CN106626710A - 一种碳纤维保温硬毡及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种碳纤维保温硬毡的制备方法，包括以下步骤：A)将碳纤维依次进行短切、加热预处理、梳理开松、铺层以及针刺复合，得到单元层；B)将所述单元层进行多次施胶和干燥，得到处理的单元层；C)将多层处理的单元层间施胶后叠加铺放，得到复合单元层；在复合单元层的最上层与最下层分别叠加铺放保护层后进行热压处理以及碳化处理，得到碳纤维保温硬毡；所述碳化处理的升温程序为：以20～50℃/h的升温速率升温至1000℃；再以30～70℃/h的升温速率升温至1500℃以上。本发明提供的碳纤维保温硬毡的制备方法将现有技术中的碳化和高温程序工艺合二为一，不但缩短生产周期，还可以提高工艺的稳定性和产品质量的稳定性。

Description

一种碳纤维保温硬毡及其制备方法
技术领域
本发明属于碳纤维保温硬毡技术领域，具体涉及一种碳纤维保温硬毡及其制备方法。
背景技术
目前，光伏多晶炉热场材料价格高，保温性能差，使用寿命短，容易粉化。
传统的碳纤维保温毡大都采用预氧丝整体毡制作，对预氧丝整体毡浸胶后，再进行碳化，高温等工序。或是采用预氧丝毡单元层，进行浸胶，再进行碳化、高温处理。
由于预氧丝在碳化的过程中残碳量低(约65％左右)，故碳化后尺寸改变大，尺寸稳定性较差，且预氧丝整体毡采用整体针刺成型，纤维沿三维方向杂乱分布，且大量Z向纤维贯穿其中，增加热传递通道，制成产品保温性能差。
由于预氧丝软毡中的纤维没有在有张力的情况下进行碳化处理，故经过碳化高温工艺制成的碳纤维硬毡时，纤维由于收缩而受到一定程度的损伤，加上整体针刺成型过程造成的纤维损伤，降低了纤维的强度，在高温热场环境中使用时，受较强热气流的冲刷，硬毡易粉化和老化，使用寿命较短。
发明内容
有鉴于此，本发明要解决的技术问题在于提供一种碳纤维保温硬毡及其制备方法，本发明提供的碳纤维保温硬毡具有良好的保温性能以及较长的使用寿命，解决了材料易粉化和老化的问题。
本发明提供了一种碳纤维保温硬毡的制备方法，包括以下步骤：
A)将碳纤维依次进行短切、加热预处理、梳理开松、铺层以及针刺复合，得到单元层；
B)将所述单元层进行多次施胶和干燥，得到处理的单元层；
C)将多层处理的单元层间施胶后叠加铺放，得到复合单元层；
在复合单元层的最上层与最下层分别叠加铺放保护层后进行热压处理以及碳化处理，得到碳纤维保温硬毡；
所述碳化处理的升温程序为：
以20～50℃/h的升温速率升温至1000℃；
再以30～70℃/h的升温速率升温至1500℃以上。
优选的，步骤C)为：
将多层处理的单元层间施胶后与多层保护层间隔叠加铺放，得到复合单元层；
在复合单元层的最上层与最下层分别叠加铺放保护层后进行热压处理以及碳化处理，得到碳纤维保温硬毡。
优选的，所述碳纤维选自PAN基碳纤维、沥青基碳纤维和粘胶基碳纤维的一种或多种；所述碳纤维进行短切的长度为40～90mm。
优选的，所述加热预处理的温度为50～100℃，时间为1～5小时。
优选的，所述针刺复合的针刺密度为10～20针/平方厘米。
优选的，步骤B)中，所述施胶选自喷淋施胶或浸胶；所述施胶所用的胶料选自酚醛树脂、环氧树脂和乙烯基树脂一种或多种。
优选的，步骤C)中，所述施胶所用的胶料选自酚醛树脂、呋喃树脂和环氧树脂中的一种或多种。
优选的，所述干燥选自烘干或甩干。
优选的，所述热压处理的方法为：
采用120～165℃的温度在0.01～0.05MPa的压力条件下热压处理2～5小时，之后停止加热保压0.5～1.5小时。
本发明还提供了一种采用上述制备方法制备得到的碳纤维保温硬毡。
与现有技术相比，本发明提供了一种碳纤维保温硬毡的制备方法，包括以下步骤：A)将碳纤维依次进行短切、加热预处理、梳理开松、铺层以及针刺复合，得到单元层；B)将所述单元层进行多次施胶和干燥，得到处理的单元层；C)将多层处理的单元层间施胶后叠加铺放，得到复合单元层；在复合单元层的最上层与最下层分别叠加铺放保护层后进行热压处理以及碳化处理，得到碳纤维保温硬毡；所述碳化处理的升温程序为：以20～50℃/h的升温速率升温至1000℃；再以30～70℃/h的升温速率升温至1500℃以上。本发明提供的碳纤维保温硬毡的制备方法将现有技术中的碳化和高温程序工艺合二为一，不但缩短生产周期，还可以提高工艺的稳定性和产品质量的稳定性。另外，直接采用碳纤维作为原料，碳纤维在碳化过程中只是除掉不足5％的杂质，基本不会有太大的尺寸变化，尺寸稳定性较好。使得到的碳纤维保温硬毡具有良好的保温性能以及较长的使用寿命，解决了材料易粉化和老化的问题。
结果表明，采用本方法制成的碳纤维保温硬毡，具有纤维强度高，耐热气流的冲刷和腐蚀，保温性能好，使用寿命长。此外，本发明缩短了制作工艺周期，降低了生产成本。
附图说明
图1为本发明提供的碳纤维保温硬毡的结构示意图。
具体实施方式
本发明提供了一种碳纤维保温硬毡的制备方法，包括以下步骤：
A)将碳纤维依次进行短切、加热预处理、梳理开松、铺层以及针刺复合，得到单元层；
B)将所述单元层进行多次施胶和干燥，得到处理的单元层；
C)将多层处理的单元层间施胶后叠加铺放，得到复合单元层；
在复合单元层的最上层与最下层分别叠加铺放保护层后进行热压处理以及碳化处理，得到碳纤维保温硬毡；所述碳化处理的升温程序为：
以20～50℃/h的升温速率升温至1000℃；
再以30～70℃/h的升温速率升温至1500℃以上。
本发明以碳纤维为原料进行保温硬毡的制备，所述碳纤维选自PAN基碳纤维、沥青基碳纤维和粘胶基碳纤维的一种或多种。
本发明将碳纤维依次进行短切、加热预处理、梳理开松、铺层以及针刺复合，得到单元层。
其中，所述碳纤维进行短切的长度为40～90mm，优选为50～80mm，更优选为60～70mm。
接着，将短切后的碳纤维进行加热预处理，所述加热预处理的温度为50～100℃，优选为60～80℃；时间为1～5小时，优选为2～4小时。用手触摸纤维变得柔软即可。由于碳纤维原料在生产过程中施加了一定胶，起集束作用，因此在后道的生产过程中不易梳理和开松，采用加热与处理的方法可以使碳纤维表面的胶软化，使得纤维更易于梳理。
接着，将预处理后的碳纤维进行梳理。整个梳理过程在梳理机中进行，原料从梳理机的喂入口喂入，经过梳理机获得梳理开松。
然后对碳纤维进行铺层，本发明对所述铺层的方法并没有特殊限制，本领域技术人员公知的开松和铺层的方法即可。
之后对铺层后的碳纤维进行针刺，针刺在通过针刺机完成，针刺密度为10～20针/平方厘米，优选为12～18针/平方厘米，复合制成所需的单元层，采用此种方法制得的单元层内的纤维具有一定的取向，60％以上的碳纤维沿同一个方向；
此外，还可以采用气流成网机对短切好的碳纤维进行吹喷开松，开松后进行再进行铺层针刺，针刺密度为10～20针/平方厘米，优选为12～18针/平方厘米，制成另一种网胎单元层，该单元层内纤维沿各向散乱分布，整个单元层呈各向同性。
本发明在制造网胎单元层的过程中采用少量的针刺，引入的Z向纤维含量不到8％，92％以上的纤维沿X、Y平面方向分布，热传递通道较少，保温效果好；本发明由于刺针密度合理，及碳化工艺对材料影响小，故纤维受到的损伤较小，最终产品的强度高，不易粉化，使用寿命较长。
接着，将所述单元层进行多次施胶和干燥，得到处理的单元层；
在本发明中，所述施加和干燥可以按照如下方法进行：
采用喷淋装置对制得的单元层进行施胶，每个单元层接受的胶量为10％～22％(以单元层增重百分比来计算)。将喷完胶的单元层推入烘房采用50～120℃的温度进行烘干，烘干时长为0.5～5小时。
或者，所述施加和干燥也可以按照如下方法进行：
将单元层装入有浸胶槽的卧式离心机内筒，先加入胶液，边加边缓慢旋转内筒，使软毡完全浸胶，浸入时间为5～20min；再排去多余胶液，设置离心机的转速为：500～1000转/min；时间为：2～10min，单元层整体增重控制在30％～150％。
在本发明中，所述施胶所用的胶料选自酚醛树脂、环氧树脂和乙烯基树脂的一种或多种。所述施胶所用的胶为胶料与溶剂的混合液，所述胶料与溶剂的体积比为1：(0.5～7)，优选为1：(2～5)。所述溶剂为水。
最后，将多层处理的单元层间施胶后叠加铺放，得到复合单元层；
在复合单元层的最上层与最下层分别叠加铺放保护层后进行热压处理以及碳化处理，得到碳纤维保温硬毡
本发明将多层处理的单元层间施胶后叠加铺放，得到复合单元层。
其中，本发明对所述施胶的方法并没有特殊限制，本领域技术人员公知的施胶方法即可，优选为喷淋施胶或浸胶。
所述施胶所用的胶料选自酚醛树脂、呋喃树脂和环氧树脂中的一种或多种。
然后将多层处理的单元层间施胶后叠加铺放，得到复合单元层；
接着，在复合单元层的最上层和最下层分别叠加铺放保护层后进行热压处理以及碳化处理，得到碳纤维保温硬毡。
所述保护层优选为碳布或石墨纸。
在本发明中，所述热压处理的方法为：
采用120～165℃的温度在0.01MPa～0.05MPa的压力条件下热压处理2～5小时，之后停止加热保压0.5～1.5小时。
所述热压处理的温度为120～165℃，优选为130～150℃；所述压力为0.01MPa～0.05MPa，优选为0.02～0.04MPa；所述处理时间为2～5小时，优选为3～4小时。
所述碳化处理的升温程序为：
以20～50℃/h的升温速率升温至1000℃；
再以30～70℃/h的升温速率升温至1500℃以上。
在进行碳化处理时，以20～50℃/h的升温速率升温至1000℃，升温速率优选为30～40℃/h；
接着，再以30～70℃/h的升温速率升温至1500℃以上，所述升温速率优选为40～60℃/h，终止温度优选为1800～2000℃。
在本发明的另一些实施方式中，步骤C)也可以按照如下方法进行：
将多层处理的单元层间施胶后与多层保护层间隔叠加铺放，得到复合单元层；
在复合单元层的最上层与最下层分别叠加铺放保护层后进行热压处理以及碳化处理，得到碳纤维保温硬毡。
将多层单元层间施胶后与多层保护层间隔叠加铺放，得到复合单元层；
其中，本发明对所述施胶的方法并没有特殊限制，本领域技术人员公知的施胶方法即可，优选为喷淋施胶或浸胶。
所述施胶所用的胶料选自酚醛树脂、呋喃树脂和环氧树脂中的一种或多种。
将施胶后的多层处理的单元层与多层保护层间隔叠加铺放，得到复合单元层；
接着，在复合单元层的最上层与最下层分别叠加铺放保护层后进行热压处理以及碳化处理，得到碳纤维保温硬毡。
所述保护层优选为碳布或石墨纸。
其中，所述热压处理与碳化处理的方法与上述方法一致，在此不做赘述。
本发明还提供了一种采用上述制备方法制备得到的碳纤维保温硬毡。参见图1，图1为本发明提供的碳纤维保温硬毡的结构示意图。图1中，1为保护层，2为单元层，3为Z向纤维，4为粘合层，或者4为上下粘结有粘合层的保护层。
本发明提供的碳纤维保温硬毡的制备方法将现有技术中的碳化和高温程序工艺合二为一，不但缩短生产周期，还可以提高工艺的稳定性和产品质量的稳定性。另外，直接采用碳纤维作为原料，碳纤维在碳化过程中只是除掉不足5％的杂质，基本不会有太大的尺寸变化，尺寸稳定性较好。使得到的碳纤维保温硬毡具有良好的保温性能以及较长的使用寿命，解决了材料易粉化和老化的问题。
为了进一步理解本发明，下面结合实施例对本发明提供的碳纤维保温硬毡及其制备方法进行说明，本发明的保护范围不受以下实施例的限制。
实施例1
将PAN基碳纤维进行短切至50mm，在50℃的条件下加热1小时进行预处理，接着，将原料从梳理机的喂入口喂入，经过梳理机获得梳理和开松，再进行铺层。
之后对铺层后的碳纤维进行针刺，针刺在针刺机中完成，针刺密度为20针/平方厘米，复合制成所需的单元层，采用此种方法制得的单元层内的纤维具有一定的取向，60％以上的碳纤维沿同一个方向。
采用喷淋装置对制得的单元层进行施胶，每个单元层接受的胶量为22％(以单元层增重百分比来计算)。将喷完胶的单元层推入烘房采用50℃的温度进行烘干，烘干时长为0.5小时。施胶所用的胶为乙烯基树脂与水按照1:7的比例的混合物。
利用喷淋装置对10层处理的单元层上下表面进行喷淋施胶，胶料选择环氧树脂，然后与11层石墨纸间隔叠加铺放后进行热压处理以及碳化处理，得到碳纤维保温硬毡。
采用120℃的温度在0.01MPa的压力条件下热压处理2小时，之后停止加热保压0.5小时。
最后，对单元层进行碳化，在常温下，以50℃/h的升温速率升温至1000℃后，再以70℃/h的升温速率升温至1500℃，得到碳纤维保温硬毡。
测定所述碳纤维保温硬毡的性能，结果见表1。
表1 实施例1～3得到的碳纤维保温硬毡的性能测试结果
实施例2
将沥青基基碳纤维进行短切至90mm，在120℃的条件下加热5小时进行预处理，接着，将原料从梳理机的喂入口喂入，经过梳理机获得梳理和开松，再进行铺层。
之后对铺层后的碳纤维进行针刺，针刺在针刺机中完成，针刺密度为10针/平方厘米，复合制成所需的单元层，采用此种方法制得的单元层内的纤维具有一定的取向，60％以上的碳纤维沿同一个方向。
将单元层装入有浸胶槽的卧式离心机内筒，先加入胶液，边加边缓慢旋转内筒，使软毡完全浸胶，浸入时间为5min；再排去多余胶液，设置离心机的转速为：1000转/min；时间为：2min，单元层整体增重控制在30％。施胶所用的胶为环氧树脂与水按照1:0.5的比例的混合物。
利用喷淋装置对10层处理的单元层上胶表面进行喷淋施胶，胶料选择酚醛树脂和呋喃树脂1:1的混合液，然后进行叠层铺放，铺放至第五层时加入一层碳布作为保护层，继续叠加铺放另外五层施胶叠加铺放的处理的单元层，然后整体上下表面各叠加一层石墨纸作为保护层，然后进行热压处理以及碳化处理，得到碳纤维保温硬毡。
采用165℃的温度在0.05MPa的压力条件下热压处理5小时，之后停止加热保压5小时。
最后，对单元层进行碳化，在常温下，以20℃/h的升温速率升温至1000℃后，再以30℃/h的升温速率升温至2000℃，得到碳纤维保温硬毡。
实施例3
将粘胶基纤维进行短期至80mm，在80℃的条件下加热4小时进行预处理，接着，将原料从梳理机的喂入口喂入，经过梳理机获得梳理和开松，再进行铺层。
之后对铺层后的碳纤维进行针刺，针刺在针刺机中完成，针刺密度为16针/平方厘米，复合制成所需的单元层，采用此种方法制得的单元层内的纤维具有一定的取向，60％以上的碳纤维沿同一个方向。
采用喷淋装置对制得的单元层进行施胶，每个单元层接受的胶量为16％(以单元层增重百分比来计算)。将喷完胶的单元层推入烘房采用90℃的温度进行烘干，烘干时长为3小时。施胶所用的胶为酚醛树脂与水按照1:3的比例的混合物。
利用喷淋装置对10层处理的单元层上下表面进行施胶，胶料为酚醛树脂，然后叠加铺放，分别在其整体的上表面和下表叠加石墨纸作为保护层，进行热压处理以及碳化处理，得到碳纤维保温硬毡。
采用150℃的温度在0.03MPa的压力条件下热压处理3小时，之后停止加热保压1小时。
最后，对单元层进行碳化，在常温下，以30℃/h的升温速率升温至1000℃后，再以50℃/h的升温速率升温至1800℃，得到碳纤维保温硬毡。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种碳纤维保温硬毡的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A)将碳纤维依次进行短切、加热预处理、梳理开松、铺层以及针刺复合，得到单元层；
B)将所述单元层进行多次施胶和干燥，得到处理的单元层；
C)将多层处理的单元层间施胶后叠加铺放，得到复合单元层；
在复合单元层的最上层与最下层分别叠加铺放保护层后进行热压处理以及碳化处理，得到碳纤维保温硬毡；
所述碳化处理的升温程序为：
以20～50℃/h的升温速率升温至1000℃；
再以30～70℃/h的升温速率升温至1500℃以上。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤C)为：
将多层处理的单元层间施胶后与多层保护层间隔叠加铺放，得到复合单元层；
在复合单元层的最上层与最下层分别叠加铺放保护层后进行热压处理以及碳化处理，得到碳纤维保温硬毡。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述碳纤维选自PAN基碳纤维、沥青基碳纤维和粘胶基碳纤维的一种或多种；所述碳纤维进行短切的长度为40～90mm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述加热预处理的温度为50～100℃，时间为1～5小时。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述针刺复合的针刺密度为10～20针/平方厘米。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤B)中，所述施胶选自喷淋施胶或浸胶；所述施胶所用的胶料选自酚醛树脂、环氧树脂和乙烯基树脂一种或多种。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤C)中，所述施胶所用的胶料选自酚醛树脂、呋喃树脂和环氧树脂中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述干燥为烘干或甩干。
9.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述热压处理的方法为：
采用120～165℃的温度在0.01Mpa～0.05Mpa的压力条件下热压处理2～5小时，之后停止加热保压0.5～1.5小时。
10.一种采用权利要求1～9任意一项所述的制备方法制备得到的碳纤维保温硬毡。
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