CN112266257A - 低成本制备基于连续C与SiC束间混杂纤维增强碳化硅复合材料的方法及其产品 - Google Patents

低成本制备基于连续C与SiC束间混杂纤维增强碳化硅复合材料的方法及其产品 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种低成本制备基于连续C与SiC束间混杂纤维增强碳化硅复合材料的方法及其产品，包括以下步骤：将碳纤维和碳化硅纤维进行束间混杂；接着将束间混杂纤维表面制备涂层，得到含涂层的束间混杂纤维；将含涂层的束间混杂纤维进行预制体的编织，得到束间混杂纤维预制体；将束间混杂纤维预制体进行PIP法预致密化，得到多孔的混杂纤维增强碳化硅复合材料并对其进行机械加工，得到加工后的多孔的混杂纤维增强碳化硅复合材料；将加工后的多孔的混杂纤维增强碳化硅复合材料进行渗硅致密化，得到致密化的连续混杂纤维增强碳化硅复合材料；对致密化的连续混杂纤维增强碳化硅复合材料上制备抗氧化涂层，得到连续C+SiC束间混杂纤维增强碳化硅复合材料。

Description

低成本制备基于连续C与SiC束间混杂纤维增强碳化硅复合材 料的方法及其产品
技术领域
本发明属于复合材料制备技术领域，具体涉及一种低成本制备基于连续C与SiC束间混杂纤维增强碳化硅复合材料的方法及其产品。
背景技术
飞行器在长时间的临近空间高速飞行和再入过程中，面临的热环境非常恶劣，在气动加热作用下飞行器表面温度非常高，因此对飞行器的热防护结构和材料提出了严峻挑战。碳纤维增强碳化硅复合材料具有耐高温、高强度、耐冲刷等一系列优点，从而成为飞行器热防护系统中最主要的防热材之一。与此同时，高成本与较长的制备周期制约着碳纤维增强碳化硅复合材料在飞行器上的使用与更换。碳纤维增强碳化硅复合材料的主要制备技术包括：化学气相沉积(CVI)、前驱体浸渍裂解(PIP)、反应熔体浸渗(RMI)和料浆浸渗(SI)等。其中反应熔体浸渗(RMI)工艺具有成本低、制备周期短及近净成形等优点，但由于传统RMI工艺反应过程中会造成纤维的刻蚀、基体碳反应不完全以及熔渗金属的残留，所制得陶瓷基复合材料的高温力学性能与抗氧化、抗烧蚀性能差。为了改善陶瓷基复合材料的高温下性能的缺陷，在文献1(Kumar S,Kumar A,SampathK,etal.Fabricationand erosionstudies of C–SiC composite Jet Vanes in solid rocket motor exhaust[J].Journalof the European Ceramic Society,2011,31(13):2425-2431.)中指出了减少残余硅和未反应碳的含量，可进一步减小碳纤维增强碳化硅燃气舵在高温有氧环境下的侵蚀。在文献2(Magnant,Laurence Maillé,RenéPailler,et al.Carbon fiber/reaction-bondedcarbide matrix for composite materials–Manufacture and characterization[J].Journal of the European Ceramic Society,2012,32(16):4497-4505.)中指出了预制体基体中多孔的碳干凝胶可有效避免渗硅过程中的通道阻塞。在文献3(Nakamura T,OkaT,ImanariK,et al.Development of CMC turbine parts for aero engines[J].IHIEngineering Review,2014,47(1):29-32.)中认为：陶瓷基复合材料具有低密度、高比强度、高比刚度、高硬度、高耐磨性、使用温度高以及导热系数大、热膨胀系数小、抗氧化能力强、吸振性能好等优点，在航空发动机热端部件上的应用潜力巨大。
随着高性能飞行器技术发展，对航空发动机的燃油效率、涡轮温度、使用寿命等提出了更高的需求；常规高温合金涡轮叶盘在耐温性能、高温强度、疲劳寿命等方面逐渐逼近其应用极限，而且在合金成分、涡轮结构优化等方面的空间逐步缩小，性能提升难度和复杂度巨大，严重制约未来高性能飞行器发展和技术进步。例如在文献4(栾永先，先进涡轮盘结构强度对比分析[J].航空发动机,2013,39(03):41-45.)中公开了一种涡轮叶盘，所公开的涡轮叶盘的经向和环向方向上应力水平高，采用复合材料有利于发挥结构/功能一体化设计功能，提升涡轮叶盘性能。然而常规单纤维的四方排布、六方排布或三角四方交替排布的复合材料纤维排布方式，显然不能满足涡轮盘经向和环向“路径”上高承载应力需求，制约着复合材料整体涡轮叶盘性能的发挥。另外，碳材料在无氧环境中耐温性能突出，然而在有氧环境温度大于400℃时就开始持续氧化。涡轮叶盘若采用碳纤维和热解碳作为增强体和界面材料，显然不能满足长寿命使用要求。又如专利号为201910139569.9中国发明专利中公开了一种基于SiC纤维陶瓷基复合材料整体涡轮叶盘制备方法，该方法首先采用平面极坐标织造方法制备涡轮叶盘预制体单元层，使得经向和纬向两个主应力方向上有连续SiC纤维，然后采用Z向穿刺、缝合和模压，完成预制体定型，再利用SiC纤维在预制体的Si C纤维表面制备BN界面层，采用化学气相渗透工艺对涡轮盘预制体预致密化，在多轴数控机床上采用立方氮化硼或金刚石特种刀具涡轮盘叶片进行加工，最后制备防氧化涂层制备SiC/Si C整体涡轮叶盘。该专利一是采用SiC纤维编织预制体后，利用化学气相渗透工艺对SiC纤维进行界面BN涂层，由于预制体尺寸较大，难以实现纤维表面均匀涂层；二是采用化学气相渗透法进行致密化，致密化工艺时间较长；三是在高于1200℃有氧条件下，碳化硅纤维中Si和C易与O反应生成SiO和CO等，降低SiC纤维强度，因此，该整体涡轮叶盘的耐高温抗氧性能有待提高，以满足航空发动机热端部件的高温抗氧化性能需求。
发明内容
本发明的目的是提供一种低成本制备基于连续C与SiC束间混杂纤维增强碳化硅复合材料的方法及其产品，其制备的复合材料具有耐高温、高强度的特性，可以解决单纤维增强陶瓷基复合材料实用性差的缺陷。
本发明这种低成本制备基于连续C与SiC束间混杂纤维增强碳化硅复合材料的方法，包括以下步骤：
步骤一：将碳纤维和碳化硅纤维进行束间混杂，得到束间混杂纤维；接着将束间混杂纤维表面制备涂层，得到含涂层的束间混杂纤维；
步骤二：将步骤一中的含涂层的束间混杂纤维进行预制体的编织，得到束间混杂纤维预制体；
步骤三：将步骤二中的束间混杂纤维预制体进行PIP法预致密化，得到多孔的混杂纤维增强碳化硅复合材料；
步骤四：将步骤三中的多孔的混杂纤维增强碳化硅复合材料进行机械加工，得到加工后的多孔的混杂纤维增强碳化硅复合材料；
步骤五，将步骤四中加工后的多孔的混杂纤维增强碳化硅复合材料进行渗硅致密化，得到致密化的连续混杂纤维增强碳化硅复合材料；
步骤六：对步骤五中的致密化的连续混杂纤维增强碳化硅复合材料上制备抗氧化涂层，得到连续(C+SiC)束间混杂纤维增强碳化硅复合材料。
所述步骤一中，碳纤维和碳化硅纤维分别为束丝型号为12K及以下的连续碳纤维和碳化硅纤维；束间混杂时，碳纤维与碳化硅纤维的质量比为(20～80):(80～20)。
所述步骤一中，碳纤维和碳化硅纤维进行束间混杂采用设备由高温炉、上浆机、集束轨、烘干机和收卷机组成，按设定比例的连续碳纤维和碳化硅纤维依次通过高温炉、上浆机、集束轨、烘干机和收卷机；上浆剂用2～5％的聚乙烯醇水溶液，水采用去离子水；束间混杂纤维的制备过程可为分段间歇或连续进行的形式。
所述步骤一中，碳纤维和碳化硅束间混杂纤维表面涂层制备，其涂层材料为BN涂层或PyC涂层中一种或多种组合，优选的：表面涂层为一层BN或PyC，多层BN或PyC，以及BN与PyC交替多层中的一种。
所述的BN涂层的制备工艺为：将气相沉积炉密封，抽真空，保持真空度小于103Pa，升温至600～800℃；NH3作为氮源，BCl3提供硼源，H2为稀释气体，NH3、BCl3和H2的体积流量分别为500ml/min、1000ml/min和2000ml/min，放丝速度为0.1～10m/min，每次沉积的BN厚度范围是1～60nm。
所述的PyC涂层的制备工艺为：将混杂纤维在气相沉积炉内，密封沉积炉，抽真空，保持真空度小于103Pa，升温至800～1000℃；以化学分子式中，碳元素个数小于等于4的饱和或不饱和烃中的一种或几种烃类混合气体作为碳源，N2为稀释气体，C3H6和N2的体积流量分别为2.5L/min和8L/min，放丝速度为0.1～10m/min，每次沉积PyC的厚度范围是1～60nm。
所述步骤二中，预制体的编织的采用人工、二维编织设备、二点五维编织设备和三维编织设备中的一种方法进行编织。
所述步骤三中，PIP法预致密化的具体步骤为：将固体聚碳硅烷(PCS)溶解于溶剂中，得到PCS溶液，接着将束间混杂纤维预制体浸入PCS溶液进行，抽真空，浸渍5～30min后取出，然后放入预先准备模具中，180～250℃空气热交联2～8h；浸渍+热交联过程是一次或多次循环；浸渍+热交联过程完成后，在惰性气体保护下，400～600℃热压间1～6h，再在1000～1300℃高温下裂解1～6h，获得多孔的混杂纤维增强碳化硅复合材料；其中：固体聚碳硅烷的数均分子量大于2000，溶剂为二甲苯、甲苯、正己烷溶液中的一种或多种组合；PCS与溶剂的质量比为1～2:1。
所述步骤四中，机械加工在多轴数控机床上进行，采用立方氮化硼或者金刚石刀具对多孔的混杂纤维增强碳化硅复合材料加工，加工特征在于进刀量保持0.1～0.3mm/r，设备主轴转速1000～5000转/min，加工至设计尺寸。
所述步骤五中，渗硅致密化的具体步骤为：将加工后的多孔混杂纤维增强碳化硅基复合材料置于真空碳化炉中，周围堆放硅粉粒，径为10um～2mm，抽真空，碳化炉以5～30℃/min的升温速率升温到1250～1650℃，保温时间为0.5～6h，得到致密化的连续混杂纤维增强碳化硅复合材料。
所述步骤六中，抗氧化涂层的制备采用化学气相渗透工艺，具体过程为：气相沉积炉内气压保持在小于103Pa，三氯甲基硅烷作为SiC前驱体，H2和Ar为稀释气体，H2:Ar的体积混合比为10:1，混合气体流量为1000～1500ml/min，通过鼓泡方式将三氯甲基硅烷气体导入炉内反应区，炉内温度950～1100℃，沉积时间3～10h；当在多孔混杂纤维增强碳化硅基复合材料表面防氧化SiCk涂层沉积厚度为30～100um时，完成连续C+SiC束间混杂纤维增强碳化硅复合材料的制备。
根据上述的制备方法制备得到连续C+SiC束间混杂纤维增强碳化硅复合材料。
本发明的有益效果：1)本发明采用了碳纤维和碳化硅纤维的束间混杂作为基材，高温有氧条件下，由于碳纤维优先氧化牺牲能有效保护SiC纤维，从而有效提高了复合材料在高温下的承载性能。2)本发明通过采用先驱体转化法(PIP)制备多孔的(C+SiC)混杂纤维增强碳化硅复合材料，通过机械加工，疏通熔渗通道，保障有效渗硅和致密化，进一步保证了复合材料在高温有氧条件下的稳定性。3)本发明的制备方法制备(C+SiC)束间混杂纤维增强碳化硅复合材料具有成本低、耐高温、高强度等优点的。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图
具体实施方式
本发明中制备工艺的流程图如图1所示，具体工艺参数见实施例。
实施例1
步骤一，束间混杂的连续C/SiC混杂纤维涂层表面的制备
(1)采用1K的连续碳纤维和的碳化硅纤维，碳纤维:碳化硅纤维＝30:70；。
(2)束间混杂的连续C/SiC的制备，将按设定比例的连续碳纤维和碳化硅纤维依次通过高温炉、上浆机、集束轨、烘干机和收卷机，高温炉温度设定为500℃，上浆剂用3％的聚乙烯醇水溶液，水采用去离子水。
(3)束间混杂的连续C/SiC混杂纤维制备的BN涂层沉积过程为：将气相沉积炉密封，抽真空，保持真空度小于103Pa，升温至650℃；NH3作为氮源，BCl3提供硼源，H2为稀释气体，NH3、BCl3和H2的体积流量分别为500ml/min、1000ml/min和2000ml/min，放丝速度为5m/min，每次沉积的BN平均厚度范围约为10nm。
(4)在已制备BN涂层的混杂纤维表面制备的PyC涂层，沉积过程是将混杂纤维安装在气相沉积炉内，密封沉积炉，抽真空，保持真空度小于103Pa，升温至800℃；以C3H6为碳源，N2为稀释气体，C3H6和N2的体积流量分别为2.5L/min和8L/min，放丝速度为5m/min，每次沉积PyC的厚度范围是10nm。
(5)分别重复(3)和(4)过程5次，在混杂纤维表面制备BN与PyC交替的5层BN/PyC，涂层总厚度为100nm。
步骤二，混杂纤维预制体的编织
采用步骤一制备的含涂层的混杂纤维，利用三维编织设备进行编织，得到(C+SiC)混杂纤维预制体，预制体纤维含量为40％。
步骤三，预制体的PIP法预致密化
(1)采用的固体聚碳硅烷(PCS)的数均分子量为2000，采用二甲苯为溶剂，PCS:二甲苯质量比为1:1，配置PCS溶液，
(2)再将混杂纤维预制体浸入PCS溶液中，抽真空，浸渍5min后取出，放入预先准备模具中，250℃空气热交联2h，重复上述浸渍和交联步骤3次。
(3)在惰性气体保护下，600℃热压间1h，再在1000℃高温下裂解6h，得到预致密化的混杂纤维增强碳化硅复合材料。
步骤四，多孔的混杂纤维增强碳化硅复合材料的机械加工
将PIP法预致密化的混杂纤维增强碳化硅复合材料放在多轴数控机床上加工，采用立方氮化硼刀具对整体涡轮盘叶片加工，加工特征在于进刀量保持0.1mm/r，设备主轴转速1000转/min，加工至设计尺寸。
步骤五，渗硅致密化
将加工后得到的多孔混杂纤维增强碳化硅基复合材料置于真空碳化炉中，周围堆放硅粉，平均粒径为10μm，抽真空，碳化炉以30℃/min的升温速率升温到1650℃，保温时间为0.5h。
步骤六，抗氧化涂层的制备
采用化学气相渗透工艺对致密化的(C+SiC)混杂纤维增强碳化硅复合材料进行抗氧化涂层的制备：将气相沉积炉内气压保持在小于103Pa，三氯甲基硅烷作为SiC前驱体，H2和Ar为稀释气体，H2:Ar的体积混合比为10:1，混合气体流量为1000ml/min，通过鼓泡方式将三氯甲基硅烷气体导入炉内反应区，炉内温度1100℃，沉积时间3h；当在混杂纤维增强碳化硅复合材料表面沉积30um的SiC防氧化涂层时，完成连续(C+SiC)混杂纤维增强碳化硅复合材料的制备。
本实例得到C/SiC混杂纤维增强碳化硅复合材料的断裂强度是480MPa，在1250℃空气中保温2小时后，强度保留为336MPa。
实施例2：
步骤一，束间混杂的连续C/SiC混杂纤维涂层表面的制备
(1)采用12K的连续碳纤维和碳化硅纤维，碳纤维:碳化硅纤维＝80:20；两种纤维按比例进行束间混杂后，进入下一步。
(2)束间混杂的连续C/SiC的制备，将按设定比例的连续碳纤维和碳化硅纤维依次通过高温炉、上浆机、集束轨、烘干机和收卷机，高温炉温度设定为500℃，上浆剂用4％的聚乙烯醇水溶液，水采用去离子水。
(3)束间混杂的连续C/SiC混杂纤维制备的BN涂层沉积为：将气相沉积炉密封，抽真空，保持真空度小于103Pa，升温至800℃；NH3作为氮源，BCl3提供硼源，H2为稀释气体，NH3、BCl3和H2的体积流量分别为500ml/min、1000ml/min和2000ml/min，放丝速度为0.1m/min，每次沉积的BN厚度范围是约为50nm；
(4)在已制备BN涂层的混杂纤维表面制备的PyC涂层，沉积过程为：将混杂纤维安装在沉积炉内，密封沉积炉，抽真空，保持真空度小于103Pa，升温至800℃；以C3H6为碳源，N2为稀释气体，C3H6和N2的体积流量分别为2.5L/min和8L/min，放丝速度为0.1m/min，每次沉积PyC的厚度范围是50nm；
(5)分别重复(3)和(4)过程2次，在混杂纤维表面制备BN与PyC交替的2层BN/PyC,涂层厚度为200nm。
步骤二，混杂纤维预制体的编织
采用步骤一制备的含涂层的混杂纤维，利用三维编织设备进行编织(C+SiC)混杂纤维预制体，预制体纤维含量为40％。
步骤三，预制体的PIP法预致密化
(1)采用的固体聚碳硅烷(PCS)的数均分子量大于2100，采用二甲苯为溶剂，PCS:二甲苯质量比为1:1，配置PCS溶液，
(2)再将混杂纤维预制体浸入PCS溶液中，抽真空，浸渍10min后取出，放入预先准备模具中，200℃空气热交联6h；
(3)在惰性气体保护下，550℃热压间3h，再在1300℃高温下裂解1h，得到预致密化的混杂纤维增强碳化硅复合材料。
步骤四，多孔的混杂纤维增强碳化硅复合材料的机械加工
将PIP法预致密化的混杂纤维增强碳化硅复合材料放在多轴数控机床上加工，采用金刚石刀具对混杂纤维增强碳化硅复合材料加工，加工特征在于进刀量保持0.1mm/r，设备主轴转速5000转/min，加工至设计尺寸。
步骤五，渗硅致密化
将加工后得到的多孔混杂纤维增强碳化硅基复合材料置于真空碳化炉中，周围堆放硅粉粒，平均粒径为50μm，抽真空，碳化炉以30℃/min的升温速率升温到1250℃，保温时间为6h。
步骤六，抗氧化涂层的制备
采用化学气相渗透工艺对连续(C+SiC)混杂纤维增强碳化硅复合材料进行抗氧化涂层的制备：气相沉积炉内气压保持在小于103Pa，三氯甲基硅烷作为SiC前驱体，H2和Ar为稀释气体，H2:Ar的体积混合比为10:1，混合气体流量为1000ml/min，通过鼓泡方式将三氯甲基硅烷气体导入炉内反应区，炉内温度1100℃，沉积时间6h；当在整体混杂纤维增强碳化硅复合材料表面沉积80um的Si C防氧化涂层时，完成连续(C+SiC)混杂纤维增强碳化硅复合材料的制备。
本实例得到C/SiC混杂纤维增强碳化硅复合材料的断裂强度是500MPa，在1250℃空气中保温2小时后，强度保留为330MPa
实施例3：
步骤一，束间混杂的连续C/SiC混杂纤维涂层表面的制备
(1)采用3K的连续碳纤维和碳化硅纤维，碳纤维:碳化硅纤维＝50:50；两种纤维进行束间混杂后，进入下一步。
(2)束间混杂的连续C/SiC的制备，将按设定比例的连续碳纤维和碳化硅纤维依次通过高温炉、上浆机、集束轨、烘干机和收卷机，高温炉温度设定为500℃，上浆剂用5％的聚乙烯醇水溶液，水采用去离子水。
(3)束间混杂的连续C/SiC混杂纤维制备的BN涂层沉积过程的特征在于将沉积炉密封，抽真空，保持真空度小于103Pa，升温至650℃；NH3作为氮源，BCl3提供硼源，H2为稀释气体，NH3、BCl3和H2的体积流量分别为500ml/min、1000ml/min和2000ml/min，放丝速度为3m/min，每次沉积的BN厚度范围约为15nm；
(4)在已制备BN涂层的混杂纤维表面制备的PyC涂层，沉积过程是：将混杂纤维安装在沉积炉内，密封沉积炉，抽真空，保持真空度小于103Pa，升温至1000℃；以C3H6为碳源，N2为稀释气体，C3H6和N2的体积流量分别为2.5L/min和8L/min，放丝速度为3m/min，每次沉积PyC的厚度范围约为15nm。
(5)分别重复(3)和(4)过程5次，在混杂纤维表面制备BN与PyC交替的5层BN/PyC,涂层厚度约为150nm。
步骤二，混杂纤维预制体的编织
采用步骤一制备的含涂层的混杂纤维，利用三维编织设备编织(C+SiC)混杂纤维预制体，预制体纤维含量为50％。
步骤三，预制体的PIP法预致密化
(1)采用的固体聚碳硅烷(PCS)的数均分子量大于2000，采用二甲苯、为溶剂，PCS:二甲苯质量比为2:1，配置PCS溶液。
(2)再将混杂纤维预制体浸入PCS溶液中，抽真空，浸渍30min后取出，放入预先准备模具中，180℃空气热交联8h；
(3)在惰性气体保护下，550℃热压间3h，再在1300℃高温下裂解1h，得到预致密化的混杂纤维增强碳化硅复合材料。
步骤四，多孔的混杂纤维增强碳化硅复合材料的机械加工
将PIP法预致密化的混杂纤维增强碳化硅复合材料放在多轴数控机床上加工，采用立方氮化硼刀具对混杂纤维增强碳化硅复合材料加工，加工特征在于进刀量保持0.1mm/r，设备主轴转速5000转/min，加工至设计尺寸。
步骤五，渗硅致密化
将加工后得到的多孔混杂纤维增强碳化硅基复合材料置于真空碳化炉中，周围堆放硅粉粒，平均粒径为1mm，抽真空，碳化炉以30℃/min的升温速率升温到1450℃，保温时间为3h
步骤六，抗氧化涂层的制备
采用化学气相渗透工艺对连续(C+SiC)混杂纤维增强碳化硅复合材料进行抗氧化涂层的制备，具体工艺过程为：沉积炉内气压保持在小于103Pa，三氯甲基硅烷作为SiC前驱体，H2和Ar为稀释气体，H2:Ar的体积混合比为10:1，混合气体流量为1500ml/min，通过鼓泡方式将三氯甲基硅烷气体导入炉内反应区，炉内温度1100℃，沉积时间6h；当在混杂纤维增强碳化硅复合材料表面沉积厚度约为100um的SiC防氧化涂层时，完成连续(C+SiC)混杂纤维增强碳化硅复合材料的制备。
本实例得到C/SiC混杂纤维增强碳化硅复合材料的断裂强度是530MPa，在1250℃空气中保温2小时后，强度保留为395MPa
实施例4：
步骤一，束间混杂的连续C/SiC混杂纤维涂层表面的制备
(1)采用1K的连续碳纤维和碳化硅纤维，碳纤维:碳化硅纤维＝50:50；两种纤维进行束间混杂后，进入下一步。
(2)束间混杂的连续C/SiC的制备，将按设定比例的连续碳纤维和碳化硅纤维依次通过高温炉、上浆机、集束轨、烘干机和收卷机，高温炉温度设定为500℃，上浆剂用2％的聚乙烯醇水溶液，水采用去离子水。
(3)束间混杂的连续C/SiC混杂纤维制备的BN涂层沉积过程的特征在于将沉积炉密封，抽真空，保持真空度小于103Pa，升温至600℃；NH3作为氮源，BCl3提供硼源，H2为稀释气体，NH3、BCl3和H2的体积流量分别为500ml/min、1000ml/min和2000ml/min，放丝速度为0.1m/min，每次沉积的BN厚度约为60nm；
(4)分别重复(3)过程3次，在混杂纤维表面制备BN涂层，涂层厚度约为180nm。
步骤二，混杂纤维预制体的编织
采用步骤一制备的含涂层的混杂纤维，利用三维编织设备编织(C+SiC)混杂纤维预制体，预制体纤维含量为50％。
步骤三，预制体的PIP法预致密化
(1)采用的固体聚碳硅烷(PCS)的数均分子量大于2500，采用二甲苯、为溶剂，PCS:二甲苯质量比为1.5:1，配置PCS溶液。
(2)再将混杂纤维预制体浸入PCS溶液中，抽真空，浸渍20min后取出，放入预先准备模具中，180℃空气热交联8h；
(3)在惰性气体保护下，500℃热压间3h，再在1300℃高温下裂解6h，得到预致密化的混杂纤维增强碳化硅复合材料。
步骤四，多孔的混杂纤维增强碳化硅复合材料的机械加工
将PIP法预致密化的混杂纤维增强碳化硅复合材料放在多轴数控机床上加工，采用立方氮化硼刀具对混杂纤维增强碳化硅复合材料加工，加工特征在于进刀量保持0.3mm/r，设备主轴转速1000转/min，加工至设计尺寸。
步骤五，渗硅致密化
将加工后得到的多孔混杂纤维增强碳化硅基复合材料置于真空碳化炉中，周围堆放硅粉粒，平均粒径为2mm，抽真空，碳化炉以15℃/min的升温速率升温到1650℃，保温时间为3h
步骤六，抗氧化涂层的制备
采用化学气相渗透工艺对连续(C+SiC)混杂纤维增强碳化硅复合材料进行抗氧化涂层的制备，具体工艺过程为：沉积炉内气压保持在小于103Pa，三氯甲基硅烷作为SiC前驱体，H2和Ar为稀释气体，H2:Ar的体积混合比为10:1，混合气体流量为1300ml/min，通过鼓泡方式将三氯甲基硅烷气体导入炉内反应区，炉内温度1100℃，沉积时间3h；当在混杂纤维增强碳化硅复合材料表面沉积80um的SiC防氧化涂层时，完成连续(C+SiC)混杂纤维增强碳化硅复合材料的制备。
本实例得到C/SiC混杂纤维增强碳化硅复合材料的断裂强度是500MPa，在1250℃空气中保温2小时后，强度保留为385MPa
实施例5：
步骤一，束间混杂的连续C/SiC混杂纤维涂层表面的制备
(1)采用1K的连续碳纤维和碳化硅纤维，碳纤维:碳化硅纤维＝50:50；两种纤维进行束间混杂后，进入下一步。
(2)束间混杂的连续C/SiC的制备，将按设定比例的连续碳纤维和碳化硅纤维依次通过高温炉、上浆机、集束轨、烘干机和收卷机，高温炉温度设定为500℃，上浆剂用3％的聚乙烯醇水溶液，水采用去离子水。
(3)束间混杂的连续C/SiC混杂纤维制备PyC涂层，沉积过程为：将混杂纤维安装在沉积炉内，密封沉积炉，抽真空，保持真空度小于103Pa，升温至950℃；以C3H6为碳源，N2为稀释气体，C3H6和N2的体积流量分别为2.5L/min和8L/min，放丝速度为0.1m/min，每次沉积PyC的厚度约为60nm；
(4)分别重复(3)过程3次，在混杂纤维表面制备PyC涂层，涂层厚度约为180nm。
采用步骤一制备的含涂层的混杂纤维，利用三维编织设备编织(C+SiC)混杂纤维预制体，预制体纤维含量为50％。
步骤三，预制体的PIP法预致密化
(1)采用的固体聚碳硅烷(PCS)的数均分子量大于2000，采用二甲苯、为溶剂，PCS:二甲苯质量比为1:1，配置PCS溶液。
(2)再将混杂纤维预制体浸入PCS溶液中，抽真空，浸渍30min后取出，放入预先准备模具中，200℃空气热交联6h；
(3)在惰性气体保护下，500℃热压间3h，再在1300℃高温下裂解1h，得到预致密化的混杂纤维增强碳化硅复合材料。
步骤四，多孔的混杂纤维增强碳化硅复合材料的机械加工
将PIP法预致密化的混杂纤维增强碳化硅复合材料放在多轴数控机床上加工，采用金刚石刀具对混杂纤维增强碳化硅复合材料加工，加工特征在于进刀量保持0.3mm/r，设备主轴转速5000转/min，加工至设计尺寸。
步骤五，渗硅致密化
将加工后得到的多孔混杂纤维增强碳化硅基复合材料置于真空碳化炉中，周围堆放硅粉粒，平均粒径为1mm，抽真空，碳化炉以15℃/min的升温速率升温到1450℃，保温时间为6h
步骤六，抗氧化涂层的制备
采用化学气相渗透工艺对连续(C+SiC)混杂纤维增强碳化硅复合材料进行抗氧化涂层的制备，具体工艺过程为：沉积炉内气压保持在小于103Pa，三氯甲基硅烷作为SiC前驱体，H2和Ar为稀释气体，H2:Ar的体积混合比为10:1，混合气体流量为1000ml/min，通过鼓泡方式将三氯甲基硅烷气体导入炉内反应区，炉内温度1000℃，沉积时间10h；当在混杂纤维增强碳化硅复合材料表面沉积约100um的SiC防氧化涂层时，完成连续(C+SiC)混杂纤维增强碳化硅复合材料的制备。
本实例得到C/SiC混杂纤维增强碳化硅复合材料的断裂强度是480MPa，在1250℃空气中保温2小时后，强度保留为355MPa。

Claims (10)

1.一种低成本制备基于连续C与SiC束间混杂纤维增强碳化硅复合材料的方法，包括以下步骤：
步骤一：将碳纤维和碳化硅纤维进行束间混杂，得到束间混杂纤维；接着将束间混杂纤维表面制备涂层，得到含涂层的束间混杂纤维；
步骤二：将步骤一中的含涂层的束间混杂纤维进行预制体的编织，得到束间混杂纤维预制体；
步骤三：将步骤二中的束间混杂纤维预制体进行PIP法预致密化，得到多孔的混杂纤维增强碳化硅复合材料；
步骤四：将步骤三中的多孔的混杂纤维增强碳化硅复合材料进行机械加工，得到加工后的多孔的混杂纤维增强碳化硅复合材料；
步骤五，将步骤四中加工后的多孔的混杂纤维增强碳化硅复合材料进行渗硅致密化，得到致密化的连续混杂纤维增强碳化硅复合材料；
步骤六：对步骤五中的致密化的连续混杂纤维增强碳化硅复合材料上制备抗氧化涂层，得到连续C+SiC束间混杂纤维增强碳化硅复合材料。
2.根据权利要求1所述的低成本制备基于连续C与SiC束间混杂纤维增强碳化硅复合材料的方法，其特征在于，所述步骤一中，碳纤维和碳化硅纤维为束丝型号为12K及以下的连续碳纤维和碳化硅纤维指纤维；束间混杂时，碳纤维与碳化硅纤维的质量比为(20～80):(80～20)；上浆设备由高温炉、上浆机、集束轨、烘干机和收卷机组成，按混杂比例的纤维依次通过气相沉积炉、上浆机、集束轨、烘干机和收卷机；上浆剂用2～5％的聚乙烯醇水溶液，水采用去离子水；其上浆过程为分段间歇或连续进行的形式；涂层材料为BN涂层或PyC涂层中一种或多种组合。
3.根据权利要求2所述的低成本制备基于连续C与SiC束间混杂纤维增强碳化硅复合材料的方法，其特征在于，所述表面涂层为一层BN或PyC，多层BN或PyC，以及BN与PyC交替多层中的一种。
4.根据权利要求3所述的低成本制备基于连续C与SiC束间混杂纤维增强碳化硅复合材料的方法，其特征在于，所述的BN涂层的制备工艺为：将气相沉积炉密封，抽真空，保持真空度小于103Pa，升温至600～800℃；NH3作为氮源，BCl3提供硼源，H2为稀释气体，NH3、BCl3和H2的体积流量分别为500ml/min、1000ml/min和2000ml/min，放丝速度为0.1～10m/min，每次沉积的BN厚度范围是1～60nm；所述的PyC涂层的制备工艺为：将混杂纤维在气相沉积炉内，密封沉积炉，抽真空，保持真空度小于103Pa，升温至800～1000℃；以化学分子式中，碳元素个数小于等于4的饱和或不饱和烃中的一种或几种烃类混合气体作为碳源，N2为稀释气体，C3H6和N2的体积流量分别为2.5L/min和8L/min，放丝速度为0.1～10m/min，每次沉积PyC的厚度范围是1～60nm。
5.根据权利要求1所述的低成本制备基于连续C与SiC束间混杂纤维增强碳化硅复合材料的方法，其特征在于，所述步骤二中，预制体的编织的采用人工、二维编织设备、二点五维编织设备和三维编织设备中的一种方法进行编织。
6.根据权利要求1所述的低成本制备基于连续C与SiC束间混杂纤维增强碳化硅复合材料的方法，其特征在于，所述步骤三中，PIP法预致密化的具体步骤为：将固体聚碳硅烷PCS溶解于溶剂中，得到PCS溶液，接着将束间混杂纤维预制体浸入PCS溶液进行，抽真空，浸渍5～30min后取出，然后放入预先准备模具中，180～250℃空气热交联2～8h；浸渍+热交联过程是一次或多次循环；浸渍+热交联过程完成后，在惰性气体保护下，500～600℃热压间1～6h，再在1000～1300℃高温下裂解1～6h，获得多孔的混杂纤维增强碳化硅复合材料；其中：固体聚碳硅烷的数均分子量大于2000，溶剂为二甲苯、甲苯、正己烷溶液中的一种或多种组合；PCS与溶剂的质量比为(1～2):1。
7.根据权利要求1所述的低成本制备基于连续C与SiC束间混杂纤维增强碳化硅复合材料的方法，其特征在于，所述步骤四中，机械加工在多轴数控机床上进行，采用立方氮化硼或者金刚石刀具对多孔的混杂纤维增强碳化硅复合材料加工，加工特征在于进刀量保持0.1～0.3mm/r，设备主轴转速1000～5000转/min，加工至设计尺寸。
8.根据权利要求1所述的低成本制备基于连续C与SiC束间混杂纤维增强碳化硅复合材料的方法，其特征在于，所述步骤五中，渗硅致密化的具体步骤为：将加工后的多孔混杂纤维增强碳化硅基复合材料置于真空碳化炉中，周围堆放硅粉粒，径为10um～2mm，抽真空，碳化炉以5～30℃/min的升温速率升温到1250～1650℃，保温时间为0.5～6h，得到致密化的连续混杂纤维增强碳化硅复合材料。
9.根据权利要求1所述的低成本制备基于连续C与SiC束间混杂纤维增强碳化硅复合材料的方法，其特征在于，所述步骤六中，抗氧化涂层的制备采用化学气相渗透工艺，具体过程为：气相沉积炉内气压保持在小于103Pa，三氯甲基硅烷作为SiC前驱体，H2和Ar为稀释气体，H2:Ar的体积混合比为10:1，混合气体流量为1000～1500ml/min，通过鼓泡方式将三氯甲基硅烷气体导入炉内反应区，炉内温度950～1100℃，沉积时间3～10h；当在多孔混杂纤维增强碳化硅基复合材料表面防氧化SiC涂层沉积厚度为30～100um时，完成连续C+SiC束间混杂纤维增强碳化硅复合材料的制备。
10.根据权利要求1～9中任意一样所述的制备方法制备得到连续C+SiC束间混杂纤维增强碳化硅复合材料。
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