CN104312440B - 一种化学机械抛光组合物 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种化学机械抛光组合物，属于半导体照明LED芯片、功率器件、通讯射频器件制造技术领域，特别涉及一种用于碳化硅晶片的抛光组合物。本发明的特征在于，包括磨粒、氧化剂、腐蚀剂、抛光促进剂、抛光稳定剂和水；其中，各组分配比为：磨料为10～30wt％，氧化剂为1～15wt％，腐蚀剂为0.01～10wt％，抛光促进剂为1～10wt％，抛光稳定剂为0.1～10wt％，水余量。本发明提供的抛光组合物具有抛光去除速率高、循环抛光性能好的特点；经其抛光后的碳化硅晶片表面极其光滑，无划痕、凹坑等表面缺陷，表面粗糙度极低，呈现出清晰规整的原子台阶形貌。
Description
技术领域
本发明属于半导体照明LED芯片、功率器件、通讯射频器件制造技术领域，特别涉及一种用于碳化硅晶片的抛光组合物。
背景技术
碳化硅单晶，由于其热导率大、击穿场强高、禁带宽度大、电子饱和漂移速率高、耐高温、抗辐射能力强和化学稳定性好等优越的理化性质，成为继硅、砷化镓之后新一代微电子器件的关键半导体材料。同时，由于碳化硅与制作大功率电子器件、LED光电子器件的重要外延材料氮化镓之间具有非常小的晶格失配率和热膨胀系数差，使碳化硅成为新一代宽禁带半导体器件的重要衬底材料。
无论是碳化硅单晶作为衬底材料，还是作为器件制备材料，碳化硅晶片的表面加工质量直接影响着所制备器件的性能。与此同时，碳化硅单晶的硬度极高，莫氏硬度9.2，仅次于金刚石(10)，且化学性质极其稳定，室温下几乎不与任何物质反应，所以非常难以加工，生产效率低、加工成本高。因此，碳化硅晶片的抛光技术是制约其相关器件制造技术发展的瓶颈问题之一。
由于碳化硅单晶的各向异性，碳化硅晶片被分为C面和Si面；据研究报道，Si面更适合用于外延衬底和器件制造，但是Si面却比C面还要更难以加工去除。因碳化硅晶片Si面难加工，国内外关于Si面抛光的报道也比较少。LeeH.S.等在《CIRPAnnual-ManufacturingTechnology》(2010年59期333-336页)通过将包含氧化硅和粒径50纳米金刚石的混合磨粒组合物用于SiC晶片抛光，获得表面粗糙度Ra为0.27纳米的表面。SanoY.等《ECSJournalofSolidStateScienceandTechnology》(2013年2期N3028-N3035页)提出用含氟化氢超强腐蚀酸的无磨粒抛光液结合铂盘抛光SiC晶片Si面，获得亚纳米级表面，但去除速率低于100纳米/小时。DengH.等《InternationalJournalofAdvancedManufacturingTechnology》(2012年DOI10.1007/s00170-012-4430-7)通过高温高压下的等离子体抛光，获得亚纳米级碳化硅晶片表面。可见，现有的抛光方法，去除速率并不高，且表面光滑程度不够，或抛光方法复杂、原材料不环保。另一方面，为节约生产成本，用于碳化硅晶片的抛光组合物需要循环使用，但目前国内外报道基本上均未有涉及。
发明内容
本发明针对现有技术存在的问题，提供一种用于碳化硅晶片的抛光组合物。
一种化学机械抛光组合物，其特征在于，包括磨粒、氧化剂、腐蚀剂、抛光促进剂、抛光稳定剂和水；其中，各组分配比为：
磨料为10～30wt％，氧化剂为1～15wt％，腐蚀剂为0.01～10wt％，抛光促进剂为1～10wt％，抛光稳定剂为0.1～10wt％，水余量。
所述磨料为氧化硅、氧化铝、氧化铈、氧化锆或金刚石中的一种或几种。
所述氧化硅的平均粒径为10-150纳米。
所述氧化剂为次氯酸、次氯酸钠、次氯酸钾、次氯酸铵、高氯酸、高氯酸钠、高氯酸钾、次溴酸、次溴酸钠、高溴酸、高溴酸钠、次碘酸、次碘酸钠、碘酸、碘酸钠、碘酸钾、高碘酸、高碘酸钠、高碘酸钾、过氧化氢、过氧化钠、过氧化钾、硝酸铝、硝酸铁、过二硫酸、过二硫酸钠、过二硫酸铵、过乙酸或过苯甲酸中的一种或几种。
所述腐蚀剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸铵、四甲基氢氧化铵、甲基胺、二甲基胺、三甲基胺、乙基胺、二乙基胺、三乙基胺、四乙基胺、乙醇胺、三乙醇胺、异丙醇胺、无水哌嗪、六水哌嗪、氨基丙醇、乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、六乙烯二胺、羟乙基乙二胺中的一种或者几种的混合。
所述抛光促进剂为甲酰胺、乙酰胺、丁二酰亚胺、丙二酰脲、苯甲酰胺、N-甲基甲酰胺、N，N-二甲基甲酰胺、脲、硫脲、硫代乙酰胺、聚乙烯吡咯烷酮、N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种。
所述抛光稳定剂为氨基三亚甲基膦酸盐、羟基亚乙基二膦酸盐、乙二胺四亚甲基膦酸盐、乙二胺四亚乙基膦酸盐、二乙烯三胺五亚甲基膦酸盐、二乙烯三胺五亚乙基膦酸盐、三乙烯四胺六亚乙基膦酸盐、丙二胺四亚乙基膦酸盐、丙二胺四亚甲基膦酸盐、2-膦酸丁烷-1，2，4-三羧酸盐、羟基亚乙基二磷酸盐、2-羟基膦酸基乙酸盐、己二胺四亚甲基膦酸盐、双1，6-亚己基三胺五亚甲基膦酸盐、多氨基多醚基亚甲基膦酸盐、乙二胺四乙酸盐、丙二胺四乙酸盐、二乙基三胺五乙酸盐、三乙基四胺六乙酸盐或1,2-环己二胺四乙酸盐中的一种或几种。
所述水为去离子水或蒸馏水。
所述抛光组合物的pH值为8～12。
本发明提供的抛光组合物主要适用于半导体照明LED芯片衬底、功率器件、通讯射频器件制造中碳化硅晶片的抛光，经其抛光后的碳化硅晶片表面极其光滑，无划痕、凹坑等表面缺陷，AFM所测的表面粗糙度Ra可达到0.05纳米，表面呈现原子台阶形貌(如图1所示)；与此同时，具有抛光去除速率高、循环抛光性能好的特点，晶片的循环抛光去除速率可达到200纳米/小时以上，远高于目前报道。
附图说明
图1是本发明实施例6抛光碳化硅晶片后的表面原子力显微镜(AFM)图，呈现出清晰规整的原子台阶形貌。
图2是比较例4抛光碳化硅晶片后的表面原子力显微镜(AFM)图。
具体实施方式
下面的实施例可以使本专业技术人员更全面的理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
一种用于碳化硅晶片的抛光组合物，包含磨料、氧化剂、腐蚀剂、抛光促进剂、抛光稳定剂和水。
实施例1～8及对比例1～4的抛光组合物及经其抛光碳化硅晶片后的表面质量表面粗糙度Ra及其循环去除速率如表1、表2所示。
表1各实施例、比较例的抛光组合物及其抛光表面质量
表2各实施例、比较例抛光组合物的循环抛光去除速率(纳米/小时)
| 1小时 | 2小时 | 3小时 | 4小时 | |
| 实施例1 | 180 | 185 | 178 | 185 |
| 实施例2 | 200 | 202 | 205 | 200 |
| 实施例3 | 170 | 171 | 172 | 173 |
| 实施例4 | 195 | 190 | 194 | 192 |
| 实施例5 | 205 | 202 | 201 | 203 |
| 实施例6 | 210 | 208 | 210 | 209 |
| 实施例7 | 190 | 191 | 193 | 192 |
| 实施例8 | 210 | 210 | 208 | 211 |
| 比较例1 | 6 | 5 | 5 | 5 |
| 比较例2 | 55 | 50 | 50 | 48 |
| 比较例3 | 100 | 102 | 100 | 102 |
| 比较例4 | 150 | 140 | 130 | 118 |
将制备的抛光组合物用于碳化硅晶片的抛光，抛光条件如下：
抛光机：沈阳科晶1000S型单面抛光机；
被抛光的晶片：2英寸4H-SiC碳化硅晶片Si面；
抛光垫：SUBA600；
抛光压力：400克/平方厘米；
工件转速：60转/分钟；
下盘转速：140转/分钟；
抛光液流量：70毫升/分钟
抛光液循环抛光时间：4小时
循环抛光：是指抛光过程中，将抛光组合物的导出口与导入口相连通，抛光组合物循环反复的对晶片进行抛光加工。每抛光1小时后，取下晶片对其进行指标评价。
抛光后，对碳化硅晶片进行洗涤和干燥，然后测量晶片的去除速率和表面质量。用厚度仪测量抛光前后晶片的厚度差来求出去除速率；表面粗糙度Ra用原子力显微镜(AFM)测定。测试结果如表1所示。
由表1的抛光效果可见，实施例1～8抛光组合物与比较例1～4相比较，碳化硅晶片的抛光去除速率更高、循环抛光性能好，循环抛光去除速率可达到200纳米/小时以上；与之同时，经其抛光后的晶片表面呈极其光滑，无划痕、凹坑等表面缺陷，呈现出清晰规整的原子台阶形貌，AFM所测的表面粗糙度Ra可达到0.05纳米。
比较例1抛光组合物含有磨料和腐蚀剂但无氧化剂时，晶片抛光去除速率基本接近0。比较例2抛光组合物中磨料和氧化剂、但无腐蚀剂，晶片去除速率比较低。比较例3抛光组合物含有磨料、氧化剂、腐蚀剂，但无抛光促进剂时，循环去除速率有一定程度的提高，但表面质量一般。比较例4抛光组合物含有磨料、氧化剂、腐蚀剂和抛光促进剂，但无抛光稳定剂，去除速率明显增加，但表面质量不佳。
采用本发明的抛光组合物进行碳化硅晶片抛光，去除速率高，且循环抛光稳定性好；被抛光表面极其光滑，表面无划痕、凹坑等缺陷，表面粗糙度极低，呈现出规整的原子台阶形貌，可用于LED芯片衬底、功率器件、通讯射频器件的制造工艺。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。
Claims (8)
1.一种化学机械抛光组合物，其特征在于，包括磨粒、氧化剂、腐蚀剂、抛光促进剂、抛光稳定剂和水；其中，各组分配比为：
磨料为10～30wt％，氧化剂为1～15wt％，腐蚀剂为0.01～10wt％，抛光促进剂为1～10wt％，抛光稳定剂为0.1～10wt％，水余量；
所述抛光组合物的pH值为8～12，所述抛光组合物用于碳化硅晶片。
2.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，所述磨料为氧化硅、氧化铝、氧化铈、氧化锆或金刚石中的一种或几种。
3.根据权利要求2所述的组合物，其特征在于，所述氧化硅的平均粒径为10-150纳米。
4.根据权利要求1、2或3所述的组合物，其特征在于，所述氧化剂为次氯酸、次氯酸钠、次氯酸钾、次氯酸铵、高氯酸、高氯酸钠、高氯酸钾、次溴酸、次溴酸钠、高溴酸、高溴酸钠、次碘酸、次碘酸钠、碘酸、碘酸钠、碘酸钾、高碘酸、高碘酸钠、高碘酸钾、过氧化氢、过氧化钠、过氧化钾、硝酸铝、硝酸铁、过二硫酸、过二硫酸钠、过二硫酸铵、过乙酸或过苯甲酸中的一种或几种。
5.根据权利要求1、2或3所述的组合物，其特征在于，所述腐蚀剂为氢氧化钠、氢氧化钾、氨水、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸铵、四甲基氢氧化铵、甲基胺、二甲基胺、三甲基胺、乙基胺、二乙基胺、三乙基胺、乙醇胺、三乙醇胺、异丙醇胺、无水哌嗪、六水哌嗪、氨基丙醇、乙二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、羟乙基乙二胺中的一种或者几种的混合。
6.根据权利要求1、2或3所述的组合物，其特征在于，所述抛光促进剂为甲酰胺、乙酰胺、丁二酰亚胺、丙二酰脲、苯甲酰胺、N-甲基甲酰胺、N，N-二甲基甲酰胺、脲、硫脲、硫代乙酰胺、聚乙烯吡咯烷酮、N-甲基吡咯烷酮中的一种或几种。
7.根据权利要求1、2或3所述的组合物，其特征在于，所述抛光稳定剂为氨基三亚甲基膦酸盐、羟基亚乙基二膦酸盐、乙二胺四亚甲基膦酸盐、乙二胺四亚乙基膦酸盐、二乙烯三胺五亚甲基膦酸盐、二乙烯三胺五亚乙基膦酸盐、三乙烯四胺六亚乙基膦酸盐、丙二胺四亚乙基膦酸盐、丙二胺四亚甲基膦酸盐、2-膦酸丁烷-1，2，4-三羧酸盐、羟基亚乙基二磷酸盐、2-羟基膦酸基乙酸盐、己二胺四亚甲基膦酸盐、双1，6-亚己基三胺五亚甲基膦酸盐、多氨基多醚基亚甲基膦酸盐、乙二胺四乙酸盐、丙二胺四乙酸盐、二乙基三胺五乙酸盐、三乙基四胺六乙酸盐或1,2-环己二胺四乙酸盐中的一种或几种。
8.根据权利要求1、2或3所述的组合物，其特征在于，所述水为去离子水或蒸馏水。
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