CN114644528B - 一种硬质材料及其制备方法和应用 - Google Patents

一种硬质材料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种硬质材料的制备方法，属于防弹材料技术领域。本发明在硬质材料中加入SiC纤维毡和SiC纤维平纹布，形成陶瓷‑SiC纤维毡、陶瓷‑SiC纤维平纹布和SiC纤维平纹布‑SiC纤维毡的异相结构，使裂纹的能量在扩展到两相之间时被消耗，阻止了裂纹的扩展，从而使硬质材料保持完整，不发生碎裂。本发明通过针刺成型将SiC纤维毡针刺到SiC纤维平纹布中，使硬质材料具有良好的整体性，从而使硬质材料在受到子弹冲击时，能更好地将冲击能量分散到硬质材料的各个部分，保证硬质材料不碎裂。

Description

一种硬质材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于防弹材料技术领域，具体涉及一种硬质材料及其制备方法和应用。
背景技术
防弹材料主要分为三种类型，包括软质防弹材料、半硬质防弹材料、硬质防弹材料。软质防弹材料主要是高性能纤维(UHMWPE、Kevlar等)为原料制备的，主要用于防护低速的子弹(500m/s以下的铅芯弹)。半硬质防弹材料一般是采用硬质材料(装甲钢、陶瓷等)与软质材料复合使用，主要用于防护较高速的子弹(600m/s左右的钢芯弹)。硬质防弹材料以硬质材料(装甲钢、陶瓷等)为主，主要用于防护高速、高能量子弹(700m/s左右的钢芯弹)。
但现有硬质防弹材料在高速子弹的冲击下，会出现碎裂的现象。
发明内容
本发明的目的在于提供一种硬质材料及其制备方法和应用，本发明提供的硬质材料在高速子弹的冲击下，不会出现碎裂的现象。
本发明提供了一种硬质材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将SiC纤维毡和SiC纤维平纹布交替层叠，得到第一预制件；
(2)将所述第一预制件进行针刺成型，得到第二预制件；
(3)将所述第二预制件放在陶瓷树脂内进行浸渍，得到复合体；
(4)将所述复合体进行烧结，得到硬质材料前驱体；
(5)将所述硬质材料前驱体进行热处理，得到硬质材料。
优选的，所述第一预制件的两个表面均为SiC纤维毡。
优选的，所述第一预制件中SiC纤维毡的层数为11～21层。
优选的，由外到里，位于所述第一预制件第1层和第3层的SiC纤维毡中纤维的体积含量独立地为55～60％；其余层SiC纤维毡中纤维的体积含量独立地为45～50％；
由外到里，位于所述第一预制件第2层和第4层的SiC纤维平纹布中纤维的体积含量独立地为60～65％；其余层SiC纤维平纹布中纤维的体积含量独立地为50～55％。
优选的，每层SiC纤维毡的厚度独立地为0.1～2mm，每层SiC纤维平纹布的厚度独立地为0.1～0.5mm。
优选的，所述烧结包括第一烧结和第二烧结，所述第二烧结的保温温度比所述第一烧结的保温温度高100～120℃。
优选的，所述热处理的温度为1500～2500℃，时间为1～1.5h。
优选的，还包括：在所述复合体进行烧结后重复进行步骤(3)和步骤(4)，得到所述硬质材料前驱体。
本发明还提供了上述方案所述制备方法制备得到的硬质材料，包括预制件和陶瓷树脂烧结产物，所述预制件包括交替层叠的SiC纤维毡和SiC纤维平纹布；所述陶瓷树脂烧结产物位于预制件的表面和内部。
本发明还提供了上述方案所述的硬质材料在防弹材料中的应用。
本发明提供了一种硬质材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将SiC纤维毡和SiC纤维平纹布交替层叠，得到第一预制件；(2)将所述第一预制件进行针刺成型，得到第二预制件；(3)将所述第二预制件放在陶瓷树脂内进行浸渍，得到复合体；(4)将所述复合体进行烧结，得到硬质材料前驱体；(5)将所述硬质材料前驱体进行热处理，得到硬质材料。本发明在硬质材料中加入SiC纤维毡和SiC纤维平纹布，形成陶瓷-SiC纤维毡、陶瓷-SiC纤维平纹布和SiC纤维平纹布-SiC纤维毡的异相结构，使裂纹的能量在扩展到两相之间时被消耗，阻止了裂纹的扩展，从而使硬质材料保持完整，不发生碎裂。本发明通过针刺成型将SiC纤维毡针刺到SiC纤维平纹布中，使硬质材料具有良好的整体性，从而使硬质材料在受到子弹冲击时，能更好地将冲击能量分散到硬质材料的各个部分，保证硬质材料不碎裂。
此外，SiC纤维毡和SiC纤维平纹布在增强硬质材料的同时增加了硬质材料的韧性，使硬质材料能够通过一定的形变来吸收消耗子弹的冲击能量，从而提高防多发弹的能力和防弹等级。
进一步地，本发明通过对预制件中各层纤维毡和纤维平纹布体积含量的限定，使得硬质材料表面(迎弹面)的密度大于内层(背弹面)密度，形成了密度梯度结构，既保证了迎弹面具有高硬度和强度，同时还减轻了硬质材料整体的密度，使本发明的硬质材料具备了轻质的特性。
进一步的，本发明通过重复浸渍与烧结，使硬质材料更加致密化，进一步提高了硬质材料的硬度，进而提高了硬质材料抵抗子弹冲击的能力。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为实施例1制备得到的硬质材料实物图；
图2为实施例1制备得到的硬质材料实验后的正面；
图3为实施例1制备得到的硬质材料实验后的反面。
具体实施方式
本发明提供了一种硬质材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将SiC纤维毡和SiC纤维平纹布交替层叠，得到第一预制件；
(2)将所述第一预制件进行针刺成型，得到第二预制件；
(3)将所述第二预制件放在陶瓷树脂内进行浸渍，得到复合体；
(4)将所述复合体进行烧结，得到硬质材料前驱体；
(5)将所述硬质材料前驱体进行热处理，得到硬质材料。
本发明将SiC纤维毡和SiC纤维平纹布交替层叠，得到第一预制件。在本发明中，所述第一预制件的两个表面优选均为SiC纤维毡，所述第一预制件中SiC纤维毡的层数优选为11～21层。在本发明中，所述SiC纤维毡优选经非织造技术制备，所述SiC纤维平纹布优选经机织技术制备，本发明对所述SiC纤维毡和SiC纤维平纹布具体的制备过程没有特殊要求，采用本领域公知的制备方法制备即可。本发明以SiC纤维毡作为第一预制件的两个表面。所述SiC纤维毡具有均匀且相对多的孔隙，可以让陶瓷树脂更多地填充到硬质材料中并且更均匀地分布，在提高表层的密度和硬度的同时，可以将冲击力量更好地分散。
在本发明中，由外到里，位于所述第一预制件第1层和第3层的SiC纤维毡中纤维的体积含量独立地优选为55～60％；其余层SiC纤维毡中纤维的体积含量独立地优选为45～50％；由外到里，位于所述第一预制件第2层和第4层的SiC纤维平纹布中纤维的体积含量独立地优选为60～65％；其余层SiC纤维平纹布中纤维的体积含量独立地优选为50～55％。在本发明中，每层SiC纤维毡的厚度独立地优选为0.1～2mm，每层SiC纤维平纹布的厚度独立地优选为0.1～0.5mm。本发明通过对预制件中各层纤维毡和纤维平纹布体积含量的限定，使得硬质材料表面(迎弹面)的密度大于内层(背弹面)密度，形成了密度梯度结构，既保证了迎弹面具有高硬度和强度，同时还减轻了硬质材料整体的密度，使本发明的硬质材料具备了轻质的特性。
得到第一预制件后，本发明将所述第一预制件进行针刺成型，得到第二预制件。在本发明中，所述针刺成型的针密优选为150～250刺/cm2，更优选为180～200刺/cm2；所述针刺成型的针刺深度优选为3～20mm，更优选为10～15mm；所述针刺成型的针频优选1500～2500次/秒，更优选为1800～2000次/秒。本发明通过针刺成型将SiC纤维毡针刺到SiC纤维平纹布中，使硬质材料具有良好的整体性，从而使硬质材料在受到子弹冲击时，能更好地将冲击能量分散到硬质材料的各个部分，保证硬质材料不碎裂。
得到第一预制件后，本发明将所述第二预制件放在陶瓷树脂内进行浸渍，得到复合体。
在本发明中，所述陶瓷树脂优选包括聚碳硅烷或聚硅氧烷。本发明对所述第二预制件与陶瓷树脂的用量比没有特殊限定，所述陶瓷树脂将所述第二预制件完全浸没即可。在本发明中，所述浸渍的压力优选为0.1～1MPa，更优选为0.5～0.8MPa；所述浸渍的时间优选为5～20min，更优选为10～15min；所述浸渍优选在钢制耐高压浸渍罐内进行。在浸渍过程中，陶瓷树脂渗透到第二预制件中的内部和表面。
得到复合体后，本发明将所述复合体进行烧结，得到硬质材料前驱体。
在本发明中，所述烧结优选包括第一烧结和第二烧结；所述第二烧结的保温温度优选比第一烧结的保温温度高100～120℃。所述第一烧结和第二烧结的保温压力优选为20～30MPa，更优选为25～28MPa；所述第一烧结的保温温度优选为1000～2000℃，更优选为1500～1800℃；所述第一烧结的保温时间优选为16～20h，更优选为17～18h；所述第二烧结的保温时间优选为1～1.5h，更优选为1.2～1.4h，。经过第一烧结，陶瓷树脂烧结产物与第二预制件成为了一个整体。并且在第一烧结过程中，陶瓷树脂发生了化学变化。当陶瓷树脂为聚碳硅烷时，陶瓷树脂经第一烧结后生成了碳化硅，其它元素则被烧结掉。同时第二烧结可以使材料内部结构更加均质化。
本发明在将所述复合体进行烧结后，优选将所述烧结产物重复进行步骤(3)和步骤(4)，得到硬质材料前驱体。在本发明中，所述重复的次数优选为10～20次，更优选为15～18次。本发明每次重复进行所述步骤(3)的浸渍时，所述烧结产物与陶瓷树脂的用量比没有特殊限定，所述陶瓷树脂将所述烧结产物完全浸没即可。本发明重复进行浸渍和烧结可使硬质材料进一步硬化、致密化，进一步提高防弹效果。
得到硬质材料前驱体后，本发明将所述硬质材料前驱体进行热处理，得到硬质材料。在本发明中，所述热处理的时间优选为1500～2500℃，更优选为1800～2000℃；时间优选为1～1.5h，更优选为1.2～1.4h。所述热处理优选在保护气氛下进行，所述保护气氛优选CH4或C2H2。经过热处理后，硬质材料的致密性、硬度会得到进一步增强。
本发明还提供了上述方案所述制备方法制备得到的硬质材料，包括预制件和陶瓷树脂烧结产物，所述预制件包括交替层叠的SiC纤维毡和SiC纤维平纹布；所述陶瓷树脂烧结产物位于预制件的表面和内部。当陶瓷树脂为聚碳硅烷时，所述陶瓷树脂烧结产物为碳化硅。本发明在硬质材料中加入SiC纤维毡和SiC纤维平纹布，形成陶瓷-SiC纤维毡、陶瓷-SiC纤维平纹布和SiC纤维平纹布-SiC纤维毡的异相结构，使裂纹的能量在扩展到两相之间时被消耗，阻止了裂纹的扩展，从而使硬质材料保持完整，不发生碎裂。此外，SiC纤维毡和SiC纤维平纹布在增强硬质材料的同时增加了硬质材料的韧性，使硬质材料能够通过一定的形变来吸收消耗子弹的冲击能量，从而提高防多发弹的能力和防弹等级。
本发明还提供了上述方案所述的硬质材料在防弹材料中的应用。
为了进一步说明本发明，下面结合附图和实施例对本发明提供的一种硬质材料及其制备方法和应用进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
(1)将织物按“SiC纤维毡/SiC纤维平纹布/……/SiC纤维平纹布/SiC纤维毡”的方式，由下至上层叠，得到第一预制件；
其中，由外到里，第1层、第3层为60％纤维体积含量、800g/m2面密度、1.35mm厚度的SiC纤维毡；第2层、第4层为65％纤维体积含量、400g/m2面密度、0.35mm厚度的SiC纤维平纹布；其余奇数层采用50％纤维体积含量、500g/m2面密度、1.00mm厚度的SiC纤维毡；其余偶数层采用55％纤维体积含量、300g/m2面密度、0.25mm厚度的SiC纤维平纹布。
(2)将第一预制件进行针刺成型，得到第二预制件。其中针密为150刺/cm2；针刺深度15mm；针频1500次/秒。
(3)将所述步骤(2)得到的第二预制件在钢制耐高压浸渍罐内的完全浸没于聚碳硅烷中浸渍10min，浸渍的压力为1MPa，得到复合体。
(4)将所述步骤(3)得到的复合体在压力为20MPa，温度为1400℃的高温烧结炉内进行第一烧结保温20h，并在20MPa、1500℃的条件下进行第二烧结保温1h，得到烧结产物。
(5)将所述步骤(4)得到的烧结产物重复步骤(3)和(4)15次，得到硬质材料前驱体。每次重复进行所述步骤(3)的浸渍时，所述烧结产物完全浸没于聚碳硅烷中。
(6)将所述步骤(5)得到的硬质材料前驱体放置在高温烧结炉中，在CH4保护下，进行热处理，得到硬质材料。其中，热处理的温度为1700℃，时间为1h。
实施例2
(1)将织物按“SiC纤维毡/SiC纤维平纹布/……/SiC纤维平纹布/SiC纤维毡”的方式，由下至上层叠，得到第一预制件。
其中，由外到里，第1层、第3层为55％纤维体积含量、800g/m2面密度、1.40mm厚度的SiC纤维毡；第2层、第4层为60％纤维体积含量、380g/m2面密度、0.30mm厚度的SiC纤维平纹布；其余奇数层采用45％纤维体积含量、550g/m2面密度、1.20mm厚度的SiC纤维毡；其余偶数层采用50％纤维体积含量、250g/m2面密度、0.20mm厚度的SiC纤维平纹布。
(2)将第一预制件进行针刺成型，得到第二预制件。其中针密为200刺/cm2；针刺深度20mm；针频2000次/秒。
(3)将所述步骤(2)得到的第二预制件在钢制耐高压浸渍罐内完全浸没于聚碳硅烷中浸渍8min，浸渍的压力为1MPa，得到复合体。
(4)将所述步骤(3)得到的复合体在压力为25MPa，温度为1500℃的高温烧结炉内进行第一烧结保温20h，并在25MPa、1600℃的条件下进行第二烧结保温1h，得到烧结产物；
(5)将所述步骤(4)得到的烧结产物重复步骤(3)和(4)15次，得到硬质材料前驱体；每次重复进行所述步骤(3)的浸渍时，所述烧结产物完全浸没于聚碳硅烷中。
(6)将所述步骤(5)得到的硬质材料前驱体放置在高温烧结炉中，在C2H2保护下，进行热处理，得到硬质材料。其中，热处理的温度为2000℃，时间为1h。
对实施例1制备得到的硬质材料根据实验标准GJB 4300A-2012《军用防弹衣安全技术性能要求》进行多发弹弹击实验，结果如图2和图3所示。其中图2实施例1制备得到的硬质材料实验后的正面；图3为实施例1制备得到的硬质材料实验后的反面。由图2和图3可知，本发明的硬质材料能够防多发弹、且有较好的止裂效果。
另外，实施例1制备得到的硬质材料在进行多发弹弹击实验时，被包裹在了一个塑料袋内。塑料袋质量非常小，对防弹效果没有任何帮助，只是为了将硬质防弹材料包覆从而方便进行实验。
尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。

Claims (8)

1.一种硬质材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将SiC纤维毡和SiC纤维平纹布交替层叠，得到第一预制件；
(2)将所述第一预制件进行针刺成型，得到第二预制件；
(3)将所述第二预制件放在陶瓷树脂内进行浸渍，得到复合体；
(4)将所述复合体进行烧结，得到硬质材料前驱体；
(5)将所述硬质材料前驱体进行热处理，得到硬质材料；
所述第一预制件中SiC纤维毡的层数为11～21层；
由外到里，位于所述第一预制件第1层和第3层的SiC纤维毡中纤维的体积含量独立地为55～60％；其余层SiC纤维毡中纤维的体积含量独立地为45％或50％；
由外到里，位于所述第一预制件第2层和第4层的SiC纤维平纹布中纤维的体积含量独立地为60～65％；其余层SiC纤维平纹布中纤维的体积含量独立地为50％或55％。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述第一预制件的两个表面均为SiC纤维毡。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，每层SiC纤维毡的厚度独立地为0.1～2mm，每层SiC纤维平纹布的厚度独立地为0.1～0.5mm。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述烧结包括第一烧结和第二烧结，所述第二烧结的保温温度比所述第一烧结的保温温度高100～120℃。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述热处理的温度为1500～2500℃，时间为1～1.5h。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，还包括：在所述复合体进行烧结后重复进行步骤(3)和步骤(4)，得到所述硬质材料前驱体。
7.权利要求1～6任一项所述制备方法制备得到的硬质材料，包括预制件和陶瓷树脂烧结产物，所述预制件包括交替层叠的SiC纤维毡和SiC纤维平纹布；所述陶瓷树脂烧结产物位于预制件的表面和内部。
8.权利要求7所述的硬质材料在防弹材料中的应用。
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