CN115533080A - 具备梯度孔隙率的多孔陶瓷增强金属复合装甲的制备方法 - Google Patents

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CN115533080A CN202211175781.9A CN202211175781A CN115533080A CN 115533080 A CN115533080 A CN 115533080A CN 202211175781 A CN202211175781 A CN 202211175781A CN 115533080 A CN115533080 A CN 115533080A
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Abstract

本发明属于金属陶瓷复合装甲制备相关技术领域，并公开了一种具备梯度孔隙率的多孔陶瓷增强金属复合装甲的制备方法，包括：三周期极小曲面连续梯度多孔陶瓷芯板的参数化设计；通过增材制造成形和反应烧结来制备对应的陶瓷芯板；将金属基材熔体浸渗填充陶瓷芯板的内部孔隙；以及通过热等静压工艺，使得陶瓷和金属进一步致密化并且加强复合界面强度。本发明还公开了相应的一种具备梯度孔隙率的多孔陶瓷增强金属复合装甲。通过本发明，不仅能够在受压时应力分布均匀，可有效提升装甲的防弹性能，尤其是抗多发弹的能力，而且还可使陶瓷芯板在吸收冲击能量方面有所提升，同时具备制备简单、便于控制，综合性能好等优点。

Description

具备梯度孔隙率的多孔陶瓷增强金属复合装甲的制备方法
技术领域
本发明属于金属陶瓷复合装甲制备相关技术领域，更具体地，涉及一种具备梯度孔隙率的多孔陶瓷增强金属复合装甲的制备方法。
背景技术
随着科技的不断发展，反装甲武器威力日益增强，这对装甲防护的要求也越来越高，与此同时武器系统的作战机动性和快速反应能力也是现代战争中作战能力的一项重要指标，这就要求新型装甲不仅有高效的防弹能力，还要具有轻便的特性。陶瓷材料因具有高强度、高硬度、低密度、耐腐蚀、高耐磨等突出特点，可以同时满足高效防弹能力和轻便的要求，因此被广泛应用于装甲防护领域。但单一陶瓷材料的固有脆性一直是制约其在装甲防护领域应用的重要原因，而陶瓷金属复合装甲的提出可以有效解决这一难题，陶瓷金属复合装甲兼具高强度、高刚度又具有高韧性，近年来在成为装甲防护领域的研究热点。
现有技术中，常见的金属陶瓷复合装甲是金属-陶瓷-金属叠层装甲，弹丸击中陶瓷面板时通过陶瓷微破碎过程吸收弹丸能量，使得弹丸散失大部分动能，金属背板通过塑性变形吸收弹丸残余动能，防止碎块造成二次伤害，迎弹面金属面板则起到防止弹丸和陶瓷碎块飞散的作用。但这种三明治结构界面匹配度低，界面应力不连续，可能导致陶瓷板承受外力冲击而快速崩裂，抗冲击和崩落能力较弱，抗多发打击能力也较差，综合抗弹性能一般；故需要对传统的三明治叠层装甲结构进行改进，实现陶瓷和金属材料的三维连续复合，开发新型复合装甲。
专利检索发现，现有技术中已经提出了一些解决方案。例如，专利CN110895122A公开了一种金属-陶瓷梯度复合装甲及其制备方法，该复合装甲由金属浇铸陶瓷球而成，从迎弹面至背弹面，陶瓷球密实排列成2-4层，相邻两排的陶瓷球的直径差为1mm，陶瓷球厚度占复合装甲总厚度的2/3。然而，进一步的研究表明，该发明中的陶瓷球采用密堆结构，即陶瓷球之间相互接触，单位体积内陶瓷含量较大，硬度有余而韧性不足，不利于抗多发打击，且无法精确控制陶瓷密度梯度。
又如，CN 110744064 A公开了一种三维约束结构的金属陶瓷复合点阵装甲，其包括若干陶瓷异形柱和金属合金材料，若干陶瓷异形柱成规则排列，金属合金材料填充在陶瓷异形柱之间的缝隙中，并且覆盖在装甲的外表面。然而，进一步的研究表明，这种简单的三维约束结构导致其在抗弹时力学性能取向单一，难以实现对负载应力的有效分散，抗多发打击性能较差。
相应地，本领域亟需寻找一种能实现对负载应力的有效分散，同时可显著改善金属陶瓷界面匹配度，提高界面强度的制备工艺，以便提供具备更高综合抗弹性能的金属陶瓷复合装甲。
发明内容
针对现有技术的以上缺陷或需求，本发明的目的在于提供一种具备梯度孔隙率的多孔陶瓷增强金属复合装甲的制备方法，其中通过对整个制备工艺的操作流程尤其是设计机理进行改进，同时围绕一些关键步骤的工艺参数及要求进行针对性调整，相应所制得的复合装甲既能实现对负载应力的有效分散，同时又可显著改善金属陶瓷界面匹配度，提高界面强度，并使得该装甲具有优良的抗侵彻能力，抗冲击能力、抗崩落能力和抗多发打击能力，从而获得更好的综合抗弹性能。
为实现上述目的，按照本发明的一个方面，提供了一种具备梯度孔隙率的多孔陶瓷增强金属复合装甲的制备方法，其特征在于，该方法包括下列步骤：
步骤一、陶瓷芯板三维模型的设计
针对待制备的陶瓷芯板设计对应的三维模型，其中使得在抗弹丸方向上具有呈梯度变化的孔隙率，同时在抗弹丸方向上具有多层的三周期极小曲面单胞；
步骤二、陶瓷芯板的制备
依照步骤一所设计的三维模型，采用碳化硅陶瓷粉末作为主材，通过增材制备技术制备成形出对应形状的陶瓷芯板素坯；接着依次经过800℃～900℃的中温碳化处理以及1450℃～1600℃的高温渗硅反应烧结，由此制得所需的陶瓷芯板；
步骤三、金属基材的熔体浸渗填充
通过熔体浸渗法将金属基材的熔融液渗透并填充至步骤二所制得的陶瓷芯板的内部孔隙中，由此得到金属陶瓷复合装甲坯体；
步骤四、界面结合性能及整体性能的增强处理
通过热等静压工艺，对步骤三所得到的金属陶瓷复合装甲坯体执行增强处理，在此过程中使得陶瓷和金属进一步致密化并且实现复合界面扩散连接加强，从而获得最终的多孔陶瓷增强金属复合装甲。
作为进一步优选地，在步骤一中，所述陶瓷芯板在其迎弹面上优选具备10％～30％的孔隙率，同时在其背板面优选具备50％～80％的孔隙率；所述三周期极小曲面单胞的层数为2～5。
作为进一步优选地，在步骤二中，所述增材制造技术优选为激光选区烧结过程和三维喷印成形过程，其中对于激光选区烧结过程而言，其工艺参数包括：粘结剂为酚醛树脂和环氧树脂中的一种，并且在复合粉末中占总质量百分比优选设计为15％～25％，扫描间距优选设计为0.1mm～0.2mm，扫描速度优选设计为1500mm/s～2500mm/s，激光功率优选设计为5W～10W，分层厚度优选设计为0.1mm～0.3mm；对于三维喷印成形过程而言，其工艺参数包括：打印层厚优选设计为0.10mm～0.25mm，喷液量优选设计为55％～100％。
作为进一步优选地，在步骤二中，除了碳化硅陶瓷粉末作为主材之外，优选还包括有机粘结剂、固化剂和硅砂等作为辅助原料。
作为进一步优选地，在步骤三中，所述熔体浸渗法优选为压力浸渗法或真空压力浸渗法，其中当金属基材被加热至熔点以上，同时对陶瓷芯板进行预热处理，预热温度低于陶瓷材料熔点；浸渗气氛优选为氩气和氮气，浸渗压力优选设计为3MPa～7MPa。
作为进一步优选地，在步骤三中，所述金属基材优选为Al、Ti及其合金中的一种。
作为进一步优选地，在步骤四中，所述热等静压工艺的工艺参数包括：温度优选设计在金属基材熔点以下，并且为金属基材熔点的50％～70％，压力优选设计为40MPa～200MPa，保温保压时间优选设计为2h～10h。
按照本发明的另一方面，还提供了相应的多孔陶瓷增强金属复合装甲。
作为进一步优选地，该复合装甲包括三周期极小曲面型陶瓷芯板增强相和金属基材相，其中所述金属基材相渗入并完全填充陶瓷芯板孔隙，并且在凝固后在三维空间呈周期性分布。
总体而言，通过本发明所构思的以上技术方案与现有技术相比，主要具备以下技术优点：
(1)本发明通过采用周期性极小曲面结构作为复合装甲的陶瓷芯板结构，相比现有的陶瓷-金属-陶瓷“三明治”结构而言，本发明的金属陶瓷复合结构的设计抗冲击和崩落能力有极大提升；同时相比三维网络陶瓷骨架结构和密堆式陶瓷球结构而言，本发明所采用的三周期极小曲面陶瓷芯板结构在几何空间上连续，具有均匀的力学结构，其周期性陶瓷曲面对负载应力具有分散作用，可以有效的增加装甲抗弹丸性能；
(2)本发明提供的制备方法所制备的陶瓷芯板，其结构参数化可控，陶瓷芯板孔隙率可控，还可实现孔隙率梯度控制，更易于实现陶瓷芯板结构设计从简单直通到复杂曲面，结构从无序到规律；
(3)本发明通过针对性采用增材制造技术，可以快速成形复杂结构零件，使得装甲的外形结构不再局限于片状，可以实现更加复杂形状的复合装甲的制备，和武器系统贴合时有更佳的匹配度；
(4)本发明通过针对性选择热等静压工艺，不仅可以使得陶瓷芯板和金属基材进一步致密化，还可以促进界面陶瓷和金属层两侧材料成分相互均匀扩散，实现界面组织梯度变化，以此得到高结合强度的界面，从而可以大大降低界面应力不连续而引起应力集中，提高复合装甲的力学和物理性能。
附图说明
图1是按照本发明的多孔陶瓷增强金属复合装甲的制备方法的整体工艺流程图；
图2是按照本发明的一个优选实施例所获得的Gyroid型极小曲面金属陶瓷复合装甲的结构形貌示意图；
图3是按照本发明的一个优选实施例所获得的Gyroid型碳化硅陶瓷芯板的形貌图；
图4是按照本发明的一个优选实施例，用于更具体地解释说明复合点阵装甲制备工艺的流程图。
在所有附图中，相同的附图标记用来表示相同的元件或结构，其中：
1-陶瓷芯板增强相2-金属基材相
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
图1是按照本发明的多孔陶瓷增强金属复合装甲的制备方法的整体工艺流程图。下面将结合图1来更为具体地解释本发明。
首先，是陶瓷芯板三维模型的设计步骤。
在此步骤中，针对待制备的陶瓷芯板设计对应的三维模型，其中使得在抗弹丸方向上具有呈梯度变化的孔隙率，同时在抗弹丸方向上具有多层的三周期极小曲面单胞。
更具体地，譬如可通过MATLAB调控极小曲面隐函数方程参数化设计得出具有不同三周期极小曲面单胞类型、大小以及孔隙率梯度的陶瓷芯板三维CAD模型，然后对上述待成形零件的三维CAD模型进行切片处理。
接着，是陶瓷芯板的制备步骤。
在此步骤中，按照前面所设计的三维模型，采用碳化硅陶瓷粉末作为主材，优选可通过增材制备技术制备成形出对应形状的陶瓷芯板素坯；接着依次经过800℃～900℃的中温碳化处理以及1450℃～1600℃的高温渗硅反应烧结，由此制得所需的陶瓷芯板。
接着，是金属基材的熔体浸渗填充步骤。
在此步骤中，优选可通过熔体浸渗法将金属基材的熔融液渗透并填充至步骤二所制得的陶瓷芯板的内部孔隙中，由此得到金属陶瓷复合装甲坯体。
更具体地，将陶瓷芯板放入预制模具中并固定在浸渗炉中，利用压差使熔融金属渗透入陶瓷芯板并完全填充孔隙，冷却凝固后得到陶瓷芯板和金属基材在三维空间中连续致密复合的复合装甲预制坯体。
最后，是界面结合性能及整体性能的增强处理步骤。
在此步骤中，优选可通过热等静压工艺，对步骤三所得到的金属陶瓷复合装甲坯体执行增强处理，在此过程中使得陶瓷和金属进一步致密化并且实现复合界面扩散连接加强，从而获得最终的多孔陶瓷增强金属复合装甲。
更具体地，将复合装甲预制坯放入热等静压成形室中，升温升压，再保温保压一段时间完成热等静压处理，使陶瓷和金属进一步致密化并实现陶瓷金属界面扩散连接，加强复合界面。最终得到综合抗弹性能优异的金属陶瓷复合装甲。
下面将给出多个具体实施例来具体说明本发明。
实施例1
(1)首先，譬如可通过Gyroid隐函数方程构建在抗弹方向具有梯度孔隙率变化的Gyroid型陶瓷芯板三维模型，迎弹面孔隙率为20％，背板面孔隙率为50％，且在抗弹方向有4层TPMS单胞。并将三维模型转换为STL格式文件。
(2)将碳化硅陶瓷粉末，酚醛树脂球磨混合6h得到增材制造所需的复合粉末，其中酚醛树脂所占质量比例为18％。依据前面所构建的三维模型，采用激光选区烧结技术快速成形出陶瓷芯板素坯，具体的打印工艺参数：扫描间距为0.15mm，扫描速度为2300mm/s，激光功率为8W，分层厚度为0.15mm。SLS成形完成后进行中温碳化处理，具体操作为将素坯置于管式烧结炉中，在氩气气氛下，以2℃/min升温，升温至450℃保温1h，再升温至900℃保温2h后随炉冷却。最后在渗硅炉中进行高温渗硅处理，在真空度0.01MPa的条件下，以5℃/min升温，并在500℃、800℃、1200℃下设置保温平台，最终升温至1500℃进行渗硅反应烧结。
(3)将烧结后的陶瓷芯板放入预制的装甲模具中预热至400℃，同时将铝合金块在750℃下熔融。将模具接入真空罐使得模腔中保持负压，利用在陶瓷内芯下造成真空产生的负压实现熔融铝合金向陶瓷坯体的浸渗，使熔融铝合金渗入模腔直到完全饱和，浸渗到陶瓷芯板的孔隙中，然后自然冷却得到复合装甲预制坯体。
(4)将得到的金属陶瓷复合装甲预制体放入热等静压成形室内进行热等静压，升温升压至500℃、70MPa，保温保压3小时；实现陶瓷芯板和金属基材的进一步致密化，并实现陶瓷和金属界面的均匀扩散连接，增强界面结合强度。得到高强度、高抗弹性能的复合陶瓷装甲。
实施例2
制备的过程与实例1基本相同，只是步骤(2)中改用三维喷印技术，采用的有机粘结剂主要以热固性酚醛树脂为原料，占50wt％，再在酚醛树脂中加入40wt％糠醇和10wt％无水乙醇进行稀释。依据步骤(1)所构建的三维模型，采用三维喷印技术快速成形出陶瓷芯板素坯，具体的打印工艺参数：打印层厚为0.1mm，喷液量为70％。3DP成形完成后进行增碳工艺处理，配置酚醛树脂浓度为50％的增碳溶液，素坯在-90kPa下浸渗10min后在200℃下进行固化处理。再进行中温碳化处理，在1100℃下保温2h使酚醛树脂完全碳化。最后在1550℃下进行渗硅反应烧结。
实施例3
制备的过程与实例1基本相同，只是步骤(3)中改用钛合金金属基材，钛合金块在1700℃下熔融。步骤(4)中复合装甲预制体热等静压工艺参数改为升温升压至900℃、120MPa，保温保压3小时；可制备出碳化硅陶瓷增强相和钛合金基材相复合点阵装甲。
实施例4
制备的过程与实例1相同，只是步骤(1)改用Diamond曲面结构进行设计。且迎弹面孔隙率改为10％，背板面孔隙率改为60％，且在抗弹方向设计3层TPMS单胞。
实施例5
制备的过程与实例1相同，只是步骤(2)中温碳化温度改为850℃，渗硅反应烧结温度改为1600℃。同样可以得到高致密化、高机械强度的陶瓷芯板。
实施例6
制备的过程与实例1相同，只是步骤(2)粘结剂改用环氧树脂，质量比例为16％。并在复合粉料中添加5wt％的炭黑作为烧结助剂。
实施例7
制备的过程与实例1相同，只是步骤(3)中采用压力浸渗法，浸渗压力为5MPa。通入高压氮气，利用陶瓷芯板内外压差使熔融铝合金渗透陶瓷芯板内部孔隙，冷却凝固后得到复合装甲预制坯体。
实施例8
(1)首先，譬如通过Primitive隐函数方程构建在抗弹方向具有梯度孔隙率变化的Primitive型陶瓷芯板三维模型，迎弹面孔隙率为10％，背板面孔隙率为70％，且在抗弹方向有5层TPMS单胞。并将三维模型转换为STL格式文件。
(2)将碳化硅陶瓷粉末、酚醛树脂及六亚甲基四胺球磨12h得到所需的复合粉末，其中粘结剂酚醛树脂含量为13wt％，固化剂六亚甲基四胺含量为6wt％。依据步骤(1)所构建的三维模型，采用激光选区烧结技术快速成形出陶瓷芯板素坯，具体的打印工艺参数：扫描间距为0.15mm，扫描速度为2200mm/s，激光功率为10W，分层厚度为0.1mm。SLS成形完成后进行中温碳化处理，最终在1550℃下进行渗硅反应烧结。
(3)将烧结后的陶瓷芯板预热至1000℃，将陶瓷芯板和钛合金放入预先准备的模具中并固定在真空压力浸渗炉中，加热至1700℃并保持一定真空度，使得钛合金熔体熔化并逐渐包裹整个陶瓷芯板，通入高压氮气，利用陶瓷芯板内外压差使熔融金属渗透入陶瓷芯板并完全填充孔隙，冷却凝固后得到复合装甲预制坯体。
(4)将步骤(3)中得到的金属陶瓷复合装甲预制体放入热等静压成形室内进行热等静压，升温升压至900℃、120MPa，保温保压5小时；实现陶瓷芯板和金属基材的进一步致密化，并实现陶瓷和金属界面的均匀扩散连接，增强界面结合强度。得到高强度、高抗弹性能的复合陶瓷装甲。
实施例9
制备的过程与实例5相同，只是步骤(1)中装甲梯度结构设计部分，迎弹面孔隙率改为15％，背板面孔隙率改为80％。
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种具备梯度孔隙率的多孔陶瓷增强金属复合装甲的制备方法，其特征在于，该方法包括下列步骤：
步骤一、陶瓷芯板三维模型的设计
针对待制备的陶瓷芯板设计对应的三维模型，其中使得在抗弹丸方向上具有呈梯度变化的孔隙率，同时在抗弹丸方向上具有多层的三周期极小曲面单胞；
步骤二、陶瓷芯板的制备
依照步骤一所设计的三维模型，采用碳化硅陶瓷粉末作为主材，通过增材制备技术制备成形出对应形状的陶瓷芯板素坯；接着依次经过800℃～900℃的中温碳化处理以及1450℃～1600℃的高温渗硅反应烧结，由此制得所需的陶瓷芯板；
步骤三、金属基材的熔体浸渗填充
通过熔体浸渗法将金属基材的熔融液渗透并填充至步骤二所制得的陶瓷芯板的内部孔隙中，由此得到金属陶瓷复合装甲坯体；
步骤四、界面结合性能及整体性能的增强处理
通过热等静压工艺，对步骤三所得到的金属陶瓷复合装甲坯体执行增强处理，在此过程中使得陶瓷和金属进一步致密化并且实现复合界面扩散连接加强，从而获得最终的多孔陶瓷增强金属复合装甲。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，在步骤一中，所述陶瓷芯板在其迎弹面上优选具备10％～30％的孔隙率，同时在其背板面优选具备50％～80％的孔隙率；所述三周期极小曲面单胞的层数为2～5。
3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，在步骤二中，所述增材制造技术优选为激光选区烧结过程和三维喷印成形过程，其中对于激光选区烧结过程而言，其工艺参数包括：粘结剂为酚醛树脂和环氧树脂中的一种，并且在复合粉末中占总质量百分比优选设计为15％～25％，扫描间距优选设计为0.1mm～0.2mm，扫描速度优选设计为1500mm/s～2500mm/s，激光功率优选设计为5W～10W，分层厚度优选设计为0.1mm～0.3mm；对于三维喷印成形过程而言，其工艺参数包括：打印层厚优选设计为0.10mm～0.25mm，喷液量优选设计为55％～100％。
4.如权利要求1-3任意一项所述的制备方法，其特征在于，在步骤二中，除了碳化硅陶瓷粉末作为主材之外，优选还包括有机粘结剂、固化剂和硅砂等作为辅助原料。
5.如权利要求1-4任意一项所述的制备方法，其特征在于，在步骤三中，所述熔体浸渗法优选为压力浸渗法或真空压力浸渗法，其中当金属基材被加热至熔点以上，同时对陶瓷芯板进行预热处理，预热温度低于陶瓷材料熔点；浸渗气氛优选为氩气和氮气，浸渗压力优选设计为3MPa～7MPa。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，在步骤三中，所述金属基材优选为Al、Ti及其合金中的一种。
7.如权利要求1-6任意一项所述的制备方法，其特征在于，在步骤四中，所述热等静压工艺的工艺参数包括：温度优选设计在金属基材熔点以下，并且为金属基材熔点的50％～70％，压力优选设计为40MPa～200MPa，保温保压时间优选设计为2h～10h。
8.一种多孔陶瓷增强金属复合装甲，其特征在于，其采用如权利要求1-7任意一项所述的方法而制得。
9.如权利要求8所述的多孔陶瓷增强金属复合装甲，其特征在于，该复合装甲包括三周期极小曲面型陶瓷芯板增强相和金属基材相，其中所述金属基材相渗入并完全填充陶瓷芯板孔隙，并且在凝固后在三维空间呈周期性分布。
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