CN105541363B - 一种高温复合材料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高温复合材料及制备方法，所述制备方法包括：预制体的制备、热处理和致密化，其中预制体根据基体选择不同的纤维，单基体C选择炭纤维或SiC纤维，单基体SiC选择炭纤维、SiC纤维或Al2O3纤维，双基体C‑SiC选择炭纤维或SiC纤维；致密化根据基体选择不同的致密化工艺，具体为化学气相沉积工艺和浸渍‑裂解工艺中的一种或两种的结合。该种制备方法不仅提高了材料的层间结合力和弯曲强度，同时提高了Z向导热系数和剪切强度，具有优异的力学性能和耐高温性能。

Description

一种高温复合材料及制备方法
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，尤其涉及一种高温复合材料及制备方法。
背景技术
复合材料以其优异的性能广泛应用在各个领域，并且随着科学技术的不断发展，例如航空航天、高速列车等领域对高温结构材料也提出了更高的要求，不仅要求在高温下具有更高的强度、耐磨性、耐腐蚀性、稳定性等，此外还要求材料具有重量轻、制备工艺简单、成本低等优点。
高温复合材料由以耐高温纤维制成的预制体为增强体，并通过致密化过程在预制体表面和空隙中沉积碳基体而制成，不同的致密化工艺会在增强体纤维表面得到不同的基体，增强体纤维与基体相匹配才能使高温复合材料具有最优的性能，因此增强体纤维的选择、预制体制备工艺、基体的选择及相应的致密化工艺都直接影响材料的性能。
而目前的高温复合材料制备方法中并没有公开根据不同的基体选择不同的增强体纤维和不同的致密化工艺，导致有些高温复合材料的性能不能充分的提升。
发明内容
鉴于上述的分析，本发明旨在提供一种高温复合材料及制备方法，不仅提高了材料的层间结合力和弯曲强度，同时提高了Z向导热系数和剪切强度，具有优异的力学性能和耐高温性能。
本发明的目的主要是通过以下技术方案实现的：
本发明一种高温复合材料的制备方法，包括预制体的制备、热处理和致密化过程，所述预制体是根据所述复合材料的基体选为不同的纤维，所述致密化是根据所述基体的不同选择不同的致密化工艺，包括化学气相沉积工艺和浸渍-裂解工艺中的一种或两种的结合。
进一步地，所述基体为单基体C、单基体SiC和双基体C-SiC中的一种，其中，
基体为单基体C时，预制体选择炭纤维或SiC纤维；
基体为单基体SiC时，预制体选择炭纤维、SiC纤维或Al2O3纤维；
基体为双基体C-SiC时，预制体选择炭纤维或SiC纤维。
进一步地，所述预制体采用针刺毡结构，具体制备包括以下步骤：
(1)将短切纤维经抗静电、机械松散、柔化处理后，喂入梳毛机，在梳毛机气流作用下成网，烘干后制得网胎备用；将长纤维铺成无纬布备用；
(2)将所述无纬布和网胎按照一层0°无纬布、一层网胎、一层90°无纬布、一层网胎的铺层顺序进行针刺，每铺一层，针刺一次，其中每次针刺时，针上需携带与所述预制体厚度相匹配的一定长度的纤维，直至形成所需厚度的预制体。
进一步地，每铺一层新层，所述针刺在新层的整个区域进行，且所述针刺的植针密度大于20行程/平方厘米，且小于100行程/平方厘米。
进一步地，所述短切纤维长度为30～100mm。
进一步地，所述预制体的热处理方法具体为：采用气相沉积炉，以氮气为保护气体，加热至800～1100℃，保温1～2h，冷却至室温。
进一步地，所述化学气相沉积工艺具体为：将预制体放入气相沉积炉中，在氮气保护气氛下进行沉积，以丙烷和天然气为前驱体制得基体，渗透到所述预制体中，其中丙烷与天然气的流量比为1:7～1:3，控制沉积温度为900～1200℃，沉积时间为140～160h，其中所述氮气流量为200～600ml/min，对炉体抽真空，保持炉内压强为1～15kPa。
进一步地，所述浸渍-裂解工艺具体包括以下步骤：
(1)将预制体放入真空浸渍装置中，向所述真空浸渍装置缓慢注入聚碳硅烷与二甲苯质量比为1:6～1:1的混合溶液，然后密封并抽真空，保持炉内压强为1～9kPa，浸渍2～30h后完成浸渍；
(2)将浸渍后的所述预制体放入气相沉积炉中，并通入氮气保护气体，其中所述氮气流量为300～500ml/min，将所述预制升温至800～1200℃，保温1h，然后随炉冷却至室温，出炉后清除裂解产物，完成裂解；
(3)重复步骤(1)所述浸渍和步骤(2)所述裂解过程8～20次，制得所述复合材料。
本发明一种高温复合材料的制备方法，包括基体和预制体，所述基体为单基体C、单基体SiC和双基体C-SiC中的一种，预制体为0°无纬布、纤维网胎、90°无纬布、纤维网胎交替铺层形成的针刺毡结构，其中所述基体为单基体C时，所述纤维网胎和无纬布由炭纤维或SiC纤维制成；所述基体为单基体SiC时，所述纤维网胎和无纬布由炭纤维、SiC纤维或Al2O3纤维制成；所述基体为双基体C-SiC时，所述纤维网胎和无纬布由炭纤维或SiC纤维制成；保证基体与纤维具有良好的热匹配性能和界面结合特性，从而提高复合材料的综合性能。
本发明有益效果如下：
本发明以针刺毡预制体代替编制预制体，避免了编制过程中纤维易断针和受损的缺陷，同时提高了Z向的导热系数、层间剪切强度和压缩强度；选用与基体材料匹配的耐高温纤维，并根据基体选择致密化过程，使高温复合材料的层间结合力和弯曲强度得到提高，不仅具有优良的导热性和耐高温腐蚀性能，而且在高温下摩擦系数保持稳定；制备工艺简单，生产成本低，周期短，适合批量生产。
本发明的其他特征和优点将在随后的说明书中阐述，并且，部分的从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在所写的说明书、权利要求书来实现和获得。
具体实施方式
下面结合优选实施例对本发明的技术方案作进一步阐述和详述，应当理解，以下实施例仅用于解释和说明本发明技术方案，但不构成对本发明技术方案的限制。
本发明高温复合材料所述高温指600℃以上的温度。
实施例1
本发明一种高温复合材料，基体为双基体C-SiC，增强体为0°无纬布、纤维网胎、90°无纬布、纤维网胎交替铺层形成的针刺毡结构预制体，所述纤维网胎和无纬布由炭纤维制成。
该高温复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)预制体制备：将炭纤维切成50mm的短切炭纤维，然后经过抗静电、机械松散、柔化处理后，喂入梳毛机，在梳毛机气流作用下成网，烘干后制得网胎，将长炭纤维铺成无纬布；然后将所述无纬布和所述网胎按照一层0°无纬布、一层网胎、一层90°无纬布、一层网胎的铺层顺序进行针刺，每铺一层，针刺一次，其中每次针刺时，针上需携带与所述预制体厚度相匹配的一定长度的纤维，直至形成所需厚度的预制体，其中针刺在新层的整个区域进行，且植针密度大于20行程/平方厘米，且小于100行程/平方厘米；
(2)热处理，将预制体放入气相沉积炉中，以氮气为保护气体，加热至1100℃，保温2h，冷却至室温；
(3)化学气相沉积：将热处理后的预制体放入气相沉积炉中，通入保护气体氮气，氮气流量为600ml/min，以丙烷和天然气的流量比1：3的混合气体为前驱体制得基体，沉积温度为1200℃，沉积时间为140h，抽真空，保持炉内压强为10kPa；
(4)浸渍：将经过化学气相沉积后的预制体放入真空浸渍装置中，以聚碳硅烷为前驱体，以二甲苯为溶剂，按照聚碳硅烷与二甲苯质量比为4:6的比例进行混合，然后缓慢注入真空浸渍装置中，密封抽真空，保持炉内压强为5kPa，浸渍30h；
(5)裂解：将经过浸渍后的预制体放入气相沉积炉中，并通入氮气保护气体，其中所述氮气流量为500ml/min，将所述预制升温至1100℃，保温1h，然后随炉冷却至室温，出炉后清除裂解产物；
(6)然后重复浸渍和裂解过程，重复20次，完成制备过程。
实施例1所得C-SiC基高温复合材料密度高达2.0g/cm3。
实施例2
本发明一种高温复合材料，基体为单基体SiC，增强体为0°无纬布、纤维网胎、90°无纬布、纤维网胎交替铺层形成的针刺毡结构预制体，所述纤维网胎和无纬布由SiC纤维制成。
该高温复合材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)预制体制备：将SiC纤维切成40mm的短切SiC纤维，然后经过抗静电、机械松散、柔化处理后，喂入梳毛机，在梳毛机气流作用下成网，烘干后制得网胎，将长SiC纤维铺成无纬布；然后将所述无纬布和所述网胎按照一层0°无纬布、一层网胎、一层90°无纬布、一层网胎的铺层顺序进行针刺，每铺一层，针刺一次，其中每次针刺时，针上需携带与所述预制体厚度相匹配的一定长度的纤维，直至形成所需厚度的预制体，其中针刺在新层的整个区域进行，且植针密度大于20行程/平方厘米，且小于100行程/平方厘米；
(2)热处理，将预制体放入气相沉积炉中，以氮气为保护气体，加热至800℃，保温1h，冷却至室温；
(3)浸渍：将经过化学气相沉积后的预制体放入真空浸渍装置中，以聚碳硅烷为前驱体，以二甲苯为溶剂，按照聚碳硅烷与二甲苯质量比为1:6的比例进行混合，然后缓慢注入真空浸渍装置中，密封抽真空，保持炉内压强为1kPa，浸渍2h；
(4)裂解：将经过浸渍后的预制体放入气相沉积炉中，并通入氮气保护气体，其中所述氮气流量为300ml/min，将所述预制升温至800℃，保温1h，然后随炉冷却至室温，出炉后清除裂解产物；
(5)然后重复浸渍和裂解过程，重复10次，完成制备过程。
实施例2所得SiC基高温复合材料密度高达2.1g/cm3以上。
综上所述，本发明实施例提供了一种高温复合材料及其制备方法，以针刺毡预制体代替编制预制体，选用与基体匹配的耐高温纤维，并结合相匹配的致密化过程，使高温复合材料的层间结合力和弯曲强度得到提高，不仅具有优良的导热性和耐高温腐蚀性能，而且在高温下摩擦系数保持稳定；制备工艺简单，生产成本低，周期短，适合批量生产。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种高温复合材料的制备方法，包括预制体的制备、热处理和致密化过程，其特征在于，所述预制体是根据所述复合材料的基体选为不同的纤维，所述致密化是根据所述基体的不同选择不同的致密化工艺，包括化学气相沉积工艺和浸渍-裂解工艺中的一种或两种的结合；
所述预制体的热处理方法具体为：采用气相沉积炉，以氮气为保护气体，加热至800～1100℃，保温1～2h，冷却至室温；
所述化学气相沉积工艺具体为：将预制体放入气相沉积炉中，在氮气保护气氛下进行沉积，以丙烷和天然气为前驱体制得基体，渗透到所述预制体中，其中丙烷与天然气的流量比为1:7～1:3，控制沉积温度为900～1200℃，沉积时间为140～160h，其中所述氮气流量为200～600ml/min，对炉体抽真空，保持炉内压强为1～15kPa；
所述浸渍-裂解工艺具体包括以下步骤：
(1)将预制体放入真空浸渍装置中，向所述真空浸渍装置缓慢注入聚碳硅烷与二甲苯质量比为1:6～1的混合溶液，然后密封并抽真空，保持炉内压强为1～9kPa，浸渍2～30h后完成浸渍；
(2)将浸渍后的所述预制体放入气相沉积炉中，并通入氮气保护气体，其中所述氮气流量为300～500ml/min，将所述预制升温至800～1200℃，保温1h，然后随炉冷却至室温，出炉后清除裂解产物，完成裂解；
(3)重复步骤(1)所述浸渍和步骤(2)所述裂解过程8～20次，制得所述复合材料；
所述高温指600℃以上的温度。
2.根据权利要求1所述高温复合材料的制备方法，其特征在于，所述基体为单基体C、单基体SiC和双基体C-SiC中的一种，其中，
基体为单基体C时，预制体选择炭纤维或SiC纤维；
基体为单基体SiC时，预制体选择炭纤维、SiC纤维或Al2O3纤维；
基体为双基体C-SiC时，预制体选择炭纤维或SiC纤维。
3.根据权利要求1所述高温复合材料的制备方法，其特征在于，所述预制体采用针刺毡结构，具体制备包括以下步骤：
(1)将短切纤维经抗静电、机械松散、柔化处理后，喂入梳毛机，在梳毛机气流作用下成网，烘干后制得网胎备用；将长纤维铺成无纬布备用；
(2)将所述无纬布和网胎按照一层0°无纬布、一层网胎、一层90°无纬布、一层网胎的铺层顺序进行针刺，每铺一层，针刺一次，其中每次针刺时，针上需携带与所述预制体厚度相匹配的一定长度的纤维，直至形成所需厚度的预制体。
4.根据权利要求3所述高温复合材料的制备方法，其特征在于，每铺一层新层，所述针刺在新层的整个区域进行，且所述针刺的植针密度大于20行程/平方厘米，且小于100行程/平方厘米。
5.根据权利要求3所述高温复合材料的制备方法，其特征在于，所述短切纤维长度为30～100mm。
6.一种如权利要求1-5任一所述高温复合材料的制备方法，包括基体和预制体，其特征在于，所述基体为单基体C、单基体SiC和双基体C-SiC中的一种，预制体为0°无纬布、纤维网胎、90°无纬布、纤维网胎交替铺层形成的针刺毡结构，其中所述基体为单基体C时，所述纤维网胎和无纬布由炭纤维或SiC纤维制成；所述基体为单基体SiC时，所述纤维网胎和无纬布由炭纤维、SiC纤维或Al2O3纤维制成；所述基体为双基体C-SiC时，所述纤维网胎和无纬布由炭纤维或SiC纤维制成。
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