CN115894059B - 一种纤维增强二氧化硅复合陶瓷材料短周期制备工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种纤维增强二氧化硅复合陶瓷材料短周期制备工艺方法。该方法将硅溶胶浸没纤维织物，进行真空浸渍‑压力渗透复合处理，然后对其进行固化剂溶液喷淋，然后将坯体进行干燥和陶瓷化，得到一定密度的纤维增强二氧化硅复合陶瓷材料。本发明涉及的制备工艺大幅缩短了纤维增强二氧化硅复合陶瓷材料制备周期，且适用于不同的织物结构和纤维种类，尤其是低纤维体积含量织物增强二氧化硅复合陶瓷，工艺适应性强。
Description
技术领域
本发明涉及一种纤维增强二氧化硅复合陶瓷材料短周期制备工艺方法，属于无机材料制备技术领域。
背景技术
天线罩/窗等透波构件在飞行器高速飞行过程中能够保护天线系统不受高速飞行造成的恶劣气动环境影响、更够正常完成信号传输工作。作为飞行器主体结构的重要组成部分，天线罩/窗需集透波、防热、承载和抗蚀等多功能于一体。纤维增强石英陶瓷复合材料具有低介电、低导热系数、抗烧蚀等特点，为天线罩/窗构件的首选材料，在我国通讯、航空、航天领域一直发挥着重要作用。
纤维增强石英陶瓷复合材料传统上采用硅溶胶浸渍工艺制备，在硅溶胶凝胶固化阶段，主要采用自然凝胶的方法，将织物在硅溶胶中反复提拉-烘干，该方法对浸渍工装设计要求低，硅溶胶可以反复利用，可是每次提拉后硅溶胶流失量大，留存在织物中硅溶胶有限，需对相同工序反复操作十余次，材料制备周期长，由于反复对气密工装进行拆卸，工装损耗和人工成本同步提高，严重制约复合材料应用高效化、市场化和大规模装备需求。
发明内容
本发明的目的在于克服现有复合材料成型技术的不足，提供一种成本低、工艺性好、高效的纤维增强二氧化硅复合陶瓷材料的制备方法。
本发明的技术解决方案：
一种纤维增强二氧化硅复合陶瓷材料短周期制备方法，通过以下步骤实现:
步骤一，准备原材料，包括连续纤维织物、硅溶胶、固化剂；
步骤二，将硅溶胶浸没纤维织物，进行真空浸渍-压力渗透复合处理；
步骤三，将浸满硅溶胶的纤维织物从硅溶胶中提拉出，采用固化剂溶液对其进行喷淋；
步骤四，将喷淋后得到的坯体进行干燥和陶瓷化处理；
重复步骤二～步骤四，得到纤维增强二氧化硅复合陶瓷材料。
优选地，所述的连续纤维织物的结构形式包括2.5D、三向、缝合及针刺等结构，制备的织物的体积密度优选在0.4g/cm3～1.3g/cm3之间，进一步优选为0.7/cm3～1.1g/cm3之间。
优选地，所述连续纤维织物的纤维材料体系为氧化物和氮化物，优选二氧化硅纤维和氧化铝纤维。
优选地，所述的硅溶胶可采用市售二氧化硅水溶胶，钠离子含量≤100ppm，PH值为2～4。溶胶密度为1.05g/cm3～1.60g/cm3，进一步优选硅溶胶密度为1.10g/cm3～1.40g/cm3。
优选地，所述硅溶胶的颗粒粒径为5nm～50nm，进一步优选胶粒粒径为5nm～20nm。
优选地，步骤一还可包括对纤维织物的表面处理，为实现陶瓷纤维与二氧化硅陶瓷基体界面的良好结合，需要去除织物中纤维表面的有机浸润剂。
优选地，本发明采用有机溶剂浸泡方法去除纤维浸润剂，对纤维的损伤极低，性能保留率高。有机溶剂采用乙醇、丙酮、环己烷等为浸润剂去除介质，进一步优选使用丙酮。浸泡温度为5℃～80℃，进一步优选浸泡温度为为50℃～70℃。浸泡时间为12h以上，进一步优选为24h～36h，清洗后自然晾干。
优选地，步骤二包括真空浸渍和压力渗透，具体真空浸渍和压力渗透的参数及过程为本领域公知技术，本领域技术人员根据实际制备要求进行调整。压力大小及保压时间根据织物厚度确定，具体确定为本领域公知技术。
优选地，在整个复合材料制备过程，步骤二要反复进行真空浸渍-压力渗透复合处理，复合处理的次数为6～8次，每一次浸渍的硅溶胶的密度相同(重复使用)，也可不同。
优选地，所述的固化剂溶液为六亚甲基四胺的浓氨水饱和溶液，其中浓氨水的浓度为22％～25％，固化剂溶液的使用时间为配置完成后3小时以内，尽可能缩短配置完成到使用的时间间隔。
优选地，步骤三对浸满硅溶胶的织物进行固化剂溶液喷淋，该步骤操作时机为织物脱离硅溶胶后10min内，尽可能缩短工步间歇时间。喷淋环境为负压高温环境，压力为-10KPa～0KPa，优选为-6KPa～-2KPa；温度为30℃～100℃，优选为50℃～80℃。
优选地，所述的干燥过程采用分段干燥工艺，起始温度为70℃～99℃，优选为85℃～95℃，第二段温度为100℃～130℃，优选为110℃～120℃，后续相邻两段之间温度差为40℃～70℃，最高段温度为200℃以上，优选为200℃～250℃。每两段温度升温速率为0.5℃/min～5℃/min，优选为2℃/min～3℃/min。每段温度保温时间不小于1h，优选为2h～3h。本分段干燥工艺可实现织物中溶胶快速干燥脱水，提高复合材料均匀性。
优选地，所述对陶瓷化处理方法为本领域公知技术，可采用空气煅烧法，所需设备可采用井式炉、台车炉或马弗炉等高温处理炉。优选陶瓷化工艺为：从室温逐步升温至干燥工艺最高温度，升温速率不超过20℃/min，优选为15℃/min～20℃/min，保温时间不超过2h，优选为0.5h～1h。然后从干燥工艺最高温度升温至500℃～800℃，优选为550℃～650℃，升温速率不超过5℃/min，优选为3℃/min～5℃/min，保温时间不超过2h，优选为1h～1.5h。
优选地，重复步骤二～步骤四的组合，至复合材料所需密度。由于织物为多孔隙材料，使用浆料或硅溶胶对其进行真空浸渍-压力渗透复合，经干燥和陶瓷化处理后，坯体中仍留有大量的孔隙。为了提高复合材料密度及强度，需要进行多个周期的循环复合，循环次数以设计要求的材料密度及其它性能确定。
本发明通过采用硅溶胶真空浸渍-压力渗透纤维织物工艺，反复将充分浸渍硅溶胶对纤维织物进行表面固化，干燥、煅烧形成高致密度纤维增强陶瓷基体。
进一步，本发明提供一种采用上述方法制备的纤维增强二氧化硅复合陶瓷材料。
本发明与现有技术相比的有益效果主要体现在其固化方式上，与自然凝胶固化相比，本发明大幅减少了浸渍次数。本发明涉及的制备工艺大幅缩短了纤维增强二氧化硅复合陶瓷材料制备周期，且适用于不同的织物结构和纤维种类，尤其是低纤维体积含量织物增强二氧化硅复合陶瓷，工艺适应性强。
具体实施方式
下面结合具体实例对本发明进行详细说明，以石英纤维为例，其它未举例陶瓷纤维均适用。
实施例1
以石英纤维为原料，采用3向编织结构制备了体积密度为1.0g/cm3的立体织物，然后采用丙酮沸煮织物24h后晾干。
采用密度为1.25g/cm3、颗粒粒径为5～20nm的硅溶胶对织物进行真空浸渍-压力渗透复合处理。使用浓度为22％～25％的浓氨水在室温环境下配置六亚甲基四胺饱和溶液，配置完毕时间与从硅溶胶中取出织物时间间隔小于30min。喷淋固化剂溶液开始时间与取出织物时间间隔小于10min，需对织物进行均匀喷淋，喷淋环境为压力-6KPa，温度50℃。喷淋完成后将织物置于烘箱内，采用90℃/3h→20min→110℃/2h→25min→150℃/2h→25min→200℃/2h制度烘干，采用室温→10min→200℃/1h→100min→600℃/1h制度进行陶瓷化煅烧。
对织物进行真空浸渍-压力渗透复合直至陶瓷化煅烧步骤共重复6次，每次生产周期为3天，操作6次周期约为18天。最终获得对坯体密度为1.65g/cm3～1.75g/cm3，压缩强度为60MPa～90MPa。
实施例2
以石英纤维为原料，采用3向编织结构制备了体积密度为1.0g/cm3的立体织物，然后采用丙酮沸煮织物24h后晾干。
采用密度为1.30g/cm3和1.15gg/cm3、颗粒粒径为5～20nm的硅溶胶对织物进行真空浸渍-压力渗透复合处理。使用浓度为22％～25％的浓氨水在室温环境下配置六亚甲基四胺饱和溶液，配置完毕时间与从硅溶胶中取出织物时间间隔小于30min。喷淋固化剂溶液开始时间与取出织物时间间隔小于10min，需对织物进行均匀喷淋，喷淋环境为压力-6KPa，温度50℃。喷淋完成后将织物置于烘箱内，采用90℃/3h→20min→110℃/2h→25min→150℃/2h→25min→200℃/2h制度烘干，采用室温→10min→200℃/1h→100min→600℃/1h制度进行陶瓷化煅烧。
对织物进行真空浸渍-压力渗透复合直至陶瓷化煅烧步骤共重复6次，其中使用1.30g/cm3密度硅溶胶3次，使用1.15g/cm3硅溶胶3次，每次生产周期为3天，操作6次周期约为18天。最终获得对坯体密度为1.65g/cm3～1.75g/cm3，压缩强度为60MPa～90MPa。
实施例3
以石英纤维为原料，采用3向编织结构制备了体积密度为1.0g/cm3的立体织物，然后采用丙酮沸煮织物24h后晾干。
采用密度为1.15g/cm3、颗粒粒径为5～20nm的硅溶胶对织物进行真空浸渍-压力渗透复合处理。使用浓度为22％～25％的浓氨水在室温环境下配置六亚甲基四胺饱和溶液，配置完毕时间与从硅溶胶中取出织物时间间隔小于30min。喷淋固化剂溶液开始时间与取出织物时间间隔小于10min，需对织物进行均匀喷淋，喷淋环境为压力-4KPa，温度80℃。喷淋完成后将织物置于烘箱内，采用90℃/3h→20min→110℃/2h→25min→150℃/2h→25min→200℃/2h制度烘干，采用室温→10min→200℃/1h→100min→600℃/1h制度进行陶瓷化煅烧。
对织物进行真空浸渍-压力渗透复合直至陶瓷化煅烧步骤共重复8次，每次生产周期为3天，操作8次周期约为24天。最终获得对坯体密度为1.65g/cm3～1.75g/cm3，压缩强度为60MPa～90MPa。
对比例1
以石英纤维为原料，采用3向编织结构制备了体积密度为1.0g/cm3的立体织物，然后采用丙酮沸煮织物24h后晾干。
采用密度为1.30g/cm3和1.15g/cm3、颗粒粒径为5～20nm的硅溶胶对织物进行真空浸渍-压力渗透复合处理。采用90℃/3h→20min→110℃/2h→25min→150℃/2h→25min→200℃/2h制度烘干，采用室温→10min→200℃/1h→100min→600℃/1h制度进行陶瓷化煅烧。
达到如实施例1所获得相同密度的石英纤维增强二氧化硅材料，对织物进行真空浸渍-压力渗透复合直至陶瓷化煅烧步骤共重复12次，其中使用1.30g/cm3密度硅溶胶6次，使用1.15g/cm3硅溶胶6次，每次生产周期为3天，周期约为36天。
本发明未详细说明部分为本领域技术人员公知技术。
以上公开的本发明的具体实施例，其目的在于帮助理解本发明的内容并据以实施，本领域的普通技术人员可以理解，在不脱离本发明的精神和范围内，各种替换、变化和修改都是可能的。本发明不应局限于本说明书的实施例所公开的内容，本发明的保护范围以权利要求书界定的范围为准。
Claims (9)
1.一种纤维增强二氧化硅复合陶瓷材料短周期制备工艺方法，包括以下步骤：
步骤一，准备原材料，包括连续纤维织物、硅溶胶、固化剂；
步骤二，将硅溶胶浸没纤维织物，进行真空浸渍-压力渗透复合处理；
步骤三，将浸满硅溶胶的纤维织物从硅溶胶中提拉出，采用固化剂溶液对其进行喷淋，实现表面固化；
步骤四，将喷淋后得到的坯体进行干燥和陶瓷化处理；
重复步骤二~步骤四，得到纤维增强二氧化硅复合陶瓷材料；
其中，步骤三的固化剂溶液为六亚甲基四胺的浓氨水饱和溶液，其中浓氨水的浓度为22%~25%，固化剂溶液的使用时间为配置完成后3小时以内，尽可能缩短配置完成到使用的时间间隔；
其中，步骤三所述喷淋的操作时机为织物脱离硅溶胶后10min内；喷淋环境为负压高温环境，压力为-10kPa~0kPa，温度为30℃~100℃。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的连续纤维织物的结构形式包括2.5D或三向结构，织物的体积密度在0.4g/cm3～1.3g/cm3之间；织物中的纤维材料体系为氧化物和氮化物。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的连续纤维织物的结构形式包括缝合或针刺结构，织物的体积密度在0.4g/cm3～1.3g/cm3之间；织物中的纤维材料体系为氧化物和氮化物。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的硅溶胶为二氧化硅水溶胶，钠离子含量≤100ppm，pH值为2～4；硅溶胶的密度为1.05g/cm3～1.60g/cm3，硅溶胶的颗粒粒径为5nm～50nm。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤一采用有机溶剂浸泡方法对纤维织物进行表面处理，所述有机溶剂为乙醇、丙酮、环己烷；浸泡温度为5℃~80℃，浸泡时间为12h以上，清洗后自然晾干。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述真空浸渍-压力渗透复合处理，复合处理的次数为6~8次，每一次浸渍的硅溶胶的密度相同或不同。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤四的干燥采用分段干燥工艺，分段干燥工艺的起始温度为70℃~99℃，第二段温度为100℃~130℃，后续相邻两段之间温度差为40℃~70℃，最高段温度为200℃以上；每两段温度升温速率为0.5℃/min~5℃/min，每段温度保温时间不小于1h。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤四所述陶瓷化处理为：从室温逐步升温至干燥工艺最高温度，升温速率不超过20℃/min，保温时间不超过2h，然后从干燥工艺最高温度升温至500℃~800℃，升温速率不超过5℃/min，保温时间不超过2h。
9.根据权利要求1~8中任一项所述方法制备的纤维增强二氧化硅复合陶瓷材料。
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