CN108423635A - 一种三维球形碳化硅纳米组装材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种三维球形碳化硅纳米组装材料及其制备方法和应用。所述三维球形碳化硅纳米组装材料，由尺寸为2‑10纳米的球形的碳化硅量子点组装得到的三维球形结构，所述三维球形碳化硅纳米组装材料的直径为50‑300纳米。本发明所得三维球形碳化硅纳米组装材料兼具量子点特性和介孔特性，便于和其他材料功能复合，有望在示踪、催化和储能等领域获得实际应用。

Description

一种三维球形碳化硅纳米组装材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种三维球形碳化硅纳米组装材料及其制备方法和应用，尤其涉及一种三维球形碳化硅纳米组装材料的流化床化学气相沉积制备方法，属于碳化硅纳米材料制备技术领域。
背景技术
具有半导体特性的碳化硅材料由于其优异的高温性能，抗氧化，耐腐蚀，广泛应用于高温，高频，高能及严苛服役环境下。纳米碳化硅材料由于尺寸效应，往往展现出相应块体材料所不具备的性能，尤其是当纳米碳化硅材料的晶粒尺寸低于10纳米(量子点)时，由于量子限域效应，会表现出独特的光致发光特性。
现有研究公开了一种碳化硅纳米颗粒的流化床化学气相沉积制备方法。所得碳化硅纳米颗粒为立方相碳化硅，颗粒形状为单分散球形，粒径分布窄，颗粒尺寸在5～300纳米可调。
本发明是对流化床化学气相沉积法制备碳化硅纳米颗粒作出的进一步研究，在制备化学计量比的碳化硅纳米颗粒的基础上拓展制备了碳化硅弥散分布在碳基体中的球形复合纳米颗粒，将球形复合纳米颗粒中的基体碳去除，得到碳化硅颗粒球形组装体，组装体的宏观尺寸在50-300纳米，其基本组装单元的尺寸低于10纳米，组装单元间有纳米空隙，组装整体具有介孔特性。这种新型碳化硅组装结构可应用于更多技术领域。
发明内容
本发明提出的一种三维球形碳化硅纳米组装材料，是利用流化床与化学气相沉积方法相结合，所得有序组装的三维球形碳化硅纳米组装材料兼具量子点特性和介孔特性，便于和其它材料功能复合，有望在示踪、催化和储能等领域获得实际应用。
一种三维球形碳化硅纳米组装材料，其由尺寸为2-10纳米的球形的碳化硅量子点组装得到的三维球形结构，所述三维球形碳化硅纳米组装材料的直径为50-300纳米。
本发明还提供一种三维球形碳化硅纳米组装材料的制备方法，包括：将由碳化硅与碳组成的球形复合纳米颗粒先于1100-1500℃进行热处理，再于550-620℃氧化游离碳，得到三维球形碳化硅纳米组装材料。
所述球形复合纳米颗粒中，碳化硅的质量比例为50％-90％，优选为60％-80％。
本发明先通过高温热处理将碳化硅弥散分布在碳基体中，再利用氧化处理将复合材料中的游离碳挥发，形成介孔结构，由此得到三维球形碳化硅纳米组装结构。
下面对本发明所述方法作进一步说明。
本发明所述三维球形碳化硅纳米组装材料的制备方法中，所述热处理气氛为氩气、氮气、氦气等。
所述热处理温度优选为1250-1450℃；热处理时间为1-4小时。
所述游离碳的氧化温度优选为580-600℃，氧化时间为2-10小时。
本发明所述三维球形碳化硅纳米组装材料的制备方法中，所述球形复合纳米颗粒由碳化硅与碳组成；在本发明中，优选采用如下方法制得：
在流化气体作用下，前驱体蒸汽(如六甲基二硅烷)与短链碳氢化合物气体在流化床中进行热解反应，得到碳化硅与碳的复合纳米颗粒。
其中，所述流化气体为氢气和/或氩气；流量为2-4L/min。
所述前驱体蒸汽是将六甲基二硅烷加热至40-110℃(优选70-80℃)而得到的。
所述前驱体蒸汽以气体载带方式进入流化床中；所述用于载带的气体为氢气和/或氩气，流量为0.3-1.5L/min；所述流化气体与载带气体的流速比例为(1-20)：1，优选(1-14)：1。
所述热解温度为800℃-1200℃，优选900-1100℃。
所述短链碳氢化合物选自甲烷、乙炔或丙烯中的一种或几种。所述短链碳氢化合物与载带气体的流速比例为(0.5-5)：1，优选(0.6-4):1。
优选地，为了使流化区的温区更加均匀，可在热解反应前加入陶瓷颗粒，如ZrO2。
本发明还提供上述三维球形碳化硅纳米组装材料在催化、光致发光、储能等方面的应用。
本发明还提供一种复合材料，含有上述三维球形碳化硅纳米组装材料。
本发明的有益效果如下：
本发明在制备化学计量比的碳化硅纳米颗粒的基础上拓展制备了碳化硅弥散分布在碳基体中的球形复合纳米颗粒，再将球形复合纳米颗粒中的基体碳去除，得到碳化硅颗粒球形组装体；组装体的宏观尺寸在50-300纳米，其基本组装单元的尺寸低于10纳米；由于球形组装体的组装单元之间存在纳米空隙，因此，所得碳化硅颗粒球形组装体兼具介孔特性和量子点特性。本发明这种新型碳化硅组装结构有望在示踪、催化和储能等领域获得实际应用。本发明所述三维球形碳化硅纳米组装材料的制备方法具有工艺流程简单，工艺操作便捷，成本低，有利于实现工业化生产。
附图说明
图1为本发明所述三维球形碳化硅纳米组装材料的制备流程示意图。
图2为本发明实施例1所得三维球形碳化硅纳米组装材料的XRD谱图。
图3为本发明实施例1所得三维球形碳化硅纳米组装材料的透射电镜照片。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
本发明采用流化床化学气相沉积法制备三维球形碳化硅纳米组装材料，制备流程原理示意图如图1所示，具体的制备步骤如下：
(1)将前驱体六甲基二硅烷加热恒温至40-110℃，得到前驱体蒸汽；
(2)前驱体蒸汽通过气体载带的方式进入流化床，同时通入一定量的短链碳氢化合物气体，前驱体蒸汽在800℃-1200℃热解，形成碳化硅与碳的复合纳米颗粒；
为了温区更均匀，可将球形陶瓷颗粒放入流化床反应器中，颗粒在流化气体的作用下流化；
(3)将复合纳米颗粒在1100-1500℃惰性环境下热处理，得到碳化硅结晶体弥散分布在碳基体中的复合结构；将该复合结构在550-620℃空气中热处理氧化游离碳，获得三维碳化硅纳米组装结构。
下面举例说明。
实施例1三维碳化硅纳米组装结构的制备
步骤如下：
(1)采用氩气为流化气体，氩气的流量为4L/min，40g ZrO2颗粒在800℃时放入流化床中进行流化，颗粒平均直径为600μm。
将六甲基二硅烷加热恒温在80℃，得到六甲基二硅烷蒸汽；
反应器内持续升温至900℃，通入六甲基二硅烷蒸汽，氩气为载带气体，载带气流量为0.3L/min，同时通入丙烯气体，气体流量为1.0L/min，反应时间为1h，得到碳和碳化硅的复合纳米颗粒。
(2)所得碳和碳化硅的复合纳米颗粒粉体收集后在1450℃加热2小时，然后在空气中600℃氧化4小时，得到三维碳化硅纳米组装结构。
反应产物的XRD谱图如图2所示，通过比对标准卡片可以看出产物为立方碳化硅结构，并无其它杂相。
产物的透射电镜照片如图3所示，可以看出产物为三维球形结构，直径为100纳米，球形结构由更小的纳米粒子组装而成，纳米粒子的直径为5-8纳米。
实施例2三维碳化硅纳米组装结构的制备
步骤如下：
(1)采用氩气为流化气体，氩气的流量为3L/min，30g ZrO2颗粒在800℃时放入流化床中进行流化，颗粒平均直径为600μm。
将六甲基二硅烷加热恒温在80℃，得到六甲基二硅烷蒸汽；
反应器内持续升温至1000℃，通入六甲基二硅烷蒸汽，氩气为载带气体，载带气流量为0.6L/min，同时通入丙烯气体，气体流量为1.5L/min，反应时间为1h，得到碳和碳化硅的复合纳米颗粒。
(2)所得复合纳米颗粒粉体收集后在1350℃加热1小时，然后在空气中580℃氧化6小时，得到三维碳化硅纳米组装结构。
反应产物的XRD谱图通过比对标准卡片可以看出产物为立方碳化硅结构，并无其它杂相。
产物的透射电镜照片，可以看出产物为三维球形结构，直径为50纳米，球形结构由更小的纳米粒子组装而成，纳米粒子的直径为5-8纳米。
实施例3三维碳化硅纳米组装结构的制备
步骤如下：
(1)采用氢气与氩气混合气体为流化气体，氢气流量为2.0L/min，氩气的流量为2L/min，40g ZrO2颗粒在800℃时放入流化床中进行流化，颗粒平均直径为600μm。
将六甲基二硅烷加热恒温在70℃，得到六甲基二硅烷蒸汽；
反应器内持续升温至1100℃，通入六甲基二硅烷蒸汽，氢气为载带气体，载带气流量为1.5L/min，同时通入乙炔气体，气体流量为1.0L/min，反应时间为1.5h，得到碳和碳化硅的复合纳米颗粒。
(2)所得粉体收集后在1350℃加热1小时，然后在空气中580℃氧化6小时，得到三维碳化硅纳米组装结构。
反应产物的XRD谱图通过比对标准卡片可以看出产物为立方碳化硅结构，并无其它杂相。
产物的透射电镜照片，可以看出产物为三维球形结构，直径为60纳米，球形结构由更小的纳米粒子组装而成，纳米粒子的直径为5-8纳米。
实施例4三维碳化硅纳米组装结构的制备
步骤如下：
(1)采用氢气与氩气混合气体为流化气体，氢气流量为2.0L/min，氩气的流量为2L/min，40g ZrO2颗粒在800℃时放入流化床中进行流化，颗粒平均直径为600μm。
将六甲基二硅烷加热恒温在70℃，得到六甲基二硅烷蒸汽；
反应器内持续升温至950℃，通入六甲基二硅烷蒸汽，氢气为载带气体，载带气流量为1.0L/min，同时通入乙炔气体，气体流量为0.6L/min，反应时间为1.5h，得到碳和碳化硅的复合纳米颗粒。
(2)所得粉体收集后在1350℃加热1小时，然后在空气中580℃氧化6小时。
反应产物的XRD谱图通过比对标准卡片可以看出产物为立方碳化硅结构，并无其它杂相。
产物的透射电镜照片，可以看出产物为三维球形结构，直径为80纳米，球形结构由更小的纳米粒子组装而成，纳米粒子的直径为5-8纳米。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种三维球形碳化硅纳米组装材料，其特征在于，由尺寸为2-10纳米的球形的碳化硅量子点组装得到的三维球形结构，所述三维球形碳化硅纳米组装材料的直径为50-300纳米。
2.权利要求1所述的三维球形碳化硅纳米组装材料的制备方法，其特征在于，包括：将由碳化硅与碳组成的复合纳米颗粒先于1100-1500℃进行热处理，再于550-620℃氧化游离碳，得到三维球形碳化硅纳米组装材料。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述热处理的气氛为氩气、氮气、氦气中的一种或几种。
4.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，所述热处理温度为1250-1450℃。
5.根据权利要求2-4任一所述的制备方法，其特征在于，所述热处理时间为1-4小时。
6.根据权利要求2-5任一所述的制备方法，其特征在于，所述游离碳的氧化温度为580-600℃。
7.根据权利要求2-6任一所述的制备方法，其特征在于，所述游离碳的氧化时间为2-10小时。
8.根据权利要求2-7任一所述的制备方法，其特征在于，所述复合纳米颗粒由如下方法制得：在流化气体作用下，前驱体蒸汽与短链碳氢化合物气体在流化床中进行热解反应，得到碳化硅与碳的复合纳米颗粒。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述前驱体为六甲基二硅烷；所述短链碳氢化合物选自甲烷、乙炔或丙烯中的一种或几种；所述热解温度为800℃-1200℃。
10.权利要求1-8任一所述制备方法得到的三维球形碳化硅纳米组装材料在催化、光致发光、储能方面的应用；
优选地，所述应用为含有三维球形碳化硅纳米组装材料的复合材料。
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