CN101920959A - 一种线切割用碳化硅微粉的提纯净化工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种线切割用碳化硅微粉的提纯净化方法。该方法包括以下步骤：上料后首先除碳除油，做发泡实验，表面无油则合格；再用碱洗，检查水样pH＝8.5-9.5，并且电导率值与所用水相当(差值≤0.003ms/cm)则合格；然后调整酸度，过量酸洗，检查水样pH＝6-7，并且电导率值与所用水相当(差值≤0.002ms/cm)则合格，再干燥，得到经过提纯净化的合格碳化硅微粉。本发明的优点和效果：本发明为碳化硅微粉生产工艺中通过除碳除油、碱洗酸洗使SiC纯度得到提高，降低杂质的含量。并且本工艺操作简单，所需周期短，效率高。
Description
技术领域
本发明涉及一种碳的化合物的提纯净化方法，特别是一种线切割用碳化硅微粉的提纯净化工艺。
背景技术
碳化硅具有机械强度高、抗高温性能好、热导率高、高温稳定性好，及良好的抗辐射和电磁损耗性能等，因此碳化硅作为一种高性能特种结构材料受到人们的普遍关注。碳化硅微粉是以碳化硅为原料，经破碎、分选等工艺生产而成的，主要用于制作精细砂轮、油石、砂布、砂带等精加工模具，并被广泛应用于机械零件、电子元件、石材加工等研磨抛光。随着世界半导体产业的发展，特别是电脑芯片、半导体单晶硅片及太阳能多晶硅片的广泛应用，作为传统磨料的碳化硅，由于其自身的高强度、高硬度等性能而被广泛用于半导体线切割。因此，半导体线切割用碳化硅微粉对材料性能的要求与传统磨料相比有较多的差异，并且也要有更高的质量要求。
SiC微粉的生产工艺一般要经过冶炼炉、颚式破碎机、雷蒙磨和气流分级系统等设备，并且SiC粉末材料本身为耐磨材料，粉碎过程中不可避免会混入Cu、Fe等金属杂质及经雷蒙磨时会带入大量油污，球磨粒度越小混入的杂质越多，切割用微粉中游离金属或金属离子杂质对半导体硅晶片的性能极为有害。而且由于芯片对表面清洁度的要求很高，如果芯片表面被杂质玷污，可能使产品报废，因此对半导体线切割微粉的表面清洁度要求较高，要保证粉末的粒度纯度必须进行提纯净化工艺。提纯工艺可除去油、碳、金属及氧化物等杂质。加浮选油可以除去颗粒中的碳；加表面活性剂的目的是去除表面的油污；碱洗可以除去表面游离的硅、二氧化硅等；酸洗主要是去除颗粒中所含的金属铁、氧化铁和部分铝、镁、钙等杂质。
发明内容
本发明的目的在于为了解决上述已有技术的粉碎过程中不可避免会混入金属杂质及油污，球磨粒度越小混入的杂质越多等问题，而提出了一种易于实现工业化生产的提纯净化碳化硅微粉的技术方法。
本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种线切割用碳化硅微粉的提纯净化工艺，其特点，其步骤如下：
(1)上料过程：取经过加工的碳化硅微粉入水槽，加入为碳化硅微粉2-3倍质量的水搅拌均匀，加温至40-50℃，边加温边搅拌并测温；
(2)除碳过程：在上述溶液中加入总溶液体积0.0015-0.0025％的浮选油和煤油(两种油体积比为5∶1)，记录液面刻度，然后在40-50℃恒温下连续搅拌30-60min，静置30-60min，排掉50％-60％的水；
(3)加表面活性剂过程：a.加入为总溶液体积0.3-0.5％的表面活性剂SS-1000(南京霄科纳米陶瓷技术开发有限公司生产)，再加水至刻度线，搅拌10-30min，继续升温到40-50℃，边加温边搅拌，40-50℃恒温30-60min后，再搅拌1-1.5h，静置30-60min，排掉约60-80％的水；b.加水至刻度线，加水时要搅拌，并加热至40-50℃，恒温10-30min，再继续搅拌30-60min，静置30-60min，排掉60-80％的水，一定要去除表面的油；重复b过程2-3次；做发泡实验，表面无油，合格，不合格则继续；
(4)加碱过程：a.加水至刻度线，并加入为碳化硅微粉质量1.2-1.6％的氢氧化钠，搅拌30-60min，静置30-60min，再搅拌30-60min，静置30-60min，排掉75-90％的水；b.加水至刻度线，搅拌10-30min，静置30-60min，排掉75-90％的水；c.重复b过程3-5次，然后送水样检查pH＝8.5-9.5，并且电导率值与所用水相当(差值≤0.003ms/cm)，合格，不合格则继续；
(5)加酸过程：a.再缓慢加入为总溶液体积的15-25％的浓硫酸(浓度为98％)，加水至刻度线，搅拌30-60min，静置30-60min，再搅拌30-60min，静置30-60min，排掉75-90％的水；b.加水至刻度线，搅拌10-30min，静置30-60min，排掉75-90％的水；c.重复b过程4-6次，送水样检查pH＝6-7，并且电导率值与所用水相当(差值≤0.002ms/cm)，合格，不合格则继续，然后再干燥，得到经过提纯净化的合格碳化硅微粉。
本发明的优点和效果：本发明是一种线切割用碳化硅微粉的提纯净化方法，为碳化硅微粉生产工艺中通过除碳除油、碱洗酸洗使SiC纯度得到提高，降低杂质的含量。并且本工艺操作简单，所需周期短，效率高。
具体实施方式
实施例1
(1)上料过程：取经过加工的碳化硅微粉100kg入水槽，加入250L水搅拌均匀，加温至40℃，边加温边搅拌并测温；
(2)除碳过程：在上述溶液中加入5ml浮选油和1ml煤油，记录液面刻度，然后在40℃恒温下连续搅拌30min，再静置40min后排掉一半的水；
(3)加表面活性剂过程：a.加入1L表面活性剂，再加水至刻度线，均匀10min，继续升温到40℃，边加温边搅拌，40℃恒温30min后，再搅拌1h，静置40min，排掉约75％的水；b.加水至刻度线，加水时要搅拌，并加热至40℃，恒温10min，再继续搅拌30min，静置40min，排掉75％的水；重复b过程3次；发泡实验，表面无油；
(4)加碱过程：a.加水至刻度线，并加入1.4kg氢氧化钠，搅拌30min，静置40min，再搅拌30min，静置40min，排掉80％的水；b.加水至刻度线，搅拌15min，静置40min，排掉80％水；c.重复b过程4次，然后送水样检查pH＝9.5，电导率值与所用水差值＝0.002ms/cm；
(5)加酸过程：a.加水100L水，再加50L浓硫酸，缓慢加入，继续加水至刻度线，搅拌不停，搅拌30min，静置40min，再搅拌30min，静置40min，排掉80％的水；b.加水至刻度线，搅拌15min，静置40min，排掉80％的水；重复b过程5次，然后送水样检查pH＝6.5，电导率值与所用水差值＝0.001ms/cm，合格，然后再干燥，得到经过提纯净化的合格碳化硅微粉。
实施例2
(1)上料过程：取经过加工的碳化硅微粉1.2吨入水槽，加入3m3水搅拌均匀，加温至50℃，边加温边搅拌并测温；
(2)除碳过程：在上述溶液中加入30ml浮选油和6ml煤油，记录液面刻度，然后在50℃恒温下连续搅拌40min，再静置40min后排掉一半的水；
(3)加表面活性剂过程：a.加入12L表面活性剂，再加水至刻度线，均匀20min，继续升温到50℃，边加温边搅拌，50℃恒温30min后，再搅拌1.5h，静置40min，排掉约60％的水；b.加水至刻度线，加水时要搅拌，并加热至50℃，恒温30min，再继续搅拌60min，静置40min，排掉60％的水；重复b过程3次；发泡实验，表面无油；
(4)加碱过程：a.加水至刻度线，并加入18kg氢氧化钠，搅拌40min，静置50min，再搅拌40min，静置50min，排掉75％的水；b.加水至刻度线，搅拌30min，静置40min，排掉75％水；c.重复b过程5次，然后送水样检查pH＝9，电导率值与所用水差值＝0.002ms/cm；
(5)加酸过程：a.加水1500L水，再加600L浓硫酸，缓慢加入，继续加水至刻度线，搅拌不停，搅拌40min，静置40min，再搅拌40min，静置40min，排掉80％的水；b.加水至刻度线，搅拌30min，静置40min，排掉80％的水；重复b过程6次，然后送水样检查pH＝6.5，电导率值与所用水差值＝0.001ms/cm，合格，然后再干燥，得到经过提纯净化的合格碳化硅微粉。
Claims (1)
1.一种线切割用碳化硅微粉的提纯净化工艺，其特征在于，其步骤如下：
(1)上料过程：取经过加工的碳化硅微粉入水槽，加入为碳化硅微粉2-3倍质量的水搅拌均匀，加温至40-50℃，边加温边搅拌并测温；
(2)除碳过程：在上述溶液中加入总溶液体积0.0015-0.0025％的浮选油和煤油(两种油体积比为5∶1)，记录液面刻度，然后在40-50℃恒温下连续搅拌30-60min，静置30-60min，排掉50％-60％的水；
(3)加表面活性剂过程：a.加入为总溶液体积0.3-0.5％的表面活性剂SS-1000，再加水至刻度线，搅拌10-30min，继续升温到40-50℃，边加温边搅拌，40-50℃恒温30-60min后，再搅拌1-1.5h，静置30-60min，排掉约60-80％的水；b.加水至刻度线，加水时要搅拌，并加热至40-50℃，恒温10-30min，再继续搅拌30-60min，静置30-60min，排掉60-80％的水，一定要去除表面的油；重复b过程2-3次；做发泡实验，表面无油，合格，不合格则继续；
(4)加碱过程：a.加水至刻度线，并加入为碳化硅微粉质量1.2-1.6％的氢氧化钠，搅拌30-60min，静置30-60min，再搅拌30-60min，静置30-60min，排掉75-90％的水；b.加水至刻度线，搅拌10-30min，静置30-60min，排掉75-90％的水；c.重复b过程3-5次，然后送水样检查pH＝8.5-9.5，并且电导率值与所用水相当(差值≤0.003ms/cm)，合格，不合格则继续；
(5)加酸过程：a.再缓慢加入为总溶液体积的15-25％的浓硫酸(浓度为98％)，加水至刻度线，搅拌30-60min，静置30-60min，再搅拌30-60min，静置30-60min，排掉75-90％的水；b.加水至刻度线，搅拌10-30min，静置30-60min，排掉75-90％的水；c.重复b过程4-6次，送水样检查pH＝6-7，并且电导率值与所用水相当(差值≤0.002ms/cm)，合格，不合格则继续，然后再干燥，得到经过提纯净化的合格碳化硅微粉。
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