CN108863420A - 一种含SiBNC-PyC复合界面的SiCf/SiC陶瓷基复合材料的制备方法 - Google Patents

一种含SiBNC-PyC复合界面的SiCf/SiC陶瓷基复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于材料制备方法技术领域，公开了一种含SiBNC‑PyC复合界面的SiCf/SiC陶瓷基复合材料的制备方法，包括以下步骤：将SiC纤维制成2.5维机织或者3维编织预制件，在SiC纤维预制件表面采用化学气相沉积的方法先后重复制备热解碳层(PyC层)和SiBNC层，使得SiBNC‑PyC复合涂层的厚度达到400～800nm；将含有SiBNC‑PyC复合涂层的SiC纤维预制件浸渍于聚碳硅烷甲苯溶液中，取出后进行干燥及裂解处理工艺；重复浸渍‑干燥‑裂解工艺8～12次，得到致密的含SiBNC‑PyC复合界面的SiCf/SiC陶瓷基复合材料。本发明制备工艺简单，复合材料弯曲强度和断裂韧性高，有着优异的高温抗氧化性能、热稳定性能和耐烧蚀性性能。

Description

一种含SiBNC-PyC复合界面的SiCf/SiC陶瓷基复合材料的制备 方法
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，尤其涉及陶瓷基复合材料制备技术领域，具体涉及一种含SiBNC-PyC复合界面的SiCf/SiC陶瓷基复合材料的制备方法。
背景技术
SiC陶瓷材料是一种强共价键结合的化合物，具有高硬度、高耐磨性、耐腐蚀性、耐高温、抗氧化等一系列优异性能，在航空航天、能源、机械电子等领域受到广泛的关注。尤其在航空航天领域，SiC陶瓷具有替代高温合金用于高温结构材料的潜力。然而，由于陶瓷材料本征的脆性，韧性极低，易引起材料灾难性破坏，严重影响其作为高温结构材料的应用可靠性。利用SiC纤维增强SiC陶瓷制备SiCf/SiC陶瓷基复合材料，在受到载荷作用过程中，内部裂纹可以发生弯曲或者偏转，SiC纤维可以脱粘以及拔出，强度和韧性相对单体SiC陶瓷显著提高。SiCf/SiC陶瓷基复合材料因优异的高温力学性能、热稳定性、抗氧化性、耐烧蚀性而在熔融核反应堆，液体火箭发动机尾喷管，燃烧室内衬等方面具有广阔的应用前景。
纤维增强陶瓷基复合材料的界面可以有效的传递纤维与基体之间的载荷，还可以使得基体裂纹偏转，纤维脱粘和拔出等增韧机制的生效，对SiCf/SiC陶瓷基复合材料的力学性能具有显著影响。具有层状晶结构的热解碳(PyC)以及氮化硼(BN)是两种常见可以明显改善SiCf/SiC陶瓷基复合材料力学性能的界面材料，然而由于PyC界面相高温抗氧化性能差，BN在高温氧化环境下会生成B2O3，限制了二者在高温氧化环境下的使用。难熔氧化物SiO2、Al2O3、ZrO2等也被用来作为SiCf/SiC陶瓷基复合材料的界面相材料，但是高温下氧化物会与SiC纤维中的自由碳反应，从而造成SiC力学性能的降低，从而影响最终SiCf/SiC复合材料的力学性能。
SiBNC四元陶瓷材料在1700℃以下不晶化，在2000℃失重率低，具有非常高的组织稳定性，在1700℃空气中的抗氧化性能远好于SiC，是理想的抗氧化保护涂层材料之一。
发明内容
本发明提供一种含SiBNC-PyC复合界面的SiCf/SiC陶瓷基复合材料的制备方法，用于解决现有技术中PyC界面相在高温氧化环境下的抗氧化性能差，制备的复合材料弯曲强度以及断裂韧性低的技术问题；同时，本发明还能解决先有的含SiBNC-PyC复合界面的SiCf/SiC陶瓷基复合材料的高温抗氧化性能、热稳定性能和耐烧蚀性性能差的问题。
本发明所采用的技术方案为：
一种含SiBNC-PyC复合界面的SiCf/SiC陶瓷基复合材料的制备方法，为解决现有的问题，包括以下步骤：
S1：将SiC纤维预制件置于化学气相沉积炉中，升温至900～1000℃，以丙烷为碳源，用氮气作为载气，在SiC纤维预制件表面制备一定厚度的PyC层；
S2：将化学气相沉积炉升温至1000～1200℃，以氢气和氨气为混合气载入三氯甲基硅烷和三氯化硼，氩气作为稀释气体，在含有PyC的SiC纤维纤维预制件表面沉积一定厚度的SiBNC层，得到含SiBNC-PyC复合涂层的SiC纤维预制件；
S3：重复步骤(1)～(2)2～3次，使得SiC纤维预制件表面的SiBNC-PyC复合涂层的厚度达到400～800nm；
S4：将聚碳硅烷溶解于甲苯中制成聚碳硅烷甲苯溶液，其中聚碳硅烷的质量分数为50～70％；
S5：将步骤(3)得到含SiBNC-PyC复合涂层的SiC纤维预制件放置在步骤(4)中的聚碳硅烷甲苯溶液中，充分浸渍，浸渍压力为3～6MPa；
S6：将聚碳硅烷溶液浸渍后的SiC纤维预制件放置在100～120℃烘箱中干燥处理1～2h；
S7：将干燥处理后的复合材料放置在N2保护的裂解炉中以3～8℃的速率升温至1200～1400℃裂解1～2h；
S8：重复步骤(5)～(7)8～12次，得到致密的含SiBNC-PyC复合界面的SiCf/SiC陶瓷基复合材料。
进一步的，步骤(1)中纤维预制件的形式为2.5维机织或者3维编织预制件，纤维体积分数为35～50％。
进一步的，步骤(1)中丙烷的流量为20～30ml/min，氮气的流量为20～40ml/min。
进一步的，步骤(1)中PyC层的厚度为50～150nm。
进一步的，步骤(2)中氢气和氨气的体积比为1：(1.5～2.5)，混合气流量为300～500ml/min，氩气流量为200～400ml/min。
进一步的，步骤(2)中，三氯甲基硅烷和三氯化硼的总流量为100～150ml/min，摩尔比为(1.5～2)：1。
进一步的，步骤(2)中，SiBNC层的厚度为100～300nm。
本发明的有益效果为：
(1)本发明制备工艺简单；在高温氧化环境下，PyC未出现明显的氧化现象，制备的复合材料弯曲强度以及断裂韧性高。
(2)本发明制备的含SiBNC-PyC复合界面的SiCf/SiC陶瓷基复合材料有着优异的高温抗氧化性能、热稳定性能和耐烧蚀性性能。
附图说明
图1是本发明和现有技术分别制得的复合材料在不同烧结温度下得到的TGA曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1：
一种含SiBNC-PyC复合界面的SiCf/SiC陶瓷基复合材料的制备方法，包括以下步骤，
1：将45％纤维体积分数的SiC 3维编织预制件放入化学沉积炉中，用流速为30ml/min氮气作为载气将将丙烷以20ml/min的流速引入炉体，在800℃的温度下通过化学气相沉积法在SiC纤维预制件表面制备厚度为60nm的PyC层；
2：将化学气相沉积炉温度升至1100℃，用流速为400ml/min体积比为1:1的氢气和氨气的混合气体作为载气将摩尔比为2:1的三氯甲基硅烷和三氯化硼的混合气体以140ml/min的流速引入炉体，并往炉中通入300ml/min的氩气作为保护气体，在含有PyC涂层的SiC纤维纤维预制件表面沉积厚度为120nm的SiBNC涂层；
3：重复步骤(1)和步骤(2)2次，使得SiC纤维预制件表面的SiBNC-PyC复合涂层的厚度达到540nm；
4：将聚碳硅烷溶解于甲苯中制成质量分数为60％聚碳硅烷甲苯溶液；
5：将步骤(3)得到含SiBNC-PyC复合涂层的SiC纤维预制件放入质量分数为60％聚碳硅烷甲苯溶液中，在压力为5MPa的状态下使其充分浸渍，后在烘箱中在110℃温度下干燥2h；
6：将干燥处理后的复合材料放入裂解炉中，在氮气的保护下以5℃/min升温至1300℃并在该温度下裂解2h；
7：重复步骤(5)和步骤(6)8次，得到致密的含SiBNC-PyC复合界面的SiCf/SiC陶瓷基复合材料。
实施例2：
一种含SiBNC-PyC复合界面的SiCf/SiC陶瓷基复合材料的制备方法，包括以下步骤，
1：将纤维体积分数为48％的SiC 2.5维机织预制件放入化学沉积炉中，用流速为20ml/min氮气作为载气将作为碳源的丙烷以30ml/min的流速引入炉体，在1000℃的温度下通过化学气相沉积法在SiC纤维预制件表面制备厚度为100nm的PyC层；
2：将化学气相沉积炉温度升至1200℃，用流速为300ml/min体积比为1:1.5的氢气和氨气的混合气体作为载气将摩尔比为1.5:1的三氯甲基硅烷和三氯化硼的混合气体以100ml/min的流速引入炉体，并往炉中通入400ml/min的氩气作为保护气体，在上述在含有PyC涂层的SiC纤维纤维预制件表面沉积厚度为150nm的SiBNC层；
3：重复步骤(1)和步骤(2)2次，使得SiC纤维预制件表面的SiBNC-PyC复合涂层的厚度达到750nm
4：将聚碳硅烷溶解于甲苯中制成质量分数为70％聚碳硅烷甲苯溶液；
5：将步骤(3)得到含SiBNC-PyC复合涂层的SiC纤维预制件放入质量分数为70％聚碳硅烷甲苯溶液中，在压力为4MPa的状态下使其充分浸渍，后在烘箱中在120℃温度下干燥1h；
6：将干燥处理后的复合材料放入裂解炉中，在氮气的保护下以3℃/min升温至1200℃并在该温度下裂解2h；
7：重复步骤(5)和步骤(6)10次，得到致密的含SiBNC-PyC复合界面的SiCf/SiC陶瓷基复合材料。
实施例3：
试验例1：对通过实施例1、实施例2制备的含SiBNC-PyC复合界面的SiCf/SiC陶瓷基复合材料进行性能测试，以先有的常规技术制得的含SiBNC-PyC复合界面的SiCf/SiC陶瓷基复合材料做为对照例，其中对照例所采用的原料以及制备仪器凡是与本制备方法相同的部分，均采用与本制备方法同样的原料以及同样型号的制备仪器，在温度为1650℃和1700℃的条件下依次对材料的弯曲强度、断裂韧性、PyC层烧灼情况进行检测，得到的检测结果如表1、表2：
表1在1650℃下弯曲强度、断裂韧性、PyC层烧灼情况的检测结果
表2在1700℃下弯曲强度、断裂韧性、PyC层烧灼情况的检测结果
经测试该复合界面在1650℃空气条件下仍然比较完整，PyC层没有出现明显的烧蚀情况，复合材料的弯曲强度为655.1MPa，断裂韧性为31.5MPa.m1/2；该复合界面在1700℃空气条件下仍然比较完整，PyC层没有出现明显的烧蚀情况，复合材料的弯曲强度为721.6MPa，断裂韧性为36.3MPa.m1/2；但常规技术制得的含SiBNC-PyC复合界面的SiCf/SiC陶瓷基复合材料不论在1650℃还是1700℃的条件下，，PyC层都出现了稍许的烧灼情况，并且弯曲强度和断裂韧性都比采用本发明方法制备的复合材料低，可得知采用本方法制备的含SiBNC-PyC复合界面的SiCf/SiC陶瓷基复合材料的性能得到了提升。
实施例4：
采用高温TG、SEM等研究采用本发明实施例2所制备的复合材料的耐高温性能，并以先有的常规技术制得的含SiBNC-PyC复合界面的SiCf/SiC陶瓷基复合材料做为对照例，其中对照例所采用的原料以及制备仪器凡是与本制备方法相同的部分，均采用与本制备方法同样的原料以及同样型号的制备仪器；检测的结果如图1所示，其中(a)曲线代表采用现有技术制得的复合材料在不同烧结温度下得到的TGA曲线，(b)曲线代表采用本发明的制备方法制得的复合材料在不同烧结温度下得到的TGA曲线；
由图可知，本发明在1100℃烧结后制得的复合材料在1200℃气氛下开始出现少量失重，但是其失重变化率相比于相同条件下的常规方法制得的复合材料要小得多；本发明在1300℃烧结后制得的复合材料在1500℃气氛下也基本没有出现失重，而同样在1300℃烧结的条件下，常规方法制得的复合材料在1400℃左右时便开始失重，说明本方法制备的复合材料具有更加优异的高温抗氧化性，其耐热温度可超过1500℃。
本发明不局限于上述可选实施方式，任何人在本发明的启示下都可得出其他各种形式的产品，但不论在其形状或结构上作任何变化，凡是落入本发明权利要求界定范围内的技术方案，均落在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种含SiBNC-PyC复合界面的SiCf/SiC陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1：将SiC纤维制成纤维预制件的形式，置于化学气相沉积炉中，升温至900～1000℃，以丙烷为碳源，用氮气作为载气，在SiC纤维预制件表面制备一定厚度的PyC层；
S2：将化学气相沉积炉升温至1000～1200℃，以氢气和氨气为混合气载入三氯甲基硅烷和三氯化硼，氩气作为稀释气体，在含有PyC的SiC纤维纤维预制件表面沉积一定厚度的SiBNC层，得到含SiBNC-PyC复合涂层的SiC纤维预制件；
S3：重复步骤(1)～(2)2～3次，使得SiC纤维预制件表面的SiBNC-PyC复合涂层的厚度达到400～800nm；
S4：将聚碳硅烷溶解于甲苯中制成聚碳硅烷甲苯溶液，其中聚碳硅烷的质量分数为50～70％；
S5：将步骤(3)得到含SiBNC-PyC复合涂层的SiC纤维预制件放置在步骤(4)中的聚碳硅烷甲苯溶液中，充分浸渍，浸渍压力为3～6MPa；
S6：将聚碳硅烷溶液浸渍后的SiC纤维预制件放置在100～120℃烘箱中干燥处理1～2h；
S7：将干燥处理后的复合材料放置在N2保护的裂解炉中以3～8℃的速率升温至1200～1400℃裂解1～2h；
S8：重复步骤(5)～(7)8～12次，得到致密的含SiBNC-PyC复合界面的SiCf/SiC陶瓷基复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种含SiBNC-PyC复合界面的SiCf/SiC陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中纤维预制件的形式为2.5维机织或者3维编织预制件，纤维体积分数为35～50％。
3.根据权利要求1所述的一种含SiBNC-PyC复合界面的SiCf/SiC陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中丙烷的流量为20～30ml/min，氮气的流量为20～40ml/min。
4.根据权利要求1所述的一种含SiBNC-PyC复合界面的SiCf/SiC陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中，PyC层的厚度为50～150nm。
5.根据权利要求1所述的一种含SiBNC-PyC复合界面的SiCf/SiC陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中氢气和氨气的体积比为1：(1.5～2.5)，混合气流量为300～500ml/min，氩气流量为200～400ml/min。
6.根据权利要求5所述的一种含SiBNC-PyC复合界面的SiCf/SiC陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，三氯甲基硅烷和三氯化硼的总流量为100～150ml/min，摩尔比为(1.5～2)：1。
7.根据权利要求6所述的一种含SiBNC-PyC复合界面的SiCf/SiC陶瓷基复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中，SiBNC层的厚度为100～300nm。
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