CN102358824A - 一种用于硬盘盘基片超精密表面制造的抛光组合物 - Google Patents

Abstract

本发明公开了属于计算机存储器硬盘制造技术领域的一种用于硬盘盘基片超精密表面制造的抛光组合物。该抛光组合物包含磨料、腐蚀剂、氧化剂和水，其特征在于：该抛光组合物还包含稳定剂、抛光促进剂和抛光平衡剂，所述抛光促进剂为无机盐类，所述抛光平衡剂为有机酸盐类。本发明提供的抛光组合物主要适用于硬盘盘基片制造中的超精密抛光，具有抛光去除速率较高的特点，经其抛光后的盘基片表面超光滑，无凹坑、突起等缺陷，表面粗糙度在0.3埃以下、表面波纹度0.5埃以下，且有效消除表面微划痕、抛光痕迹等微缺陷。该抛光组合物适用于硬盘镍磷镀敷铝合金基片和玻璃基片等的超精密表面制造。

Description

一种用于硬盘盘基片超精密表面制造的抛光组合物

技术领域

本发明属于计算机存储器硬盘制造技术领域，特别涉及一种用于硬盘盘基片超精密表面制造的抛光组合物。

背景技术

计算机硬盘已成为现代生活和生产活动中一种高效和便携的信息存储系统，不仅在国民经济中占据越来越重要的位置，而且在人类技术发展历史上也占有一席之地。硬盘是由磁头和硬质盘片组成的磁记录系统，其技术特点是高速相对运动、纳米运动间隙、高精度定位与控制。该系统的设计制造目标是高存储密度、高速读写能力、高可靠性和零磨损。

随着垂直磁记录技术在计算机硬盘中的运用，硬盘存储密度由2001年的40Gb/in²正向1000Gb/in²发展，磁头飞行高度也将从2001年的15nm降至2nm。硬盘存储密度的提高和磁头飞行高度的降低，要求磁头、磁盘的表面粗糙度Ra和波纹度Wa达到亚纳米级，表面上任何一个微小的缺陷如点蚀、凹坑、突起等都会导致产品报废。因此，对原子级平整表面的抛光技术提出了前所未有的高要求。

硬盘盘基片超精密抛光，一般采用粗抛光和精抛光两步。粗抛光，主要是为去除盘基片表面的较大波纹和表面缺陷，因此，需要大的去除速率。精抛光，则要求盘基片表面光滑、无缺陷，尽可能的使表面粗糙度与波纹度降低至最小。精抛光步骤，是盘基片超精加工的最后工序，对于满足更高要求的硬盘制造技术尤为重要。

近年来，国内外不少学者在硬盘盘基片的精抛光方面做了很多工作。专利CN101016438A涉及的碱性盘基片抛光液，使用硬软兼并的多种磨粒虽可减轻上一步粗抛光中的划伤，但是精抛光中使用较硬的颗粒，难免产生划痕，且碱性抛光液对抛光盘基片Ni-P材料去除速率受到较大的限制。专利CN1384170A通过氧化剂、有机膦酸、氧化硅抛光组合物抛光盘基片后一定程度上减少微小擦伤，但是实施例中所显示最小表面粗糙度只为

可见，其涉及技术抛光后盘基片表面质量的提高还不够明显。

因此，亟待寻求一种更有效地平衡化学与机械作用的抛光组合物，使盘基片抛光速率大，且抛光后表面质量进一步提高，微缺陷更少、表面粗糙度更小，以满足下一代硬盘盘基片制造的更高需要。

发明内容

本发明的目的是提供一种用于硬盘盘基片超精密表面制造的抛光组合物，为酸性抛光液，能提供更大的抛光速率，有效去除粗抛光残留的缺陷。

一种用于硬盘盘基片超精密表面制造的抛光组合物，包含磨料、腐蚀剂、氧化剂和水，该抛光组合物还包含稳定剂、抛光促进剂和抛光平衡剂，所述抛光促进剂为无机盐类，所述抛光平衡剂为有机酸盐类，所述抛光组合物的pH值为0.5～5。

所述的无机盐类为氯化盐、硫酸盐、磷酸盐、磷酸氢二盐、磷酸二氢盐、碳酸盐或碳酸氢盐中的一种或几种，优选钾盐。

所述的有机酸盐类为羟基羧酸盐、氨基羧酸盐、磺基羧酸盐、膦酸盐中的一种或几种。

所述羟基羧酸盐为乙醇酸盐、酒石酸盐、柠檬酸盐、苹果酸盐、乳酸盐或水杨酸盐中的一种或几种，所述氨基羧酸盐为甘氨酸盐、丙氨酸盐、谷氨酸盐、天门冬氨酸盐或乙二胺四乙酸盐中的一种或几种，所述磺基羧酸盐为磺基水杨酸盐或磺基琥珀酸盐中的一种或几种，所述膦酸盐为2-膦酸丁烷-1，2，4-三羧酸盐、氨基三亚甲基膦酸盐、羟基亚乙基二膦酸盐、乙二胺四亚甲基膦酸盐或己二胺四亚甲基膦酸盐中的一种或几种。

本发明还给出了抛光组合物中各组分的含量，按重量百分含量，稳定剂为0.02～10wt％，抛光促进剂为0.01～20wt％，抛光平衡剂为0.001～10wt％，磨料为1～30wt％，腐蚀剂为0.1～10wt％，氧化剂为0.1～20wt％，其中，稳定剂含量优选0.02～5wt％，抛光促进剂含量优选0.5～10wt％，抛光平衡剂含量优选0.2～5wt％，磨料含量优选2～20wt％，腐蚀剂含量优选0.2～5wt％，氧化剂含量优选0.5～10wt％。

所述磨料可为氧化硅、氧化铝、氧化锆或氧化铈中的一种或几种，优选氧化硅，所述磨料的平均粒径为10～200纳米。

所述腐蚀剂为盐酸、硝酸、磷酸、硫酸、氨基磺酸、次磷酸、亚磷酸或焦磷酸的一种或几种。

所述氧化剂为过氧化氢、过氧化钠、硝酸铁、硝酸铝、过二硫酸、过二硫酸钠、过乙酸、过苯甲酸、次氯酸、次氯酸钠、次氯酸钙、次溴酸、次碘酸、高氯酸、高溴酸或高碘酸中的一种或几种，优选过氧化氢、硝酸铁。

所述稳定剂为乙酸、丙酸、草酸、丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸、富马酸、衣康酸、乳酸、苹果酸、酒石酸、柠檬酸、马来酸、乙醇酸、α-羟基异丁酸、甘油酸、葡糖酸、水杨酸、五倍子酸、2-膦酸丁烷-1，2，4-三羧酸、氨基三亚甲基膦酸、乙二胺四亚甲基膦酸、羟基亚乙基二膦酸或己二胺四亚甲基膦酸中的一种或几种。

所述水可为去离子水或蒸馏水。

所述的抛光组合物用于抛光硬盘盘基片，所述硬盘盘基片可为镍磷镀敷铝合金基片或玻璃基片。

经本发明的抛光组合物抛光后盘基片的表面粗糙度在0.3埃以下，且有效消除表面微划痕、抛光痕迹等微缺陷；所述表面缺陷微划痕是指用原子力显微镜5μm×5μm范围内才能见到的划痕，所述表面缺陷抛光痕迹是指用光学显微镜放大倍数500倍下才能见到的束状条痕。

本发明的有益效果为：；通过添加有机酸盐类抛光平衡剂调制抛光过程中化学与机械作用的均衡，以减少表面微缺陷，获得更加光滑的表面。本发明提供的抛光组合物主要适用于硬盘盘基片制造中的超精密抛光，具有抛光去除速率较高的特点，经其抛光后的盘基片表面超光滑，无凹坑、突起等缺陷，表面粗糙度在0.3埃以下、表面波纹度在0.5埃以下，且有效消除表面微划痕、抛光痕迹等微缺陷。所述表面缺陷微划痕是指用原子力显微镜5μm×5μm范围内才能见到的划痕，所述表面缺陷抛光痕迹是指用光学显微镜放大倍数500倍下才能见到的束状条痕。

具体实施方式

下面的实施例可以使本专业技术人员更全面的理解本发明，但不以任何方式限制本发明。

本发明制备的用于硬盘盘基片超精密表面制造的抛光组合物，包含磨料、腐蚀剂、氧化剂、抛光促进剂、抛光平衡剂、稳定剂和水。

实施例1

一种用于硬盘盘基片超精密表面制造的抛光组合物，按重量百分含量，腐蚀剂硫酸为2wt％，氧化剂过氧化氢为2wt％，抛光促进剂硫酸钾为0.5wt％，抛光平衡剂2-膦酸丁烷-1，2，4-三羧酸四钠为0.5wt％，稳定剂丁二酸为1wt％，磨料氧化硅(平均粒径为20nm)为5wt％，其余为水。

在机械搅拌条件下，按上述比例将腐蚀剂、氧化剂、抛光促进剂、抛光平衡剂、稳定剂加入去离子水中，充分混合，再加入磨料，搅拌混合均匀，配制成抛光组合物，其pH值为1.59。

将制备的抛光组合物用于硬盘盘基片的抛光，抛光条件如下：

抛光机：双面抛光机；

被抛光的硬盘盘基片：95毫米/50微英寸镍磷镀敷的铝合金基片(已经过粗抛光，其表面粗糙度Ra＝3埃)；

被抛光的硬盘盘基片数：45片；

抛光垫：FK1-N抛光垫；

抛光压力：80克/平方厘米；

下盘转速：30转/分钟；

抛光时间：9分钟；

抛光液流量：500毫升/分钟。

抛光后，对抛光盘基片进行洗涤和干燥，然后测量盘基片表面质量和去除速率。用厚度仪测量抛光前后基片的厚度差来求出去除速率；表面粗糙度Ra、波纹度Wa用Chapman MP2000+测定；用光学显微镜观察表面缺陷(微划痕、抛光痕迹、凹坑)。对所有45片被抛光基片进行测量，由平均值得到去除速率、表面粗糙度。测试结果如表1所示。

表面缺陷评价标准如下：

表面缺陷(微划痕)

微划痕：指盘基片精抛光工序中，用原子力显微镜5μm×5μm范围内才能见到的划痕。

对所抛光盘基片表面的外径、中径、内径每隔90度各取4点共计12点测定，计算12个视野的微划痕数。评价标准如下：

S：0～2条；

A：3～10条；

B：超过10条。

表面缺陷(抛光痕迹)

抛光痕迹：指盘基片精抛光工序中，用光学显微镜放大倍数500倍下才能见到的束状条痕。

对所抛光盘基片表面的外径、中径、内径每隔90度各取4点共计12点测定，计算12个视野的抛光痕迹数。评价标准如下：

S：0束；

A：1～6束；

B：超过6束。

表面缺陷(凹坑、突起)

用光学显微镜(在500倍下)观察，对所抛光盘基片表面的外径、中径、内径每隔90度各取4点共计12点测定，计算12个视野的凹坑和突起总数。评价标准如下：

S：0个；

A：1～12个；

B：超过12个。

实施例2

一种用于硬盘盘基片超精密表面制造的抛光组合物，按重量百分含量，腐蚀剂磷酸为2.5wt％，氧化剂过氧化氢为1.5wt％，抛光促进剂磷酸氢二钾为1wt％，抛光平衡剂柠檬酸钠为1wt％，稳定剂乳酸为0.5wt％，磨料氧化硅(平均粒径为20nm)为5wt％，其余为水。

在机械搅拌条件下，按上述比例将腐蚀剂、氧化剂、抛光促进剂、抛光平衡剂、稳定剂加入去离子水中，充分混合，再加入磨料，搅拌混合均匀，配制成抛光组合物，其pH值为1.74。

实施例3

一种用于硬盘盘基片超精密表面制造的抛光组合物，按重量百分含量，腐蚀剂盐酸为1wt％，氧化剂过氧化氢为0.5wt％，抛光促进剂氯化钾为0.5wt％，抛光平衡剂氨基三亚甲基膦酸四钠为1wt％、柠檬酸钾为0.1wt％，稳定剂水杨酸为3wt％，磨料氧化硅(平均粒径为20nm)为5wt％，其余为水。

在机械搅拌条件下，按上述比例将腐蚀剂、氧化剂、抛光促进剂、抛光平衡剂、稳定剂加入去离子水中，充分混合，再加入磨料，搅拌混合均匀，配制成抛光组合物，其pH值为1.65。

实施例4

一种用于硬盘盘基片超精密表面制造的抛光组合物，按重量百分含量，腐蚀剂磷酸为3wt％，氧化剂过氧化氢为1wt％，抛光促进剂磷酸二氢钾为1wt％，抛光平衡剂柠檬酸钾为0.2wt％，稳定剂柠檬酸为2wt％，磨料氧化硅(平均粒径为20nm)为5wt％，其余为水。

在机械搅拌条件下，按上述比例将腐蚀剂、氧化剂、抛光促进剂、抛光平衡剂、稳定剂加入去离子水中，充分混合，再加入磨料，搅拌混合均匀，配制成抛光组合物，其pH值为1.28。

实施例5

一种用于硬盘盘基片超精密表面制造的抛光组合物，按重量百分含量，腐蚀剂硫酸为3wt％，氧化剂过氧化氢为1wt％，抛光促进剂磷酸氢二钾为2wt％，抛光平衡剂甘氨酸钠为0.8wt％，稳定剂酒石酸为2wt％，磨料氧化硅(平均粒径为20nm)为5wt％，其余为水。

在机械搅拌条件下，按上述比例将腐蚀剂、氧化剂、抛光促进剂、抛光平衡剂、稳定剂加入去离子水中，充分混合，再加入磨料，搅拌混合均匀，配制成抛光组合物，其pH值为1.54。

实施例6

一种用于硬盘盘基片超精密表面制造的抛光组合物，按重量百分含量，腐蚀剂氨基磺酸为2.5wt％，氧化剂硝酸铁为3wt％，抛光促进剂硫酸钾为1wt％，抛光平衡剂乙二胺四乙酸四钠为0.5wt％，稳定剂2-膦酸丁烷-1，2，4-三羧酸为1％、，磨料氧化硅(平均粒径为20nm)为5wt％，其余为水。

在机械搅拌条件下，按上述比例将腐蚀剂、氧化剂、抛光促进剂、抛光平衡剂、稳定剂加入去离子水中，充分混合，再加入磨料，搅拌混合均匀，配制成抛光组合物，其pH值为1.34。

实施例7

一种用于硬盘盘基片超精密表面制造的抛光组合物，按重量百分含量，腐蚀剂硫酸为1.5wt％，氧化剂硝酸铁为1wt％，抛光促进剂磷酸氢二钾为2wt％，抛光平衡剂天门冬氨酸钠为0.5wt％，稳定剂草酸为2wt％，磨料氧化硅(平均粒径为20nm)为5wt％，其余为水。

在机械搅拌条件下，按上述比例将腐蚀剂、氧化剂、抛光促进剂、抛光平衡剂、稳定剂加入去离子水中，充分混合，再加入磨料，搅拌混合均匀，配制成抛光组合物，其pH值为1.95。

实施例8

一种用于硬盘盘基片超精密表面制造的抛光组合物，按重量百分含量，腐蚀剂硝酸为4wt％，氧化剂硝酸铁为2wt％，抛光促进剂碳酸钾为2.5wt％，抛光平衡剂酒石酸钠为0.5wt％，稳定剂苹果酸为1.5wt％，磨料氧化硅(平均粒径为20nm)为5wt％，其余为水。

在机械搅拌条件下，按上述比例将腐蚀剂、氧化剂、抛光促进剂、抛光平衡剂、稳定剂加入去离子水中，充分混合，再加入磨料，搅拌混合均匀，配制成抛光组合物，其pH值为1.08。

比较例1

在机械搅拌条件下，将氧化剂过氧化氢加入去离子水中，充分混合，再加入磨料氧化硅(平均粒径为20nm)，搅拌混合均匀，配制成抛光组合物，其pH值为6.28。

所得抛光组合物中，按重量百分含量，氧化剂过氧化氢为1.5wt％，磨料氧化硅为5wt％，其余为水。

比较例2

在机械搅拌条件下，将氧化剂过氧化氢、腐蚀剂磷酸加入去离子水中，充分混合，再加入磨料氧化硅(平均粒径为20nm)，搅拌混合均匀，配制成抛光组合物，其pH值为1.48。

所得抛光组合物中，按重量百分含量，氧化剂过氧化氢为1.5wt％，腐蚀剂磷酸为3wt％，磨料氧化硅为5wt％，其余为水。

比较例3

在机械搅拌条件下，将氧化剂过氧化氢、腐蚀剂磷酸、抛光促进剂磷酸氢二钾加入去离子水中，充分混合，再加入磨料氧化硅(平均粒径为20nm)，搅拌混合均匀，配制成抛光组合物，其pH值为1.75。

所得抛光组合物中，按重量百分含量，氧化剂过氧化氢为1.5wt％，腐蚀剂磷酸为3wt％，抛光促进剂磷酸氢二钾为0.5wt％，磨料氧化硅为5wt％。

比较例4

在机械搅拌条件下，将氧化剂过氧化氢、腐蚀剂磷酸、抛光平衡剂甘氨酸钠加入去离子水中，充分混合，再加入磨料氧化硅(平均粒径为20nm)，搅拌混合均匀，配制成抛光组合物，其pH值为1.63。

所得抛光组合物中，按重量百分含量，氧化剂过氧化氢为1.5wt％，腐蚀剂磷酸为3wt％，抛光平衡剂甘氨酸钠为0.8wt％，磨料氧化硅为5wt％，其余为水。

将上述实施例2～8和比较例中1～3制备的抛光组合物用于硬盘盘基片的精抛光，然后检测盘基片的表面质量和抛光去除速率，抛光条件、检测手段、评价标准与实施例1相同。所得结果如表1所示。

表1各实施例、比较例抛光盘基片的抛光速率和表面质量

由表1的结果可见，实施例1～8抛光组合物的抛光去除速率较高，均在3.8微英寸/分钟以上。实施例1-8与比较例1～4抛光组合物相比较，被抛光盘基片表面的表面粗糙度Ra和波纹度Wa明显更小，Ra均在0.3埃以下、Wa在0.5埃以下，且表面无凹坑、突起等缺陷，有效消除抛光痕迹、微划痕等微缺陷。

比较例1抛光组合物只有氧化剂、磨料，去除低、表面质量差。比较例2抛光组合物中含有腐蚀剂，较比较例1的抛光去除速率稍高。比较例3抛光组合物中还含有抛光促进剂，去除速率进一步增加，但因没有抛光平衡剂，表面凹坑、突起、微划痕等缺陷多。比较例4抛光组合物含有腐蚀剂、抛光平衡剂但无抛光促进剂，虽表面粗糙度和波纹度较比较例2有所改善，但去除速率不高，且仍有其它表面缺陷。

以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。

Claims (10)

1.一种用于硬盘盘基片超精密表面制造的抛光组合物，包含磨料、腐蚀剂、氧化剂和水，其特征在于：该抛光组合物还包含稳定剂、抛光促进剂和抛光平衡剂，所述抛光促进剂为无机盐类，所述抛光平衡剂为有机酸盐类，所述抛光组合物的pH值为0.5～5。

2.根据权利要求1所述的抛光组合物，其特征在于，所述无机盐类为氯化盐、硫酸盐、磷酸盐、磷酸氢二盐、磷酸二氢盐、碳酸盐或碳酸氢盐中的一种或几种；所述有机酸盐类为羟基羧酸盐、氨基羧酸盐、磺基羧酸盐、膦酸盐中的一种或几种。

3.根据权利要求2所述的抛光组合物，其特征在于，所述羟基羧酸盐为乙醇酸盐、酒石酸盐、柠檬酸盐、苹果酸盐、乳酸盐或水杨酸盐中的一种或几种，所述氨基羧酸盐为甘氨酸盐、丙氨酸盐、谷氨酸盐、天门冬氨酸盐或乙二胺四乙酸盐中的一种或几种，所述磺基羧酸盐为磺基水杨酸盐或磺基琥珀酸盐中的一种或几种，所述膦酸盐为2-膦酸丁烷-1，2，4-三羧酸盐、氨基三亚甲基膦酸盐、羟基亚乙基二膦酸盐、乙二胺四亚甲基膦酸盐或己二胺四亚甲基膦酸盐中的一种或几种。

4.根据权利要求1所述的抛光组合物，其特征在于，按重量百分含量，稳定剂为0.02～10wt％，抛光促进剂为0.01～20wt％，抛光平衡剂为0.001～10wt％，磨料为1～30wt％，腐蚀剂为0.1～10wt％，氧化剂为0.1～20wt％。

5.根据权利要求1所述的抛光组合物，其特征在于，所述磨料为氧化硅、氧化铝、氧化锆或氧化铈中的一种或几种，所述磨料的平均粒径为10～200纳米。

6.根据权利要求1所述的抛光组合物，其特征在于，所述腐蚀剂为盐酸、硝酸、磷酸、硫酸、氨基磺酸、次磷酸、亚磷酸或焦磷酸的一种或几种。

7.根据权利要求1所述的抛光组合物，其特征在于，所述氧化剂为过氧化氢、过氧化钠、硝酸铁、硝酸铝、过二硫酸、过二硫酸钠、过乙酸、过苯甲酸、次氯酸、次氯酸钠、次氯酸钙、次溴酸、次碘酸、高氯酸、高溴酸或高碘酸中的一种或几种。

8.根据权利要求1所述的抛光组合物，其特征在于，所述稳定剂为乙酸、丙酸、草酸、丙二酸、丁二酸、戊二酸、己二酸、富马酸、衣康酸、乳酸、苹果酸、酒石酸、柠檬酸、马来酸、乙醇酸、α-羟基异丁酸、甘油酸、葡糖酸、水杨酸、五倍子酸、2-膦酸丁烷-1，2，4-三羧酸、氨基三亚甲基膦酸、乙二胺四亚甲基膦酸、羟基亚乙基二膦酸或己二胺四亚甲基膦酸中的一种或几种。

9.根据权利要求1所述的抛光组合物，其特征在于，经其抛光后盘基片的表面粗糙度在0.3埃以下，且有效消除表面微划痕、抛光痕迹等微缺陷；所述表面缺陷微划痕是指用原子力显微镜5μm×5μm范围内才能见到的划痕，所述表面缺陷抛光痕迹是指用光学显微镜放大倍数500倍下才能见到的束状条痕。

10.权利要求1至9任意一个权利要求所述的抛光组合物用于抛光硬盘盘基片，所述硬盘盘基片为镍磷镀敷铝合金基片或玻璃基片。