CN104557098A - 一种炭/炭复合材料法兰及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种炭/炭复合材料法兰，为带颈法兰，所述带颈法兰的材质为炭/炭复合材料，带颈法兰包括颈部和法兰盘以及连接颈部和法兰盘的连接部；所述炭/炭复合材料法兰由炭布和炭纤维网胎交替铺层后连续针刺制成的预制体依次经化学气相沉积致密处理、液相浸渍处理、固化处理、炭化处理和高温处理后制成；所述炭布和炭纤维网胎交替铺层时通过在连接部处弯折炭布和炭纤维网胎实现连续铺层。另外，本发明还公开了该炭/炭复合材料法兰的制备方法。本发明的炭/炭复合材料法兰具有重量轻，力学性能高、抗强酸强碱性能好、使用寿命长等特点，能够完全代替石墨、陶瓷材料部件，可在2000℃以上的高温设备中长期使用。
Description
技术领域
本发明属于连接件法兰技术领域，具体涉及一种炭/炭复合材料法兰及其制备方法。
背景技术
法兰作为连接件广泛应用于石油、化工、核电站、食品制造、建筑、造船、造纸和医药等行业。在不同的行业中有不同的使用。法兰的生产和加工需要进行严格的工序设定，按照法兰不同的使用范围进行原材料、工艺方法的选择，保证生产的法兰能够在使用中展现不同的价值和性能。
法兰作为连接件，要求使用安全，性能可靠。尤其对于高温设备中使用的法兰，不但要求其具有好的强度、结构合理，还要求其能够在高温、压力下长期可靠地工作，同时组装、拆卸、更换零件方便。目前常用的法兰材料包括锻钢、碳钢、铸钢、不锈钢、合金钢、铜、塑料、氩硌沥、PPC等等，均受温度和压力的限制。国内外还未有关于炭/炭复合材料法兰的相关报道。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术的不足，提供一种炭/炭复合材料法兰。该法兰具有重量轻，力学性能高、抗强酸强碱性能好、使用寿命长等特点，能够完全代替石墨、陶瓷材料部件，可在2000℃以上的高温设备中长期使用，将本发明的炭/炭复合材料法兰用于高温炉，可以大幅度延长产品使用寿命，减少更换部件的次数。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种炭/炭复合材料法兰，为带颈法兰，其特征在于，所述带颈法兰的材质为炭/炭复合材料，带颈法兰包括颈部和法兰盘以及连接颈部和法兰盘的连接部；所述炭/炭复合材料法兰由炭布和炭纤维网胎交替铺层后连续针刺制成的预制体依次经化学气相沉积致密处理、液相浸渍处理、固化处理、炭化处理和高温处理后制成；所述炭布和炭纤维网胎交替铺层时通过在连接部处弯折炭布和炭纤维网胎实现连续铺层，且颈部沿炭/炭复合材料法兰轴向铺层，法兰盘与炭/炭复合材料法兰轴向垂直的部分沿炭/炭复合材料法兰的径向铺层；所述连续针刺的方向与铺层的方向垂直，连续针刺密度为20针/cm2～40针/cm2，制成的预制体的体积密度为0.3g/cm3～0.6g/cm3。
上述的一种炭/炭复合材料法兰，其特征在于，所述炭布为3K平纹炭布、6K平纹炭布或12K平纹炭布，其中K代表丝束千根数。
另外，本发明还提供了一种制备上述炭/炭复合材料法兰的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、采用炭布和炭纤维网胎交替铺层后连续针刺，制成预制体；所述炭布和炭纤维网胎交替铺层时通过在连接部处弯折炭布和炭纤维网胎实现连续铺层，且颈部沿炭/炭复合材料法兰轴向铺层，法兰盘与炭/炭复合材料法兰轴向垂直的部分沿炭/炭复合材料法兰的径向铺层；所述连续针刺的方向与铺层的方向垂直，连续针刺密度为20针/cm2～40针/cm2；所述预制体的密度为0.3g/cm3～0.6g/cm3；
步骤二、采用碳源气体对步骤一中所述预制体进行化学气相沉积致密处理至预制体的密度达到1.35g/cm3以上，得到炭/炭复合材料法兰坯体；所述化学气相沉积致密处理采用均热法CVI，化学气相沉积致密处理的温度为940℃～1020℃；
步骤三、对步骤二中所述炭/炭复合材料法兰坯体进行液相浸渍处理，然后对经液相浸渍处理后的炭/炭复合材料法兰坯体进行固化处理；所述液相浸渍处理的浸渍剂为糠酮树脂、酚醛树脂或沥青，浸渍压力为1.0MPa～3.0MPa，浸渍时间为4h～6h；所述固化处理的温度为150℃～260℃；
步骤四、在氮气保护下，对步骤三中经固化处理后的炭/炭复合材料法兰坯体进行炭化处理；所述炭化处理的温度为800℃～1000℃，氮气流量为0.9m3/h～1.1m3/h；
步骤五、在真空条件或氩气保护条件下，对步骤四中经炭化处理后的炭/炭复合材料法兰坯体进行高温处理；所述高温处理的温度为1800℃～2500℃；
步骤六、重复步骤三至步骤五直至得到所需密度的炭/炭复合材料法兰。
上述的方法，其特征在于，步骤二中所述碳源气体为丙烯或天然气。
上述的方法，其特征在于，步骤二中化学气相沉积致密处理采用上下同时导入碳源气体的方式对预制体进行化学气相沉积致密。
上述的方法，其特征在于，步骤二中化学气相沉积致密处理过程中，预制体垂直放置于设有多个通气孔的石墨板上方，且预制体与所述石墨板之间设置有用于垫起预制体的石墨片或炭条。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明采用炭布和炭纤维网胎交替铺层后连续针刺制备预制体，可增强法兰的强度和承受高温炉内反复高温热震考验。
2、本发明炭布和炭纤维网胎交替铺层时通过在连接部处弯折炭布和炭纤维网胎实现连续铺层，且颈部沿炭/炭复合材料法兰轴向铺层，法兰盘与炭/炭复合材料法兰轴向垂直的部分沿炭/炭复合材料法兰的径向铺层，连续针刺的方向与铺层的方向垂直，大大提高了法兰颈部与法兰盘之间连接部的强度，有效的避免了纤维沿同一方向铺层，即均沿轴向铺层径向针刺或者均沿径向铺层轴向针刺的法兰在使用时发生断裂的危险，大大提高了法兰使用的可靠性。
3、本发明采用均热法CVI化学气相沉积致密预制体，结合液相浸渍处理，致密效果良好，制品密度高，工艺一致性好，可实施性强，成本低。
4、本发明的炭/炭复合材料法兰具有重量轻，力学性能高、抗强酸强碱性能好、使用寿命长等特点，能够完全代替石墨、陶瓷材料部件。
5、本发明的炭/炭复合材料法兰可在2000℃以上的高温设备中长期使用，将本发明的炭/炭复合材料法兰用于高温炉，可以大幅度延长产品使用寿命，减少更换部件的次数。
下面结合附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细说明。
附图说明
图1为本发明炭/炭复合材料法兰的结构示意图。
图2为本发明铺层方式示意图。
附图标记说明：
1—颈部；2—法兰盘；3—连接部。
具体实施方式
如图1所示，本发明的炭/炭复合材料法兰，为带颈法兰，所述带颈法兰的材质为炭/炭复合材料，带颈法兰包括颈部1和法兰盘2以及连接颈部1和法兰盘2的连接部3；所述炭/炭复合材料法兰由炭布和炭纤维网胎交替铺层后连续针刺制成的预制体依次经化学气相沉积致密处理、液相浸渍处理、固化处理、炭化处理和高温处理后制成；如图2所示，所述炭布和炭纤维网胎交替铺层时通过在连接部3处弯折炭布和炭纤维网胎实现连续铺层，且颈部1沿炭/炭复合材料法兰轴向铺层，法兰盘2与炭/炭复合材料法兰轴向垂直的部分沿炭/炭复合材料法兰的径向铺层；所述连续针刺的方向与铺层的方向垂直，连续针刺密度为20针/cm2～40针/cm2，制成的预制体的体积密度为0.3g/cm3～0.6g/cm3。
实施例1
本实施例的炭/炭复合材料法兰的制备方法包括以下步骤：
步骤一、采用3K PANCF平纹炭布(K代表丝束千根数)和炭纤维网胎交替铺层后连续针刺，制成预制体；如图2所示，所述炭布和炭纤维网胎交替铺层时通过在连接部3处弯折炭布和炭纤维网胎实现连续铺层，且颈部1沿炭/炭复合材料法兰轴向铺层，法兰盘2与炭/炭复合材料法兰轴向垂直的部分沿炭/炭复合材料法兰的径向铺层；所述连续针刺的方向与铺层的方向垂直，连续针刺密度为40针/cm2；所述预制体的密度为0.3g/cm3；
步骤二、采用丙烯对步骤一中所述预制体进行化学气相沉积致密处理至预制体的密度达到1.35g/cm3，得到炭/炭复合材料法兰坯体；所述化学气相沉积致密处理采用均热法CVI，化学气相沉积致密处理的温度为940℃，丙烯流量为1.6m3/h；
步骤三、对步骤二中所述炭/炭复合材料法兰坯体进行糠酮树脂液相浸渍处理，然后对经液相浸渍处理后的炭/炭复合材料法兰坯体进行固化处理；所述液相浸渍处理的浸渍压力为1.5MPa，浸渍时间为6h；所述固化处理的温度为150℃；
步骤四、在氮气保护下，对步骤三中经固化处理后的炭/炭复合材料法兰坯体进行炭化处理；所述炭化处理的温度为900℃，氮气流量为0.9m3/h；
步骤五、在氩气保护条件下，在中频感应石墨化炉中对步骤四中经炭化处理后的炭/炭复合材料法兰坯体进行高温处理；所述高温处理的温度为1800℃。
步骤六、重复步骤三至步骤五直至得到密度≥1.6g/cm3的炭/炭复合材料法兰，根据所需法兰的尺寸进行机加工。
本实施例制备的法兰的拉伸强度为117MPa，压缩强度为242MPa，弯曲强度为207MPa。
实施例2
本实施例的炭/炭复合材料法兰的制备方法包括以下步骤：
步骤一、采用6K PANCF平纹炭布(K代表丝束千根数)和炭纤维网胎交替铺层后连续针刺，制成预制体；如图2所示，所述炭布和炭纤维网胎交替铺层时通过在连接部3处弯折炭布和炭纤维网胎实现连续铺层，且颈部1沿炭/炭复合材料法兰轴向铺层，法兰盘2与炭/炭复合材料法兰轴向垂直的部分沿炭/炭复合材料法兰的径向铺层；所述连续针刺的方向与铺层的方向垂直，连续针刺密度为20针/cm2；所述预制体的密度为0.5g/cm3；
步骤二、采用上下同时导入丙烯的方式对步骤一中所述预制体进行化学气相沉积致密处理至预制体的密度达到1.4g/cm3，得到炭/炭复合材料法兰坯体；所述化学气相沉积致密处理采用均热法CVI，化学气相沉积致密处理的温度为950℃，丙烯流量为1.2m3/h；化学气相沉积致密处理过程中，预制体垂直放置于设有多个通气孔的石墨板上方，且预制体与所述石墨板之间设置有用于垫起预制体的石墨片或炭条；
步骤三、对步骤二中所述炭/炭复合材料法兰坯体进行糠酮树脂液相浸渍处理，然后对经液相浸渍处理后的炭/炭复合材料法兰坯体进行固化处理；所述液相浸渍处理的浸渍压力为2.5MPa，浸渍时间为4h；所述固化处理的温度为200℃；
步骤四、在氮气保护下，对步骤三中经固化处理后的炭/炭复合材料法兰坯体进行炭化处理；所述炭化处理的温度为800℃，氮气流量为1.0m3/h；
步骤五、在氩气保护条件下，在中频感应石墨化炉中对步骤四中经炭化处理后的炭/炭复合材料法兰坯体进行高温处理；所述高温处理的温度为2000℃。
步骤六、重复步骤三至步骤五直至得到密度≥1.7g/cm3的炭/炭复合材料法兰，根据所需法兰的尺寸进行机加工。
本实施例制备的法兰的拉伸强度为118MPa，压缩强度为252MPa，弯曲强度为204MPa。
实施例3
本实施例的炭/炭复合材料法兰的制备方法包括以下步骤：
步骤一、采用12K PANCF平纹炭布(K代表丝束千根数)和炭纤维网胎交替铺层后连续针刺，制成预制体；如图2所示，所述炭布和炭纤维网胎交替铺层时通过在连接部3处弯折炭布和炭纤维网胎实现连续铺层，且颈部1沿炭/炭复合材料法兰轴向铺层，法兰盘2与炭/炭复合材料法兰轴向垂直的部分沿炭/炭复合材料法兰的径向铺层；所述连续针刺的方向与铺层的方向垂直，连续针刺密度为30针/cm2；所述预制体的密度为0.6g/cm3；
步骤二、采用上下同时导入天然气的方式对步骤一中所述预制体进行化学气相沉积致密处理至预制体的密度达到1.38g/cm3，得到炭/炭复合材料法兰坯体；所述化学气相沉积致密处理采用均热法CVI，化学气相沉积致密处理的温度为1020℃，天然气流量为1.0m3/h；化学气相沉积致密处理过程中，预制体垂直放置于设有多个通气孔的石墨板上方，且预制体与所述石墨板之间设置有用于垫起预制体的石墨片或炭条；
步骤三、对步骤二中所述炭/炭复合材料法兰坯体进行酚醛树脂液相浸渍处理，然后对经液相浸渍处理后的炭/炭复合材料法兰坯体进行固化处理；所述液相浸渍处理的浸渍压力为3.0MPa，浸渍时间为5h；所述固化处理的温度为260℃；
步骤四、在氮气保护下，对步骤三中经固化处理后的炭/炭复合材料法兰坯体进行炭化处理；所述炭化处理的温度为1000℃，氮气流量为1.1m3/h；
步骤五、在真空条件下，在中频感应石墨化炉中对步骤四中经炭化处理后的炭/炭复合材料法兰坯体进行高温处理；所述高温处理的温度为2500℃。
步骤六、重复步骤三至步骤五直至得到密度≥1.8g/cm3的炭/炭复合材料法兰，根据所需法兰的尺寸进行机加工。
本实施例制备的法兰的拉伸强度为124MPa，压缩强度为264MPa，弯曲强度为208MPa。
实施例4
本实施例的炭/炭复合材料法兰的制备方法包括以下步骤：
步骤一、采用12K PANCF平纹炭布(K代表丝束千根数)和炭纤维网胎交替铺层后连续针刺，制成预制体；如图2所示，所述炭布和炭纤维网胎交替铺层时通过在连接部3处弯折炭布和炭纤维网胎实现连续铺层，且颈部1沿炭/炭复合材料法兰轴向铺层，法兰盘2与炭/炭复合材料法兰轴向垂直的部分沿炭/炭复合材料法兰的径向铺层；所述连续针刺的方向与铺层的方向垂直，连续针刺密度为40针/cm2；所述预制体的密度为0.6g/cm3；
步骤二、采用天然气对步骤一中所述预制体进行化学气相沉积致密处理至预制体的密度达到1.42g/cm3，得到炭/炭复合材料法兰坯体；所述化学气相沉积致密处理采用均热法CVI，化学气相沉积致密处理的温度为1000℃，天然气流量为1.5m3/h；
步骤三、对步骤二中所述炭/炭复合材料法兰坯体进行沥青液相浸渍处理，然后对经液相浸渍处理后的炭/炭复合材料法兰坯体进行固化处理；所述液相浸渍处理的浸渍压力为2.0MPa，浸渍时间为4h；所述固化处理的温度为180℃；
步骤四、在氮气保护下，对步骤三中经固化处理后的炭/炭复合材料法兰坯体进行炭化处理；所述炭化处理的温度为900℃，氮气流量为1.0m3/h；
步骤五、在真空条件下，在中频感应石墨化炉中对步骤四中经炭化处理后的炭/炭复合材料法兰坯体进行高温处理；所述高温处理的温度为2200℃。
步骤六、重复步骤三至步骤五直至得到密度≥1.7g/cm3的炭/炭复合材料法兰，根据所需法兰的尺寸进行机加工。
本实施例制备的法兰的拉伸强度为117MPa，压缩强度为260MPa，弯曲强度为206MPa。
实施例5
本实施例的炭/炭复合材料法兰的制备方法包括以下步骤：
步骤一、采用3K PANCF平纹炭布(K代表丝束千根数)和炭纤维网胎交替铺层后连续针刺，制成预制体；如图2所示，所述炭布和炭纤维网胎交替铺层时通过在连接部3处弯折炭布和炭纤维网胎实现连续铺层，且颈部1沿炭/炭复合材料法兰轴向铺层，法兰盘2与炭/炭复合材料法兰轴向垂直的部分沿炭/炭复合材料法兰的径向铺层；所述连续针刺的方向与铺层的方向垂直，连续针刺密度为25针/cm2；所述预制体的密度为0.4g/cm3；
步骤二、采用上下同时导入丙烯的方式对步骤一中所述预制体进行化学气相沉积致密处理至预制体的密度达到1.4g/cm3，得到炭/炭复合材料法兰坯体；所述化学气相沉积致密处理采用均热法CVI，化学气相沉积致密处理的温度为940℃，丙烯流量为1.2m3/h；化学气相沉积致密处理过程中，预制体垂直放置于设有多个通气孔的石墨板上方，且预制体与所述石墨板之间设置有用于垫起预制体的石墨片或炭条；
步骤三、对步骤二中所述炭/炭复合材料法兰坯体进行沥青液相浸渍处理，然后对经液相浸渍处理后的炭/炭复合材料法兰坯体进行固化处理；所述液相浸渍处理的浸渍压力为3.0MPa，浸渍时间为6h；所述固化处理的温度为150℃；
步骤四、在氮气保护下，对步骤三中经固化处理后的炭/炭复合材料法兰坯体进行炭化处理；所述炭化处理的温度为800℃，氮气流量为1.1m3/h；
步骤五、在氩气保护条件下，在中频感应石墨化炉中对步骤四中经炭化处理后的炭/炭复合材料法兰坯体进行高温处理；所述高温处理的温度为1800℃。
步骤六、重复步骤三至步骤五直至得到密度≥1.75g/cm3的炭/炭复合材料法兰，根据所需法兰的尺寸进行机加工。
本实施例制备的法兰的拉伸强度为123MPa，压缩强度为270MPa，弯曲强度为211MPa。
实施例6
本实施例的炭/炭复合材料法兰的制备方法包括以下步骤：
步骤一、采用6K PANCF平纹炭布(K代表丝束千根数)和炭纤维网胎交替铺层后连续针刺，制成预制体；如图2所示，所述炭布和炭纤维网胎交替铺层时通过在连接部3处弯折炭布和炭纤维网胎实现连续铺层，且颈部1沿炭/炭复合材料法兰轴向铺层，法兰盘2与炭/炭复合材料法兰轴向垂直的部分沿炭/炭复合材料法兰的径向铺层；所述连续针刺的方向与铺层的方向垂直，连续针刺密度为20针/cm2；所述预制体的密度为0.3g/cm3；
步骤二、采用上下同时导入天然气的方式对步骤一中所述预制体进行化学气相沉积致密处理至预制体的密度达到1.35g/cm3，得到炭/炭复合材料法兰坯体；所述化学气相沉积致密处理采用均热法CVI，化学气相沉积致密处理的温度为1020℃，天然气流量为1.2m3/h；化学气相沉积致密处理过程中，预制体垂直放置于设有多个通气孔的石墨板上方，且预制体与所述石墨板之间设置有用于垫起预制体的石墨片或炭条；
步骤三、对步骤二中所述炭/炭复合材料法兰坯体进行酚醛树脂液相浸渍处理，然后对经液相浸渍处理后的炭/炭复合材料法兰坯体进行固化处理；所述液相浸渍处理的浸渍压力为1.0MPa，浸渍时间为5h；所述固化处理的温度为260℃；
步骤四、在氮气保护下，对步骤三中经固化处理后的炭/炭复合材料法兰坯体进行炭化处理；所述炭化处理的温度为1000℃，氮气流量为0.9m3/h；
步骤五、在氩气保护条件下，在中频感应石墨化炉中对步骤四中经炭化处理后的炭/炭复合材料法兰坯体进行高温处理；所述高温处理的温度为2500℃。
步骤六、重复步骤三至步骤五直至得到密度≥1.8g/cm3的炭/炭复合材料法兰，根据所需法兰的尺寸进行机加工。
本实施例制备的法兰的拉伸强度为136MPa，压缩强度为276MPa，弯曲强度为215MPa。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明做任何限制，凡是根据发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效结构变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (6)
1.一种炭/炭复合材料法兰，为带颈法兰，其特征在于，所述带颈法兰的材质为炭/炭复合材料，带颈法兰包括颈部(1)和法兰盘(2)以及连接颈部(1)和法兰盘(2)的连接部(3)；所述炭/炭复合材料法兰由炭布和炭纤维网胎交替铺层后连续针刺制成的预制体依次经化学气相沉积致密处理、液相浸渍处理、固化处理、炭化处理和高温处理后制成；所述炭布和炭纤维网胎交替铺层时通过在连接部(3)处弯折炭布和炭纤维网胎实现连续铺层，且颈部(1)沿炭/炭复合材料法兰轴向铺层，法兰盘(2)与炭/炭复合材料法兰轴向垂直的部分沿炭/炭复合材料法兰的径向铺层；所述连续针刺的方向与铺层的方向垂直，连续针刺密度为20针/cm2～40针/cm2，制成的预制体的体积密度为0.3g/cm3～0.6g/cm3。
2.根据权利要求1所述的一种炭/炭复合材料法兰，其特征在于，所述炭布为3K平纹炭布、6K平纹炭布或12K平纹炭布，其中K代表丝束千根数。
3.一种制备如权利要求1或2所述炭/炭复合材料法兰的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一、采用炭布和炭纤维网胎交替铺层后连续针刺，制成预制体；所述炭布和炭纤维网胎交替铺层时通过在连接部(3)处弯折炭布和炭纤维网胎实现连续铺层，且颈部(1)沿炭/炭复合材料法兰轴向铺层，法兰盘(2)与炭/炭复合材料法兰轴向垂直的部分沿炭/炭复合材料法兰的径向铺层；所述连续针刺的方向与铺层的方向垂直，连续针刺密度为20针/cm2～40针/cm2；所述预制体的密度为0.3g/cm3～0.6g/cm3；
步骤二、采用碳源气体对步骤一中所述预制体进行化学气相沉积致密处理至预制体的密度达到1.35g/cm3以上，得到炭/炭复合材料法兰坯体；所述化学气相沉积致密处理采用均热法CVI，化学气相沉积致密处理的温度为940℃～1020℃；
步骤三、对步骤二中所述炭/炭复合材料法兰坯体进行液相浸渍处理，然后对经液相浸渍处理后的炭/炭复合材料法兰坯体进行固化处理；所述液相浸渍处理的浸渍剂为糠酮树脂、酚醛树脂或沥青，浸渍压力为1.0MPa～3.0MPa，浸渍时间为4h～6h；所述固化处理的温度为150℃～260℃；
步骤四、在氮气保护下，对步骤三中经固化处理后的炭/炭复合材料法兰坯体进行炭化处理；所述炭化处理的温度为800℃～1000℃，氮气流量为0.9m3/h～1.1m3/h；
步骤五、在真空条件或氩气保护条件下，对步骤四中经炭化处理后的炭/炭复合材料法兰坯体进行高温处理；所述高温处理的温度为1800℃～2500℃；
步骤六、重复步骤三至步骤五直至得到所需密度的炭/炭复合材料法兰。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤二中所述碳源气体为丙烯或天然气。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤二中化学气相沉积致密处理采用上下同时导入碳源气体的方式对预制体进行化学气相沉积致密。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤二中化学气相沉积致密处理过程中，预制体垂直放置于设有多个通气孔的石墨板上方，且预制体与所述石墨板之间设置有用于垫起预制体的石墨片或炭条。
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