CN106966747B - 一种制备航空发动机用复合材料整体涡轮叶盘及其制备方法与应用 - Google Patents

一种制备航空发动机用复合材料整体涡轮叶盘及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种制备航空发动机用复合材料整体涡轮叶盘及其制备方法与应用，制备方法包括：将整体涡轮叶盘预制体用化学气相渗透法制备(C/SiC)n复合材界面相；浸渍双酚A型环氧树脂体系，固化后进行0.5～1mm正余量机械加工；用化学气相渗透法致密化；然后用先驱体浸渍裂解法进一步致密化，重复操作至材料密度为1.6～1.9g/cm3；再机械加工成最终尺寸设计；用先驱体浸渍裂解法致密化，重复操作至材料密度达到2.0～2.1g/cm3；用化学气相渗透法进一步致密化，得到复合材料整体涡轮叶盘。本发明提供的复合材料整体涡轮叶盘，可以提高整体涡轮叶盘的综合性能，包括耐高温、高抗氧化性能和高力学强度，大幅度降低发动机重量，提高气动效率。

Description

一种制备航空发动机用复合材料整体涡轮叶盘及其制备方法 与应用
技术领域
本发明涉及发动机涡轮叶盘结构设计及制备技术领域，具体涉及一种制备航空发动机用复合材料整体涡轮叶盘及其制备方法与应用。
背景技术
为满足第4代战斗机以及未来更高性能战斗机对推重比的性能需求，除采用先进技术对飞机机体结构、机载设备的优化外，其关键是要求发动机的推重比达到10.0一级，重点突破发动机部件的气动、结构设计、材料、工艺等方面的关键技术，降低发动机质量，提高燃烧室温度，提高气动效率。
整体涡轮叶盘是为了满足高性能航空发动机而设计的新型结构件，其将发动机转子叶片和轮盘形成一体，省去了传统连接中的榫头、榫槽及锁紧装置等，减少结构重量及零件数量，避免榫头气流损失，提高气动效率，使发动机结构大为简化，是提高航空发动机推重比的重要措施。但较大幅度提高的燃烧室温度，对燃烧室、涡轮以及加力燃烧室等热端部件的材料提出了更高的要求，即使使用先进的发散冷却技术和热障涂层，目前镍基高温材料也难以满足高推重比航空发动机热端部件对设计工况的使用要求。因此，寻求新的整体涡轮叶盘制备方法，开发能够在高温、无气冷条件下稳定工作的高强高韧性航空发动机高温复合材料及其制备技术，满足四代机及其以上高性能战斗机对航空发动机高推重的需求，对于提高军用航空发动机的推重比、推动我国航空事业的发展具有重大的促进作用，对于我国的国防建设具有重大意义。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明目的在于提供一种制备航空发动机用复合材料整体涡轮叶盘及其制备方法与应用，以提高整体涡轮叶盘的综合性能，包括耐高温、高抗氧化性能和高力学强度，大幅度降低发动机重量，提高气动效率。
为实现上述目的，本发明提供的技术方案为：
第一方面，本发明提供了一种复合材料整体涡轮叶盘的制备方法，包括如下步骤：S1：将整体涡轮叶盘预制体用化学气相渗透法制备(C/SiC)n复合材界面相，其中n＝1～5；S2：将处理后的整体涡轮叶盘预制体浸渍于双酚A型环氧树脂体系，然后固化，再在真空条件下，900～1200℃恒温1～3h；S3：将步骤S2得到的整体涡轮叶盘用化学气相渗透法致密化，化学气相渗透法致密化法中的反应气为三氯甲基硅烷；然后以聚碳硅烷二甲苯溶液为先驱体溶液通过先驱体浸渍裂解法进一步致密化，重复先驱体浸渍裂解法直至硅基陶瓷复合材料的密度达到1.6～1.9g/cm3；S4：将步骤S3得到的产品机械加工成最终的尺寸设计；S5：将步骤S4得到的产品用聚碳硅烷二甲苯溶液通过先驱体浸渍裂解法致密化，重复先驱体浸渍裂解法直至硅基陶瓷复合材料的密度达到2.0～2.1g/cm3；然后以三氯甲基硅烷为反应气采用化学气相渗透法进一步致密化，即得复合材料整体涡轮叶盘成品。
需要说明的是，在步骤S2中，双酚A型环氧树脂体系优选为E-44/三乙烯四胺环氧树脂体系，对应的固化方法优选为：30℃恒温5h，然后100℃恒温2h。其中，E-44/三乙烯四胺环氧树脂体系中的E-44环氧树脂和三乙烯四胺的质量比优选为100:11。在步骤S2中，在真空条件下，900～1200℃恒温1～3h，此处高温热处理，是为了脱去树脂。制备整理涡轮叶盘预制体之前，可以根据需要采用整体式设计方案对整体涡轮叶盘进行结构设计，整体式设计得到的涡轮叶盘易于密封和易于装配，并取消了叶片的冷却系统，加工简单。
在本发明的进一步实施方式中，步骤S1中，化学气相渗透法具体包括C界面层制备方法和SiC界面层制备方法，C界面层制备方法具体为：碳源气体为丙烷和天然气，稀释气体和还原气体均为氢气，丙烷、天然气和氢气的体积比为(8～10):1:2，丙烷的流量为50～200ml/min，工艺温度梯度0～200℃，压力梯度0～500Pa，压强0.5～3kPa，整体涡轮叶盘预制体的外围温度为1000～1200℃，整体涡轮叶盘预制体的中心温度为1000～1100℃，沉积时间为3～20h；SiC界面层制备方法具体为：以三氯甲基硅烷为反应气，氢气为载气，氩气为稀释气，沉积温度为900～1200℃，三氯甲基硅烷、氢气和氩气的体积比为(8～10):5:1，压强为1～8kPa，沉积时间为2～10h。需要说明的是，在步骤S1中，C界面层制备方法和SiC界面层制备方法是循环进行，从而使得制备得到的C界面层和SiC界面层相间，并且与整体涡轮叶盘预制体表面接触的为C界面层。
在本发明的进一步实施方式中，步骤S3的化学气相渗透法具体为：以三氯甲基硅烷为反应气，氢气为载气，氩气为稀释气，沉积温度为900～1200℃，三氯甲基硅烷、氢气和氩气的体积比为(8～10):5:1，压强为1～8kPa，沉积时间为5～30h。
在本发明的进一步实施方式中，步骤S3的先驱体浸渍裂解法具体为：在真空条件下，将得到的产品浸渍于聚碳硅烷二甲苯溶液2h，聚碳硅烷二甲苯溶液中聚碳硅烷的质量分数为20％～60％，然后120℃干燥5h，以2～10℃/min的升温速率升温至1000～1200℃，保温1～4h，再以5～15℃/min的降温速率降温至20～30℃；重复先驱体浸渍裂解法直至硅基陶瓷复合材料的密度达到1.6～1.9g/cm3。
在本发明的进一步实施方式中，步骤S5的先驱体浸渍裂解法具体为：在真空条件下，将得到的产品浸渍于聚碳硅烷的二甲苯溶液2h，聚碳硅烷的二甲苯溶液中聚碳硅烷的质量分数为20％～60％，然后120℃干燥5h，以2～10℃/min的升温速率升温至1000～1200℃，保温1～4h，再以5～15℃/min的降温速率降温至20～30℃；重复先驱体浸渍裂解法直至硅基陶瓷复合材料的密度达到2.0～2.1g/cm3。
在本发明的进一步实施方式中，步骤S5的化学气相渗透法具体为：以三氯甲基硅烷为反应气，氢气为载气，氩气为稀释气，沉积温度为900～1200℃，三氯甲基硅烷、氢气和氩气的体积比为(8～10):5:1，压强为1～8kPa，沉积时间为3～20h，即得复合材料整体涡轮叶盘成品。
在本发明的进一步实施方式中，整体涡轮叶盘预制体是用SiC纤维以四步法三维编织而成，其中编织角为20°～45°，SiC纤维的体积分数为35～45％，预制体形状为圆柱形。
在本发明的进一步实施方式中，在步骤S2中，还包括步骤：将固化得到的产品进行机械加工，机械加工包括对轮盘部分采用几近无余量加工，整体尺寸保留0.5～1mm的再次加工余量，和/或在整体涡轮叶盘外围切割叶间通道，和/或将叶片加工成平行六面体，得到整体涡轮叶盘外形。需要说明的是，此处机械加工主要是对整体涡轮叶盘预制体进行机械切割，去除多余部分，留下完整的整体涡轮叶盘坯体结构，根据整体涡轮叶盘的尺寸，机械加工的内容可以有所不同，在满足整体涡轮叶盘尺寸及强度性能要求的条件下，尽量减少叶盘的多余尺寸：对轮盘部分采用几近无余量加工方式，整体尺寸保留0.5～1mm的再次加工余量；和/或在整体涡轮叶盘外围切割叶间通道；和/或将叶片加工成平行六面体。此处机械加工可以降低整体涡轮叶盘的重量并加快整体涡轮叶盘坯体结构致密化的进程，同时可以节约后续致密化处理的时间和原料成本。
本发明采用化学气相渗透法-先驱体浸渍裂解法-化学气相渗透法联用的制备技术制备出具有复合界面相的硅基陶瓷复合材料，突破目前国内主要采用镍基高温合金材料制备整体涡轮叶盘的限制，制备出性能优异的整体涡轮叶盘，大幅度降低发动机重量，提高气动效率，使发动机结构大为简化，对提高军用航空发动机的推重比和军机作战效能有重要意义。其中，整体涡轮叶盘质量为同等尺寸常规金属叶盘的20％～40％，且在1200℃下具有良好的抗氧化性能和较高的力学强度。
第二方面，本发明提供了根据上述制备方法制备得到的复合材料整体涡轮叶盘。本发明制备得到的复合材料整体涡轮叶盘，综合性能优异，包括耐高温、良好的抗氧化性能和较高的力学强度，可以大幅度降低发动机重量，提高气动效率。
第三方面，本发明提供了复合材料整体涡轮叶盘在制备发动机尤其是制备航空发动机中的应用。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
图1为本发明实施例一中的(C/SiC)3复合材界面相的界面相模型。
图2为本发明实施例一中制备得到的复合材料整体涡轮叶盘试样氧化失重曲线图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的试验材料，如无特殊说明，均为自常规试剂商店购买得到的。
以下实施例中的定量试验，均设置五次重复实验，数据为五次重复实验的平均值或平均值±标准差。
本发明提供一种复合材料整体涡轮叶盘的制备方法，包括如下步骤：
S1：将整体涡轮叶盘预制体用化学气相渗透法制备(C/SiC)n复合材界面相，其中n＝1～5；整体涡轮叶盘预制体是用四步法三维编织而成，其中编织角为20°～45°，纤维体积分数为35～45％，预制体形状为圆柱形，纤维为SiC纤维；化学气相渗透法具体包括C界面层制备方法和SiC界面层制备方法，C界面层制备方法具体为：碳源气体为丙烷和天然气，稀释气体和还原气体均为氢气，丙烷、天然气和氢气的体积比为(8～10):1:2，丙烷流量为50～200ml/min，工艺温度梯度0～200℃，压力梯度0～500Pa，压强0.5～3kPa，整体涡轮叶盘预制体外围温度为1000～1200℃，整体涡轮叶盘预制体中心温度为1000～1100℃，沉积时间为3～20h；SiC界面层制备方法具体为：以三氯甲基硅烷为反应气，氢气为载气，氩气为稀释气，沉积温度为900～1200℃，三氯甲基硅烷、氢气和氩气的体积比为(8～10):5:1，压强为1～8kPa，沉积时间为2～10h。
S2：将处理后的整体涡轮叶盘预制体浸渍于双酚A型环氧树脂体系，然后固化，将固化得到的产品进行机械加工，机械加工包括对轮盘部分采用几近无余量加工，整体尺寸保留0.5～1mm的再次加工余量，和/或在整体涡轮叶盘外围切割叶间通道，和/或将叶片加工成平行六面体，得到整体涡轮叶盘外形，再在真空条件下，900～1200℃恒温1～3h；双酚A型环氧树脂体系优选为E-44/三乙烯四胺环氧树脂体系，固化为30℃恒温5h，然后100℃恒温2h。
S3：将步骤S2得到的整体涡轮叶盘用化学气相渗透致密化，其中反应气为三氯甲基硅烷；然后用聚碳硅烷二甲苯溶液通过先驱体浸渍裂解法致密化，重复先驱体浸渍裂解法直至硅基陶瓷复合材料的密度达到1.6～1.9g/cm3；化学气相渗透法具体为：以三氯甲基硅烷为反应气，氢气为载气，氩气为稀释气，沉积温度为900～1200℃，三氯甲基硅烷、氢气和氩气的体积比为(8～10):5:1，压强为1～8kPa，沉积时间为5～30h，得到的硅基陶瓷复合材料密度优选为1.3～1.5g/cm3；先驱体浸渍裂解法具体为：在真空条件下，将得到的产品浸渍于聚碳硅烷二甲苯溶液2h，聚碳硅烷二甲苯溶液中聚碳硅烷的质量分数为20％～60％，然后120℃干燥5h，在真空烧结炉内以2～10℃/min的升温速率升温至1000～1200℃，保温1～4h，再以5～15℃/min的降温速率降温至20～30℃；重复先驱体浸渍裂解法直至硅基陶瓷复合材料的密度达到1.6～1.9g/cm3。
S4：将步骤S3得到的产品机械加工成最终的尺寸设计；
S5：将步骤S4得到的产品用聚碳硅烷二甲苯溶液通过先驱体浸渍裂解法致密化，重复先驱体浸渍裂解法直至硅基陶瓷复合材料的密度达到2.0～2.1g/cm3；然后以三氯甲基硅烷为反应气采用化学气相渗透法进一步致密化，即得复合材料整体涡轮叶盘成品；先驱体浸渍裂解法具体为：在真空条件下，将步骤S4得到的产品浸渍于聚碳硅烷的二甲苯溶液2h，聚碳硅烷的二甲苯溶液中聚碳硅烷的质量分数为20％～60％，然后120℃干燥5h，在真空烧结炉内以2～10℃/min的升温速率升温至1000～1200℃，保温1～4h，再以5～15℃/min的降温速率降温至20～30℃；重复先驱体浸渍裂解法直至硅基陶瓷复合材料的密度达到2.0～2.1g/cm3；化学气相渗透法具体为：以三氯甲基硅烷为反应气，氢气为载气，氩气为稀释气，沉积温度为900～1200℃，三氯甲基硅烷、氢气和氩气的体积比为(8～10):5:1，压强为1～8kPa，沉积时间为3～20h，即得复合材料整体涡轮叶盘成品，其密度优选为2.2～2.4g/cm3。
下面结合具体实施例对本发明提供的复合材料整体涡轮叶盘的制备方法作进一步说明。
实施例一
采用四步法三维编织整体涡轮叶盘预制体，其中编织角为40°，纤维体积分数为45％，预制体形状为圆柱形，纤维为SiC纤维。然后用化学气相渗透法制备(C/SiC)3复合材界面相，化学气相渗透法具体包括C界面层制备方法和SiC界面层制备方法，C界面层制备方法具体为：碳源气体为丙烷和天然气，稀释气体和还原气体均为氢气，丙烷、天然气和氢气的体积比为9:1:2，丙烷流量为100ml/min，工艺温度梯度0～50℃，压力梯度0～100Pa，压强2kPa，整体涡轮叶盘预制体外围温度为1050～1100℃，整体涡轮叶盘预制体中心温度为1050℃，沉积时间为10h；SiC界面层制备方法具体为：三氯甲基硅烷为反应气，氢气为载气，氩气为稀释气，沉积温度为1200℃，三氯甲基硅烷、氢气和氩气的体积比为9:5:1，压强为5kPa，沉积时间为5h，得到的整体涡轮叶盘预制体密度为1.2g/cm3。然后浸渍于E-44/三乙烯四胺环氧树脂体系中，其中E-44环氧树脂和三乙烯四胺的质量比为100:11，固化具体为30℃恒温5h，然后100℃恒温2h，初步机械加工成整体涡轮叶盘外形，包括对轮盘部分采用几近无余量加工，整体尺寸保留0.5mm的再次加工余量，在整体涡轮叶盘外围切割叶间通道，将叶片加工成平行六面体，得到整体涡轮叶盘外形，随后在真空条件下，1100℃恒温2h，高温热处理脱去树脂。将得到的产品用化学气相渗透法致密化：三氯甲基硅烷为反应气，氢气为载气，氩气为稀释气，沉积温度为1200℃，三氯甲基硅烷、氢气和氩气的体积比为9:5:1，压强为5kPa，沉积时间为10h，得到密度为1.4g/cm3的硅基陶瓷复合材料；然后用聚碳硅烷二甲苯溶液通过先驱体浸渍裂解法致密化：在真空条件下，将得到的产品浸渍于聚碳硅烷二甲苯溶液2h，聚碳硅烷二甲苯溶液中聚碳硅烷的质量分数为50％，然后120℃干燥5h，在真空烧结炉内以5℃/min的升温速率升温至1100℃，保温2h，再以10℃/min的降温速率降温至25℃；重复先驱体浸渍裂解法直至硅基陶瓷复合材料的密度达到1.7g/cm3，然后进行二次机械加工成最终的尺寸设计。将得到的产品通过先驱体浸渍裂解法致密化，具体为：在真空条件下，将得到的产品浸渍于聚碳硅烷的二甲苯溶液2h，聚碳硅烷的二甲苯溶液中聚碳硅烷的质量分数为50％，然后120℃干燥5h，在真空烧结炉内以5℃/min的升温速率升温至1100℃，保温2h，再以10℃/min的降温速率降温至25℃，重复先驱体浸渍裂解法直至硅基陶瓷复合材料的密度达到2.1g/cm3；然后用化学气相渗透法致密化，具体为：以三氯甲基硅烷为反应气，氢气为载气，氩气为稀释气，沉积温度为1200℃，三氯甲基硅烷、氢气和氩气的体积比为9:5:1，压强为5kPa，沉积时间为5h，得到密度为2.4g/cm3的硅基陶瓷复合材料，即为复合材料整体涡轮叶盘成品。其中，(C/SiC)3复合材界面相的界面相模型如图1所示。
实施例二
采用四步法三维编织整体涡轮叶盘预制体，其中编织角为20°，纤维体积分数为35％，预制体形状为圆柱形，纤维为SiC纤维。然后用化学气相渗透法制备(C/SiC)1复合材界面相，化学气相渗透法具体包括C界面层制备方法和SiC界面层制备方法，C界面层制备方法具体为：碳源气体为丙烷和天然气，稀释气体和还原气体均为氢气，丙烷、天然气和氢气的体积比为8:1:2，丙烷流量为50ml/min，工艺温度梯度0～200℃，压力梯度0～500Pa，压强3kPa，整体涡轮叶盘预制体外围温度为1100～1150℃，整体涡轮叶盘预制体中心温度为1100℃，沉积时间为3h；SiC界面层制备方法具体为：三氯甲基硅烷为反应气，氢气为载气，氩气为稀释气，沉积温度为900℃，三氯甲基硅烷、氢气和氩气的体积比为8:5:1，压强为1kPa，沉积时间为10h，得到的整体涡轮叶盘预制体密度为1.1g/cm3。然后浸渍于E-44/三乙烯四胺环氧树脂体系中，其中E-44环氧树脂和三乙烯四胺的质量比为100:11，固化为30℃恒温5h，然后100℃恒温2h，初步机械加工成整体涡轮叶盘外形，包括根对轮盘部分采用几近无余量加工，整体尺寸保留0.5mm的再次加工余量，在整体涡轮叶盘外围切割叶间通道，将叶片加工成平行六面体，得到整体涡轮叶盘外形，随后在真空条件下，900℃恒温3h，脱去树脂。将得到的产品用化学气相渗透法致密化：三氯甲基硅烷为反应气，氢气为载气，氩气为稀释气，沉积温度为900℃，三氯甲基硅烷、氢气和氩气的体积比为8:5:1，压强为1kPa，沉积时间为30h，得到密度为1.3g/cm3的硅基陶瓷复合材料；然后用聚碳硅烷二甲苯溶液通过先驱体浸渍裂解法致密化：在真空条件下，将得到的产品浸渍于聚碳硅烷二甲苯溶液2h，聚碳硅烷二甲苯溶液中聚碳硅烷的质量分数为20％，然后120℃干燥5h，在真空烧结炉内以2℃/min的升温速率升温至1000℃，保温4h，再以5℃/min的降温速率降温至20℃；重复先驱体浸渍裂解法直至硅基陶瓷复合材料的密度达到1.6g/cm3，然后进行二次机械加工成最终的尺寸设计。将得到的产品通过先驱体浸渍裂解法致密化，具体为：在真空条件下，将得到的产品浸渍于聚碳硅烷的二甲苯溶液2h，聚碳硅烷的二甲苯溶液中聚碳硅烷的质量分数为20％，然后120℃干燥5h，在真空烧结炉内以2℃/min的升温速率升温至1000℃，保温4h，再以5℃/min的降温速率降温至20℃，重复先驱体浸渍裂解法直至硅基陶瓷复合材料的密度达到2.0g/cm3；然后用化学气相渗透法致密化，具体为：以三氯甲基硅烷为反应气，氢气为载气，氩气为稀释气，沉积温度为900℃，三氯甲基硅烷、氢气和氩气的体积比为8:5:1，压强为1kPa，沉积时间为20h，得到密度为2.2g/cm3的硅基陶瓷复合材料，即为复合材料整体涡轮叶盘成品。
实施例三
采用四步法三维编织整体涡轮叶盘预制体，其中编织角为45°，纤维体积分数为45％，预制体形状为圆柱形，纤维为SiC纤维。然后用化学气相渗透法制备(C/SiC)5复合材界面相，化学气相渗透法具体包括C界面层制备方法和SiC界面层制备方法，C界面层制备方法具体为：碳源气体为丙烷和天然气，稀释气体和还原气体均为氢气，丙烷、天然气和氢气的体积比为10:1:2，丙烷流量为200ml/min，工艺温度梯度0～100℃，压力梯度0～300Pa，压强0.5kPa，整体涡轮叶盘预制体外围温度为1000～1050℃，整体涡轮叶盘预制体中心温度为1000℃，沉积时间为20h；SiC界面层制备方法具体为：三氯甲基硅烷为反应气，氢气为载气，氩气为稀释气，沉积温度为1200℃，三氯甲基硅烷、氢气和氩气的体积比为10:5:1，压强为8kPa，沉积时间为2h，得到的整体涡轮叶盘预制体密度为1.2g/cm3。然后浸渍于E-44/三乙烯四胺环氧树脂体系中，其中E-44环氧树脂和三乙烯四胺的质量比为100:11，固化为30℃恒温5h，然后100℃恒温2h，初步机械加工成整体涡轮叶盘外形，包括对轮盘部分采用几近无余量加工，整体尺寸保留1mm的再次加工余量，在整体涡轮叶盘外围切割叶间通道，将叶片加工成平行六面体，得到整体涡轮叶盘外形，随后在真空条件下，1200℃恒温1h，脱去树脂。将得到的产品用化学气相渗透法致密化：三氯甲基硅烷为反应气，氢气为载气，氩气为稀释气，沉积温度为1200℃，三氯甲基硅烷、氢气和氩气的体积比为10:5:1，压强为8kPa，沉积时间为5h，得到密度为1.5g/cm3的硅基陶瓷复合材料；然后用聚碳硅烷二甲苯溶液通过先驱体浸渍裂解法致密化：在真空条件下，将得到的产品浸渍于聚碳硅烷二甲苯溶液2h，聚碳硅烷二甲苯溶液中聚碳硅烷的质量分数为60％，然后120℃干燥5h，在真空烧结炉内以10℃/min的升温速率升温至1200℃，保温1h，再以15℃/min的降温速率降温至30℃；重复先驱体浸渍裂解法直至硅基陶瓷复合材料的密度达到1.9g/cm3，然后进行二次机械加工成最终的尺寸设计。将得到的产品通过先驱体浸渍裂解法致密化，具体为：在真空条件下，将得到的产品浸渍于聚碳硅烷的二甲苯溶液2h，聚碳硅烷的二甲苯溶液中聚碳硅烷的质量分数为60％，然后120℃干燥5h，在真空烧结炉内以10℃/min的升温速率升温至1200℃，保温1h，再以15℃/min的降温速率降温至30℃，重复先驱体浸渍裂解法直至硅基陶瓷复合材料的密度达到2.1g/cm3；然后用化学气相渗透法致密化，具体为：以三氯甲基硅烷为反应气，氢气为载气，氩气为稀释气，沉积温度为1200℃，三氯甲基硅烷、氢气和氩气的体积比为10:5:1，压强为8kPa，沉积时间为3h，得到密度为2.4g/cm3的硅基陶瓷复合材料，即为复合材料整体涡轮叶盘成品。
将实施例一、二和实施例三制备得到的复合材料整体涡轮叶盘进行性能测试，并且将常规金属叶盘作为对照，具体如下。
1、重量
将实施例一、实施例二和实施例三制备得到的复合材料整体涡轮叶盘进行称重，与同等尺寸的常规金属叶盘相比，分别是同等尺寸的常规金属叶盘重量的27％、32％、30％。
2、力学性能
测试方法：将实施例一、实施例二和实施例三制备得到的复合材料整体涡轮叶盘分别从整体涡轮叶盘的盘芯、叶片部分截取试样，制成尺寸为3×4×40(mm)的力学性能件，进行室温(氧化前)及氧化后弯曲强度测试，其中氧化条件为：采用管式炉进行氧化实验，炉内温度为1200℃，气氛为80％N2-20％O2，总气压为1atm，气体流速4.4cm/s，总时长为300h。
测试结果：测试的弯曲强度结果如下表1所示；而对于常规金属叶盘，盘芯部分室温(氧化前)的屈服强度为400～600MPa，叶片部分室温(氧化前)的屈服强度为300～500MPa。
表1不同材料的弯曲强度测试结果
3、抗氧化性能
测试方法：将实施例一制备得到的复合材料整体涡轮叶盘截取试样进行抗氧化性能测定。测定条件为：采用管式炉进行氧化实验，炉内温度为1200℃，气氛为80％N2-20％O2，总气压为1atm，气体流速4.4cm/s，总时长为300h。分别在0h、5h、10h、25h、50h、100h、150h、200h、250h、300h测量试样重量。
测试结果：测试得到的整体涡轮叶盘试样氧化失重曲线图如图2所示。
需要说明的是，除了上述实施例一至实施例三列举的情况，选用其他的制备方法参数也是可行的。
本发明采用化学气相渗透法-先驱体浸渍裂解法-化学气相渗透法联用的制备技术制备出具有复合界面相的硅基陶瓷复合材料，突破目前国内主要采用镍基高温合金材料制备整体涡轮叶盘的限制，制备出性能优异的整体涡轮叶盘，大幅度降低发动机重量，提高气动效率，使发动机结构大为简化。其中，整体涡轮叶盘质量为同等尺寸常规金属叶盘的20％～40％，且在1200℃下具有良好的抗氧化性能和较高的力学强度。
本发明提供的复合材料整体涡轮叶盘，可以提高整体涡轮叶盘的综合性能，包括耐高温、抗氧化性能和高力学强度，大幅度降低发动机重量，提高气动效率。本发明采用硅基纤维增强硅基陶瓷复合材料制备整体涡轮叶盘，开发能够在高温、无气冷条件下稳定工作的高强高韧性航空发动机高温复合材料及其制备技术，满足四代机及其以上高性能战斗机对航空发动机高推重的需求，对于提高军用航空发动机的推重比和推动我国航空事业的发展具有重大的促进作用，对于我国的国防建设具有重大意义。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型，而并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求和说明书的范围当中。

Claims (10)

1.一种复合材料整体涡轮叶盘的制备方法，包括如下步骤：
S1：将整体涡轮叶盘预制体用化学气相渗透法制备(C/SiC)n复合材界面相，其中n＝1～5；
S2：将处理后的整体涡轮叶盘预制体浸渍于双酚A型环氧树脂体系，然后固化，再在真空条件下，900～1200℃恒温1～3h；
S3：将所述步骤S2得到的整体涡轮叶盘用化学气相渗透法致密化，所述化学气相渗透法致密化法中的反应气为三氯甲基硅烷；然后以聚碳硅烷二甲苯溶液为先驱体溶液通过先驱体浸渍裂解法进一步致密化，重复所述先驱体浸渍裂解法直至硅基陶瓷复合材料的密度达到1.6～1.9g/cm3；
S4：将所述步骤S3得到的产品机械加工成最终的尺寸设计；
S5：将所述步骤S4得到的产品用聚碳硅烷二甲苯溶液通过先驱体浸渍裂解法致密化，重复所述先驱体浸渍裂解法直至硅基陶瓷复合材料的密度达到2.0～2.1g/cm3；然后以三氯甲基硅烷为反应气采用化学气相渗透法进一步致密化，即得复合材料整体涡轮叶盘成品。
2.根据权利要求1所述的复合材料整体涡轮叶盘的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中，所述化学气相渗透法具体包括C界面层制备方法和SiC界面层制备方法，C界面层制备方法具体为：碳源气体为丙烷和天然气，稀释气体和还原气体均为氢气，所述丙烷、所述天然气和所述氢气的体积比为(8～10):1:2，所述丙烷的流量为50～200ml/min，工艺温度梯度0～200℃，压力梯度0～500Pa，压强0.5～3kPa，所述整体涡轮叶盘预制体的外围温度为1000～1200℃，所述整体涡轮叶盘预制体的中心温度为1000～1100℃，沉积时间为3～20h；SiC界面层制备方法具体为：以三氯甲基硅烷为反应气，氢气为载气，氩气为稀释气，沉积温度为900～1200℃，所述三氯甲基硅烷、所述氢气和所述氩气的体积比为(8～10):5:1，压强为1～8kPa，沉积时间为2～10h。
3.根据权利要求1所述的复合材料整体涡轮叶盘的制备方法，其特征在于：所述步骤S3的化学气相渗透法具体为：以三氯甲基硅烷为反应气，氢气为载气，氩气为稀释气，沉积温度为900～1200℃，所述三氯甲基硅烷、所述氢气和所述氩气的体积比为(8～10):5:1，压强为1～8kPa，沉积时间为5～30h。
4.根据权利要求1所述的复合材料整体涡轮叶盘的制备方法，其特征在于：所述步骤S3的先驱体浸渍裂解法具体为：在真空条件下，将得到的产品浸渍于聚碳硅烷二甲苯溶液2h，所述聚碳硅烷二甲苯溶液中聚碳硅烷的质量分数为20％～60％，然后120℃干燥5h，以2～10℃/min的升温速率升温至1000～1200℃，保温1～4h，再以5～15℃/min的降温速率降温至20～30℃；重复所述先驱体浸渍裂解法直至硅基陶瓷复合材料的密度达到1.6～1.9g/cm3。
5.根据权利要求1所述的复合材料整体涡轮叶盘的制备方法，其特征在于：所述步骤S5的先驱体浸渍裂解法具体为：在真空条件下，将所述步骤S4得到的产品浸渍于所述聚碳硅烷的二甲苯溶液2h，所述聚碳硅烷的二甲苯溶液中聚碳硅烷的质量分数为20％～60％，然后120℃干燥5h，以2～10℃/min的升温速率升温至1000～1200℃，保温1～4h，再以5～15℃/min的降温速率降温至20～30℃；重复所述先驱体浸渍裂解法直至硅基陶瓷复合材料的密度达到2.0～2.1g/cm3。
6.根据权利要求1所述的复合材料整体涡轮叶盘的制备方法，其特征在于：所述步骤S5的化学气相渗透法具体为：以三氯甲基硅烷为反应气，氢气为载气，氩气为稀释气，沉积温度为900～1200℃，所述三氯甲基硅烷、所述氢气和所述氩气的体积比为(8～10):5:1，压强为1～8kPa，沉积时间为3～20h，即得复合材料整体涡轮叶盘成品。
7.根据权利要求1所述的复合材料整体涡轮叶盘的制备方法，其特征在于：所述整体涡轮叶盘预制体是用SiC纤维以四步法三维编织而成，其中编织角为20°～45°，所述SiC纤维的体积分数为35～45％，预制体形状为圆柱形。
8.根据权利要求1所述的复合材料整体涡轮叶盘的制备方法，其特征在于：在所述步骤S2中，还包括步骤：将所述固化得到的产品进行机械加工，所述机械加工包括对轮盘部分采用几近无余量加工，整体尺寸保留0.5～1mm的再次加工余量，和/或在整体涡轮叶盘外围切割叶间通道，和/或将叶片加工成平行六面体，得到整体涡轮叶盘外形。
9.权利要求1～8任一项所述的方法制备得到的复合材料整体涡轮叶盘。
10.权利要求9所述的复合材料整体涡轮叶盘在制备发动机中的应用。
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