CN103588496B - 一种改善二维碳/碳复合材料界面结合强度的方法 - Google Patents

一种改善二维碳/碳复合材料界面结合强度的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种改善二维碳/碳复合材料界面结合强度的方法，从而提高材料平面方向拉伸强度，属于防热承载一体化碳/碳复合材料制备技术领域。经过本发明的方法得到的二维碳/碳复合材料纤维和基体界面结合强度适中，断口形貌粗糙，多层次、多尺度纤维拔出较为明显，较好地发挥了纤维的承载与传力效果，使得材料拉升性能大幅度提高，拉伸强度达137～301MPa，较改进前92MPa提高50%以上。

Description

一种改善二维碳/碳复合材料界面结合强度的方法
技术领域
本发明涉及一种改善二维碳/碳复合材料界面结合强度的方法，从而提高材料平面方向拉伸强度，属于防热承载一体化碳/碳复合材料制备技术领域。
背景技术
碳/碳复合材料（Carbon/Carbon Composite）是一类由碳纤维增强的碳基复合材料，它综合了碳材料的高温性能和复合材料优异的力学性能，具有防热与承载一体化的特点，在航空航天热防护材料领域中占据重要的地位。按照增强预制体结构分类，可以分为二维碳/碳复合材料、三维碳/碳复合材料、四向乃至多向碳/碳复合材料。其中，二维铺层碳/碳复合材料制备简单、周期短、成本低更是成为航空航天飞行器热端部件选材之首选。早期的航天飞机鼻锥帽、机翼前缘一直采用先进二维碳/碳复合材料（RCC、ACC），据报道，近期的HTV-2试飞器大面积防热壳体也采用了这类结构复合材料。
然而，采用传统的热压、液相浸渍/碳化/高温处理工序制备的二维碳/碳复合材料界面结合强度过高，拉伸过程中应力在界面处无法释放，导致纤维束四周产生应力集中而发生整齐断裂（如附图1），从而极大限制了纤维承载性能的发挥。本发明针对二维碳/碳复合材料界面结合强度过高导致的脆性断裂问题，提出了一种合理的高温处理制度和碳布预处理工艺，达到了改善纤维和基体界面结合强度的目的，充分发挥了纤维和界面协同承载效果，使得二维碳/碳复合材料平面方向拉伸强度由早期的92MPa提高到137MPa～301MPa。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有二维碳/碳复合材料技术中界面结合过强的问题，提出一种改善二维碳/碳复合材料界面结合强度的方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的。
本发明的一种改善二维碳/碳复合材料界面结合强度的方法，步骤为：
1）将碳纤维编织成碳布；
2）将酚醛树脂和炭黑填料进行混合制成酚醛树脂溶液，然后将步骤1）中得到的碳布浸渍到酚醛树脂溶液中制成预浸料，并剪裁成布块；
3）将步骤2）中得到的布块铺放成坯体；
4）将步骤3）中得到的铺层坯体在热压机平台上进行加热、加压固化，得到二维碳/碳复合材料过程样件；
5）将步骤4）中得到的二维碳/碳复合材料过程样件放入碳化炉中进行碳化处理，得到半致密二维碳/碳复合材料；
6）将步骤5）中得到的半致密二维碳/碳复合材料放入高温炉中进行高温石墨化处理；
7）将步骤6）得到的半致密二维碳/碳复合材料用酚醛树脂进行液相浸渍、固化；
8）将步骤7）中得到的半致密二维碳/碳复合材料放入碳化炉中进行碳化处理；
9）将步骤8）中得到的半致密二维碳/碳复合材料放入高温炉中进行高温石墨化处理；
10）重复步骤7）至步骤9）2到3次。
上述步骤1）中，碳布为缎纹规格，可以为四枚缎纹、五枚缎纹、六枚缎纹、七枚缎纹或八枚缎纹，对得到的碳布还可以进行高温预处理，碳布高温预处理温度为750-900℃，保温时间1～2h；
上述步骤2）中，炭黑填料的质量为酚醛树脂溶液质量的5%～15%；
上述步骤4）中，加热温度为160-200℃，保温时间为4～6h，固化时压力为5-20MPa，保压1-2h；
上述步骤5）中，碳化处理温度为750-900℃，保温时间为2-5h；
上述步骤6）中高温石墨化处理温度为2100-2300℃，保温时间为1-3h；
上述步骤7）中浸渍压力1～3MPa，固化温度160～210℃，保温2～4h；
上述步骤8）中碳化处理温度为750-900℃，保温时间为2-5h；
上述步骤9）中高温石墨化处理温度为2000-2300℃，保温时间为1-3h。
有益效果
本发明的方法制备的二维碳/碳复合材料纤维和基体界面结合强度适中，断口形貌粗糙，多层次、多尺度纤维拔出较为明显，较好地发挥了纤维的承载与传力效果，使得材料拉升性能大幅度提高，拉伸强度达137～301MPa，较改进前92MPa提高50%以上。
附图说明
图1为对比例中碳纤维直接编织成八枚缎纹碳布获得的复合材料放大100倍的拉伸断口形貌图；
图2为对比例中碳纤维直接编织成八枚缎纹碳布获得的复合材料放大500倍的拉伸断口形貌图；
图3为实施例4中最后得到的二维碳/碳复合材料放大60倍的拉伸断口形貌图；
图4为实施例4中最后得到的二维碳/碳复合材料放大1000倍的拉伸断口形貌图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明。
下面采用DqES415-2005方法进行拉伸强度性能的测试。
实施例1
1）将5Kg碳纤维编织成四枚缎纹碳布；
2）将炭黑填料与酚醛树脂溶液按质量比1：9配比，得到酚醛树脂溶液，并将步骤1）中得到的碳布浸渍到酚醛树脂溶液中制成预浸料，并剪裁成200mm×200mm的布块；
3）将2）中得到的布块按0°、90°铺放成20mm厚度坯体；
4）将3）中得到的铺层坯体在热压机平台上进行加热，加热至90℃，保温30min后开始加压至5MPa，保压2h，随后继续升温至180℃，保温、保压4h，得到二维碳/碳复合材料过程样件；
5）将4）中得到的二维复合材料过程样件放入碳化炉中在氩气气氛保护下升温至850℃，保温2h，进行碳化处理，随后随炉冷却，得到半致密二维碳/碳复合材料；
6）将5）中得到的半致密二维复合材料放入高温石墨化炉中，充入氩气气体，升温至2300℃并保持2h，随后随炉冷却；
7）将6）得到的半致密二维碳/碳复合材料用酚醛树脂进行液相浸渍、固化，浸渍压力3MPa，固化温度190℃，保温3h；
8）将7）中得到的半致密二维碳/碳复合材料放入碳化炉中进行碳化处理，氩气气氛保护下升温至850℃，保温2h；
9）将8）中得到的半致密二维复合材料放入高温炉中进行高温石墨化处理，氩气气氛下升温至2000℃，保温2h；
10）重复步骤7）至步骤9）2次。
通过以上步骤得到的二维碳/碳复合材料，密度1.67g/cm3，平面方向拉伸强度137MPa。
实施例2
1）将5Kg碳纤维编织成八枚缎纹碳布；
2）将炭黑填料与酚醛树脂溶液按质量比1：9配比，得到酚醛树脂溶液，并将步骤1）中得到的碳布浸渍到酚醛树脂溶液中制成预浸料，并将步骤1）中得到的碳布与获得的含填料酚醛树脂浸渍制成预浸料，并剪裁成200mm×200mm的布块；
3）将2）中得到的布块按0°、90°铺放成20mm厚度坯体；
4）将3）中得到的铺层坯体在热压机平台上进行加热，加热至90℃，保温30min后开始加压至5MPa，保压2h，随后继续升温至180℃，保温、保压4h，得到二维碳/碳复合材料过程样件；
5）将4）中得到的二维复合材料过程样件放入碳化炉中在氩气气氛保护下升温至850℃，保温2h，进行碳化处理，随后随炉冷却，得到半致密二维碳/碳复合材料；
6）将5）中得到的半致密二维复合材料放入高温石墨化炉中，充入氩气气体，升温至2300℃并保持2h，随后随炉冷却；
7）将6）得到的半致密二维碳/碳复合材料用酚醛树脂进行液相浸渍、固化，浸渍压力3MPa，固化温度190℃，保温3h；
8）将7）中得到的半致密二维碳/碳复合材料放入碳化炉中进行碳化处理，氩气气氛保护下升温至850℃，保温2h；
9）将8）中得到的半致密二维复合材料放入高温炉中进行高温石墨化处理，氩气气氛下升温至2000℃，保温2h；
10）重复步骤7）至步骤9）2次。
通过以上步骤得到的二维碳碳复合材料，密度1.68g/cm3，平面方向拉伸强度167MPa。
实施例3
1）将5Kg碳纤维编织成四枚缎纹碳布，碳布预处理温度850℃，保温1h；
2）将炭黑填料与酚醛树脂溶液按质量比1：9配比，得到酚醛树脂溶液，并将步骤1）中得到的碳布浸渍到酚醛树脂溶液中制成预浸料，并将步骤1）中得到的碳布与获得的含填料酚醛树脂浸渍制成预浸料，并剪裁成200mm×200mm的布块；
3）将2）中得到的布块按0°、90°铺放成40mm厚度坯体；
4）将3）中得到的铺层坯体在热压机平台上进行加热，加热至90℃，保温30min后开始加压至5MPa，保压2h，随后继续升温至180℃，保温、保压4h，得到二维碳/碳复合材料过程样件；
5）将4）中得到的二维复合材料过程样件放入碳化炉中在氩气气氛保护下升温至850℃，保温2h，进行碳化处理，随后随炉冷却，得到半致密二维碳/碳复合材料；
6）将5）中得到的半致密二维复合材料放入高温石墨化炉中，充入氩气气体，升温至2300℃并保持2h，随后随炉冷却；
7）将6）得到的半致密二维碳/碳复合材料用酚醛树脂进行液相浸渍、固化，浸渍压力3MPa，固化温度190℃，保温3h；
8）将7）中得到的半致密二维碳/碳复合材料放入碳化炉中进行碳化处理，氩气气氛保护下升温至850℃，保温2h；
9）将8）中得到的半致密二维复合材料放入高温炉中进行高温石墨化处理，氩气气氛下升温至2000℃，保温2h；
10）重复步骤7）至步骤9）2次。
通过以上步骤得到的二维碳/碳复合材料，密度1.68g/cm3，平面方向拉伸强度240MPa。
实施例4
1）将5Kg碳纤维编织成八枚缎纹碳布，碳布预处理温度850℃，保温1h；
2）将炭黑填料与酚醛树脂溶液按质量比1：9配比，得到酚醛树脂溶液，并将步骤1）中得到的碳布浸渍到酚醛树脂溶液中制成预浸料，并剪裁成200mm×200mm的布块；
3）将2）中得到的布块按0°、90°铺放成40mm厚度坯体；
4）将3）中得到的铺层坯体在热压机平台上进行加热，加热至90℃，保温30min后开始加压至5MPa，保压2h，随后继续升温至180℃，保温、保压4h，得到二维碳/碳复合材料过程样件；
5）将4）中得到的二维复合材料过程样件放入碳化炉中在氩气气氛保护下升温至850℃，保温2h，进行碳化处理，随后随炉冷却，得到半致密二维碳/碳复合材料；
6）将5）中得到的半致密二维复合材料放入高温石墨化炉中，充入氩气气体，升温至2300℃并保持2h，随后随炉冷却；
7）将6）得到的半致密二维碳/碳复合材料用酚醛树脂进行液相浸渍、固化，浸渍压力3MPa，固化温度190℃，保温3h；
8）将7）中得到的半致密二维碳/碳复合材料放入碳化炉中进行碳化处理，氩气气氛保护下升温至850℃，保温2h；
9）将8）中得到的半致密二维复合材料放入高温炉中进行高温石墨化处理，氩气气氛下升温至2000℃，保温2h；
10）重复步骤7）至步骤9）2次，得到二维碳/碳复合材料，其放大60倍的拉伸断口形貌如图3所示，放大1000倍的拉伸断口形貌如图4所示。
通过以上步骤得到的二维碳/碳复合材料，密度1.68g/cm3，平面方向拉伸强度301MPa。
对比例
1）将5Kg碳纤维直接编织成八枚缎纹碳布；
2）将炭黑填料与酚醛树脂溶液按质量比1：9配比，得到酚醛树脂溶液，并将步骤1）中得到的碳布浸渍到酚醛树脂溶液中制成预浸料，并剪裁成200mm×200mm的布块；
3）将2）中得到的布块按0°、90°铺放成40mm厚度坯体；
4）将3）中得到的铺层坯体在热压机平台上进行加热，加热至90℃，保温30min后开始加压至5MPa，保压2h，随后继续升温至180℃，保温、保压4h，得到二维碳/碳复合材料过程样件；
5）将4）中得到的二维复合材料过程样件放入碳化炉中在氩气气氛保护下升温至850℃，保温2h，进行碳化处理，随后随炉冷却，得到半致密二维碳/碳复合材料；
6）将5）中得到的半致密二维复合材料放入高温石墨化炉中，充入氩气气体，升温至2000℃并保持2h，随后随炉冷却；
7）将6）得到的半致密二维碳/碳复合材料用酚醛树脂进行液相浸渍、固化，浸渍压力3MPa，固化温度190℃，保温3h；
8）将7）中得到的半致密二维碳/碳复合材料放入碳化炉中进行碳化处理，氩气气氛保护下升温至850℃，保温2h；
9）将8）中得到的半致密二维复合材料放入高温炉中进行高温石墨化处理，氩气气氛下升温至2000℃，保温2h；
10）重复步骤7）至步骤9）2次，得到二维碳/碳复合材料，其放大100倍的拉伸断口形貌如图1所示，放大500倍的拉伸断口形貌如图2所示。
通过以上步骤得到的二维碳/碳复合材料，密度1.53g/cm3，平面方向拉伸强度92MPa。

Claims (8)

1.一种改善二维碳/碳复合材料界面结合强度的方法，其特征在于步骤为：
1)将碳纤维编织成碳布；
2)将酚醛树脂和炭黑填料进行混合制成酚醛树脂溶液，然后将步骤1)中得到的碳布浸渍到酚醛树脂溶液中制成预浸料，并剪裁成布块；
3)将步骤2)中得到的布块铺放成坯体；
4)将步骤3)中得到的铺层坯体在热压机平台上进行加热、加压固化，得到二维碳/碳复合材料过程样件；
5)将步骤4)中得到的二维碳/碳复合材料过程样件放入碳化炉中进行碳化处理，得到半致密二维碳/碳复合材料；
6)将步骤5)中得到的半致密二维碳/碳复合材料放入高温炉中进行高温石墨化处理；
7)将步骤6)得到的半致密二维碳/碳复合材料用酚醛树脂进行液相浸渍、固化；
8)将步骤7)中得到的半致密二维碳/碳复合材料放入碳化炉中进行碳化处理；
9)将步骤8)中得到的半致密二维碳/碳复合材料放入高温炉中进行高温石墨化处理；
对步骤1)中得到的碳布进行高温预处理，碳布高温预处理温度为750-900℃，保温时间1～2h；
步骤4)中，加热温度为160-200℃，保温时间为4～6h，固化时压力为5-20MPa，保压1-2h。
2.根据权利要求1所述的一种改善二维碳/碳复合材料界面结合强度的方法，其特征在于：将步骤9)高温石墨化处理后的产品重复步骤7)至步骤9)2到3次。
3.根据权利要求1或2中之一所述的一种改善二维碳/碳复合材料界面结合强度的方法，其特征在于：步骤1)中，碳布为缎纹规格，为四枚缎纹、五枚缎纹、六枚缎纹、七枚缎纹或八枚缎纹。
4.根据权利要求1或2中之一所述的一种改善二维碳/碳复合材料界面结合强度的方法，其特征在于：步骤2)中炭黑填料的质量为酚醛树脂溶液质量的5％～15％。
5.根据权利要求1或2中之一所述的一种改善二维碳/碳复合材料界面结合强度的方法，其特征在于：步骤5)中，碳化处理温度为750-900℃，保温时间为2-5h。
6.根据权利要求1或2中之一所述的一种改善二维碳/碳复合材料界面结合强度的方法，其特征在于：步骤6)中高温石墨化处理温度为2100-2300℃，保温时间为1-3h。
7.根据权利要求1或2中之一所述的一种改善二维碳/碳复合材料界面结合强度的方法，其特征在于：步骤7)中浸渍压力1～3MPa，固化温度160～210℃，保温2～4h。
8.根据权利要求1或2中之一所述的一种改善二维碳/碳复合材料界面结合强度的方法，其特征在于：步骤8)中碳化处理温度为750-900℃，保温时间为2-5h；步骤9)中高温石墨化处理温度为2000-2300℃，保温时间为1-3h。
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