CN101235501A - 用于多晶体“碳头料”硅碳分离的腐蚀液及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种用于多晶体“碳头料”硅碳分离的腐蚀液及其制备方法，按质量百分比由以下组分混合组成：电子级浓硫酸85％～97％、二氧化锰1％～5％，双氧水1％～5％，氢氟酸1％～5％，各组分的总量为100％。按质量百分比分别取二氧化锰1％～5％、双氧水1％～5％、氢氟酸1％～5％和电子级浓硫酸85％～97％，上述各组分的总量为100％；将取得的二氧化锰、双氧水和氢氟酸混合并充分搅拌，形成混合液；将得到的混合液少量多次加入浓硫酸中，充分搅拌，即得。可将“碳头料”中的碳从多晶硅上彻底分离，得到高纯度的多晶硅材料，缓解硅原料的紧缺状况。

Description

用于多晶体“碳头料”硅碳分离的腐蚀液及其制备方法

技术领域

本发明属于一种应用于太阳能、半导体硅材料行业的原料处理技术，具体涉及一种用于多晶体“碳头料”硅碳分离的腐蚀液，本发明还涉及该腐蚀液的制备方法。

背景技术

随着电子信息产业的发展，世界范围内对半导体材料的需求呈现出大幅提高之势。对半导体材料的大量需求以及对太阳能电池等新能源的开发需求，意味着对单晶硅材料的需求上升，而单晶硅的生长是建立在多晶硅材料的基础之上。

高纯度的多晶硅，是在一根两端加有石墨电极的U形高纯度硅芯的基础上，经过很长时间的气相沉积而长成的。多晶硅棒生长完成后，将有石墨电极的两个端头锯下，中间部分的主体多晶硅棒是半导体单晶硅棒生产中使用的原料。被锯下的有石墨电极的两个端头，俗称“碳头料”。由于硅碳面面结合紧密，不能直接使用，被作为废料处理。

行业需求的急剧膨胀，使硅原料变得非常紧缺。在此情形下，多晶硅生长后的废料-“碳头料”，成为关注的焦点。人工将“碳头料”中不与石墨直接接触的部分敲下来，经过清洗处理后再用来拉制硅单晶，但由于其中碳的含量相对较高，使用效果并不理想。由于硅和碳在元素周期表中属于同一族，有很多相似的物理、化学性质，因此，硅碳分离在技术上存在一定的困难。

发明内容

本发明的目的是提供一种用于多晶体“碳头料”硅碳分离的腐蚀液，将“碳头料”中的硅碳分离，得到能用于单晶硅生长的多晶硅材料。

本发明的另一目的是提供上述腐蚀液的制备方法。

本发明所采用的技术方案是，一种用于多晶体“碳头料”硅碳分离的腐蚀液，按质量百分比由以下组分混合组成：

电子级浓硫酸            85％～97％；

二氧化锰                1％～5％；

双氧水                  1％～5％；

氢氟酸                  1％～5％；

上述各组分的总量为100％。

本发明的另一技术方案是，上述腐蚀液的制备方法，按以下步骤进行：

步骤1：按质量百分比分别取二氧化锰1％～5％、双氧水1％～5％、氢氟酸1％～5％和电子级浓硫酸85％～97％，上述各组分的总量为100％；

步骤2：将上步取得的二氧化锰、双氧水和氢氟酸混合并充分搅拌，形成混合液；

步骤3：将步骤2得到的混合液少量多次加入浓硫酸中，充分搅拌，即得。

本发明的有益效果是使用范围广，可将附着在多晶硅表面的碳去除，还可有效去除进入碳硅结合面中的碳，并且不与硅发生化学反应，保证了硅材料不发生损耗，缓解多晶硅原料的紧缺状况。

具体实施方式

下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。

本发明硅碳分离腐蚀液，按质量百分比由以下组分混合组成：电子级浓硫酸(浓度98％以上)85％～97％，二氧化锰1％～5％，双氧水1％～5％，氢氟酸1％～5％，各组分的总量为100％。

本发明硅碳分离腐蚀液中各组分的作用

电子级(浓度98％以上)浓硫酸是本发明腐蚀液的主要成分，其与待处理物料中的碳发生化学反应，从而将碳从硅表面剥离，实现多晶硅“碳头料”的硅碳分离。

本发明腐蚀液使用二氧化锰作为催化剂，加快浓硫酸与碳的反应速度。

双氧水在本发明腐蚀液中作为缓冲剂，用来控制浓硫酸与碳的反应速度。

浓硫酸与碳接触后发生剧烈反应，为了缓解浓硫酸与碳的反应剧烈程度，该腐蚀液使用氢氟酸作为缓冲剂。

本发明的硅碳分离腐蚀液，可采用以下步骤制备得到：

步骤1：按质量百分比分别取二氧化锰1％～5％、双氧水1％～5％、氢氟酸1％～5％和电子级浓硫酸85％～97％，上述各组分的总量为100％；

步骤2：将上步取得的二氧化锰、双氧水和氢氟酸混合并充分搅拌，形成混合液；

步骤3：将步骤2得到的混合液少量多次加入浓硫酸中，充分搅拌，即得。

本发明硅碳分离腐蚀液的使用方法：

1.人工将多晶硅“碳头料”破碎到直径为3cm～5cm的小块；

2.根据要处理的物料质量，按物料质量与腐蚀液质量的比例4∶6，配制所需的腐蚀液；

3.将破碎好的物料分批缓慢加入到腐蚀液中，同时充分搅拌；

4.腐蚀24小时后，在腐蚀液中加入水，使腐蚀反应停止，

5.用水将腐蚀后的碳粉冲洗干净，得到除碳后的多晶硅材料。

实施例1

取85千克(85％)电子级浓硫酸(浓度98％以上)倒入容器，将5千克(5％)二氧化锰、5千克(5％)双氧水和5千克(5％)氢氟酸相混合，充分搅拌，形成混合液，将该混合液少量多次加入到浓硫酸中并充分搅拌，即得。

实施例2

取97千克(97％)电子级浓硫酸(浓度98％以上)倒入容器，将1千克(1％)二氧化锰、1千克(1％)双氧水和1千克(1％)氢氟酸相混合，充分搅拌，形成混合液，将该混合液少量多次加入到浓硫酸中并充分搅拌，即得。

实施例3

取91千克(91％)电子级浓硫酸倒入容器，将3千克(3％)二氧化锰、3千克(3％)双氧水和3千克(3％)氢氟酸相混合，充分搅拌，形成混合液，将该混合液少量多次加入到浓硫酸中并充分搅拌，即得。

实验检测：

对同一种多晶“碳头料”，通过物理敲除法去除处理后，其中的碳含量≥5×10¹⁷atoms/m³，其含碳量不能满足太阳能硅材料的技术指标要求。用本发明实施例3得到的腐蚀液处理后，其中的碳含量≤1×10¹⁷atoms/m³，其含碳量可以满足太阳能硅材料的技术指标要求。

Claims (2)

1.一种用于多晶体“碳头料”硅碳分离的腐蚀液，按质量百分比由以下组分混合组成：

电子级浓硫酸        85％～97％；

二氧化锰            1％～5％；

双氧水              1％～5％；

氢氟酸              1％～5％；

上述各组分的总量为100％。

2.一种权利要求1所述硅碳分离腐蚀液的制备方法，其特征在于，该方法按以下步骤进行：

步骤1：按质量百分比分别取二氧化锰1％～5％、双氧水1％～5％、氢氟酸1％～5％和电子级浓硫酸85％～97％，上述各组分的总量为100％；

步骤2：将上步取得的二氧化锰、双氧水和氢氟酸混合并充分搅拌，形成混合液；

步骤3：将步骤2得到的混合液少量多次加入浓硫酸中，充分搅拌，即得。