CN101691684B - 一种针刺预氧丝预制体的制备和碳化方法 - Google Patents

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Abstract

一种针刺预氧丝预制体的制备和碳化方法，它有两大步骤：步骤一：预制体的制备。选择长预氧丝铺成无纬布，短切预氧丝铺成网胎，一层无纬布一层网胎相叠层，相邻两层无纬布呈90°夹角，然后逐层针刺制成预氧丝准三维预制体；步骤二：预制体的碳化。将预制体用石墨板2固定，装入碳化炉内，关闭气体阀门8和13，开启气体阀门11，打开真空泵抽真空至-0.1MPa后，关闭阀门11，打开阀门8，通入高纯氮气至0.1MPa，然后按一定速率程序升温碳化，待温度达到设定温度后，常压氮气保护自然冷却室温。本发明突破国内制备炭基复合材料预制体主要采用炭纤维的限制，它简化了制备工序，降低了制备成本，制备的预制体能够很好的满足制备高性能炭基复合材料的需要。

Description

一种针刺预氧丝预制体的制备和碳化方法
(一)技术领域
本发明涉及一种针刺预氧丝预制体的制备和碳化方法，属于炭基复合材料预制体制备技术领域。
(二)背景技术
炭纤维增强炭基复合材料由于其独特的高温力学、热物理和摩擦磨损性能，广泛应用于航空航天等尖端技术领域。预制体的结构和性能对于炭基复合材料的最终性能有着重要的影响。目前炭基复合材料预制体的成型技术主要有三种类型：炭布或针刺薄毡叠层、针刺炭纤维(预氧丝)准三向整体结构和短纤维树脂模压成型。英国Dunlop公司采用预氧丝针刺薄毡叠层成型技术，预制体中间是连续预氧丝，两侧为短预氧化丝网胎针刺成薄纤维片，然后将薄纤维片按角度叠层。法国SEP公司采用针刺聚丙烯腈(PAN)预氧丝的Novoltex织物或针刺炭纤维整体毡预制体成型技术，PAN预氧丝连续纤维按规定角度铺层，在垂直方向用倒钩针进行针刺，当倒钩针向下运动时，其针钩将上层纤维带下去形成轴向增强纤维，将各层纤维连成准三向的整体结构。美国ALS公司采用短纤维树脂模压成型技术制备预制体，炭纤维不连续，并随机取向，其最大弱点是力学性能偏低，使用寿命较短，90年代后就失去了市场优势。我国预制体制备主要采用针刺炭纤维准三向整体毡技术，其主要特点是预制体平整、质地均匀，力学性能高，但在成网、无纬布的铺设、针刺工艺方面还存在缺陷。
目前，国外预制体的制备主要采用预氧丝作为原料，而我国主要采用炭纤维。针刺技术是目前国内外广泛采用的预制体制备技术，它很好的解决了炭盘z向性能差的缺点。由于采用炭纤维作针刺毡容易导致纤维断裂以及断针，制备工艺复杂且成本高，而预氧丝的模量低，在针刺过程中不容易断丝，因此采用预氧丝作为预制体的原料已成为高性能炭基复合材料制备的主要趋势。
(三)发明内容
1、目的：本发明的目的是提供一种针刺预氧丝预制体的制备和碳化方法，它突破国内制备炭基复合材料预制体主要采用炭纤维的限制，提供一种采用预氧丝制备炭基复合材料预制体和预氧丝预制体碳化新技术，它简化了制备工序，降低了炭基复合材料预制体的制备成本，制备的预制体能够很好的满足制备高性能炭基复合材料的需要。
2、技术方案：本发明一种针刺预氧丝预制体的制备和碳化方法，其碳化设备如图1所示。实施过程主要包括下列步骤：
步骤一：预制体的制备：选择长预氧丝铺成无纬布，短切预氧丝铺成网胎，一层无纬布一层网胎相叠层，相邻两层无纬布呈90°夹角，然后逐层针刺制成预氧丝准三维预制体。
步骤二：预制体的碳化：将预制体用石墨板固定，装入碳化炉内，关闭气体阀门8和13，开启气体阀门11，打开真空泵抽真空至-0.1MPa后，关闭气体阀门11，打开气体阀门8，通入高纯氮气至0.1MPa，然后按一定速率程序升温碳化，待温度达到设定温度后，常压氮气保护自然冷却室温。
其中，步骤一中所述预氧丝的丝束可以为3k、6k、12k、24k、48k。
其中，步骤一中所述短切预氧丝的长度为30mm。
其中，步骤一中所述预氧丝的密度为1.30～1.40g/cm3。
其中，步骤一中所述针刺，其针刺密度为30～40针/cm3。
其中，步骤一中所述预氧丝铺成无纬布和短切预氧丝铺成网胎，其铺成的层间密度为10～20层/cm。
其中，步骤二中所述通入高纯氮气，其氮气的纯度大于99.9％，氮气的流量为100L/h
其中，步骤二中所述按一定速率程序升温碳化，其升温速率为：室温～200℃之间的升温速率为30℃/h～35℃/h；200℃～350℃之间的升温速率为8℃/h～10℃/h；350℃～400℃之间的升温速率为1℃/h～3℃/h；400℃～600℃之间的升温速率为3℃/h～8℃/h；600℃～650℃之间的升温速率为1℃/h～3℃/h；650℃～1000℃之间的升温速率为25℃/h～35℃/h；1000℃保温4h，然后氮气保护自然冷却至室温。
3、优点及功效：本发明与现有技术相比，其优点及功效在于：
(1)本发明采用预氧丝做炭基复合材料预制体，很好的解决了目前用炭纤维做预制体针刺过程中容易断针和断丝等问题。
(2)预氧丝的价格低于炭纤维，采用预氧丝做预制体降低了预制体的制备成本。
(3)预氧丝制备的预制体表面平整，预制体经过化学气相渗积制成炭基复合材料后，摩擦磨损性能好于炭纤维预制体制备的炭基复合材料，且材料性能稳定。
(四)附图说明
图1为本发明实施设备的结构示意图
附图标记说明
1-出气口；     2-石墨板；               3-预氧丝预制体；
4-石墨垫片；   5-石墨加热筒；           6-碳化炉炉壁；
7-进气口；     8-气体阀门；             9-气体流量计；
10-高纯氮气；  11-气体阀门；            12-真空泵；
13-气体阀门；  14-碱性溶液过滤装置；    15-水过滤装置。
(五)具体实施方式
见图1，本发明在该碳化炉设备中实施。
本发明一种针刺预氧丝预制体的制备和碳化方法，该方法具体步骤如下：
选用大连兴科碳纤维有限公司12k预氧丝制备预制体，
步骤一：预制体的制备。选择长预氧丝铺成无纬布，短切预氧丝铺成网胎，一层无纬布一层网胎相叠层，相邻两层无纬布呈90°夹角，然后逐层针刺制成预氧丝准三维预制体。
步骤二：预制体的碳化。将预制体用石墨板2固定，装入碳化炉内，关闭气体阀门8和13，开启气体阀门11，打开真空泵12抽真空至-0.1MPa后，关闭阀门11，打开阀门8，通入高纯氮气至0.1MPa，然后按一定速率程序升温碳化，待温度达到设定温度后，常压氮气保护自然冷却室温。
其中，步骤一中所述所述预氧丝的丝束为12k；
其中，步骤一中所述所述短切预氧丝的长度为30mm。
其中，步骤一中所述预氧丝的密度为1.40g/cm3。
其中，步骤一中所述针刺密度为35针/cm3。
其中，步骤一中所述预氧丝无纬布和预氧丝网胎的层间密度为15层/cm。
其中，步骤二中所述通入氮气的纯度大于99.9％。
其中，步骤二中所述氮气的流量为100L/h。
其中，步骤二中所述程序升温速率为：室温～200℃之间升温速率为30℃/h；200℃～350℃之间升温速率为8℃/h；350℃～400℃之间升温速率为2℃/h；400℃～600℃之间升温速率为5℃/h；600℃～650℃之间升温速率为2℃/h；650℃～1000℃之间升温速率为25℃/h；1000℃保温4h，然后氮气保护自然冷却至室温。

Claims (5)

1.一种针刺预氧丝预制体的制备和碳化方法，其特征在于：该方法具体步骤如下：
步骤一：预制体的制备
选择长预氧丝铺成无纬布，短切预氧丝铺成网胎，一层无纬布一层网胎相叠层，相邻两层无纬布呈90°夹角，然后逐层针刺制成预氧丝准三维预制体；
其中，所述预氧丝的密度为1.30～1.40g/cm3；
其中，所述针刺密度为30～40针/cm3；
步骤二：预制体的碳化
将预制体用石墨板(2)固定，装入碳化炉内，关闭第一气体阀门(8)和第二气体阀门(13)，开启第三气体阀门(11)，打开真空泵抽真空至-0.1MPa后，关闭第三气体阀门(11)，打开第一气体阀门(8)，通入高纯氮气至0.1MPa，然后按一定速率程序升温碳化，待温度达到设定温度后，常压氮气保护自然冷却室温，
其中，所述按一定速率程序升温碳化，其升温速率为：室温～200℃之间的升温速率为30℃/h～35℃/h；200℃～350℃之间的升温速率为8℃/h～10℃/h；350℃～400℃之间的升温速率为1℃/h～3℃/h；400℃～600℃之间的升温速率为3℃/h～8℃/h；600℃～650℃之间的升温速率为1℃/h～3℃/h；650℃～1000℃之间的升温速率为25℃/h～35℃/h；1000℃保温4h，然后氮气保护自然冷却至室温。
2.根据权利要求1所述的一种针刺预氧丝预制体的制备和碳化方法，其特征在于：步骤一中所述预氧丝的丝束为3k、6k、12k、24k、48k。
3.根据权利要求1所述的一种针刺预氧丝预制体的制备和碳化方法，其特征在于：步骤一中所述短切预氧丝的长度为30mm。
4.根据权利要求1所述的一种针刺预氧丝预制体的制备和碳化方法，其特征在于：步骤一中所述预氧丝铺成无纬布和短切预氧丝铺成网胎，其铺成的层间密度为10～20层/cm。
5.根据权利要求1所述的一种针刺预氧丝预制体的制备和碳化方法，其特征在于：步骤二中所述通入高纯氮气，其氮气的纯度大于99.9％，氮气的流量为100L/h。 
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Families Citing this family (13)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101812782B (zh) * 2010-04-09 2013-03-27 大连圣海纺织有限公司 一种预氧纤维织物碳化生产工艺
CN102644132B (zh) * 2012-04-25 2015-04-08 上海联川自动化科技有限公司 一种抽真空后充入气体制造碳纤维的高温碳化炉
CN102774829B (zh) * 2012-07-26 2014-02-05 西安康本材料有限公司 一种提高聚丙烯腈基石墨毡含碳量的方法
CN104073976B (zh) * 2014-07-21 2016-06-22 西安康本材料有限公司 一种z向高强度预氧丝厚毡的制备方法
CN104561846B (zh) * 2014-12-24 2016-11-23 中南大学 一种连续纤维增强碳/碳-铌复合材料的制备方法
CN104711774A (zh) * 2015-03-31 2015-06-17 赵晓明 一种含正负45度方向碳纤维长丝的全碳纤维无纬布及其制备方法
CN104711775B (zh) * 2015-04-01 2017-07-21 赵晓明 一种连续分散型长丝纤维针刺毡及其制备方法
CN105541363B (zh) * 2015-12-23 2018-02-06 北京航空航天大学 一种高温复合材料及制备方法
CN105421036B (zh) * 2015-12-23 2017-08-29 北京航空航天大学 高温复合材料石墨烯改性方法、高温复合材料及制备方法
CN106967934B (zh) * 2016-11-29 2018-03-27 北京航空航天大学 蓝宝石纤维增强陶瓷基多相复合材料及其制备方法与应用
CN107974764A (zh) * 2017-11-13 2018-05-01 西安航空制动科技有限公司 一种双面针刺碳刹车盘预制体的制备方法
CN114801353B (zh) * 2022-03-31 2024-04-09 西安航空制动科技有限公司 一种预氧丝/碳纤维结构预制体及其制备方法
CN115677371B (zh) * 2022-11-18 2024-02-20 浙江超探碳素新材料有限公司 一种碳碳马弗及其制造方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1945048A (zh) * 2006-10-27 2007-04-11 上海应用技术学院 一种高速列车碳/碳制动材料的制备方法
CN101157563A (zh) * 2007-09-13 2008-04-09 北京航空航天大学 电热法定向渗积制备炭/炭构件的工艺
CN101391893A (zh) * 2008-11-05 2009-03-25 北京玻钢院复合材料有限公司 碳/碳复合材料及其制备方法
CN101503844A (zh) * 2009-03-02 2009-08-12 宜兴市飞舟高新科技材料有限公司 预氧化丝长纤维/碳纤维网胎复合针刺预制体及制备方法
CN101503843A (zh) * 2009-03-02 2009-08-12 宜兴市飞舟高新科技材料有限公司 预氧化丝长纤维/预氧化丝网胎复合针刺预制体及制法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1945048A (zh) * 2006-10-27 2007-04-11 上海应用技术学院 一种高速列车碳/碳制动材料的制备方法
CN101157563A (zh) * 2007-09-13 2008-04-09 北京航空航天大学 电热法定向渗积制备炭/炭构件的工艺
CN101391893A (zh) * 2008-11-05 2009-03-25 北京玻钢院复合材料有限公司 碳/碳复合材料及其制备方法
CN101503844A (zh) * 2009-03-02 2009-08-12 宜兴市飞舟高新科技材料有限公司 预氧化丝长纤维/碳纤维网胎复合针刺预制体及制备方法
CN101503843A (zh) * 2009-03-02 2009-08-12 宜兴市飞舟高新科技材料有限公司 预氧化丝长纤维/预氧化丝网胎复合针刺预制体及制法

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