CN108249944A - 一种SiO2基复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种SiO2基复合材料的制备方法，包括以下两个步骤：a)溶胶‑凝胶工艺：将耐高温无机纤维布或薄层织物置于真空容器中抽真空，然后加入氧化硅溶胶进行整体浸渍，对耐高温无机纤维布或薄层织物进行多次整体浸渍；将浸渍后的耐高温无机纤维布或薄层织物迅速转移至烘箱内加热处理，使其凝胶化；然后自然冷却以交联固化以得到耐高温无机纤维布或薄层织物预制件；b)高温热处理工艺：将交联固化后得到的预制件在马釜炉中进行高温热处理，最后冷却至室温，得到SiO2基复合材料。本发明方法工艺周期短、成本低、制备工艺成熟、生产效率高、原料来源广泛、配制容易、操作简单等优势，获得的产品具有拉伸强度高、承载能力强等性能。

Description

一种SiO2基复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于溶胶-凝胶法制备SiO2基复合材料领域，尤其涉及一种SiO2基复合材料的制备方法。
背景技术
由于其结构网络的紧密性和完整性、原子间较高的键强，石英陶瓷具有低密度以及优异的热物理性能，但其强度、韧性及断裂应变较小。引入补强增韧的纤维、晶须或第二相颗粒组成石英基复合材料，是目前改善其性能的主要研究方向。其中连续纤维增强石英基复合材料具有强度高、韧性好及密度低等特点，受到广泛关注。
溶胶-凝胶法以无机物或者金属醇盐作为前驱体，在液相条件下将原料混合均匀，并进行水解、缩合化学等反应，形成稳定的透明溶胶体系，经过陈化之后，胶粒之间形成三维网状结构的凝胶，凝胶网络之间充满了失去流动性的溶剂，利用溶剂的挥发和缩聚反应而凝胶化，再经干燥和热处理获得基体，最后通过热处理等方法制备复合材料。溶胶-凝胶工艺能够实现原料的充分混合，反应物可在纳米级别上进行混合。
硅溶胶作为石英基体的先驱体，具有价格低廉、可大批量生产、无毒等优点。目前投入应用的石英基复合材料主要有SiO2f/SiO2、Al2O3f/SiO2和SiC/SiO2复合材料。但是，在工程化应用过程中，成本成为材料体系应用的制约因素，而石英纤维、氧化铝纤维以及碳化硅纤维成本偏高，石英纤维每平方米价格两千左右，氧化铝纤维来源受限，碳化硅纤维价格超万元。在追求低成本、高可靠、轻质高效的工程应用过程中，限制了上述三种纤维的应用。
随着航空航天事业的发展，对陶瓷(尤其是陶瓷基复合材料)的成本、可靠性与轻质高效提出更高的要求，这对SiO2基复合材料的制备工艺提出新的挑战，不同的制备工艺对材料的性能具有不同的影响，溶胶-凝胶法具备原料易得、分散性好、工艺成熟、操作简便、适合制备大型复杂厚壁构件的制备。因此如何利用该制备工艺制备低成本SiO2基复合材料仍有待研究和开发。
发明内容
因此，本发明的目的是，针对现有技术中SiO2基复合材料制备方法的不足，提供一种快速制备低成本石英复合材料的方法，具有配方简单、原料易得、成本较低、工艺周期短、适合工业化生产的特点和优势。
为解决上述技术问题，本发明采用溶胶-凝胶法制备SiO2基复合材料，经真空浸渍、交联固化和高温热处理制备SiO2基复合材料。本发明的技术方案是，一种SiO2基复合材料的制备方法，包括以下步骤：
a)溶胶-凝胶工艺：将耐高温无机纤维布或薄层织物置于真空容器中抽真空，然后加入氧化硅溶胶进行整体浸渍，对耐高温无机纤维布或薄层织物进行多次整体浸渍；将浸渍后的耐高温无机纤维布或薄层织物迅速转移至烘箱内加热处理，使其凝胶化；然后自然冷却以交联固化得到耐高温无机纤维布或薄层织物预制件；
b)高温热处理工艺：将交联固化后得到的耐高温无机纤维布或薄层织物预制件在马釜炉中进行高温热处理，最后冷却至室温，得到SiO2基复合材料。
进一步的，上述步骤a)中，使用的耐高温无机纤维布或薄层织物的单层厚度为0.2-2.0mm，通过调整耐高温无机纤维布或薄层织物的层数控制面板材料的厚度；在将耐高温无机纤维布或薄层织物置于真空容器中之前，还包括对耐高温无机纤维布或薄层织物进行或针刺或穿刺或缝合处理的步骤，通过针刺或穿刺或缝合处理提高材料的柔韧性能，所述针刺或穿刺或缝合的间距宜为5-25mm，优选10-20mm，间距过密导致无法有效缝合，间距过疏导致材料疏松，力学性能差。
进一步的，上述步骤a)中的整体浸渍的工艺为：常温，负压0.1MPa以下，保持10min以上，真空压力值无明显变化，浸渍的时间为1h-4h。
进一步的，上述步骤a)中在烘箱内加热处理的条件为：以10℃/min的速率加热升温至50-300℃，优选100-200℃范围内的预定温度，保温0.5h-2h，优选1h。
进一步的，上述步骤a)中的自然冷却至室温以进行交联固化之后，还包括进行第二次整体浸渍-凝胶化处理-自然冷却至室温的步骤，重复所述整体浸渍-凝胶化处理-自然冷却至室温步骤6-10次。
进一步的，上述步骤b)中的高温热处理的条件为：以10℃/min速率加热升温至400-800℃，优选500-700℃范围内的热处理温度并保温20min-2h，优选1h。
进一步，上述步骤b)中的耐高温无机纤维布或薄层织物为高硅氧石英纤维。
本发明制备方法获得了一种低成本SiO2基复合材料，其中耐高温无机纤维布或薄层织物与氧化硅溶胶的质量比为5:1-1:1；氧化硅溶胶均匀地包覆在耐高温无机纤维布或薄层织物内部和表面。
本发明的优点在于：
1)本发明采用的溶胶-凝胶法制备SiO2基复合材料，获得的复合材料具有良好的刚度和韧性，穿刺线也具有一定的柔性，在受压状态下，不会出现折断或顶出等问题；
2)通过本发明方法获得复合材料与石英纤维布增强复合材料相比，其成本价为石英纤维布增强复合材料的百分之一，可以显著降低复合材料的成本；
3)本发明方法获得的复合材料面板平整度可达0.1mm，针刺或穿刺线无明显的凸起或凹痕，适用于结构件使用，具有结构稳定、可靠性高、高强度、高韧性、耐烧蚀的特点；
4)本发明方法采用的制备工艺成熟，生产效率高，原料来源广泛，配制容易，操作简单，有望在工业领域成为大规模生产制备SiO2基复合材料的有效方法，应用前景广阔。
附图说明
附图1为本发明实施例的SiO2基复合材料制备方法的工艺流程示意图。
具体实施方式
为了使本领域技术人员更好地理解本发明，下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细说明。这里，需要注意的是，在附图中，将相同的附图标记赋予基本上具有相同或类似结构和功能的组成部分，并且将省略关于它们的重复描述。
实施例1
一种SiO2基复合材料，其制备方法流程如附图1所示，包括以下步骤：
(1)平铺9层0.28mm厚的高硅氧纤维布，然后进行缝合处理，缝合所采用的纤维是750Tex的石英纤维，每两根缝合线间距为15mm(该纤维是选择的现有品，主要作用就是缝合，柔韧性较好，不易折断。选择该参数的缝合间距是为了获得较优异的力学性能)；
(2)将步骤(1)所得高硅氧纤维布缝合件用耐热钢模具夹紧，置于真空容器中，真空吸入氧化硅溶胶，浸渍2h，将浸渍后的纤维布缝合件及模具迅速转移至烘箱内，以10℃/min的速率加热升温至200℃保温1h后，自然冷却以交联固化，反复该浸渍-凝胶化工艺6次；
(3)将经步骤(2)处理后的缝合件置于马釜炉中进行热处理，以10℃/min的速率加热升温至500℃，保温时间为0.5h；
(4)冷却至室温后，得到SiO2基复合材料。
得到的SiO2基复合材料中，耐高温无机纤维布或薄层织物为高硅氧纤维布，产品设计厚度为3mm，产品具有良好的刚度和韧性，面板平整度达到0.1mm，缝合线无明显的凸起或凹痕。本实施例获得的SiO2基复合材料的基本性能见表1。
表1实施例1获得的SiO2基复合材料基本性能
实施例2
一种SiO2基复合材料，其制备方法流程如附图1所示，包括以下步骤：
(1)平铺8层0.28mm厚的高硅氧纤维布，然后进行缝合处理，缝合所采用的纤维是750Tex的石英纤维，每两根缝合线间距为10mm(该纤维是选择的现有品，主要作用就是缝合，柔韧性较好，不易折断。选择该参数的缝合间距是为了获得较优异的力学性能)；
(2)将步骤(1)所得高硅氧纤维布缝合件用耐热钢模具夹紧，置于真空容器中，真空吸入氧化硅溶胶，浸渍2h，将浸渍后的纤维布缝合件及模具迅速转移至烘箱内，以10℃/min的速率加热升温至200℃保温1h后，自然冷却以交联固化，反复该浸渍-凝胶化工艺8次；
(3)将经步骤(2)处理后的缝合件置于马釜炉中进行热处理，以10℃/min的速率加热升温至700℃，保温时间为1h；
(4)冷却至室温后，进行机械切割加工，以达到所需尺寸。所得到的SiO2基复合材料中，耐高温无机纤维布或薄层织物为高硅氧纤维布，产品设计厚度为3mm，产品具有良好的刚度和韧性，面板平整度达到0.1mm，缝合线无明显的凸起或凹痕。本实施例获得的SiO2基复合材料的基本性能见表2。
表2实施例2获得的SiO2基复合材料基本性能
可以看出，本发明SiO2基复合材料的制备方法具有工艺周期短(小于10周期)、成本低(纤维布成本明显低于石英纤维布及三维编织件)制备工艺成熟、生产效率高、原料来源广泛、配制容易、操作简单等生产优势，本发明方法获得的产品具有拉伸强度高(1100℃拉伸强度60MPa)、承载能力强(压缩强度200MPa)等特点，拉伸强度和承载能力等性能与石英纤维布增强石英基复合材料性能相当，本发明方法有望在工业领域成为大规模生产制备SiO2基复合材料的有效方法，所获得的产品应用前景广阔。
以上已经描述了本发明的各实施例，上述说明是示例性的，并非穷尽性的，并且也不限于所披露的各实施例。在不偏离所说明的各实施例的范围和精神的情况下，对于本技术领域的普通技术人员来说许多修改和变更都是显而易见的。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。

Claims (9)

1.一种SiO2基复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下两个步骤：
a)溶胶-凝胶工艺：将耐高温无机纤维布或薄层织物置于真空容器中抽真空，然后加入氧化硅溶胶进行整体浸渍，对耐高温无机纤维布或薄层织物进行多次整体浸渍；将浸渍后的耐高温无机纤维布或薄层织物迅速转移至烘箱内加热处理，使其凝胶化；然后自然冷却至室温以交联固化得到耐高温无机纤维布或薄层织物预制件；
b)高温热处理工艺：将交联固化后得到的耐高温无机纤维布或薄层织物预制件在马釜炉中进行高温热处理，最后冷却至室温，得到SiO2基复合材料。
2.如权利要求1所述的SiO2基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤a)中，使用的耐高温无机纤维布或薄层织物的单层厚度为0.2-2.0mm；在将耐高温无机纤维布或薄层织物置于真空容器中之前，还包括对耐高温无机纤维布或薄层织物进行或针刺或穿刺或缝合处理的步骤，所述或针刺或穿刺或缝合间距为5-25mm。
3.如权利要求1所述的SiO2基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤a)中的整体浸渍的工艺为：常温，负压0.1MPa以下，保持10min以上，真空压力值无明显变化，浸渍的时间为1h-4h。
4.如权利要求1所述的SiO2基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤a)中在烘箱内加热处理的条件为：以10℃/min的速率加热升温至50-300℃范围内的预定温度，保温0.5h-2h。
5.如权利要求1或4所述的SiO2基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤a)中在烘箱内加热处理的条件为：以10℃/min的速率加热升温至100-200℃范围内的预定温度，保温1h。
6.如权利要求1所述的SiO2基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤a)中的自然冷却至室温以进行交联固化之后，还包括进行第二次整体浸渍-凝胶化处理-自然冷却至室温的步骤，重复所述整体浸渍-凝胶化处理-自然冷却至室温步骤6-10次。
7.如权利要求1所述的SiO2基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤b)中的高温热处理的条件为：以10℃/min速率加热升温至400-800℃范围内的热处理温度并保温20min-2h。
8.如权利要求1或7所述的SiO2基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤b)中的高温热处理的条件为：以10℃/min速率加热升温至500-700℃范围内的热处理温度并保温1h。
9.如权利要求1所述的SiO2基复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤a)中的耐高温无机纤维布或薄层织物为高硅氧石英纤维。
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