CN102470630A - 具有陶瓷基体的复合材料部件及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

在具有陶瓷基体并包括纤维增强件的复合材料部件中，其中所述纤维增强件通过由多个陶瓷层组成的基体进行致密化，所述多个陶瓷层具有位于两个相邻的陶瓷基体层之间的裂纹-转向基体界面，所述界面(10)包括：第一相(12)和第二相(14)，所述第一相由有利于根据在横向方向上的第一传播模式通过与所述界面相邻的两个陶瓷基体层之一到达所述界面的裂纹的转向的材料制成，从而使得所述裂纹的传播根据第二传播模式沿着所述界面继续，所述第二相由离散的接触垫组成，所述接触垫分布于所述界面内，并有利于根据所述第二传播模式沿着所述界面传播的裂纹的转向，从而使得所述裂纹的传播被转向，并根据所述第一传播模式通过与所述界面相邻的另一陶瓷基体层继续。

Description

具有陶瓷基体的复合材料部件及其制造方法
技术领域
本发明涉及具有陶瓷基体的复合材料部件，特别地但不排他地涉及用于航空发动机或火箭发动机的部件。
背景技术
陶瓷基体复合材料(CMC)由通过陶瓷基体致密化的纤维增强件(碳纤维或陶瓷纤维)组成。陶瓷基体复合材料的机械性质和耐温性使其适合用于在使用过程中暴露于高温的结构部件。
然而，在热机械应力的作用下，常常在CMC的制备时，CMC易于裂化。为了避免纤维增强件的纤维由于裂纹通过基体传播而导致的破碎，并且为了避免由此导致的机械性质的迅速恶化，公知的是在纤维和基体之间设置脆化缓解界面(interphase de défragilisation)。这种界面通常具有层状结构或质地的材料制成，当裂纹到达界面时，所述材料能够通过局部剥离(déliaison)而耗散裂化能量，从而使裂纹在界面内偏离。脆化缓解界面的组成材料特别为具有层状结构的热解碳PyC和氮化硼BN。可参照文献US 4 752 503和US 5 026 604。可使用其他材料，例如，如掺硼碳BC和硅碳化钛(carbosiliciure de titane)Ti3SiC2。
在腐蚀环境(氧化或潮湿介质)内使用的情况中，当纤维或界面由对这种腐蚀环境敏感的材料(如碳)制成时，有利的是避免经由裂化而到达增强件的纤维或到达纤维/基体界面的便利通道。
为此目的，已经提出至少部分通过自愈合(auto-cicatrisante)陶瓷相来制备基体，所述自愈合陶瓷相由这样的材料制成，所述材料能够在氧的存在下形成玻璃，所述玻璃能通过在CMC材料的使用温度下变成流体状态而导致裂纹的堵塞或愈合。愈合陶瓷相例如包含能够形成硼硅酸盐玻璃的元素Si、B和C。可参照例如文献US 5 965 266。
还提出在裂纹到达纤维/基体界面之前，通过由数个陶瓷层形成基体并同时在两个相邻的基体层之间设置裂纹-转向(déviatrice defissures)界面，从而在所述基体内耗散裂化能量，所述基体相也能够自愈合。可参照例如文献US 5 074 039和US 6 068 930。
然而，自愈合基体相的效力局限于特定温度范围。如在本领域中提出的在基体相之间引入裂纹-转向界面也具有随时间的有限效力，通过裂纹在界面中的传播而产生的剥离能够导致CMC材料随时间的剥落(écaillage)。
发明内容
因此，本发明旨在提供一种CMC部件，其在腐蚀环境中在高达至少1000℃，甚至高达至少1200℃的高温下具有更长的使用寿命。
该目的由包含通过基体进行致密化的纤维增强件的CMC部件实现，所述基体由多个陶瓷层组成，所述多个陶瓷层具有位于两个相邻的陶瓷基体层之间的裂纹-转向基体界面，其中所述界面包含：
第一相，所述第一相由能够促进根据在横向方向上的第一传播模式通过与所述界面相邻的两个陶瓷基体层之一到达所述界面的裂纹的转向的材料制成，从而使得所述裂纹的传播根据第二传播模式沿着所述界面继续，和
第二相，所述第二相由离散的接触垫组成，所述接触垫分布于所述界面内，并能够促进根据所述第二传播模式沿着所述界面传播的裂纹的转向，从而使得所述裂纹的传播被转向，并根据所述第一传播模式通过与所述界面相邻的另一陶瓷基体层继续。
在包含具有在两个相邻基体层之间的界面的数个基体层的CMC材料中，本文中本申请人区别在所述基体层中在横向方向上的第一裂纹传播模式(或模式I)，和在界面中或在所述界面与相邻的基体层之间的分界面处沿着所述界面的第二纵向传播模式(模式II)。
本发明的显著之处在于，界面能够通过从第一传播模式变化至第二传播模式以确保使到达界面的裂纹偏离相邻的基体相，继而通过从第二传播模式变化回第一传播模式而将裂纹重定向至另一相邻的基体相。以此方式，通过限制在界面层内的剥离程度而降低了剥落的风险，并且通过在延伸路径(周围的介质通过所述路径可潜在地接近纤维增强件的纤维或纤维/基体界面)的裂纹上施加扭曲的路程而增强了对腐蚀环境的抗性。
在一个实施方案中，组成所述第二相的离散的接触垫在所述两个陶瓷基体层之间进行局部桥连。然后所述离散的接触垫通过在与所述界面相邻的基体层之间进行机械连接功能而形成又一连结相。所述离散的接触垫可由陶瓷(例如碳化硅SiC)、另一结构碳化物或结构氮化物制成，并可与所述两个相邻的陶瓷基体层之一整体形成。
优选地，所述离散的接触垫占据的所述界面的表面分数为20％和80％之间。
所述界面的第一相的材料可选自热解碳PyC、氮化硼BN、掺硼碳BC和MAX相，特别是硅碳化钛Ti3SiC2。
优选地，所述界面具有0.01微米和2微米之间的厚度。
根据另一方面，本发明还旨在提供一种使得制备如上所定义的CMC部件成为可能的方法。
该目的通过如下方法实现，所述方法包括制备纤维预成型体，和通过由数个陶瓷层制成的基体将所述纤维预成型体致密化，所述陶瓷层具有位于两个相邻的陶瓷基体层之间的裂纹-转向界面，其中所述界面由以下部分制成：
第一相，所述第一相由能够促进根据在横向方向上的第一传播模式通过与所述界面相邻的两个陶瓷基体层之一到达所述界面的裂纹的转向的材料制成，从而使得所述裂纹的传播根据第二传播模式沿着所述界面继续，和
第二相，所述第二相由离散的接触垫组成，所述离散的接触垫分布于所述界面内，并能够促进根据所述第二传播模式沿着所述界面传播的裂纹的转向，从而使得所述裂纹的传播被转向，并根据所述第一传播模式通过与所述界面相邻的另一陶瓷基体层继续。
根据所述方法的第一特定实施方案，所述界面由通过化学气相渗透的所述第一相和所述第二相的共沉积制成。
根据所述方法的第二特定实施方案，所述界面如下制得：在所述第一相材料的连续层的陶瓷基体层上进行化学气相渗透沉积、局部消除所述沉积层的材料以形成不连续层，并通过沉积组成所述第二相的材料而填充由此形成的空间。所述空间的填充可通过在随后陶瓷基体层的形成过程中沉积陶瓷材料而实现。
根据所述方法的第三具体实施方案，所述界面如下制得：在所述第一相的组成材料或材料前体的陶瓷基体层上进行不连续沉积以形成互相间隔的块
Figure BDA0000130122260000041
并通过沉积组成所述第二相的材料而填充所述块之间的空间。所述空间的填充可通过在随后陶瓷基体层的形成过程中的陶瓷材料沉积而实现。
在所述方法的该第三实施方案中，有可能如下进行所述不连续沉积：在液体载体中悬浮所述第一相的组成材料或材料前体的粒子；用所述悬浮体浸渍所述陶瓷基体层；并消除所述液体载体以获得分散于所述陶瓷基体层表面上的粒子。
当所述不连续沉积由所述第一相材料的前体材料形成时，所述前体材料的转换可通过在随后陶瓷基体层的形成过程中与气相的化学反应而发生。
在所述方法的第四实施方案中，所述界面如下制得：在陶瓷基体层上形成结节(nodules)，所述结节形成所述第二相的离散的接触垫，并沉积组成所述第一相的材料的层。
附图说明
当阅读了参照附图并提供信息且非限制性的如下描述时，将更好地理解本发明，其中：
-图1极概括地显示了裂纹在根据现有技术的CMC材料的基体中的传播，所述CMC材料具有被脆化缓解界面分离的数个陶瓷基体相；
-图2极概括地说明了裂纹在根据本发明的CMC材料的基体中的传播，所述CMC材料具有被界面分离的数个陶瓷基体相；
-图3极概括地说明了根据本发明的界面的一个实施例；
-图4A极概括地说明了根据本发明的界面的另一实施例，且图4B显示了在这种界面中具有重定向的裂纹的传播；
-图5A至5C显示了用于制备如图4A的界面的方法的连续步骤；
-图6A和6B显示了制备如图4A的界面的另一方法的连续步骤；
-图7A至7C显示了制备根据本发明的界面的又一方法的连续步骤；
-图8为C+SiC共沉积物的扫描电子显微镜视图；
-图9至11为显示裂纹传播模式的扫描电子显微镜视图；
-图12为显示在陶瓷相的表面上形成的结节的扫描电子显微镜视图；和
-图13为显示在两个陶瓷层之间的根据本发明的界面的扫描电子显微镜视图。
具体实施方式
图1极概括地说明了已知CMC材料的部件，其包括数个陶瓷基体层或相M1、M2、M3、M4，并具有位于两个相邻的基体层之间的脆化缓解界面I12、I23、I34。所述界面由裂纹-转向材料，例如PyC、BN、BC或Ti3SiC2制成，从而使得通过在相邻的基体层M4中横向传播(裂纹传播模式I)而到达界面I12的裂纹F偏离，以通过在界面I34内或在界面I34与相邻的基体层M3或M4之间的分界面处剥离而沿着界面I34继续其传播(裂纹传播模式II)。
以此方式，避免或延迟了裂纹通过整个基体直至其到达所述CMC材料的纤维的传播。然而，对应于模式II传播的剥离显然导致了所述CMC材料的剥落的风险。
图2极概括地说明了根据本发明的CMC材料的部件，其包括数个陶瓷基体层或相M1、M2、M3、M4，并具有位于两个相邻的基体层之间的混合界面J12、J23、J34。每一混合界面通过并置如下两相而形成：
-第一剥离相，所述第一剥离相由能够促进以模式I到达界面的裂纹转向为模式II的裂纹-转向材料制成，和
-第二相，所述第二相由离散的接触垫(未在图2中显示)制成，所述离散的接触垫能够促进沿着界面以模式II传播的裂纹重定向为模式I。
以此方式，以模式I传播通过与所述界面相邻的陶瓷基体层而到达界面的裂纹F被偏离，从而在所述裂纹被再次偏离而继续其以模式I传播通过与界面相邻的另一陶瓷基体层之前，该裂纹沿着界面以模式II传播有限的距离。
以此方式，消除了或至少大大降低了剥落的风险。此外，裂纹的弯曲路径使腐蚀物质更难以到达材料的芯部。
所述混合界面可具有相对较小的厚度，例如0.01微米和2微米之间。
提供由模式I至模式II并由模式II重定向回模式I的双转向能力的混合界面可以不同方式制得。
以已知方式制备具有通过界面分离的数个基体层的CMC材料部件包括如下步骤：
(a)制备纤维预成型体，所述纤维预成型体具有对应于待制备部件形状的形状，并由碳或陶瓷纤维制成，
(b)在纤维上形成纤维/基体脆化缓解界面层，所述界面层可能能够在制备所述纤维预成型体之前形成，
(c)形成陶瓷基体层，
(d)在所述陶瓷基体层上形成界面，
(e)形成陶瓷基体层，和
(f)可能重复步骤(c)至(e)一次或多次。
所述纤维预成型体可例如通过以重叠层的形式使纤维结构成形获得，如线的布片(nappes de fils)、传统二维(2D)织物或三维(3D)织物或多层织物。
在具有相对复杂形状的待制备的部件的情况中，使用液体方法加固所述纤维预成型体以将其冻结为所需的形状，所述液体方法如下进行：使用含有碳或陶瓷前体树脂的加固组合物浸渍，然后固化并热解所述树脂。用于更特别用以制备CMC部件的预成型体的液体加固过程描述于本申请人提交的编号0854937的法国专利申请中。
纤维/基体界面层、在陶瓷基体层之间的界面以及陶瓷基体层可通过化学气相渗透(CVI)制得。为此目的，将可能被加固的纤维预成型体置于烘箱中，并且将包含待沉积材料的一种或多种前体的反应性气相引入所述烘箱中。特别地选择压力和温度条件以使所述气相在所述纤维预成型体中扩散，并通过所述气相的组分的分解或通过数种组分之间的反应而在其中形成所需的沉积物。然后在给定材料的基体层的沉积物转换为另一材料的界面层的过程中(或反之亦然)，改变所述反应性气相的组成以及，如果适用，用于所述CVI过程的条件(温度、压力、在所述气相中的前体水平、所述气相在所述烘箱中的停留时间等)。可参照在本说明书开始引用的关于通过CVI制备脆化缓解界面或陶瓷基体层的文献。
如下所示，所述界面可至少部分使用除了CVI过程之外的方法而制得。
图3极概括地说明了在两个陶瓷基体层20和30之间的根据本发明的混合界面10的第一实施方案。
所述界面10包括能够通过剥离而促进裂纹转向至模式II的材料的第一剥离相12，以及由能够促进裂纹由模式II重定向为模式I的颗粒或离散的接触垫组成的第二相14，所述相14的颗粒或接触垫通过在所述陶瓷基体层20和30之间的局部桥连而产生连结(liaison)。
所述剥离相12可以例如由热解碳PyC、氮化硼BN、掺硼碳BC(含5％原子和20％原子之间的B，其余为C)或MAX相(如Ti3SiC2)制成。形成连结相14的颗粒或接触垫可由陶瓷(例如碳化硅SiC)、另一结构碳化物或结构氮化物制成。
所述界面10可通过在所述陶瓷基体层20上相11和12的共沉积而获得。例如，PyC相12和SiC相14的CVI共沉积可通过使用由甲基三氯硅烷(MTS)和氢气H2组成(H2比率与MTS比率之间的比例α极低，例如α＜1)的反应性气相而实现。
在形成界面10之后，形成之后的陶瓷层30。因此连续制得所述基体层和所述界面。
图4极概括地说明了在两个陶瓷基体层120和130之间的根据本发明的混合界面110的另一实施方案。
所述界面包括第一剥离相112和第二连结相114，所述第一剥离相112由能够将裂纹转向为模式II的材料制成，所述第二连结相114由离散的接触垫组成，在使用所述基体层之一形成所述离散的接触垫的同时，该离散的接触垫通过在陶瓷材料的层之间局部桥连而产生连结。
所述第一剥离相112可例如由PyC、BN、BC或MAX相(如Ti3SiC2)制成。
一种形成所述界面110的方法通过图5A至5C显示。
在制备基体层120之后，通过CVI在所述基体层120上形成剥离相材料的连续层111(图5A)。
局部消除层111以使互相分离的块112留存(图5B)。所述层111的局部消除可通过化学或物理蚀刻实现。
然后，层130的陶瓷材料通过CVI沉积，特别地占据所述块112之间的空间以形成所述接触垫114。
另一种形成所述界面110的方法通过图6A和6B显示。
在制备陶瓷基体层120之后，在所述层120上形成剥离相材料或剥离相材料的前体材料的块112a(图6A)。所述块112a互相分离。
为形成所述块112a，可使用以下步骤：
-制备剥离相材料的粒子或剥离相材料的前体材料的粒子在液体载体中的悬浮体，
-通过所述悬浮体浸渍所述基体层120，和
-消除所述固体载体以使分离的粒子分散于所述基体层120的表面上，并同时被固定于总是具有剩余孔隙的所述层120的表面孔隙中，所述粒子具有不超过待制备界面的厚度的所选尺寸。
块112a可直接，或通过与在沉积后续基体层130之前引入的气相的化学反应，或通过在所述基体层的沉积过程中的化学反应而形成分离相112。
以此方式，有可能使用钛作为前体以形成块112a，该前体通过与用于形成基体层130的SiC气态前体相反应而生成由Ti3SiC2制成的接触垫112。
所述基体层130的陶瓷材料通过CVI沉积，特别地占据所述块112a之间的空间以形成接触垫114(图6B)。
图7A至7C极概括地说明了用于制备根据本发明的混合界面的又一方法。
将用以形成待制备界面的第二相的离散的接触垫的结节214沉积于陶瓷基体层220上(图7A)。
所述结节214可通过选择沉积条件通过化学气相沉积(CVD)获得，所述沉积条件产生由离散的结节形成的不连续沉积物而不是连续层。以此方式，例如，SiC或SiC+Si结节可通过使用包含MTS、H2和氯化氢HCl的混合物的气相获得，所述混合物具有为此目的所选的H2与MTS的比率之间的比例α以及HCl与MTS的比率之间的比例δ，α优选为5和25之间，且δ优选为0.05和2之间。
然后，剥离相的连续层211通过CVI在基体相220和结节214上形成(图7B)。所述剥离相可例如由PyC、BN、BC或MAX相(如Ti3SiC2)制成。因而获得包含所述结节214和所述层211的基体界面210。
然后，后续基体层230在所述剥离相211上形成。
所述基体相220和230有利地通过CVI形成，通过CVD制备所述结节214有可能通过改变反应性气相的组成来连接在烘箱中形成基体相和界面的步骤。
然而，形成所述界面的第二相的固体粒子在基体层220上的沉积可如下实现：在液体载体(例如SiC)中形成小的固体陶瓷粒子的悬浮体，用所述悬浮体浸渍所述基体层220，并消除所述液体载体以使所述陶瓷粒子分散于所述基体层的表面上并固定于表面孔隙中。
现在将描述制备界面的实施例。在这些实施例中，界面在整块基材上制得，而不是在具有纤维增强件的复合基材上制得，其目的在于显示可行性和界面的作用。
实施例1
在硅基材上制得组合(ensemble)：SiC/SiC+PyC界面/SiC/SiC+PyC界面/SiC，其中：
-所述SiC层为以已知方式通过CVI在大约1000℃的温度下和大约5千帕的压力下从MTS+H2气相获得的化学计量层，H2比率和MTS比率之间的比例α为大约为6，
-所述SiC+PyC界面通过CVI从MTS+H2气相获得，从而产生具有层状结构的第一剥离相PyC和由PyC微晶组成的第二相，条件与导致获得化学计量SiC的那些条件相同，不同的是比例α，选择该比例α为1以下。
为了形成每个界面，通过选择等于大约0.1(完全)的比例α和1.5分钟的持续时间，获得厚度大约等于30纳米，并含有80％原子的PyC(其余由SiC微晶形成)的界面。
图8显示了所获得的界面，而图9显示了在负载下由凹痕所导致的裂纹的路径。在图9中，圆圈表示裂纹重定向区域(由模式II至模式I的转换)。
实施例2
使用与实施例1中相同的步骤，但在制备每个界面的过程中，使用大约等于0.25的比例α和5分钟的持续时间，获得厚度大约等于0.3微米的SiC+PyC，并含有70％原子的PyC(其余由SiC微晶形成)的界面。
图10显示了在负载下由凹痕所导致的裂纹的路径。可见在第二界面中不存在由模式I至模式II的转换，重定向至模式I的这种转换在第一界面中发生。
实施例3
使用与实施例1中相同的步骤，但在制备每个界面的过程中，使用大约等于0.5的比例α和5分钟的持续时间，获得厚度大约等于0.2微米，并含有60％原子的PyC(其余由SiC微晶形成)的SiC+PyC界面。
图11显示了在负载下由凹痕所导致的裂纹的路径。可见在两个界面中均不存在由模式I至模式II的转换，这反映了剥离相的存在不充分。
实施例4
在大约1000℃的温度下和大约5千帕的压力下，采用分别等于大约8和大约0.5的α和δ比率比例，使用MTS+H2+HCl气相通过CVD在SiC基材上形成SiC+Si(高度富集Si的非化学计量SiC)结节，沉积时间为大约30分钟。
图12显示了所获得的SiC+Si结节。所述结节具有大约300纳米的平均直径和大约100纳米的平均高度，结节之间的平均距离为大约5微米。
实施例5
在硅基材上制得组合：SiC/(SiC+Si)+PyC界面/SiC，其中：
-所述SiC层为如实施例1通过CVI获得的化学计量SiC层，
-所述(SiC+Si)+PyC界面通过CVD沉积离散的SiC+Si结节，然后CVI沉积连续PyC层而获得。
在大约1000℃的温度下和大约5千帕的压力下，采用分别等于大约20和大约0.5的α和δ比率比例，通过使用MTS+H2+HCl气相获得所述SiC+Si结节(高度富集Si的非化学计量的SiC)的CVD沉积，沉积时间为大约30分钟。
在约1000℃的温度下和约5千帕的压力下，通过使用含有丙烷的气相获得所述连续PyC层的沉积，沉积时间为约2.5分钟。
图13显示了所获得的界面，其具有大约等于50纳米的平均厚度。

Claims (15)

1.一种复合材料部件，其具有陶瓷基体并包含纤维增强件，所述纤维增强件通过由多个陶瓷层组成的基体进行致密化，所述多个陶瓷层具有位于两个相邻的陶瓷基体层之间的裂纹-转向基体界面，其特征在于所述界面(10；110；210)包括：
第一相(12；112；211)，所述第一相由能够促进根据在横向方向上的第一传播模式通过与所述界面相邻的两个陶瓷基体层之一到达所述界面的裂纹的转向的材料制成，从而使得所述裂纹的传播根据第二传播模式沿着所述界面继续，和
第二相(14；114；214)，所述第二相由离散的接触垫组成，所述接触垫分布于所述界面内，并能够促进根据所述第二传播模式沿着所述界面传播的裂纹的转向，从而使得所述裂纹的传播被转向，并根据所述第一传播模式通过与所述界面相邻的另一陶瓷基体层继续。
2.根据权利要求1所述的部件，其特征在于组成所述第二相的所述离散的接触垫在所述两个陶瓷基体层之间进行局部桥连。
3.根据权利要求2所述的部件，其特征在于所述离散的接触垫由陶瓷制成。
4.根据权利要求3所述的部件，其特征在于所述离散的接触垫与所述两个相邻的陶瓷基体层之一整体形成。
5.根据权利要求1至4任一项所述的部件，其特征在于所述离散的接触垫占据的所述界面的表面分数为20％和80％之间。
6.根据权利要求1至5任一项所述的部件，其特征在于所述界面的第一相的材料选自热解碳PyC、氮化硼BN、掺硼碳BC和MAX相，特别是硅碳化钛Ti3SiC2。
7.根据权利要求1至6任一项所述的部件，其特征在于所述界面具有0.01微米和2微米之间的厚度。
8.一种用于制备具有陶瓷基体的复合材料部件的方法，所述方法包括制备纤维预成型体，以及通过由数个陶瓷层组成的基体将所述纤维预成型体致密化，所述数个陶瓷层具有置于两个相邻的陶瓷基体层之间的裂纹-转向界面，其中所述界面由以下部分制成：
第一相，所述第一相由能够促进根据在横向方向上的第一传播模式通过与所述界面相邻的两个陶瓷基体层之一到达所述界面的裂纹的转向的材料制成，从而使得所述裂纹的传播根据第二传播模式沿着所述界面继续，和
第二相，所述第二相由离散的接触垫组成，所述接触垫分布于所述界面内，并能够促进根据第二传播模式沿着所述界面传播的裂纹的转向，从而使得所述裂纹的传播被转向，并根据所述第一传播模式通过与所述界面相邻的另一陶瓷基体层继续。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于所述界面由通过化学气相渗透的所述第一相和所述第二相的共沉积而制得。
10.根据权利要求8所述的方法，其特征在于所述界面如下制得：在所述第一相材料的连续层的陶瓷基体层上进行化学气相渗透沉积、局部消除所述沉积层的材料以形成不连续层，并通过沉积组成所述第二相的材料而填充由此形成的空间。
11.根据权利要求8所述的方法，其特征在于所述界面如下制得：在所述第一相的组成材料或材料前体的陶瓷基体层上进行不连续沉积以形成互相间隔的块，并通过沉积组成所述第二相的材料而填充所述块之间的空间。
12.根据权利要求11所述的方法，其特征在于所述不连续沉积如下进行：在液体载体中悬浮所述第一相的组成材料或材料前体的颗粒；用所述悬浮体浸渍所述陶瓷基体层；并消除所述液体载体以获得分散于所述陶瓷基体层表面上的颗粒。
13.根据权利要求10和11任一项所述的方法，其特征在于所述不连续沉积由所述第一相材料的前体材料形成，并且所述前体材料的转换通过在随后陶瓷基体层的形成过程中与气相的化学反应而实现。
14.根据权利要求10至13任一项所述的方法，其特征在于所述空间的填充通过在随后陶瓷基体层的形成过程中的陶瓷材料沉积而实现。
15.根据权利要求8所述的方法，其特征在于所述界面如下制得：在陶瓷基体层上形成结节，所述结节形成所述第二相的离散的接触垫，并沉积组成所述第一相的材料的层。
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