CN106967934B - 蓝宝石纤维增强陶瓷基多相复合材料及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种蓝宝石纤维增强陶瓷基多相复合材料及其制备方法与应用，制备方法包括如下步骤：将第一组分和分散剂混合，在氩气的保护下进行球磨后干燥；其中，第一组分包括氧化铁粉末、铝粉和氧化铝粉末；将干燥后的产物和第二组分混合均匀得到混合粉末，将蓝宝石纤维预制体置于混合粉末中，在真空条件下进行热压烧结；其中，第二组分为铬粉；在氧气气氛下，将热压烧结得到的产物进行预氧化处理，得到三相复合陶瓷材料。本发明提供的三相复合陶瓷材料，可以提高采用此材料制备得到的隔热屏的机械强度，提高隔热屏的耐高温和耐腐蚀性能，延长使用寿命，降低导热系数，能在1900K以上高温实现多周次稳定可靠工作。

Description

蓝宝石纤维增强陶瓷基多相复合材料及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及隔热屏制备技术领域，具体涉及一种蓝宝石纤维增强陶瓷基多相复合材料及其制备方法与应用。
背景技术
为适应当代空战形式需要，提高战斗机在战场环境的生存能力，战斗机攻击机、截击机等军用飞机普遍对最大爬升速度、加速性能、高速飞行性能及机动性等方面都提出了更高的技术要求，这通常就需要适配高温、高推重比的动力装置，特别是提高发动机燃烧室的进气温度和核心燃烧区温度。隔热屏是构成航空发动机加力燃烧室的重要构件之一，主要起到防振和对加力筒体隔热冷却的作用。目前，我国某型航空发动机隔热屏材料基本为高温合金材料，此类隔热屏的现行成形工艺多为滚压成形，不仅存在成形质量差和效率低的问题，而且高温合金的极限耐热温度已经难以继续适应推重比达15～20的大推力、高推重比的高性能航空发动机的任务需求。
A12O3陶瓷是目前应用最广的陶瓷材料之一，具有耐高温、高耐磨、耐腐蚀、抗氧化、密度小、价格低廉等众多优点，其熔点高于2200K。但是，A12O3陶瓷属本质脆性，基本不能单独使用，多数情况下都以复合材料形式出现，而且由于Al2O3材料具有极高的熔点，很难采用直接烧结、熔融渗透等传统复合材料制备方法制备Al2O3纤维增强Al2O3陶瓷基复合材料。Fe-Al金属间化合物以耐高温、耐磨损、抗高温氧化、高温强硬性好及反常热强性好、低密度和成本低等优点，具有成为新一代结构材料的良好发展前景，然而Fe-Al金属间化合物材料还存在室温脆性大、高温环境强度较低等缺陷，严重限制了其在高温结构材料上的应用。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明目的在于提供一种蓝宝石纤维增强陶瓷基多相复合材料及其制备方法与应用，以提高采用此材料制备得到的隔热屏的机械强度如抗弯强度、断裂韧性和硬度，提高隔热屏的耐高温和耐腐蚀性能，延长使用寿命，降低导热系数，使隔热屏在1900K以上的高温环境下多周次循环使用后能保持综合性能稳定。
为实现上述目的，本发明提供的技术方案为：
第一方面，本发明提供了一种三相复合陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：S1：将第一组分和分散剂混合，在氩气的保护下进行球磨，然后将球磨后的混合物干燥；其中，第一组分包括氧化铁粉末、铝粉和氧化铝粉末；S2：将干燥后的粉料和第二组分混合均匀，得到混合粉末，将混合粉末包埋蓝宝石纤维预制体，然后在真空条件下进行热压烧结；其中，第二组分为铬粉，蓝宝石纤维预制体是采用蓝宝石纤维制备而成；S3：在氧气气氛下，将热压烧结得到的产物进行预氧化处理，得到三相复合陶瓷材料。需要说明的是：在S1中，干燥优选为真空干燥，目的是去除分散剂；在S2中，将干燥后的粉料和第二组分混合均匀并包埋蓝宝石纤维预制体过程中，可以是将蓝宝石纤维预制体放在石墨烧结模具中，然后加入铬粉和干燥后的粉料混合均匀后的混合粉末，并使其均匀的将蓝宝石纤维预制体浸没包埋，使其均匀接触，然后放入真空热压管式炉中进行热压烧结；步骤S3，可以在管式炉中进行，预氧化处理后，优选使用乙醇清洗，并且室温静置24h。通过原位合成法制备蓝宝石纤维增强Fe-Al/Al2O3陶瓷基复合材料，有助于提高基体与增强相的界面结合力，促进元素的扩散及晶粒的细化，从而提高复合材料综合力学性能。
在本发明的进一步实施方式中，第一组分中：氧化铁粉末的质量分数为14％～27％，铝粉的质量分数为7％～13％，氧化铝粉末的质量分数为60％～79％；第一组分与铬粉的质量比为100：(1～5)。需要说明的是，氧化铁粉末、铝粉和氧化铝粉末的纯度优选大于或等于99％。
在本发明的进一步实施方式中，在S1中：第一组分和分散剂的质量比为1:(0.6～1.2)；分散剂为聚乙二醇与乙醇的混合溶液或甲基戊醇与乙醇的混合溶液；聚乙二醇与乙醇的混合溶液中，聚乙二醇的质量分数为3％～5％；甲基戊醇与乙醇的混合溶液中，甲基戊醇的质量分数为3％～5％。需要说明的是，聚乙二醇优选为PEG-600。
在本发明的进一步实施方式中，在S2中：热压烧结依次包括第一升温过程、第二升温升压及恒温恒压过程和降温过程：第一升温过程中，机械压力为10～20MPa，且以10～40℃/min的升温速率升温至700℃；第二升温升压及恒温恒压过程中，将机械压力线性升高至26～32MPa，将温度线性升高至1350～1580℃，且使温度和压力同时达到最大值，之后恒温恒压0.5～2.5h；其中，升温速率为10～40℃/min；降温过程中，保持机械压力为最大值，以120～150℃/h的降温速率降温至890～950℃后保温0.5～1.5h，然后以270～350℃/h的降温速率降温至15～30℃。在本发明的进一步实施方式中，第一组分中：氧化铁粉末的直径为23～140μm，铝粉的直径为8～76μm，氧化铝粉末的直径为17～126μm。
在本发明的进一步实施方式中，在S1中：球磨的转速为200～400r/min，球磨的时间为16～28h；干燥的温度为40～50℃，干燥的时间为6～12h；在S3中：预氧化处理的温度为660～700℃，预氧化处理的时间为3～6h。需要说明的是，球磨可以是在球磨罐中进行，球磨的磨球优选为淄博博迈陶瓷材料公司的YC-HALB-H型Al2O3高铝研磨球，直径优选为6～12mm，纯度优选为≥92％，磨球与第一组分的质量比优选为(3～6):1。
在本发明的进一步实施方式中，蓝宝石纤维预制体是采用蓝宝石纤维以三维针刺而成，具体包括：蓝宝石纤维预制体是采用蓝宝石纤维以三维针刺而成，具体包括：将0°蓝宝石纤维无纬布、蓝宝石纤维网胎和90°蓝宝石纤维无纬布依次叠加，然后采用三维针刺方法针刺成形，得到蓝宝石纤维预制体；其中，蓝宝石纤维的直径为0.5～0.7μm，0°蓝宝石纤维无纬布和90°蓝宝石纤维无纬布的面密度均为40～120g/m2，蓝宝石纤维网胎的厚度为0.1～0.4mm，0°蓝宝石纤维无纬布和90°蓝宝石纤维无纬布的厚度均为0.3～0.8mm。需要说明的是，在蓝宝石纤维预制体中，0°蓝宝石纤维无纬布和90°蓝宝石纤维无纬布的质量分数之和优选为55％～85％；针刺密度优选为25～49针/平方厘米，0°蓝宝石纤维无纬布优选经过蒸汽柔性处理，蓝宝石纤维网胎优选经过气流成网机成形；0°蓝宝石纤维无纬布、蓝宝石纤维网胎和90°蓝宝石纤维无纬布可以是依次循环叠加，达到需要的厚度。
在本发明的进一步实施方式中，还包括在三相复合陶瓷材料的表面制备环境障涂层的步骤，环境障涂层是采用硅酸镱和莫来石以等离子喷涂方法制备而成；其中，硅酸镱(Yb2SiO5)和莫来石(3Al2O3·2SiO2)的摩尔比为3:(1～5)，环境障涂层的厚度为80～120μm。需要说明的是，在等离子喷涂方法中：等离子喷涂系统优选为APS-2000，其具体工作参数包括：线电压380V±10％，直流工作电压55～65V，直流工作电流550～650A，等离子气体流速4.5～4.8L/min，等离子气体压力5.3～6bar，等离子气体纯度≥99.7％，冷却水流速14～17L/min，冷却水压力7.6～8.0bar。
第二方面，本发明提供了根据上述方法制备得到的三相复合陶瓷材料。
第三方面，本发明提供了上述的三相复合陶瓷材料在制备燃烧室尤其是制备航空发动机燃烧室中的应用。
本发明提供的技术方案，具有如下优点：(1)本发明采用原位合成法制备三相复合陶瓷材料，既可以提高基体与增强相的界面结合力，促进元素的扩散及晶粒的细化，减少界面及晶面缺陷等传统优势，又可以克服因Al2O3材料具有极高熔点所带来的难以采用直接烧结、熔融渗透等传统复合材料制备方法制备Al2O3纤维增强Al2O3陶瓷基复合材料的困难；(2)本发明以Fe-Al/Al2O3复合相为包裹基体，通过引入Fe-Al金属间化合物增韧相和蓝宝石纤维增强相制备的三相复合陶瓷，有助于充分发挥三相综合优势，制备出高耐热、高强度、高韧性、低热导的轻质陶瓷基隔热屏；Fe-Al金属间化合物(FeAl和Fe3Al)与Al2O3陶瓷具有良好的界面适配性和润湿性，界面结合性能良好，无明显界面相生成，界面化学稳定性高。以Fe-Al金属间化合物作为韧性增强相，以Al2O3陶瓷作为主要基体成分，通过Fe-Al金属间化合物与Al2O3陶瓷相互包裹，使Al2O3陶瓷阻止H在Fe-Al金属间化合物中的扩散，同时也利用Fe-Al金属间化合的金属特性和反常的高温性能来增强Al2O3陶瓷基体；(3)本发明采用耐高温、低导热的轻质蓝宝石纤维增强Fe-Al/Al2O3陶瓷基三相复合材料替代传统的高温合金隔热屏材料，有利于获得更高的燃烧室许可温度，提高发动机的推重比，延长使用寿命；(4)本发明采用等离子喷涂与表面Al2O3热胀系数匹配的Yb2SiO5环境障涂层，有助于提高材料表面的致密化，减少表面微裂纹以及降低材料表面的热导率，显著提高隔热屏在燃烧室里的抗水氧腐蚀能力；(5)本发明主要的制备原料为价格低廉的Fe2O3粉、Al粉和Al2O3粉，且制备方法简单，可以有效降低材料的加工制备成本。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
图1为本发明实施例中的三相复合陶瓷材料的制备方法的流程示意图；
图2为本发明实施例一中热压烧结的压力/温度-时间曲线图；
图3为本发明实施例二中热压烧结的压力/温度-时间曲线图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下述实施例中的实验方法，如无特殊说明，均为常规方法。
下述实施例中所用的试验材料，如无特殊说明，均为自常规试剂商店购买得到的。
以下实施例中的定量试验，均设置三次重复实验，数据为三次重复实验的平均值或平均值±标准差。
如图1所示，本发明提供了一种三相复合陶瓷材料的制备方法，包括如下步骤：
S1：将第一组分和分散剂混合，在氩气的保护下进行球磨，然后将球磨后的混合物干燥；其中，第一组分包括氧化铁粉末、铝粉和氧化铝粉末。
优选地，第一组分中：氧化铁粉末的质量分数为14％～27％，铝粉的质量分数为7％～13％，氧化铝粉末的质量分数为60％～79％；第一组分和分散剂的质量比为1:(0.6～1.2)；分散剂为聚乙二醇与乙醇的混合溶液或甲基戊醇与乙醇的混合溶液；聚乙二醇与乙醇的混合溶液中，聚乙二醇的质量分数为3％～5％；甲基戊醇与乙醇的混合溶液中，甲基戊醇的质量分数为3％～5％；氧化铁粉末的直径为23～140μm，铝粉的直径为8～76μm，氧化铝粉末的直径为17～126μm；球磨的转速为200～400r/min，球磨的时间为16～28h；干燥的温度为40～50℃，干燥的时间为6～12h。球磨的磨球优选为淄博博迈陶瓷材料公司的YC-HALB-H型Al2O3高铝研磨球，直径优选为6～12mm，磨球与第一组分的质量比优选为(3～6):1。
S2：将干燥后的粉料和第二组分混合均匀，得到混合粉末，将混合粉末包埋蓝宝石纤维预制体，然后在真空条件下进行热压烧结；其中，第二组分为铬粉，蓝宝石纤维预制体是采用蓝宝石纤维制备而成。
优选地，第一组分与铬粉的质量比为100：(1～5)；蓝宝石纤维预制体是采用直径为0.5～0.7μm的蓝宝石纤维以三维针刺而成，具体包括：将0°蓝宝石纤维无纬布、蓝宝石纤维网胎和90°蓝宝石纤维无纬布依次叠加，然后采用三维针刺方法针刺成形，得到蓝宝石纤维预制体；其中，0°蓝宝石纤维无纬布和90°蓝宝石纤维无纬布的面密度均为40～120g/m2，蓝宝石纤维网胎的厚度为0.1～0.4mm，0°蓝宝石纤维无纬布和90°蓝宝石纤维无纬布的厚度均为0.3～0.8mm，0°蓝宝石纤维无纬布和90°蓝宝石纤维无纬布的质量分数之和为55％～85％，针刺密度优选为25～49针/平方厘米。热压烧结依次包括第一升温过程、第二升温升压及恒温恒压过程和降温过程：第一升温过程中，机械压力为10～20MPa，且以10～40℃/min的升温速率升温至700℃；第二升温升压及恒温恒压过程中，将机械压力线性升高至26～32MPa，将温度线性升高至1350～1580℃，且使温度和压力同时达到最大值，之后恒温恒压0.5～2.5h；其中，升温速率为10～40℃/min；降温过程中，保持机械压力为最大值，以120～150℃/h的降温速率降温至890～950℃后保温0.5～1.5h，然后以270～350℃/h的降温速率降温至15～30℃。
S3：在氧气气氛下，将热压烧结得到的产物进行预氧化处理，得到三相复合陶瓷材料。
优选地，预氧化处理的温度为660～700℃，预氧化处理的时间3～6h。
S4：在三相复合陶瓷材料的表面制备环境障涂层，环境障涂层是采用硅酸镱和莫来石以等离子喷涂方法制备而成；其中，硅酸镱和莫来石的摩尔比为3:(1～5)，环境障涂层的厚度为80～120μm。
优选地，在等离子喷涂方法中：等离子喷涂系统为APS-2000，其具体工作参数包括：线电压380V±10％，直流工作电压55～65V，直流工作电流550～650A，等离子气体流速4.5～4.8L/min，等离子气体压力5.3～6bar，等离子气体纯度≥99.7％，冷却水流速14～17L/min，冷却水压力7.6～8.0bar。
下面结合具体实施例对本发明提供的三相复合陶瓷材料及其制备方法作进一步说明。
实施例一
称取56g直径为23～140μm的Fe2O3粉末，29.7g直径为8～76μm的Al粉，214.2g直径为17～126μm的Al2O3粉末，其质量分数分别为18.7％、10.0％和71.3％，取直径为8mm的Al2O3磨球1.8kg，取300g聚乙二醇(PEG-600)与乙醇的混合溶液，其中聚乙二醇(PEG-600)的质量分数为3％。将上述所有的物质混合后，在氩气的保护下，以200r/min的转速球磨20h，将球磨得到的混合物在45℃真空干燥12h，得到干燥后的产物。
将经过蒸汽柔性处理的0°蓝宝石纤维无纬布、经过气流成网机成形的蓝宝石纤维网胎和90°蓝宝石纤维无纬布依次循环叠加，至厚度达到4mm，然后采用三维针刺方法针刺成形，针刺密度36针/平方厘米，得到蓝宝石纤维预制体。其中，蓝宝石纤维的直径为0.6μm，0°蓝宝石纤维无纬布和90°蓝宝石纤维无纬布的面密度均为40g/m2，蓝宝石纤维网胎的厚度为0.3mm，0°蓝宝石纤维无纬布和90°蓝宝石纤维无纬布的厚度均为0.6mm，0°蓝宝石纤维无纬布和90°蓝宝石纤维无纬布的质量分数和为64％。
将蓝宝石纤维预制体放在石墨烧结模具中，然后加入12.4g铬粉和干燥后的产物，并使铬粉和干燥后的产物均匀的将蓝宝石纤维预制体浸没包埋，使其均匀接触，然后放入真空热压管式炉中进行热压烧结。热压烧结依次包括第一升温过程、第二升温升压及恒温恒压过程和降温过程，如图2所示：第一升温过程中，机械压力为20MPa，且以40℃/min的升温速率升温至700℃；第二升温升压及恒温恒压过程中，将机械压力线性升高至30MPa，将温度线性升高至1560℃，且使温度和压力同时达到最大值，之后恒温恒压2h；其中，升温速率为40℃/min；降温过程中，保持机械压力为30MPa，以150℃/h的降温速率降温至900℃，之后保温0.5h，然后以300℃/h的降温速率降温至25℃。
将热压烧结得到的产物放入管式炉中，在氧气气氛下，700℃恒温3h，使用乙醇清洗，并且室温静置24h，得到三相复合陶瓷材料。
在三相复合陶瓷材料的表面制备环境障涂层，环境障涂层是采用硅酸镱和莫来石以等离子喷涂方法制备而成；其中，硅酸镱和莫来石的摩尔比为3:1，环境障涂层的厚度为80μm；在等离子喷涂方法中：等离子喷涂系统采用APS-2000，具体工作参数包括：线电压380V±10％，直流工作电压63V，直流工作电流650A，喷涂距离110mm，等离子气体流速4.5L/min，等离子气体压力5.3bar，等离子气体纯度≥99.7％，冷却水流速14L/min，冷却水压力7.6bar。
实施例二
称取72g直径为23～140μm的Fe2O3粉末，35.1g直径为8～76μm的Al粉，260.0g直径为17～126μm的Al2O3粉末，其质量分数分别为19.6％、9.6％和70.8％，取直径为10mm的Al2O3磨球2.2kg，取294g聚乙二醇(PEG-600)与乙醇的混合溶液，其中聚乙二醇(PEG-600)的质量分数为5％。将上述所有的物质混合后，在氩气的保护下，以200r/min的转速球磨16h，将球磨得到的混合物在45℃真空干燥12h，得到干燥后的产物。
将经过蒸汽柔性处理的0°蓝宝石纤维无纬布、经过气流成网机成形的蓝宝石纤维网胎和90°蓝宝石纤维无纬布依次叠加，至厚度达到4mm，然后采用三维针刺方法针刺成形，针刺密度25针/平方厘米，得到蓝宝石纤维预制体。其中，蓝宝石纤维的直径为0.7μm，0°蓝宝石纤维无纬布和90°蓝宝石纤维无纬布的面密度均为54g/m2，蓝宝石纤维网胎的厚度为0.4mm，0°蓝宝石纤维无纬布和90°蓝宝石纤维无纬布的厚度均为0.7mm，0°蓝宝石纤维无纬布和90°蓝宝石纤维无纬布的质量分数和为76％。
将蓝宝石纤维预制体放在石墨烧结模具中，然后加入16.8g铬粉和干燥后的产物，并使铬粉和干燥后的产物均匀的将蓝宝石纤维预制体浸没包埋，使其均匀接触，然后放入真空热压管式炉中进行热压烧结。热压烧结依次包括第一升温过程、第二升温升压及恒温恒压过程和降温过程，如图3所示：第一升温过程中，机械压力为10MPa，且以30℃/min的升温速率升温至700℃；第二升温升压及恒温恒压过程中，将机械压力线性升高至30MPa，将温度线性升高至1400℃，且使温度和压力同时达到最大值，之后恒温恒压1h；其中，升温速率为30℃/min；降温过程中，保持机械压力为30MPa，以150℃/h的降温速率降温至900℃，之后保温0.5h，然后以300℃/h的降温速率降温至25℃。
将热压烧结得到的产物放入管式炉中，在氧气气氛下，700℃恒温3h，使用乙醇清洗，并且室温静置24h，得到三相复合陶瓷材料。
在三相复合陶瓷材料的表面制备环境障涂层，环境障涂层是采用硅酸镱和莫来石以等离子喷涂方法制备而成；其中，硅酸镱和莫来石的摩尔比为3:3，环境障涂层的厚度为110μm；在等离子喷涂方法中：等离子喷涂系统采用APS-2000，具体工作参数包括：线电压380V±10％，直流工作电压63V，直流工作电流650A，喷涂距离110mm，等离子气体流速4.5L/min，等离子气体压力5.3bar，等离子气体纯度≥99.7％，冷却水流速14L/min，冷却水压力7.6bar。
将本发明实施例一至实施例二制备得到的三相复合陶瓷材料进行性能测定，并且以现有技术中的惯用的机械合金化技术所制备的Fe-Al/Al2O3陶瓷基复合材料为对比例，测定得到的结果如下表1所示。
表1 三相复合陶瓷材料性能测试结果统计表
需要说明的是，除了上述实施例一至实施例二列举的情况，选用其他的制备方法参数和原料组分比例也是可行的。
本发明提供的蓝宝石纤维增强陶瓷基多相复合材料及其制备方法与应用，可以提高隔热屏的机械强度如抗弯强度、断裂韧性和硬度，提高隔热屏的耐高温和耐腐蚀性能，延长使用寿命，降低导热系数，使隔热屏在1900K以上的高温环境下多周次循环使用后能保持综合性能稳定。
本发明提供的技术方案，具有如下优点：(1)本发明采用原位合成法制备三相复合陶瓷材料，既可以提高基体与增强相的界面结合力，促进元素的扩散及晶粒的细化，减少界面及晶面缺陷等传统优势，又可以克服因Al2O3材料具有极高熔点所带来的难以采用直接烧结、熔融渗透等传统复合材料制备方法制备Al2O3纤维增强Al2O3陶瓷基复合材料的困难；(2)本发明以Fe-Al/Al2O3复合相为包裹基体，通过引入Fe-Al金属间化合物增韧相和蓝宝石纤维增强相制备的三相复合陶瓷，有助于充分发挥三相综合优势，制备出高耐热、高强度、高韧性、低热导的轻质陶瓷基隔热屏；(3)本发明采用耐高温、低导热的轻质蓝宝石纤维增强Fe-Al/Al2O3陶瓷基三相复合材料替代传统的高温合金隔热屏材料，有利于获得更高的燃烧室许可温度，提高发动机的推重比，延长使用寿命；(4)本发明采用等离子喷涂与表面Al2O3热胀系数匹配的Yb2SiO5环境障涂层，有助于提高材料表面的致密化，减少表面微裂纹以及降低材料表面的热导率，显著提高隔热屏在燃烧室里的抗水氧腐蚀能力；(5)本发明主要的制备原料为价格低廉的Fe2O3粉、Al粉和Al2O3粉，且制备方法简单，可以有效降低材料的加工制备成本。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型，而并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求和说明书的范围当中。

Claims (10)

1.一种三相复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：将第一组分和分散剂混合，在氩气的保护下进行球磨，然后将所述球磨后的混合物干燥；其中，所述第一组分包括氧化铁粉末、铝粉和氧化铝粉末；所述第一组分中：氧化铁粉末的质量分数为14％～27％，铝粉的质量分数为7％～13％，氧化铝粉末的质量分数为60％～79％；
S2：将所述干燥后的粉料和第二组分混合均匀，得到混合粉末，将所述混合粉末包埋蓝宝石纤维预制体，然后在真空条件下进行热压烧结；其中，所述第二组分为铬粉，所述蓝宝石纤维预制体是采用蓝宝石纤维制备而成；所述第一组分与所述铬粉的质量比为100：(1～5)；所述热压烧结依次包括第一升温过程、第二升温升压及恒温恒压过程和降温过程；
S3：在氧气气氛下，将所述热压烧结得到的产物进行预氧化处理，所述预氧化处理的温度为660～700℃，所述预氧化处理的时间为3～6h，得到三相复合陶瓷材料。
2.根据权利要求1所述的三相复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于：
在所述S1中：所述第一组分和所述分散剂的质量比为1:(0.6～1.2)；所述分散剂为聚乙二醇与乙醇的混合溶液或甲基戊醇与乙醇的混合溶液；所述聚乙二醇与乙醇的混合溶液中，聚乙二醇的质量分数为3％～5％；所述甲基戊醇与乙醇的混合溶液中，甲基戊醇的质量分数为3％～5％。
3.根据权利要求1所述的三相复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于：
在所述S2中：所述第一升温过程中，机械压力为10～20MPa，且以10～40℃/min的升温速率升温至700℃；
所述第二升温升压及恒温恒压过程中，将机械压力线性升高至26～32MPa，将温度线性升高至1350～1580℃，且使温度和压力同时达到最大值，之后恒温恒压0.5～2.5h；其中，升温速率为10～40℃/min；
所述降温过程中，保持机械压力为所述最大值，以120～150℃/h的降温速率降温至890～950℃后保温0.5～1.5h，然后以270～350℃/h的降温速率降温至15～30℃。
4.根据权利要求1所述的三相复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于：
所述第一组分中：氧化铁粉末的直径为23～140μm，铝粉的直径为8～76μm，氧化铝粉末的直径为17～126μm。
5.根据权利要求1所述的三相复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于：
在所述S1中：所述球磨的转速为200～400r/min，所述球磨的时间为16～28h；所述干燥的温度为40～50℃，所述干燥的时间为6～12h。
6.根据权利要求1所述的三相复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于：
所述蓝宝石纤维预制体是采用蓝宝石纤维以三维针刺而成，具体包括：将0°蓝宝石纤维无纬布、蓝宝石纤维网胎和90°蓝宝石纤维无纬布依次叠加，然后采用三维针刺方法针刺成形，得到蓝宝石纤维预制体；其中，所述蓝宝石纤维的直径为0.5～0.7μm，所述0°蓝宝石纤维无纬布和所述90°蓝宝石纤维无纬布的面密度均为40～120g/m2，所述蓝宝石纤维网胎的厚度为0.1～0.4mm，所述0°蓝宝石纤维无纬布和所述90°蓝宝石纤维无纬布的厚度均为0.3～0.8mm。
7.根据权利要求1所述的三相复合陶瓷材料的制备方法，其特征在于：
还包括在所述三相复合陶瓷材料的表面制备环境障涂层的步骤，所述环境障涂层是采用硅酸镱和莫来石以等离子喷涂方法制备而成；其中，所述硅酸镱和所述莫来石的摩尔比为3:(1～5)，所述环境障涂层的厚度为80～120μm。
8.权利要求1～7任一项所述的方法制备得到的三相复合陶瓷材料。
9.权利要求8所述的三相复合陶瓷材料在制备燃烧室隔热屏中的应用。
10.权利要求8所述的三相复合陶瓷材料在制备航空发动机燃烧室隔热屏中的应用。
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