在着多取向的增强，其复合材料完整性和连续性强，力学性能优异，这一特性对于在复杂受力苛刻环境下应用的热结构件有更多的优势。并采用先驱体浸渍裂解法和溶胶-凝胶法处理耐高温抗氧化、强度适中的(C+SiC)n多层复合界面，材料最终密度高，且纤维整体增加未破怀，构件力学性能优异，所制备的热结构复合 材料涡轮叶片的平均弯曲强度可达528MPa～836MPa。传统的致密化技术，由于材料表面容易结壳，致密化过程中必须要进行多次机加和热处理，致密化周期长，且纤维整体增强被破坏，对于三维编织复合材料力学性能下降明显。本发明提供的一种适合国产纤维三维整体增强高性能高温复合材料的制备技术工艺，实现快速、高效、且整体增强未破坏制备高温复合复合材料，“几净无余量”致密化工艺是制备发动机热端构件的一种先进技术。该工艺是基于弱温差弱压差和快速定向流动原理，采用化学气相沉积(CVI)形成陶瓷纤维与基体之间的(C+SiC)n复相界面，先驱体浸渍裂解(PIP)法致密化后再进行CVI形成陶瓷基体，通过CAM模型实现几净无余量制造，是一种“高性能材料制备与构件成型一体化”变革性技术，具有界面结构好、致密化效率高，不破坏纤维整体增强完整性等独特优势，材料综合性能优异，为航空发动机热端关键构件的制造开拓了新的技术途径。
另外，根据本发明上述实施例的一种多元碳及陶瓷基热结构复合材料涡轮叶片的无余量制备方法还可以具有如下附加的技术特征：
进一步地，在S104步骤中，预设值为1.9g/cm3～2.3g/cm3。
进一步地，在S101步骤中，四步法三维整体编织的编织角为20°～45°，纤维的体积分数为35％～55％。
进一步地，所述涡轮叶片纤维织物预制体经所述步骤S103处理后，由C-Si-Al连续纤维和单晶氧化铝纤维组成，基体材料为热解碳、碳化硅和氧化铝。
进一步地，先驱体浸渍裂解法包括如下步骤：将步骤S103制备的多元碳及陶瓷基热结构复合材料涡轮叶片加热至950℃～1150℃，保温预设时间后，降温至室温，用质量分数为40％～50％的聚碳硅烷溶液浸渍裂解步骤S103制备的多元碳及陶瓷基热结构复合材料涡轮叶片。
本发明的另一目的在于提出一种多元碳及陶瓷基热结构复合材料的无余量制备方法。
根据本发明的一种多元碳及陶瓷基热结构复合材料的无余量制备方法，包 括如下步骤：S201：采用四步法三维整体编织预制体；S202：采用化学气相渗透法在预制体上制备(C+SiC)n复合界面层；S203：向带有(C+SiC)n复合界面层的预制体内复合单晶氧化铝纤维，渗积基体材料，以制备多元碳及陶瓷基热结构复合材料；S204：采用先驱体浸渍裂解法和溶胶-凝胶法将多元碳及陶瓷基热结构复合材料进行无余量致密化处理，使多元碳及陶瓷基热结构复合材料的密度达到预设值。
另外，根据本发明上述实施例的一种热结构复合材料的制备方法还可以具有如下附加的技术特征：
进一步地，在S204步骤中，预设值为1.9g/cm3～2.3g/cm3。
进一步地，在S201步骤中，四步法三维整体编织的编织角为20°～45°，纤维的体积分数为35％～55％。
进一步地，所述预制体经所述步骤S203处理后，由C-Si-Al连续纤维和单晶氧化铝纤维组成，基体为热解碳、碳化硅和氧化铝。
进一步地，先驱体浸渍裂解法包括如下步骤：将步骤S203制备的多元碳及陶瓷基热结构复合材料涡轮叶片加热至950℃～1150℃，保温预设时间后，降温至室温，用质量分数为45％～55％的聚碳硅烷溶液浸渍裂解步骤S203制备的多元碳及陶瓷基热结构复合材料。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
图1是本发明实施例的一种多元碳及陶瓷基热结构复合材料涡轮叶片的无余量制备方法流程图；
图2是本发明实施例的一种多元碳及陶瓷基热结构复合材料的无余量制备方法流程图。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
如图1所示，根据本发明实施例的一种多元碳及陶瓷基热结构复合材料涡轮叶片的无余量制备方法，包括如下步骤：
S101：采用四步法三维整体编织涡轮叶片纤维织物预制体。采用四步法三维整体编织连续纤维涡轮叶片预制体，不仅使预制体中纤维在空间多轴面内及面间完整连续，同时，三维整体织物结构能够克服长纤维、短纤维，二维编织、2.5维编织和三维针刺织构的缺点；具有整体性好、不易分层、高韧性、高耐冲击性、优异能量吸收能力、出众的耐疲劳性和近净成型制造及可设计性好等诸多优点，这些特性对于在复杂受力苛刻环境下应用的热结部件有更多的优势。具体地，编织角为20°～45°，纤维的体积分数为35％～55％，三维编织预制体多方向力学性能高，提高了层间剪切强度。预制体为C-Si-Al连续纤维，可以耐高温抗氧化且蠕变性能好。
S102：采用化学气相渗透法在涡轮叶片纤维织物预制体上制备(C+SiC)n复合界面层。采用耐高温抗氧化、强度适中的(C+SiC)n多层复合界面，界面厚度约数百纳米，热解C界面相载荷传递能力强，SiC又使界面具有更高的抗氧化性，这样通过各层不同材料之间的相互配合，发挥各自的不同功能。
S103：向带有(C+SiC)n复合界面层的涡轮叶片纤维织物预制体内复合单晶氧化铝纤维，渗积基体材料，以制备多元碳及陶瓷基热结构复合材料涡轮叶片。基体材料为热解碳、碳化硅和氧化铝，兼具热解碳、碳化硅蠕变性能好，氧化铝耐高温的优点，综合性能异常优异。
S104：采用先驱体浸渍裂解法和溶胶-凝胶法将步骤S103处理过的热结构复合材料涡轮叶片进行无余量致密化处理，使热结构复合材料涡轮叶片的密度达到预设值。具体的，将步骤S103制备的热结构复合材料涡轮叶片加热至950℃～1150℃，保温预设时间后，降温至室温，用质量分数为40％～50％的聚 碳硅烷溶液浸渍裂解和氧化铝纤维的质量分数为20％～30％的氧化铝溶胶进行浸渍和陶瓷化处理步骤S103制备的热结构复合材料涡轮叶片。采用先驱体浸渍裂解法+溶胶-凝胶法快速致密化工艺，密度值可以达到1.9g/cm3～2.3g/cm3左右，致密化周期短，材料最终密度高，且纤维整体增加未破怀，构件力学性能优异。
传统的致密化技术，由于材料表面容易结壳，致密化过程中必须要进行多次机加和热处理，致密化周期长，且纤维整体增强被破坏，对于三维编织复合材料力学性能下降明显。本发明提供的一种适合国产纤维三维整体增强高性能高温复合材料的制备技术工艺，实现快速、高效、且整体增强未破坏制备高温复合复合材料，“几净无余量”致密化工艺是制备发动机热端构件的一种先进技术。该工艺是基于弱温差弱压差和快速定向流动原理，采用化学气相沉积(CVI)形成陶瓷纤维与基体之间的(C+SiC)n复相界面，先驱体浸渍裂解(PIP)法致密化后再进行CVI形成陶瓷基体，通过CAM模型实现几净无余量制造，是一种“高性能材料制备与构件成型一体化”变革性技术，具有界面结构好、致密化效率高，不破坏纤维整体增强完整性等独特优势，材料综合性能优异，为航空发动机热端关键构件的制造开拓了新的技术途径。
S105：在多元碳及陶瓷基热结构复合材料涡轮叶片表面制备环境障涂层。环境障封涂层是在热结构复合材料表面和发动机超高温、腐蚀性介质、高速气流冲刷的恶劣环境间设立的一道屏障涂层，阻止或减小发动机环境对复合材料性能的影响。
根据本发明实施例的一种热结构复合材料的制备方法，包括如下步骤：
S201：采用四步法三维整体编织预制体。采用四步法三维编织预制体，不仅使预制体中纤维在空间多轴面内及面间完整连续，同时，三维整体织物结构能够克服长纤维、短纤维，二维编织、2.5维编织和三维针刺织构的缺点；具有整体性好、不易分层、高韧性、高耐冲击性、优异裂纹扩展能量吸收能力、出众的耐疲劳性和近净成型制造及可设计性好等诸多优点。具体地，编织角为 20°～45°，纤维的体积分数为35％～55％，三维编织预制体多方向力学性能高，提高了层间剪切强度。预制体为C-Si-Al连续纤维，可以耐高温且蠕变性能好。
S202：采用化学气相渗透法在预制体上制备(C+SiC)n复合界面层。采用耐高温抗氧化、强度适中的(C+SiC)n多层复合界面，界面厚度约数百纳米，热解C界面相载荷传递能力强，SiC又使界面具有更高的抗氧化性，这样通过各层不同材料之间的相互配合，发挥各自的不同功能。
S203：向带有(C+SiC)n复合界面层的预制体内复合单晶氧化铝纤维，渗积基体材料，以制备多元碳及陶瓷基热结构复合材料。基体材料可选为热解碳和碳化硅，使其兼具热解碳蠕变性能好，碳化硅耐高温抗氧化的优点。
S204：采用先驱体浸渍裂解法和溶胶-凝胶法将多元碳及陶瓷基热结构复合材料进行无余量致密化处理，使多元碳及陶瓷基热结构复合材料的密度达到预设值。具体地，将步骤S203制备的热结构复合材料加热至950℃～1150℃，保温预设时间后，降温至室温，用质量分数为40％～50％的聚碳硅烷溶液浸渍裂解，含质量分数为20％～30％的氧化铝溶胶进行浸渍和陶瓷化处理步骤S203制备的热结构复合材料。采用先驱体浸渍裂解法+溶胶-凝胶法快速致密化工艺，密度值可以达到1.9g/cm3～2.3g/cm3左右，使复合材料中基体含有热解碳、碳化硅以及氧化铝，实现无余量制备，致密化周期短，材料最终密度高，且纤维整体增加未破怀，构件力学性能优异。
传统的致密化技术，由于材料表面容易结壳，致密化过程中必须要进行多次机加和热处理，致密化周期长，且纤维整体增强被破坏，对于三维编织复合材料力学性能下降明显。本发明提供的一种适合国产纤维三维整体增强高性能高温复合材料的制备技术工艺，实现快速、高效、且整体增强未破坏制备高温复合复合材料，“几净无余量”致密化工艺是制备发动机热端构件的一种先进技术。该工艺是基于弱温差弱压差和快速定向流动原理，采用化学气相沉积(CVI)形成陶瓷纤维与基体之间的(C+SiC)n复相界面，先驱体浸渍裂解(PIP)法致密化后再进行CVI形成陶瓷基体，通过CAM模型实现几净无余量制造，是一种“高性能材料制备与构件成型一体化”变革性技术，具有界面结构好、致密化效率 高，不破坏纤维整体增强完整性等独特优势，材料综合性能优异，为航空发动机热端关键构件的制造开拓了新的技术途径。
下面结合具体实施例对本发明作详细说明。
实施例1
实施例1提供了一种纤维增强多元碳及陶瓷基热结构复合材料涡轮叶片的制备过程，具体步骤如下：
步骤一：采用四步法三维整体编织纤维织物预制体，编织角为20°～45o，预制体为C-Si-Al连续纤维，纤维体积分数35％～45％。
步骤一将涡轮叶片采用整体式设计，其优势为易于密封和易于装配，并取消传统采用镍基高温合金材料需要冷却系统的限制，可以考虑热膨胀系数匹配进行相应尺寸调整。综合考虑，设计涡轮叶片的叶身的长度相对于高温合金制备的涡轮叶片的叶身增加0.3％～0.5％。
步骤二：采用化学气相渗透法在涡轮叶片纤维织物预制体上制备(C+SiC)n复合界面层，厚度约为300nm～400nm。
步骤三：向带有(C+SiC)n复合界面层的涡轮叶片纤维织物预制体内复合单晶氧化铝纤维，渗积基体材料，以制备多元碳及陶瓷基热结构复合材料涡轮叶片。预制体为C-Si-Al纤维和单晶氧化铝纤维，基体材料为热解碳、碳化硅和氧化铝。
步骤四：采用先驱体浸渍裂解法和溶胶-凝胶法将步骤三处理过的热结构复合材料涡轮叶片进行进一步无余量致密化处理，使热结构复合材料涡轮叶片的密度达到1.9g/cm3～2.3g/cm3左右。先驱体浸渍裂解法法首先通过将热结构复合材料置于真空炉中升温至1000℃，保温一段时间后降温并取出，然后选择二甲苯为溶剂，配置质量分数为45％的聚碳硅烷溶液，真空浸渍半小时后，充入氮气加压，继续浸渍五小时，再经过裂解，再通过25％的氧化铝溶胶进行真空浸渍和高温陶瓷化，反复浸渍高温处理数次提，高致密化效率，制备出一定密度为1.9g/cm3～2.3g/cm3的热结构复合材料涡轮叶片，具有较高的最终密度和 较低的孔隙率，减少构件的内应力和微裂纹等缺陷，且可以实现几净无余量制备。
步骤五：采用化学气相渗积法制备出热膨胀系数匹配的环境障涂层。采用电子束物理气相沉积制备与基体结合性能好的内层Si粘接层(厚度约50μm)。由于等离子喷涂技术具有涂层致密度高、效率高、结合强度优异，喷涂后对基体其他组分影响小，所以采用等离子喷涂技术制备莫来石+BSAS((1-x)BaO-xSrO-Al2O3-2SiO2，0≤x≤1)中间层(厚度约70μm)以及BSAS+稀土硅酸盐(Lu2Si2O7、Lu2SiO5和Yb2SiO5等)面层(厚度约120μm)。
实施例1预制体采用了C-Si-Al连续纤维和单晶氧化铝纤维，纤维体积分数35％～40％，三维编织预制体多方向力学性能高，提高了层间剪切强度。基体材料为热解碳、碳化硅和氧化铝，使其兼具热解碳和碳化硅蠕变性能好，氧化铝耐高温的优点。并采用先驱体浸渍裂解法和溶胶-凝胶法处理耐高温抗氧化、强度适中的(C+SiC)n多层复合界面的预制体，使其密度值达到1.9g/cm3～2.3g/cm3左右，材料最终密度高，且纤维整体增加未破怀，构件力学性能优异，所制备的热结构复合材料涡轮叶片的平均弯曲强度可达628MPa～836MPa。
实施例2
实施例2提供了一种纤维增强多元碳及陶瓷基热结构复合材料的制备过程，具体步骤如下：
步骤一：采用四步法三维整体编织预制体，编织角为20°～45o，预制体为C-Si-Al连续纤维，纤维体积分数35％～45％。
步骤一将预制体采用整体式设计，其优势为易于密封和易于装配，并取消传统采用镍基高温合金材料需要冷却系统的限制，可以考虑热膨胀系数匹配进行相应尺寸调整。
步骤二：采用化学气相渗透法在预制上制备(C+SiC)n复合界面层，厚度约为300nm～400nm。
步骤三：向带有(C+SiC)n复合界面层的预制体内复合单晶氧化铝纤维，渗积基体材料，以制备多元碳及陶瓷基热结构复合材料。预制体为C-Si-Al纤维和单晶氧化铝纤维，基体材料为热解碳、碳化硅和氧化铝。
步骤四：采用先驱体浸渍裂解法和溶胶-凝胶法将步骤三处理过的多元碳及陶瓷基热结构复合材料涡轮叶片进行进一步无余量致密化处理，使热结构复合材料涡轮叶片的密度达到1.9g/cm3～2.3g/cm3左右。先驱体浸渍裂解法法首先通过将多元碳及陶瓷基热结构复合材料置于真空炉中升温至1000℃，保温一段时间后降温并取出，然后选择二甲苯为溶剂，配置质量分数为45％的聚碳硅烷溶液，真空浸渍半小时后，充入氮气加压，继续浸渍五小时，再经过裂解，再通过25％的氧化铝溶胶进行真空浸渍和高温陶瓷化，反复浸渍高温处理数次提，高致密化效率，制备出一定密度为1.9g/cm3～2.3g/cm3的多元碳及陶瓷基热结构复合材料，具有较高的最终密度和较低的孔隙率，减少构件的内应力和微裂纹等缺陷，且可以实现几净无余量制备。
实施例2预制体采用了C-Si-Al连续纤维和单晶氧化铝纤维，纤维体积分数35％～40％，三维编织预制体多方向力学性能高，提高了层间剪切强度。基体材料为热解碳、碳化硅和氧化铝，使其兼具热解碳和碳化硅蠕变性能好，氧化铝耐高温的优点。并采用先驱体浸渍裂解法和溶胶-凝胶法处理耐高温抗氧化、强度适中的(C+SiC)n多层复合界面的预制体，使其密度值达到1.9g/cm3～2.3g/cm3左右，材料最终密度高，且纤维整体增加未破怀，构件力学性能优异，所制备的多元碳及陶瓷基热结构复合材料的平均弯曲强度可达520MPa～702MPa。
实施例3
实施例3提供了一种纤维增强多元碳及陶瓷基热结构复合材料涡轮叶片的制备过程，具体步骤如下：
步骤一：采用四步法三维整体编织预制体，编织角为20°～45o，预制体为C-Si-Al连续纤维，纤维体积分数40％～55％。
步骤一将复合材料采用整体式设计，其优势为易于密封和易于装配，可以考虑热膨胀系数匹配进行相应尺寸调整。综合考虑，设计涡轮叶片的叶身的长度相对于高温合金制备的涡轮叶片的叶身增加0.3％～0.4％。
步骤二：采用化学气相渗透法在涡轮叶片纤维织物预制体上制备(C+SiC)n复合界面层，厚度约为500nm～600nm。
步骤三：向带有(C+SiC)n复合界面层的涡轮叶片纤维织物预制体内复合单晶氧化铝纤维，渗积基体材料，以制备多元碳及陶瓷基热结构复合材料涡轮叶片。预制体为C-Si-Al纤维和单晶氧化铝纤维，基体材料为热解碳、碳化硅和氧化铝。
步骤四：采用先驱体浸渍裂解法和溶胶-凝胶法将步骤三处理过的多元碳及陶瓷基热结构复合材料涡轮叶片进行进一步无余量致密化处理，使多元碳及陶瓷基热结构复合材料涡轮叶片的密度达到1.9g/cm3～2.3g/cm3左右。先驱体浸渍裂解法法首先通过将多元碳及陶瓷基热结构复合材料置于真空炉中升温至1100℃，保温一段时间后降温并取出，然后选择二甲苯为溶剂，配置质量分数为50％的聚碳硅烷溶液，真空浸渍半小时后，充入氮气加压，继续浸渍五小时，再经过裂解，再通过25％的氧化铝溶胶进行真空浸渍和高温陶瓷化，反复浸渍高温处理数次提，高致密化效率，制备出一定密度为1.9g/cm3～2.3g/cm3的热结构复合材料涡轮叶片，具有较高的最终密度和较低的孔隙率，减少构件的内应力和微裂纹等缺陷，且可以实现几净无余量制备。
步骤五：采用化学气相渗积法制备出热膨胀系数匹配的环境障涂层。采用电子束物理气相沉积制备与基体结合性能好的内层Si粘接层(厚度约50μm)。由于等离子喷涂技术具有涂层致密度高、效率高、结合强度优异，喷涂后对基体其他组分影响小，所以采用等离子喷涂技术制备莫来石+BSAS((1-x)BaO-xSrO-Al2O3-2SiO2，0≤x≤1)中间层(厚度约70μm)以及BSAS+稀土硅酸盐(Lu2Si2O7、Lu2SiO5和Yb2SiO5等)面层(厚度约120μm)。
实施例3预制体采用了C-Si-Al连续纤维和单晶氧化铝纤维，纤维体积分数35％～40％，三维编织预制体多方向力学性能高，提高了层间剪切强度。基 体材料为热解碳、碳化硅和氧化铝，使其兼具热解碳和碳化硅蠕变性能好，氧化铝耐高温的优点。并采用先驱体浸渍裂解法和溶胶-凝胶法处理耐高温抗氧化、强度适中的(C+SiC)n多层复合界面的预制体，使其密度值达到1.9g/cm3～2.3g/cm3左右，材料最终密度高，且纤维整体增加未破怀，构件力学性能优异，所制备的多元碳及陶瓷基热结构复合材料涡轮叶片的平均弯曲强度可达515MPa～680MPa。
实施例4
实施例4提供了一种纤维增强多元碳及陶瓷基热结构复合材料的制备过程，具体步骤如下：
步骤一：采用四步法三维整体编织预制体，编织角为20°～45o，预制体为C-Si-Al连续纤维，纤维体积分数40％～55％。
步骤一将复合材料采用整体式设计，其优势为易于密封和易于装配，可以考虑热膨胀系数匹配进行相应尺寸调整。
步骤二：采用化学气相渗透法在预制体上制备(C+SiC)n复合界面层，厚度约为500nm～600nm。
步骤三：向带有(C+SiC)n复合界面层的纤维织物预制体内复合单晶氧化铝纤维，渗积基体材料，以制备多元碳及陶瓷基热结构复合材料涡轮叶片。预制体为C-Si-Al纤维和单晶氧化铝纤维，基体材料为热解碳、碳化硅和氧化铝。
步骤四：采用先驱体浸渍裂解法和溶胶-凝胶法将步骤三处理过的多元碳及陶瓷基热结构复合材料进行进一步无余量致密化处理，使多元碳及陶瓷基热结构复合材料的密度达到1.9g/cm3～2.3g/cm3左右。先驱体浸渍裂解法法首先通过将热结构复合材料置于真空炉中升温至1100℃，保温一段时间后降温并取出，然后选择二甲苯为溶剂，配置质量分数为50％的聚碳硅烷溶液，真空浸渍半小时后，充入氮气加压，继续浸渍五小时，再经过裂解，再通过25％的氧化铝溶胶进行真空浸渍和高温陶瓷化，反复浸渍高温处理数次提，高致密化效率，制备出一定密度为1.9g/cm3～2.3g/cm3的多元碳及陶瓷基热结构复合材料，具有较高的最终密度和较低的孔隙率，减少构件的内应力和微裂纹等缺陷，且可以实现几净无余量制备。
实施例4预制体采用了C-Si-Al连续纤维和单晶氧化铝纤维，纤维体积分数35％～40％，三维编织预制体多方向力学性能高，提高了层间剪切强度。基体材料为热解碳、碳化硅和氧化铝，使其兼具热解碳和碳化硅蠕变性能好，氧化铝耐高温的优点。并采用先驱体浸渍裂解法和溶胶-凝胶法处理耐高温抗氧化、强度适中的(C+SiC)n多层复合界面的预制体，使其密度值达到1.9g/cm3～2.3g/cm3左右，材料最终密度高，且纤维整体增加未破怀，构件力学性能优异，所制备的多元碳及陶瓷基热结构复合材料的平均弯曲强度可达505MPa～660MPa。
根据本发明的一种多元碳及陶瓷基热结构复合材料涡轮叶片的方法，突破了目前国内主要采用镍基高温合金材料制备该构件的限制，提供了一种适合航空发动机用高温复合材料涡轮叶片的几净无余量制备技术，实现快速、高效制备出满足航空发动机涡轮叶片工况的复合材料构件，制备出的涡轮叶片力学性能优异，大幅度降低了制备成本，对提高军用航空发动机的推重比和军机作战效能有重要意义。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是两个以上，除非另有明确具体的限定。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、 “固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。

Claims (10)

1.一种多元碳及陶瓷基热结构复合材料涡轮叶片的无余量制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S101：采用四步法三维整体编织涡轮叶片纤维织物预制体；
S102：采用化学气相渗透法在所述涡轮叶片纤维织物预制体上制备(C+SiC)n复合界面层；
S103：向带有(C+SiC)n复合界面层的涡轮叶片纤维织物预制体内复合单晶氧化铝纤维，渗积基体材料，以制备多元碳及陶瓷基热结构复合材料涡轮叶片；
S104：采用先驱体浸渍裂解法和溶胶-凝胶法将所述多元碳及陶瓷基热结构复合材料涡轮叶片进行无余量致密化处理，使所述多元碳及陶瓷基热结构复合材料涡轮叶片的密度达到预设值；
S105：在所述多元碳及陶瓷基热结构复合材料涡轮叶片表面制备环境障涂层。
2.根据权利要求1所述的一种多元碳及陶瓷基热结构复合材料涡轮叶片的无余量制备方法，其特征在于，在所述S104步骤中，所述预设值为1.9g/cm3～2.3g/cm3。
3.根据权利要求1所述的一种多元碳及陶瓷基热结构复合材料涡轮叶片的无余量制备方法，其特征在于，在所述S101步骤中，四步法三维整体编织的编织角为20°～45°，纤维的体积分数为35％～55％。
4.根据权利要求1所述的一种多元碳及陶瓷基热结构复合材料涡轮叶片的无余量制备方法，其特征在于，所述涡轮叶片纤维织物预制体经所述步骤S103处理后，由C-Si-Al连续纤维和单晶氧化铝纤维组成，所述基体材料为热解碳、碳化硅和氧化铝。
5.根据权利要求1所述的一种多元碳及陶瓷基热结构复合材料涡轮叶片的无余量制备方法，其特征在于，所述先驱体浸渍裂解法包括如下步骤：
将步骤S103制备的多元碳及陶瓷基热结构复合材料涡轮叶片加热至950℃～1150℃，保温预设时间后，降温至室温，用质量分数为40％～50％的聚碳硅烷溶液浸渍裂解步骤S103制备的多元碳及陶瓷基热结构复合材料涡轮叶片。
6.一种多元碳及陶瓷基热结构复合材料的无余量制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S201：采用四步法三维整体编织预制体；
S202：采用化学气相渗透法在所述预制体上制备(C+SiC)n复合界面层；
S203：向所述带有(C+SiC)n复合界面层的预制体内复合单晶氧化铝纤维，渗积基体材料，以制备多元碳及陶瓷基热结构复合材料；
S204：采用先驱体浸渍裂解法和溶胶-凝胶法将所述多元碳及陶瓷基热结构复合材料进行无余量致密化处理，使所述多元碳及陶瓷基热结构复合材料的密度达到预设值。
7.根据权利要求6所述的一种多元碳及陶瓷基热结构复合材料的无余量制备方法，其特征在于，在所述S204步骤中，所述预设值为1.9g/cm3～2.3g/cm3。
8.根据权利要求6所述的一种多元碳及陶瓷基热结构复合材料的无余量制备方法，其特征在于，在所述S201步骤中，所述四步法三维整体编织的编织角为20°～45°，所述纤维的体积分数为35％～55％。
9.根据权利要求6所述的一种多元碳及陶瓷基热结构复合材料的无余量制备方法，其特征在于，所述预制体经所述步骤S203处理后，由C-Si-Al连续纤维和单晶氧化铝纤维组成，所述基体为热解碳、碳化硅和氧化铝。
10.根据权利要求6所述的一种多元碳及陶瓷基热结构复合材料的无余量制备方法，其特征在于，所述先驱体浸渍裂解法包括如下步骤：
将步骤S203制备的多元碳及陶瓷基热结构复合材料涡轮叶片加热至950℃～1150℃，保温预设时间后，降温至室温，用质量分数为45％～55％的聚碳硅烷溶液浸渍裂解所述步骤S203制备的多元碳及陶瓷基热结构复合材料。
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