CN110143824B - 一种无残余应力均质耐高温型SiCf/SiC涡轮整体叶盘的制备方法 - Google Patents

一种无残余应力均质耐高温型SiCf/SiC涡轮整体叶盘的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种无残余应力均质耐高温型SiCf/SiC涡轮整体叶盘的制备方法，首先极性编织碳化硅纤维布；然后进行热压‑铺缝处理，获得涡轮整体叶盘预制件；再进行化学气相沉积处理，引入界面层；对涡轮整体叶盘预制件的部分致密化处理；超声切割方式去除余量；再对涡轮整体叶盘预制件进行完全致密化处理；采用激光加工方式进行产品精加工；最后在产品表面沉积50～200μm的陶瓷组合耐高温涂层，即得到无残余应力均质耐高温的涡轮整体叶盘成品；经本发明制备得到的涡轮整体叶盘具有无残余应力、均质、耐高温的优势，同时采用插径线法可以显著提高涡轮整体叶盘的承载能力，不仅能够适用于高温恶劣的使用环境，而且可以有效延长使用寿命。

Description

一种无残余应力均质耐高温型SiCf/SiC涡轮整体叶盘的制备 方法
技术领域
本发明涉及涡轮整体叶盘领域，具体涉及一种无残余应力均质耐高温型 SiCf/SiC涡轮整体叶盘的制备方法。
背景技术
航空发动机结构设计领域的“整体叶盘”的结构出现于20世纪80年代中期，其将工作叶片与轮盘联成一体，省去了联结用的榫头、榫槽，使叶轮结构大为简化。整体叶盘的优点有很多，例如：(1)比现有的焊接强度高、可靠性能好；(2)零件数目大大降低，降低了成本；(3)消除了气流在榫槽与榫槽缝隙中造成的损失，避免了由于装配不当造成的榫头微动腐蚀，使得零件失效。
对于整体叶盘的制备，国内目前采用的大都是金属材料制备的整体叶盘，而专利号为“201910139569.9”的专利公开了采用极性编织法制备涡轮整体叶盘，通过径向和纬向两个主应力方向上设置连续SiC纤维，显著提高了整体涡轮叶盘承载性能，但专利中没有对叶盘的危险处，采用相应的增强措施，不利于涡轮整体叶盘的承载能力的提高和寿命的延长，而且涡轮叶盘的工作环境以及运作方式决定了涡轮叶盘材质的耐高温性，仅通过SiC纤维增强陶瓷基得到耐高温程度还不能完全覆盖涡轮叶盘的应用领域。
另外，涡轮整体叶盘在工作时会高速运转，通过单一的致密化工艺很难保证涡轮整体叶盘的质量均匀，而质量不均会使叶盘运转时发生抖动，不仅影响涡轮叶盘的使用寿命，而且对航空作业的运行安全带来隐患；同时采用整体叶盘制备方案，进行传统磨削加工，加工后，复合材料残余应力大，形成微裂纹，会严重缩短涡轮叶盘的使用寿命。
发明内容
针对现有技术存在的上述问题，本申请提供了一种无残余应力均质耐高温型SiCf/SiC涡轮整体叶盘的制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种无残余应力均质耐高温型SiCf/SiC涡轮整体叶盘的制备方法，所述制备方法包含以下步骤：
1)极性编织碳化硅纤维布；
2)将步骤1)中编织的若干碳化硅纤维布进行热压-铺缝处理，获得涡轮整体叶盘预制件；
3)对步骤2)的涡轮整体叶盘预制件进行化学气相沉积处理，引入界面层；
4)将步骤3)处理的涡轮整体叶盘预制件进行多次以聚碳硅烷与高温陶瓷相为先驱体的浸渍-裂解工艺、反应溶体浸渗工艺及化学气相渗透工艺处理，完成涡轮整体叶盘预制件的部分致密化；
5)将步骤4)得到的产品采用超声切割方式去除余量；
6)将步骤5)制备的产品采用以聚碳硅烷为先驱体的浸渍-裂解工艺或反应溶体浸渗工艺或化学气相渗透工艺中的一种或两种进行处理，完成涡轮整体叶盘预制件的完全致密化，即得到均质的涡轮整体叶盘复合材料；
7)将步骤6)制备的产品采用激光加工方式进行产品精加工，即得到几乎无残余应力的涡轮整体叶盘复合材料；
8)将步骤7)制备的产品表面沉积50～200μm的陶瓷组合耐高温涂层，即得到无残余应力均质耐高温的涡轮整体叶盘成品。
本发明所述步骤1)的极性编织中采用插径线法，即在延半径方向的拉直径线间再插入短径线。
本发明所述步骤2)的热压-铺缝处理具体为：热压压力为5～20MPa，偶联剂为聚碳硅烷，热压温度为200～500℃，时间为100～300min；将预制体进行热压成型，缩小缝合孔径，采用聚碳硅烷浸渍填充缩小缝合孔径。
本发明所述步骤3)中的界面层为PyC、SiC、B4C、ZrC、HfC、TaC、Si3N4、 BN中的一种或多种。
本发明所述步骤3)的化学气相沉淀工艺具体为：根据引入的界面层选择前驱体，氢气为反应气体，氩气为稀释气体，通过鼓泡法将气体引入到化学气相沉积炉中，沉积温度为500～1400℃，沉积压力为0.5～12KPa，沉积时间为 60～600min，沉积的界面层厚度为100nm～2μm。
本发明所述前驱体为甲烷、三氯甲基硅烷、氯化硼、氯化锆、氯化钽、氯化硅、卤化硼、氨气中的一种或几种。
本发明所述步骤4)以聚碳硅烷与高温陶瓷相为先驱体的浸渍-裂解工艺具体为：设备为真空高温裂解炉，其先驱体为聚碳硅烷与高温陶瓷相的混合物，氩气为保护气体，压力为0.5bar～常压，温度为900℃～1250℃，裂解时间为 300min～480min。
本发明所述步骤4)反应溶体浸渗工艺具体为熔融渗硅工艺：设备为真空高温气氛沉积炉和真空高温渗硅炉，首先进行化学气相沉积，甲烷或丙烯为前驱体，氢气为反应气体，氩气为稀释气体，通过鼓泡法将气体引入到化学气相沉积炉中，沉积温度为900～1200℃，沉积压力为0.5～5KPa，沉积时间为300～6000min，沉积的碳基体含量为20％-60％；然后进行真空渗硅，纯硅粉或硅合金为硅源，氩气为稀释气体，沉积温度为1300～1900℃，沉积压力为2Pa～常压，渗硅时间为30～600min，沉积后预制体的密度为2.2～2.7g/cm3。
本发明所述步骤4)化学气相渗透工艺具体为：三氯甲基硅烷为前驱体，氢气为反应气体，氩气为稀释气体，通过鼓泡法将气体引入到化学气相沉积炉中，沉积温度为800～1400℃，沉积压力为0.2～8KPa，沉积时间为600～6000min，沉积后预制体的密度为2.0～2.7g/cm3。
本发明所述步骤6)以聚碳硅烷为先驱体的浸渍-裂解工艺具体为：设备为真空高温裂解炉，其先驱体为聚碳硅烷，氩气为保护气体，压力为常压，温度为1000℃～1250℃，裂解时间为300min～480min。
本发明有益的技术效果在于：
(1)本发明的涡轮整体叶盘由碳化硅纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料组成；其中，纤维选用碳化硅纤维，界面层为PyC、SiC、B4C、ZrC、HfC、TaC、 Si3N4、BN中的一种或多种，基体为碳化硅，涂层为陶瓷涂层，基于碳化硅材料所具有的高比强度、耐高温、抗氧化以及低热膨胀系数等优异性能，将其应用于整体涡轮叶盘的制备中，可以显著提高涡轮整体叶盘的承载能力，以及使用环境，从而使本发明制得的整体叶盘能够更好的满足发动机的需求；
(2)本发明采用极性编织的方式，将径线延半径方向拉直排布，纬线延周向方向拉直排布，由于整体叶盘是由一种对称结构，其受力是沿着半径方向均匀分布，采用极性编织，可使得材料的力学分布是沿着半径均匀分布，从而使其性能更好，更能满足发动机的应用需求；
(3)本发明在极性编织的过程中，采用了插径线法，即在延半径方向的拉直径线间再插入短径线，申请人经过大量实验发现：整理叶盘的危险处为叶根处(叶盘与叶片连接处)、盘心、螺栓孔处；采用插径线法，能够提高该处的纤维体积含量，进而提高该处的力学强度，从而提高了整体叶盘的承载能力；
(4)本发明的热压-铺缝处理通过自动、精密仪器进行，使得在获得三维预制体的同时，延厚度方向，纤维布间的距离达到最低，且纤维布都保持平整性，这样既提高了纤维体积含量，还保证了纤维的分布均匀性，不仅利于涡轮叶盘力学性能的大大提高，提高了整体叶盘的承载能力，而且还能避免涡轮叶盘在高速运转中发生抖动，能够有效延长涡轮叶盘的使用寿命；
(5)本发明在制备碳化硅纤维增强碳化硅陶瓷基复合材料整体叶盘的过程中，在纤维与基体之间引入多层界面层，使得纤维与基体不会融为一体，层次分明的纤维-界面层-基体结构能够吸收裂纹扩散所需要的能量，有效提高了复合材料的力学强度；同时陶瓷界面层的存在，能够保护纤维遭受氧气、水蒸气、酸等的腐蚀，从而提高使用温度与使用环境；
(6)本发明在制备碳化硅基体的过程中，联合采用了先驱体浸渍-裂解 (PIP)工艺、化学气相渗透(CVI)工艺以及反应溶体浸渗(RMI)工艺的多种，能获得致密度更高、孔隙率更低(<1％)的复合材料整体叶盘，从而使得整体叶盘复合材料致密、均质，能有效减少使用过程中气体的侵蚀以及裂纹的产生；同时，PIP工艺中陶瓷辅相在先驱体中的引入，能提高涡轮叶盘的长时间抗高温性能、抗氧化性能，使得涡轮叶盘能更好的适用于恶劣环境，从而延长涡轮叶盘的使用寿命；
(7)本发明采用超声切割方式进行初加工，获得残余应力较小的整体叶盘；再进行PIP或RMI或CVI工艺处理后，进行激光精加工，获得最终的整体叶盘，达到修复损伤、消除残余应力的目的，使得复合材料能够无残余应力，从而提高了涡轮整体叶盘的承载能力和延长其服役寿命；
(8)本发明通过设置耐高温涂层，可以使得涡轮整体叶盘的使用环境达到 1300℃以上的空气环境并且长时间使用(>200h)，相较于传统整体叶盘的使用条件：1000℃～1200℃，短寿命(<100h)，本发明提供的陶瓷基整体叶盘具有更高的使用温度、更恶劣的使用环境，可以显著提高整体涡轮叶盘的承载能力、使用寿命和使用范围。
附图说明
图1为极性编织径线示意图。
图2为极性编织纬线示意图。
图3为铺缝示意图。
图4为涡轮整体叶盘示意图。
图5为PyC界面层的扫描电镜图。
图6为PyC/Si3N4/BN多层界面层的扫描电镜图。
图7为涡轮整体叶盘陶瓷组合耐高温涂层的扫描电镜图。
图8为涡轮整体叶盘的密度和孔隙率检测结果图。
图9为单层涡轮整体叶盘的示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例，对本发明进行具体描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供了一种无残余应力均质耐高温型SiCf/SiC涡轮整体叶盘的制备方法，所述制备方法包含以下步骤：
1)极性编织碳化硅纤维布；
2)将步骤1)中编织的若干碳化硅纤维布进行热压、铺缝，获得涡轮整体叶盘预制件；
3)对步骤2)的涡轮整体叶盘预制件进行化学气相沉积处理，引入界面层；
4)将步骤3)处理的涡轮整体叶盘预制件进行多次以聚碳硅烷与高温陶瓷相为先驱体的浸渍-裂解工艺、反应溶体浸渗工艺及化学气相渗透工艺处理，完成涡轮整体叶盘预制件的部分致密化；
5)将步骤4)得到的产品采用超声切割方式去除余量；
6)将步骤5)制备的产品采用以聚碳硅烷为先驱体的浸渍-裂解工艺或反应溶体浸渗工艺或化学气相渗透工艺中的一种或两种进行处理，完成涡轮整体叶盘预制件的完全致密化，即得到均质的涡轮整体叶盘复合材料；
7)将步骤6)制备的产品采用激光加工方式进行产品精加工，即得到几乎无残余应力的涡轮整体叶盘复合材料；
8)将步骤7)制备的产品表面沉积50～200μm的陶瓷组合耐高温涂层，即得到无残余应力均质耐高温的涡轮整体叶盘成品。
其中，上述步骤1)中，作为本发明的一实施例，所述步骤1)的极性编织中采用插径线法，即在延半径方向的拉直径线间再插入短径线；采用插径线法，能够提高关键受力部位的纤维体积含量，进而提高该处的力学强度，从而提高了整体叶盘的承载能力。
上述步骤2)中，作为一实施例，热压-铺缝处理具体为：热压压力为 5～20MPa，偶联剂为聚碳硅烷，热压温度为200～500℃，时间为100～300min；将预制体进行热压成型，缩小缝合孔径，采用聚碳硅烷浸渍填充缩小缝合孔径；采用热压-铺缝的方式制得整体叶盘三维编制复合材料预制体，使得在获得三维预制体的同时，延厚度方向，纤维布间的距离达到最低，且纤维布都保持平整性，这样纤既提高了纤维体积含量，进而提高了力学强度，又使得延厚度方向的力学性能大大提高，从而提高了整体叶盘的承载能力。
上述步骤3)中，一实施例中，所述界面层为PyC、SiC、B4C、ZrC、HfC、 TaC、Si3N4、BN中的一种或几种；
在另一实施例中，所述化学气相沉淀工艺具体为：根据引入的界面层选择前驱体，氢气为反应气体，氩气为稀释气体，通过鼓泡法将气体引入到化学气相沉积炉中，沉积温度为500～1400℃，沉积压力为0.5～8KPa，沉积时间为 60～600min，沉积的界面层厚度为100nm～2μm；
优选的，所述前驱体为甲烷、三氯甲基硅烷、氯化硼、氯化锆、氯化钽、氯化硅、氨气、卤化硼、氨气中的一种或几种；在纤维与基体之间引入界面层，使得纤维与基体不会融为一体，层次分明的纤维-界面层-基体结构能够吸收裂纹扩散所需要的能量，有效提高了复合材料的力学强度；同时界面层的存在，能够保护纤维遭受氧气、水蒸气、酸等的腐蚀，从而提高使用温度与使用环境。
上述步骤4)中，一实施例中，以聚碳硅烷与高温陶瓷相为先驱体的浸渍裂解工艺具体为：设备为真空高温裂解炉，其先驱体为聚碳硅烷和高温陶瓷相，氩气为保护气体，压力为0.5bar～常压，温度为1000℃～1250℃，裂解时间为 300min～480min；
在又一实施例中，反应溶体浸渗工艺具体为熔融渗硅工艺：设备为真空高温气氛沉积炉和真空高温渗硅炉，首先进行化学气相沉积，甲烷为前驱体，氢气为反应气体，氩气为稀释气体，通过鼓泡法将气体引入到化学气相沉积炉中，沉积温度为900～1200℃，沉积压力为0.5～5KPa，沉积时间为300～6000min，沉积的碳基体含量为20％-60％；然后进行真空渗硅，纯硅粉为硅源，氩气为稀释气体，沉积温度为1300～1900℃，沉积压力为2Pa～常压，渗硅时间为 30～600min，沉积后预制体的密度为2.2～2.7g/cm3；
在另一实施例中，化学气相渗透工艺具体为：三氯甲基硅烷为前驱体，氢气为反应气体，氩气为稀释气体，通过鼓泡法将气体引入到化学气相沉积炉中，沉积温度为800～1400℃，沉积压力为0.2～8KPa，沉积时间为600～6000min，沉积后预制体的密度为2.0～2.7g/cm3；先后多次进行先驱体浸渍裂解工艺、反应溶体浸渗工艺以及化学气相渗透工艺处理，使得整个复合材料的孔隙率大大降低至低于1％，从而减少了在使用过程中气体的侵蚀、以及裂纹的产生，大大提高了整体涡轮叶盘的使用范围。
上述步骤6)中，一实施例中，以聚碳硅烷为先驱体的浸渍-裂解工艺具为：设备为真空高温裂解炉，其先驱体为聚碳硅烷，氩气为保护气体，压力为常压，温度为1000℃～1250℃，裂解时间为300min～480min；整体叶盘在被切削处会有一定的损伤，通过再实施PIP工艺或RMI，同时通过激光精加工修复，达到修复损伤、消除残余应力的目的，使得复合材料能够无残余应力，从而提高了整体叶盘的承载能力。
本发明通过耐高温材料SiC纤维，利用三维立体编织技术中的极性纤维编织技术，进行涡轮叶盘、叶片一体化的制备，在单层涡轮叶片编织完成后，在预制体厚度方向采用特定纤维进行二次铺缝强化，同时将铺缝好的预制体进行化学气相沉积处理，使每根纤维获得一层微米级厚度的界面层，有效提高复合材料的力学强度，最后采用PCS为SiC基体前驱体，浸渍上述预制体，高温裂解固化，然后超声切割成型，再进行修复、消除应力处理，最后经精加工和表面沉积耐高温涂层，得到无残余应力均质耐高温型SiCf/SiC涡轮整体叶盘。
以下结合具体优选实施例对本发明一种无残余应力均质耐高温型SiCf/SiC 涡轮整体叶盘的制备方法进行详细阐述。
实施例1：
本实施例提供了一种无残余应力均质耐高温型SiCf/SiC涡轮整体叶盘的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
步骤一、极性编织50张，
Figure GDA0002297154930000101
的碳化硅纤维布，分别在
Figure GDA0002297154930000102
处插入径线，其中，极性编织径线如图1所示，极性编织纬线如图2所示，单层涡轮整体叶盘的照片如图9所示；
步骤二、将步骤一编织的50张碳化硅纤维布进行热压-铺缝，热压压力为 5MPa，偶联剂聚碳硅烷，热压温度为200℃，时间为300min，如图3所示将预制体进行热压成型，缩小缝合孔径，采用聚碳硅烷浸渍填充缩小缝合孔径；
步骤三、将步骤二的涡轮整体叶盘预制件在电阻炉中升温至PyC界面层相应的化学气相沉积温度，以三氯甲基硅烷为前驱体，氢气为反应气体，氩气为稀释气体，通过鼓泡法将气体引入到化学气相沉积炉中，沉积温度为500℃，沉积压力为0.5KPa，沉积时间为600min，沉积的界面层厚度为100nm；随炉冷却后，即在涡轮整体叶盘预制件内的纤维表面制备出均匀的界面层，其中， PyC界面层的扫描电镜图如图5所示；
步骤四、将步骤三中处理过的涡轮整体叶盘预制件多次进行以聚碳硅烷和高温陶瓷相为先驱体的浸渍裂解工艺、反应溶体浸渗工艺以及化学气相渗透工艺处理，以聚碳硅烷和高温陶瓷相为先驱体的浸渍裂解工艺具体设备为真空高温裂解炉，其先驱体为聚碳硅烷与高温陶瓷相的混合物，氩气为保护气体，压力为常压，温度为1000℃，裂解时间为300min，采用随炉冷却，重复8次；反应溶体浸渗工艺具体为熔融渗硅工艺：首先进行化学气相沉积，甲烷为前驱体，氢气为反应气体，氩气为稀释气体，通过鼓泡法将气体引入到化学气相沉积炉中，沉积温度为900℃，沉积压力为0.5KPa，沉积时间为6000min，沉积的碳基体含量为20％；然后进行真空渗硅，纯硅粉为硅源，氩气为稀释气体，沉积温度为1300℃，沉积压力为2Pa，渗硅时间为600min，沉积后预制体的密度为2.2g/cm3，采用随炉冷却，重复1次；化学气相渗透工艺具体为：三氯甲基硅烷为前驱体，氢气为反应气体，氩气为稀释气体，通过鼓泡法将气体引入到化学气相沉积炉中，沉积温度为800℃，沉积压力为0.2Pa，沉积时间为 6000min，沉积后预制体的密度为2.0g/cm3，采用随炉冷却，重复1次；
步骤五、将步骤四制备的产品进行超声切割；
步骤六、将步骤五制备的产品进行以聚碳硅烷为先驱体的浸渍裂解工艺处理，修复切削造成的损伤，具体为设备为真空高温裂解炉，其先驱体为聚碳硅烷，氩气为保护气体，压力为常压，温度为1000℃，裂解时间为480min，采用随炉冷却，重复2次。
步骤七、将步骤六制备进行激光精加工及修复处理，采用的激光源为纳秒激光源，保护气氛为氩气气氛，压力为常压，加工功率为20KW。
步骤八、将步骤七制备的产品表面沉积150μm的耐高温涂层，即得到涡轮整体叶盘成品，耐高温涂层的扫描电镜图如图7所示。
其中，涡轮整体叶盘的示意图如图4所示。
实施例2：
本实施例提供了一种无残余应力均质耐高温型SiCf/SiC涡轮整体叶盘的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
步骤一、极性编织50张，
Figure GDA0002297154930000111
的碳化硅纤维布，分别在
Figure GDA0002297154930000112
处插入径线；
步骤二、将步骤一编织的50张碳化硅纤维布进行热压-铺缝，热压压力为10MPa，偶联剂聚碳硅烷，热压温度为300℃，时间为240min，将预制体进行热压成型，缩小缝合孔径，采用聚碳硅烷浸渍填充缩小缝合孔径；
步骤三、将步骤二的涡轮整体叶盘预制件在电阻炉中升温至PyC界面层相应的化学气相沉积温度，以三氯甲基硅烷为前驱体，氢气为反应气体，氩气为稀释气体，通过鼓泡法将气体引入到化学气相沉积炉中，沉积温度为1200℃，沉积压力为5KPa，沉积时间为300min，沉积的界面层厚度为1um；随炉冷却后，即在涡轮整体叶盘预制件内的纤维表面制备出均匀的界面层；
步骤四、将步骤三中处理过的涡轮整体叶盘预制件多次进行以聚碳硅烷和高温陶瓷相为先驱体的浸渍裂解工艺、反应溶体浸渗工艺以及化学气相渗透工艺处理，以聚碳硅烷和高温陶瓷相为先驱体的浸渍裂解工艺具体设备为真空高温裂解炉，其先驱体为聚碳硅烷与高温陶瓷相的混合物，氩气为保护气体，压力0.5bar，温度为1100℃，裂解时间为400min，采用随炉冷却，重复8次；反应溶体浸渗工艺具体为熔融渗硅工艺：首先进行化学气相沉积，甲烷为前驱体，氢气为反应气体，氩气为稀释气体，通过鼓泡法将气体引入到化学气相沉积炉中，沉积温度为1000℃，沉积压力为3KPa，沉积时间为480min，沉积的碳基体含量为40％；然后进行真空渗硅，纯硅粉为硅源，氩气为稀释气体，沉积温度为1600℃，沉积压力为2Pa，渗硅时间为300min，沉积后预制体的密度为2.5g/cm3，采用随炉冷却，重复1次；化学气相渗透工艺具体为：三氯甲基硅烷为前驱体，氢气为反应气体，氩气为稀释气体，通过鼓泡法将气体引入到化学气相沉积炉中，沉积温度为1000℃，沉积压力为1Pa，沉积时间为1000min，沉积后预制体的密度为2.3g/cm3，采用随炉冷却，重复1次；
步骤五、将步骤四制备的产品进行超声切割；
步骤六、将步骤五制备的产品进行以聚碳硅烷为先驱体的浸渍裂解工艺处理，修复切削造成的损伤，具体为设备为真空高温裂解炉，其先驱体为聚碳硅烷，氩气为保护气体，压力为常压，温度为1000℃，裂解时间为480min，采用随炉冷却，重复2次。
步骤七、将步骤六制备进行激光精加工及修复处理，采用的激光源为纳秒激光源，保护气氛为氩气气氛，压力为常压，加工功率为20KW。
步骤八、将步骤七制备的产品表面沉积150μm的耐高温涂层，即得到涡轮整体叶盘成品。
实施例3：
本实施例提供了一种无残余应力均质耐高温型SiCf/SiC涡轮整体叶盘的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
步骤一、极性编织50张，
Figure GDA0002297154930000131
的碳化硅纤维布，分别在
Figure GDA0002297154930000132
处插入径线；
步骤二、将步骤一编织的50张碳化硅纤维布进行热压-铺缝，热压压力为 10MPa，偶联剂聚碳硅烷，热压温度为300℃，时间为240min，将预制体进行热压成型，缩小缝合孔径，采用聚碳硅烷浸渍填充缩小缝合孔径；
步骤三、将步骤二的涡轮整体叶盘预制件在电阻炉中升温至PyC界面层相应的化学气相沉积温度，以三氯甲基硅烷为前驱体，氢气为反应气体，氩气为稀释气体，通过鼓泡法将气体引入到化学气相沉积炉中，沉积温度为500℃，沉积压力为0.5KPa，沉积时间为60min，沉积的界面层厚度为100nm；随炉冷却后，即在涡轮整体叶盘预制件内的纤维表面制备出均匀的界面层；
步骤四、将步骤三中处理过的涡轮整体叶盘预制件多次进行以聚碳硅烷和高温陶瓷相为先驱体的浸渍裂解工艺、反应溶体浸渗工艺以及化学气相渗透工艺处理，以聚碳硅烷和高温陶瓷相为先驱体的浸渍裂解工艺具体设备为真空高温裂解炉，其先驱体为聚碳硅烷与高温陶瓷相的混合物，氩气为保护气体，压力为0.8bar，温度为1000℃，裂解时间为300min，采用随炉冷却，重复8次；反应溶体浸渗工艺具体为熔融渗硅工艺：首先进行化学气相沉积，甲烷为前驱体，氢气为反应气体，氩气为稀释气体，通过鼓泡法将气体引入到化学气相沉积炉中，沉积温度为900℃，沉积压力为0.5KPa，沉积时间为300min，沉积的碳基体含量为20％；然后进行真空渗硅，纯硅粉为硅源，氩气为稀释气体，沉积温度为1300℃，沉积压力为2Pa，渗硅时间为30min，沉积后预制体的密度为2.2g/cm3，采用随炉冷却，重复1次；化学气相渗透工艺具体为：三氯甲基硅烷为前驱体，氢气为反应气体，氩气为稀释气体，通过鼓泡法将气体引入到化学气相沉积炉中，沉积温度为800℃，沉积压力为0.2Pa，沉积时间为600min，沉积后预制体的密度为2.0g/cm3，采用随炉冷却，重复1次；
步骤五、将步骤四制备的产品进行超声切割；
步骤六、将步骤五制备的产品进行以聚碳硅烷为先驱体的浸渍裂解工艺处理，修复切削造成的损伤，具体为设备为真空高温裂解炉，其先驱体为聚碳硅烷，氩气为保护气体，压力为常压，温度为1000℃，裂解时间为480min，采用随炉冷却，重复2次。
步骤七、将步骤六制备进行激光精加工及修复处理，采用的激光源为纳秒激光源，保护气氛为氩气气氛，压力为常压，加工功率为20KW。
步骤八、将步骤七制备的产品表面沉积150μm的耐高温涂层，即得到涡轮整体叶盘成品。
实施例4：
本实施例提供了一种无残余应力均质耐高温型SiCf/SiC涡轮整体叶盘的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
步骤一、极性编织50张，
Figure GDA0002297154930000151
的碳化硅纤维布，分别在
Figure GDA0002297154930000152
处插入径线；
步骤二、将步骤一编织的50张碳化硅纤维布进行热压-铺缝，热压压力为5MPa，偶联剂聚碳硅烷，热压温度为200℃，时间为300min，将预制体进行热压成型，缩小缝合孔径，采用聚碳硅烷浸渍填充缩小缝合孔径；
步骤三、将步骤二的涡轮整体叶盘预制件在电阻炉中分别升温至PyC界面层、Si3N4界面层和BN界面层相应的化学气相沉积温度，引入PyC/Si3N4/BN 多层界面层，具体的引入PyC界面层以三氯甲基硅烷为前驱体，氢气为反应气体，氩气为稀释气体，通过鼓泡法将气体引入到化学气相沉积炉中，沉积温度为500℃，沉积压力为0.5KPa，沉积时间为600min，沉积的界面层厚度为 100nm；具体的引入Si3N4界面层以三氯甲基硅烷和氨气为前驱体，氢气为反应气体，氩气为稀释气体，通过鼓泡法将气体引入到化学气相沉积炉中，沉积温度为500℃，沉积压力为0.5KPa，沉积时间为600min，沉积的界面层厚度为100nm；具体的引入BN界面层以氯化硼和氨气为前驱体，氢气为反应气体，氩气为稀释气体，通过鼓泡法将气体引入到化学气相沉积炉中，沉积温度为 500℃，沉积压力为0.5KPa，沉积时间为600min，沉积的界面层厚度为100nm；随炉冷却后，即在涡轮整体叶盘预制件内的纤维表面制备出均匀的多层界面层，其中，PyC/Si3N4/BN多层界面层的扫描电镜图如图6所示；
步骤四、将步骤三中处理过的涡轮整体叶盘预制件多次进行以聚碳硅烷和高温陶瓷相为先驱体的浸渍裂解工艺、反应溶体浸渗工艺以及化学气相渗透工艺处理，以聚碳硅烷和高温陶瓷相为先驱体的浸渍裂解工艺具体设备为真空高温裂解炉，其先驱体为聚碳硅烷与高温陶瓷相的混合物，氩气为保护气体，压力为0.5bar，温度为1000℃，裂解时间为300min，采用随炉冷却，重复八次；反应溶体浸渗工艺具体为熔融渗硅工艺：首先进行化学气相沉积，甲烷为前驱体，氢气为反应气体，氩气为稀释气体，通过鼓泡法将气体引入到化学气相沉积炉中，沉积温度为900℃，沉积压力为0.5KPa，沉积时间为6000min，沉积的碳基体含量为20％；然后进行真空渗硅，纯硅粉为硅源，氩气为稀释气体，沉积温度为1300℃，沉积压力为2Pa，渗硅时间为600min，沉积后预制体的密度为2.2g/cm3，采用随炉冷却，重复一次；化学气相渗透工艺具体为：三氯甲基硅烷为前驱体，氢气为反应气体，氩气为稀释气体，通过鼓泡法将气体引入到化学气相沉积炉中，沉积温度为800℃，沉积压力为0.2Pa，沉积时间为 6000min，沉积后预制体的密度为2.0g/cm3，采用随炉冷却，重复一次；
步骤五、将步骤四制备的产品进行超声切割；
步骤六、将步骤五制备的产品进行以聚碳硅烷为先驱体的浸渍裂解工艺处理，修复切削造成的损伤，具体为设备为真空高温裂解炉，其先驱体为聚碳硅烷，氩气为保护气体，压力为常压，温度为1000℃，裂解时间为480min，采用随炉冷却，重复2次。
步骤七、将步骤六制备进行激光精加工及修复处理，采用的激光源为纳秒激光源，保护气氛为氩气气氛，压力为常压，加工功率为20KW。
步骤八、将步骤七制备的产品表面沉积150μm的耐高温涂层，即得到涡轮整体叶盘成品。
实施例5：
本实施例提供了一种无残余应力均质耐高温型SiCf/SiC涡轮整体叶盘的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
步骤一、极性编织50张，
Figure GDA0002297154930000161
的碳化硅纤维布，分别在
Figure GDA0002297154930000162
处插入径线；
步骤二、将步骤一编织的50张碳化硅纤维布进行热压-铺缝，热压压力为 10MPa，偶联剂聚碳硅烷，热压温度为300℃，时间为240min，将预制体进行热压成型，缩小缝合孔径，采用聚碳硅烷浸渍填充缩小缝合孔径；
步骤三、将步骤二的涡轮整体叶盘预制件在电阻炉中分别升温至PyC界面层、Si3N4界面层和BN界面层相应的化学气相沉积温度，引入PyC/Si3N4/BN 多层界面层，具体的引入PyC界面层以三氯甲基硅烷为前驱体，氢气为反应气体，氩气为稀释气体，通过鼓泡法将气体引入到化学气相沉积炉中，沉积温度为500℃，沉积压力为0.5KPa，沉积时间为600min，沉积的界面层厚度为 100nm；具体的引入Si3N4界面层以三氯甲基硅烷和氨气为前驱体，氢气为反应气体，氩气为稀释气体，通过鼓泡法将气体引入到化学气相沉积炉中，沉积温度为500℃，沉积压力为0.5KPa，沉积时间为600min，沉积的界面层厚度为100nm；具体的引入BN界面层以氯化硼和氨气为前驱体，氢气为反应气体，氩气为稀释气体，通过鼓泡法将气体引入到化学气相沉积炉中，沉积温度为 500℃，沉积压力为0.5KPa，沉积时间为600min，沉积的界面层厚度为100nm；随炉冷却后，即在涡轮整体叶盘预制件内的纤维表面制备出均匀的多层界面层；
步骤四、将步骤三中处理过的涡轮整体叶盘预制件多次进行以聚碳硅烷和高温陶瓷相为先驱体的浸渍裂解工艺、反应溶体浸渗工艺以及化学气相渗透工艺处理，以聚碳硅烷和高温陶瓷相为先驱体的浸渍裂解工艺具体设备为真空高温裂解炉，其先驱体为聚碳硅烷与高温陶瓷相的混合物，氩气为保护气体，压力为常压，温度为1100℃，裂解时间为400min，采用随炉冷却，重复8次；反应溶体浸渗工艺具体为熔融渗硅工艺：首先进行化学气相沉积，甲烷为前驱体，氢气为反应气体，氩气为稀释气体，通过鼓泡法将气体引入到化学气相沉积炉中，沉积温度为1000℃，沉积压力为3KPa，沉积时间为480min，沉积的碳基体含量为40％；然后进行真空渗硅，纯硅粉为硅源，氩气为稀释气体，沉积温度为1600℃，沉积压力为2Pa，渗硅时间为300min，沉积后预制体的密度为2.5g/cm3，采用随炉冷却，重复1次；化学气相渗透工艺具体为：三氯甲基硅烷为前驱体，氢气为反应气体，氩气为稀释气体，通过鼓泡法将气体引入到化学气相沉积炉中，沉积温度为1000℃，沉积压力为1Pa，沉积时间为1000min，沉积后预制体的密度为2.3g/cm3，采用随炉冷却，重复1次；
步骤五、将步骤四制备的产品进行超声切割；
步骤六、将步骤五制备的产品进行以聚碳硅烷为先驱体的浸渍裂解工艺处理，修复切削造成的损伤，具体为设备为真空高温裂解炉，其先驱体为聚碳硅烷，氩气为保护气体，压力为常压，温度为1000℃，裂解时间为480min，采用随炉冷却，重复2次。
步骤七、将步骤六制备进行激光精加工及修复处理，采用的激光源为纳秒激光源，保护气氛为氩气气氛，压力为常压，加工功率为20KW。
步骤八、将步骤七制备的产品表面沉积150μm的耐高温涂层，即得到涡轮整体叶盘成品。
实施例6：
本实施例提供了一种无残余应力均质耐高温型SiCf/SiC涡轮整体叶盘的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
步骤一、极性编织50张，
Figure GDA0002297154930000181
的碳化硅纤维布，分别在
Figure GDA0002297154930000182
处插入径线；
步骤二、将步骤一编织的50张碳化硅纤维布进行热压-铺缝，热压压力为 10MPa，偶联剂聚碳硅烷，热压温度为300℃，时间为240min，将预制体进行热压成型，缩小缝合孔径，采用聚碳硅烷浸渍填充缩小缝合孔径；
步骤三、将步骤二的涡轮整体叶盘预制件在电阻炉中分别升温至PyC界面层、Si3N4界面层和BN界面层相应的化学气相沉积温度，引入PyC/Si3N4/BN 多层界面层，具体的引入PyC界面层以三氯甲基硅烷为前驱体，氢气为反应气体，氩气为稀释气体，通过鼓泡法将气体引入到化学气相沉积炉中，沉积温度为500℃，沉积压力为0.5KPa，沉积时间为600min，沉积的界面层厚度为 100nm；具体的引入Si3N4界面层以三氯甲基硅烷和氨气为前驱体，氢气为反应气体，氩气为稀释气体，通过鼓泡法将气体引入到化学气相沉积炉中，沉积温度为500℃，沉积压力为0.5KPa，沉积时间为600min，沉积的界面层厚度为100nm；具体的引入BN界面层以氯化硼和氨气为前驱体，氢气为反应气体，氩气为稀释气体，通过鼓泡法将气体引入到化学气相沉积炉中，沉积温度为 500℃，沉积压力为0.5KPa，沉积时间为600min，沉积的界面层厚度为100nm；随炉冷却后，即在涡轮整体叶盘预制件内的纤维表面制备出均匀的多层界面层；
步骤四、将步骤三中处理过的涡轮整体叶盘预制件多次进行以聚碳硅烷和高温陶瓷相为先驱体的浸渍裂解工艺、反应溶体浸渗工艺以及化学气相渗透工艺处理，以聚碳硅烷和高温陶瓷相为先驱体的浸渍裂解工艺具体设备为真空高温裂解炉，其先驱体为聚碳硅烷与高温陶瓷相的混合物，氩气为保护气体，压力为0.8bar，温度为1000℃，裂解时间为300min，采用随炉冷却，重复8次；反应溶体浸渗工艺具体为熔融渗硅工艺：首先进行化学气相沉积，甲烷为前驱体，氢气为反应气体，氩气为稀释气体，通过鼓泡法将气体引入到化学气相沉积炉中，沉积温度为900℃，沉积压力为0.5KPa，沉积时间为300min，沉积的碳基体含量为20％；然后进行真空渗硅，纯硅粉为硅源，氩气为稀释气体，沉积温度为1300℃，沉积压力为2Pa，渗硅时间为30min，沉积后预制体的密度为2.2g/cm3，采用随炉冷却，重复1次；化学气相渗透工艺具体为：三氯甲基硅烷为前驱体，氢气为反应气体，氩气为稀释气体，通过鼓泡法将气体引入到化学气相沉积炉中，沉积温度为800℃，沉积压力为0.2Pa，沉积时间为600min，沉积后预制体的密度为2.0g/cm3，采用随炉冷却，重复1次；
步骤五、将步骤四制备的产品进行超声切割；
步骤六、将步骤五制备的产品进行以聚碳硅烷为先驱体的浸渍裂解工艺处理，修复切削造成的损伤，具体为设备为真空高温裂解炉，其先驱体为聚碳硅烷，氩气为保护气体，压力为常压，温度为1000℃，裂解时间为480min，采用随炉冷却，重复2次。
步骤七、将步骤六制备进行激光精加工及修复处理，采用的激光源为纳秒激光源，保护气氛为氩气气氛，压力为常压，加工功率为20KW。
步骤八、将步骤七制备的产品表面沉积150μm的耐高温涂层，即得到涡轮整体叶盘成品。
测试例：
将实施例1到实施例6制备得到的无残余应力均质耐高温型SiCf/SiC涡轮整体叶盘进行性能测试，并且将常规的涡轮整体叶盘作为对比例，具体如下：
1、力学性能
测定方法：将实施例1到实施例6制备的无残余应力均质耐高温型SiCf/SiC 涡轮整体叶盘的叶根处(叶盘与叶片的连接处)截取试样，制成尺寸为3×4 ×40(mm)的力学性能件，进行室温下检测和高温环境检测，其中高温环境分别为1300℃和1500℃。测试结果：测试的弯曲强度结果如下表1所示：
表1不同温度下无残余应力均质耐高温型SiCf/SiC涡轮整体叶盘的弯曲强度
Figure GDA0002297154930000211
2、密度和孔隙率
测定方法：将实施例2制备得到的无残余应力均质耐高温型SiCf/SiC涡轮整体叶盘根据GB/T1966-1996《多孔陶瓷显气孔率、容量试验方法》进行检测。
测定结果：检测结果如图8所示，制备得到的无残余应力均质耐高温型 SiCf/SiC涡轮整体叶盘的体积密度为2.49g/m3，骨架密度为2.53g/m3，孔隙率为0.84％(＜1％)。
需要说明的是，除了上述实施例1至实施例6列举的情况，选用其他的制备方法参数也是可行的。尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，对于本领域的普通技术人员而言，在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限于特定的细节。

Claims (1)

1.一种无残余应力均质耐高温型SiCf/SiC涡轮整体叶盘的制备方法，其特征在于，所述制备方法包含以下步骤：
步骤一、极性编织50张φ180mm的碳化硅纤维布，分别在φ44mm和φ88mm处插入径线；
步骤二、将步骤一编织的50张碳化硅纤维布进行热压-铺缝，热压压力为10MPa，偶联剂聚碳硅烷，热压温度为300°C，时间为240min，将预制体进行热压成型，缩小缝合孔径，采用聚碳硅烷浸渍填充缩小缝合孔径；
步骤三、将步骤二的涡轮整体叶盘预制件在电阻炉中升温至PyC界面层相应的化学气相沉积温度，以三氯甲基硅烷为前驱体，氢气为反应气体，氩气为稀释气体，通过鼓泡法将气体引入到化学气相沉积炉中，沉积温度为1200°C，沉积压力为5KPa，沉积时间为300min，沉积的界面层厚度为1um；随炉冷却后，即在涡轮整体叶盘预制件内的纤维表面制备出均匀的界面层；
步骤四、将步骤三中处理过的涡轮整体叶盘预制件多次进行以聚碳硅烷和高温陶瓷相为先驱体的浸渍裂解工艺、反应溶体浸渗工艺以及化学气相渗透工艺处理，以聚碳硅烷和高温陶瓷相为先驱体的浸渍裂解工艺具体设备为真空高温裂解炉，其先驱体为聚碳硅烷与高温陶瓷相的混合物，氩气为保护气体，压力0.5bar，温度为1100°C，裂解时间为400min，采用随炉冷却，重复8次；
反应溶体浸渗工艺具体为熔融渗硅工艺：首先进行化学气相沉积，甲烷为前驱体，氢气为反应气体，氩气为稀释气体，通过鼓泡法将气体引入到化学气相沉积炉中，沉积温度为1000°C，沉积压力为3KPa，沉积时间为480min，沉积的碳基体含量为40％；然后进行真空渗硅，纯硅粉为硅源，氩气为稀释气体，沉积温度为1600°C，沉积压力为2Pa，渗硅时间为300min，沉积后预制体的密度为2.5g/cm3，采用随炉冷却，重复1次；
化学气相渗透工艺具体为：三氯甲基硅烷为前驱体，氢气为反应气体，氩气为稀释气体，通过鼓泡法将气体引入到化学气相沉积炉中，沉积温度为1000°C，沉积压力为1Pa，沉积时间为1000min，沉积后预制体的密度为2.3g/cm3，采用随炉冷却，重复1次；
步骤五、将步骤四制备的产品进行超声切割；
步骤六、将步骤五制备的产品进行以聚碳硅烷为先驱体的浸渍裂解工艺处理，修复切削造成的损伤，具体为设备为真空高温裂解炉，其先驱体为聚碳硅烷，氩气为保护气体，压力为常压，温度为1000°C，裂解时间为480min，采用随炉冷却，重复2次；
步骤七、将步骤六制备进行激光精加工及修复处理，采用的激光源为纳秒激光源，保护气氛为氩气气氛，压力为常压，加工功率为20KW；
步骤八、将步骤七制备的产品表面沉积150μm的耐高温涂层，即得到涡轮整体叶盘成品。
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