JP4255976B2 - 磁気ディスク基板用研磨液組成物 - Google Patents
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Description
前記シリカ粒子は、透過型電子顕微鏡観察による測定で得られた該シリカ粒子の最大径を直径とする円の面積を該シリカ粒子の投影面積で除して100を乗じた値が100〜130の範囲である磁気ディスク基板用研磨液組成物である。
前記研磨液組成物は、上述した本発明の磁気ディスク基板用研磨液組成物である。
V≧0.5×R+40 (1)
を満たし、かつ該シリカ粒子の粒径15nmにおける累積体積頻度が20%以下であることが好ましい。ここで、上記「粒径」は、シリカの一次粒子の粒径を指し、後述する実施例に記載の方法により求めることができる。上記「累積体積頻度」についても、後述する実施例に記載の方法により求めることができる。上記「粒径対累積体積頻度グラフ」は、得られたシリカ粒子の粒径および累積体積頻度データに基づき、粒径に対して累積体積頻度をプロットすることにより得ることができる。本発明において、上記粒径分布を有するシリカ粒子を用いると、被研磨基板を研磨する際の研磨抵抗を低減できるため、基板表面のうねり、中でも外周部表面のうねりを低減できる。なお、基板の外周部とは、例えばディスク状の基板の場合、基板の半径をRとしたときに、基板の中心からの距離が3R/4より外側の領域を指す。また、上記粒径分布を有するシリカ粒子を用いると、波長が磁気ヘッドと同程度の大きさの長波長うねりを低減することができる。この長波長うねりの低減により、磁気ヘッドの浮上高さを低減でき、高密度記録を効果的に行える。なお、本明細書では、波長が0.4〜2mmのうねりを「長波長うねり」とする。
V≧1×R+20 (2)
を満たす粒径分布を有するものがより好ましく、粒径40〜60nmの範囲において、VがRに対し、以下の式(3):
V≧1.5×R (3)
を満たす粒径分布を有するものがさらに好ましく、粒径40〜50nmの範囲において、VがRに対し、以下の式(4):
V≧3×R−60 (4)
を満たす粒径分布を有するものがさらにより好ましく、粒径40〜45nmの範囲において、VがRに対し、以下の式(5):
V≧R+50 (5)
を満たす粒径分布を有するものがさらにより好ましい。
V≦8R+5 (6)
を満たす粒径分布を有するものが好ましい。また、うねり低減の観点から、粒径15nmにおける累積体積頻度が、より好ましくは10%以下、さらに好ましくは5%以下、さらにより好ましくは1%以下である。また、粒径20nmにおける累積体積頻度は、好ましくは40%以下であり、粒径35nmにおける累積体積頻度は、好ましくは70%以上である。
相対速度(m/秒)=(π/4)×(Rup−Rdown)×(Dout+Din)
Rup:上定盤の回転数(回転/秒)
Rdown:下定盤の回転数(回転/秒)(ただし、上定盤と同方向の回転の場合は正の値とし、逆方向の回転の場合は負の値とする。)
Dout:上定盤又は下定盤の外径(m)
Din:上定盤又は下定盤の内径(m)
被研磨基板としては、Ni−Pメッキされたアルミニウム合金基板を予めアルミナ研磨材を含有する研磨液組成物で粗研磨した基板を用いた。なお、この被研磨基板は、厚さが1.27mm、外径が95mm、内径が25mmであり、AFM(Vccco社製 TM−M5E)により測定した中心線平均粗さRaが1nmであった。また、長波長うねり(波長0.4〜2mm)の振幅は2.06nmであり、短波長うねり(波長50〜400μm)の振幅は2.12nmであった。
表1及び表2に記載のコロイダルシリカ(シリカA〜L)と、硫酸(和光純薬工業社製
特級)及びHEDP(1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸、ソルーシア・ジャパン製 ディクエスト2010)と、過酸化水素水(旭電化製 濃度:35重量%)とをイオン交換水に添加し、これらを混合することにより、以下に記載の組成を有する研磨液組成物を調製した。混合する順番としては、まず、イオン交換水に硫酸及び/又はHEDPを加えた後、過酸化水素水を加え、次いでコロイダルシリカスラリーをゲル化しないように攪拌しながら配合した。配合比は以下のとおりとした。なお、参考例12〜24、実施例25〜28及び比較例8〜11の研磨液組成物は、いずれも酸価が4.9mgKOH/gであり、かつpHが1.5であった。
参考例1〜9及び比較例1〜6:シリカ5重量%、硫酸0.4重量%、過酸化水素0.3重量%(HEDPは添加せず)
参考例10,11及び比較例7:シリカ7重量%、HEDP2重量%、過酸化水素0.6重量%(硫酸は添加せず)
参考例12〜24、実施例25〜28及び比較例8〜11:シリカ7重量%、硫酸0.4重量%、HEDP0.1重量%、過酸化水素0.4重量%
日本電子製透過型電子顕微鏡「JEM−2000FX」(80kV、1〜5万倍)により、当該顕微鏡のメーカーが添付した説明書に従って試料を観察し、TEM(Transmission Electron Microscope)像を写真撮影した。この写真をスキャナで画像データとしてパソコンに取り込み、解析ソフト「WinROOF ver.3.6」(販売元:三谷商事)を用いて、粒子一個の最大径と投影面積を計測し、SF1を算出した。このようにして、100個のシリカ粒子のSF1を求めた後、これらの平均値を算出し、この平均値を表1及び表2に示すSF1とした。
日本電子製透過型電子顕微鏡「JEM−2000FX」(80kV、1〜5万倍)により、当該顕微鏡のメーカーが添付した説明書に従って試料を観察し、TEM(Transmission Electron Microscope)像を写真撮影した。この写真をスキャナで画像データとしてパソコンに取り込み、解析ソフト「WinROOF ver.3.6」(販売元:三谷商事)を用いて、粒子一個の周長と投影面積を計測し、SF2を算出した。このようにして、100個のシリカ粒子のSF2を求めた後、これらの平均値を算出し、この平均値を表1及び表2に示すSF2とした。
スラリー状のシリカ粒子を試料として用い、上記と同様にTEM像を写真撮影し、この写真をスキャナで画像データとしてパソコンに取り込み、上記解析ソフトを用いて個々のシリカ粒子の円相当径を求め、それを粒径とした。このようにして、1000個以上のシリカ粒子の粒径を求めた後、その結果をもとに表計算ソフト「EXCEL」(マイクロソフト社製)にて粒径から粒子体積に換算し、粒径分布を得た。そして、得られたシリカ粒子の粒径分布データに基づき、全粒子中における、ある粒径の粒子の割合(体積割合)を小粒径側からの累積頻度として表し、累積体積頻度(%)を得た。図1に、上記測定方法によって得られた累積体積頻度に基づいて作成した参考例1〜11及び比較例1〜7の粒径対累積体積頻度グラフを示す。また、図2に、上記測定方法によって得られた累積体積頻度に基づいて作成した参考例12〜24、実施例25〜28及び比較例8〜11の粒径対累積体積頻度グラフを示す。なお、表1及び表2中のシリカ粒子の粒径は、累積体積頻度で50%となる粒径(D50)である。
研磨試験機:スピードファム社製「両面9B研磨機」
研磨パッド:フジボウ社製スエードタイプ(厚さ0.9mm、平均開孔径30μm)
スラリー供給量:100mL/分(被研磨基板1cm2あたりの供給速度:0.072mL/分)
下定盤回転数:32.5rpm
研磨時間:実施例1〜11及び比較例1〜7の1段目の研磨工程は5分、実施例12〜28及び比較例8〜11の1段目の研磨工程は4分、実施例15,20,24,28の2段目(仕上げ研磨)の研磨工程は1.5分
(研磨圧力については表1及び表2参照)
測定機:ThoT model M4224(ThoTテクノロジー社製)
振動計:レーザードップラー振動計(ヨウ素安定化He-Neレーザー:波長633nm)
測定波長:0.4〜2mm(長波長うねり)及び50〜400μm(短波長うねり)
測定位置:基板中心より半径20mmから46mmの全面(表1及び表2には基板中心より半径44mmの位置におけるうねりの振幅を記載)
基板回転速度:6000rpm
ゲイン:16
フィルター:10kHz
レーザーレンジ:5mm/s/V
トラックピッチ:0.01mm
AFM(Vccco社製 TM−M5E)を用いて、以下に示す条件にて各基板の内周縁と外周縁との中央部分を表裏1箇所ずつ測定し、中心線平均粗さRa、2乗平均粗さRms及び最大高さRmaxについて、10枚(表裏合わせて計20面)の平均値をそれぞれ表1及び表2に示すRa、Rms及びRmaxとした。
(AFMの測定条件)
Mode:Non−Contact
Area:5×5μm
Scan rate:1.0Hz
Cantilever:UL20B
研磨前後の各基板の重さを重量計(Sartorius社製「BP−210S」)を用いて測定し、各基板の重量変化を求め、10枚の平均値を重量減少量とし、それを研磨時間で割った値を重量減少速度とした。この重量減少速度を下記の式に導入し、研磨速度(μm/min)に変換した。
研磨速度(μm/min)=重量減少速度(g/min)/基板片面面積(mm2)/Ni-Pメッキ密度(g/cm3)×106
(基板片面面積:6597mm2、Ni-Pメッキ密度:7.9g/cm3として算出)
Claims (7)
- 水と、シリカ粒子と、酸、酸の塩及び酸化剤から選ばれる少なくとも1つとを含有する磁気ディスク基板用研磨液組成物であって、
前記シリカ粒子は、透過型電子顕微鏡観察による測定で得られた該シリカ粒子の最大径を直径とする円の面積を該シリカ粒子の投影面積で除して100を乗じた値(SF1)が100〜115の範囲であり、
前記シリカ粒子は、透過型電子顕微鏡観察による測定で得られた該シリカ粒子の周長を円周とする円の面積を該シリカ粒子の投影面積で除して100を乗じた値(SF2)が100〜105の範囲であり、
前記シリカ粒子は、透過型電子顕微鏡観察による測定で得られた該シリカ粒子の粒径(nm)に対して小粒径側からの累積体積頻度(%)をプロットして得られた該シリカ粒子の粒径対累積体積頻度グラフにおいて、粒径40〜45nmの範囲における累積体積頻度(V)が粒径(R)に対し、以下の式(5):
V≧R+50 (5)
を満たし、かつ該シリカ粒子の粒径15nmにおける累積体積頻度が20%以下である、磁気ディスク基板用研磨液組成物。 - 前記シリカ粒子は、コロイダルシリカである、請求項1に記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
- 前記磁気ディスク基板用研磨液組成物は、Ni−Pメッキされたアルミニウム合金基板用の研磨液組成物である、請求項1又は2に記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物。
- 水と、シリカ粒子と、酸、酸の塩及び酸化剤から選ばれる少なくとも1つとを含有する研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨する工程を含む磁気ディスク基板の製造方法であって、
前記研磨液組成物は、請求項1から3のいずれかに記載の磁気ディスク基板用研磨液組成物である、磁気ディスク基板の製造方法。 - 前記研磨する工程において11.7〜20kPaの研磨圧力で前記被研磨基板を研磨する、請求項4に記載の磁気ディスク基板の製造方法。
- 前記研磨する工程において11.7〜20kPaの研磨圧力で前記被研磨基板を研磨した後で、11.7kPa未満の研磨圧力で前記被研磨基板を研磨する仕上げ研磨工程を更に含む、請求項5に記載の磁気ディスク基板の製造方法。
- 前記被研磨基板が、Ni−Pメッキされたアルミニウム合金基板である、請求項4から6のいずれかに記載の磁気ディスク基板の製造方法。
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