CN102320609A - 一种新型多晶硅碳头料的物理分离方法 - Google Patents
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Abstract
一种新型多晶硅碳头料的物理分离方法，本发明涉及多晶硅的生产中多晶硅碳头料石墨部分与高纯硅的分离的物理方法。该方法包括多晶硅碳头料的破碎前处理、喷砂分离碳头料、分离后碳头料的DI水漂洗、DI水漂洗后碳头料的DI超声波水漂洗、DI超声波水漂洗后碳头料的化学清洗、分离得到碳头料的检查包装七个步骤。该方法的特点是：利用喷砂装置射出的高速磨料4直接作用于碳头料石墨部位5将石墨（石墨纸）5与高纯多晶2硅剥离；采用磨料4硬度与多晶硅5硬度相当，并选择合适的磨料粒度将处理过程中的损耗降至最低。相较原有化学腐蚀分离碳头料的方法，喷砂法安全可靠，不易燃不易爆；喷砂法一次即可将石墨完全剥离，有效节省人力物力；喷砂机磨料可重复使用，节约环保。
Description
技术领域
本发明涉及多晶硅的生产技术领域，具体是一种用来处理多晶硅碳头料使其中的石墨（石墨纸）与高纯多晶硅分离的物理分离方法。
背景技术
随着以太阳能为代表的新能源的高速发展，世界范围内对高纯半导体材料，尤其是高纯多晶硅的需求呈井喷性的增长。然而，以目前的技术水平来说，多晶硅的生成本较高。因此，如何尽可能的利用、回收生产出的高纯硅料成为大多数多晶硅企业所面临的问题。
当前，绝大部分多晶硅厂家采用改良西门子法生产多晶硅，此法还原阶段采用在两端加有石墨电极的U型高纯硅芯上进行长时间的气象沉积的方法还原多晶硅，硅芯生长完成后，锯下石墨电极两端，与石墨电极相连的两个端头的硅棒被称为碳头料。因硅碳同属一族，物理化学性质相似，分离有一定的难度。传统处理碳头料的方法是采用化学腐蚀法分离碳头料上的石墨，如专利CN101979318、CN101691222采用分次酸洗碱洗的方法在常温常压下除去碳；专利CN1014818248采用多次酸洗的处理方法；专利CN102041510中对碳头料进行破碎分离，分类进行酸洗分离处理。然而，采用化学处理碳头料存在以下几个问题：一、化学腐蚀分离碳头料，危险性极大，其腐蚀液中的强酸性物质和强氧化性物质对人体有致命的伤害；同时，腐蚀液配比、投料量及操作稍有不当便会引发爆炸，不易于储存和使用；二、腐蚀过后的大量废酸无法再次回收利用，只能破坏性的与碱中和，排放到环境中，对环境造成极大的污染；三、化学腐蚀方法需要大量的人力、物力来确保药剂安全和人员防护，分离碳头料的生产成本偏高，分离效率低。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种利用喷砂等物理手段回收多晶硅生产过程中产生的碳头料中多晶硅,即有效的分离碳头料上的高纯多晶硅与石墨（石墨纸），以实现多晶硅碳头料的加工利用，确保快捷、经济、安全、环保的进行多晶硅和石墨或石墨纸分离的新型多晶硅碳头料的物理分离方法。
本发明一种新型多晶硅碳头料的物理分离方法通过下述技术方案予以实现：一种新型多晶硅碳头料的物理分离方法，包括多晶硅碳头料的破碎处理步骤、喷砂分离碳头料步骤、碳头料分离后处理步骤，
1）、碳头料破碎处理步骤 是指将多晶硅碳头料通过硅料与硅料碰撞方式破碎为粒径为5-10cm的料块,以备喷砂分离碳头料；
2）、喷砂分离碳头料步骤 是指将破碎的碳头料放入喷砂分离装置内通过喷砂分离碳头料的过程，将多晶硅碳头料放入操作箱内；调整工作台及过滤装置滤网的孔径使磨料能够从工作台及过滤装置滤网中通过而碳头料中的石墨（石墨纸）不能从工作台及过滤装置滤网中通过；将喷枪对准碳头料，减压阀门调节控制气源的压力及流量，压缩空气通过输气管进入喷枪，喷枪中的高速气流将输磨料管中的磨料吸入喷枪，使喷枪不断高速射出磨料；随着喷枪喷出的高速磨料不断的冲击碳头料，石墨（石墨纸）被剥离；同时，磨料和石墨（石墨纸）落于工作台及过滤装置滤网上，磨料通过工作台及过滤装置滤网回到磨料回收斗，石墨（石墨纸）通过工作台及过滤装置滤网随磨料落入磨料回收斗，即得到去除石墨（石墨纸）后的多晶硅；
3）、碳头料分离后处理
将去除石墨（石墨纸）后的碳头料经DI水漂洗除去表面磨料后，放置在单槽式超声波清洗机内用DI水超声清洗，超声波频率30KHZ以上，经DI水漂洗和DI水超声清洗处理后的多晶硅放入清洗机内进行化学腐蚀清洗，腐蚀液为硝酸（浓度69%）与氢氟酸（浓度49%）的混酸，再将清洗后多晶硅料放入烘箱110℃恒温1小时，检验包装即得高纯度多晶硅。
本发明一种新型多晶硅碳头料的物理分离方法与现有技术相比较有如下有益效果：本发明的技术方案是利用喷砂装置射出的高速磨料直接作用于碳头料石墨部位将石墨（石墨纸）与高纯多晶硅剥离；采用硬度为8-9Mosh的磨料与多晶硅硬度相当，并选择合适的磨料粒度将处理过程中的损耗降至最低；另外，该喷砂装置操作箱为密闭型与除尘装置连接，操作箱内设有工作台及过滤装置，可承载20kg多晶硅，以确保达到快捷、经济、安全、环保的目的。相较原有化学腐蚀分离碳头料的方法，喷砂法安全可靠，不易燃不易爆；此外，喷砂法一次即可将石墨（石墨纸）完全剥离，可有效节省人力物力；最后，喷砂机使用的磨料可重复使用，节约环保。
附图说明
图1为本发明一种新型多晶硅碳头料的物理分离方法整体工艺流程图。
图2为本发明一种新型多晶硅碳头料的物理分离方法喷砂装置构件图。
其中：1、操作箱；2、碳头料；3、喷枪；4、磨料；5、石墨（石墨纸）；6、工作台及过滤装置；7、磨料回收斗；8、减压阀门；9、气源；10、输气管；11、输磨料管。
具体实施方式
如图1-图2所示，一种新型多晶硅碳头料的物理分离方法，包括多晶硅碳头料的破碎处理步骤、喷砂分离碳头料步骤、碳头料分离后处理步骤，
1）、碳头料破碎处理步骤 是指将多晶硅碳头料通过硅料与硅料碰撞方式破碎为粒径为5-10cm的料块，以备喷砂分离碳头料；
2）、喷砂分离碳头料步骤 是指将破碎的碳头料放入喷砂分离装置内通过喷砂分离碳头料的过程，将多晶硅碳头料2放入操作箱1内；调整工作台及过滤装置6滤网的孔径使磨料4能够从工作台及过滤装置6滤网中通过而碳头料2中的石墨（石墨纸）5不能从工作台及过滤装置6滤网中通过；将喷枪3对准碳头料2，减压阀门8调节控制气源的压力及流量，压缩空气通过输气管10进入喷枪3，喷枪3中的高速气流将输磨料管11中的磨料4吸入喷枪3，使喷枪3不断高速射出磨料4；随着喷枪3喷出的高速磨料不断的冲击碳头料2，石墨（石墨纸）5被剥离；同时，磨料4和石墨（石墨纸）5落于滤网6上，磨料4通过工作台及过滤装置6滤网回到磨料回收斗7，石墨（石墨纸）5通过工作台及过滤装置6滤网随磨料4落入磨料回收斗7，即得到去除石墨后的多晶硅；
3）、碳头料分离后处理
将去除石墨后的碳头料2经DI水漂洗除去表面磨料4后，放置在单槽式超声波清洗机内用DI水超声清洗，超声波频率30KHZ以上，经DI水漂洗和DI水超声清洗处理后的多晶硅放入清洗机内进行化学腐蚀清洗，腐蚀液为硝酸（浓度69%）与氢氟酸（浓度49%）的混酸，再将清洗后多晶硅料放入烘箱110℃恒温1小时，检验包装即得高纯度多晶硅。
所述的喷砂分离装置包括操作箱1、喷枪）、工作台及过滤装置6、磨料回收斗7、减压阀门8、气源9，所述的操作箱1为一方形箱体，磨料回收斗7设置在操作箱1下方与操作箱1焊接连接并连通，工作台及过滤装置6设置在磨料回收斗7和操作箱1连接处；所述的喷枪3设置在操作箱1内工作台及过滤装置6的上方；所述的喷枪3后端部通过输气管10及减压阀门8与气源9连接，喷枪3后端部输气管10下方通过输磨料管11与磨料回收斗7下端出料口连接；喷枪3射出的高速磨料4直接作用于碳头料石墨部位将石墨（石墨纸）5与高纯多晶硅碳头料2剥离。
所述的后处理是将去除石墨（石墨纸）5后的碳头料2经DI水漂洗除去表面磨料4后，放置在单槽式超声波清洗机内用DI水超声清洗，经DI水漂洗和DI水超声清洗处理后得到的硅料放入多晶硅清洗机内进行化学腐蚀清洗，腐蚀液为硝酸（浓度69%）与氢氟酸（浓度49%）的混酸，将清洗后硅料放入烘箱110℃恒温处理，检验包装得高纯度多晶硅。
实施例1
将多晶硅碳头料进行前处理；然后，如图2所示，利用喷砂装置分离碳头料；该装置包括操作箱1、喷枪3、工作台及过滤装置6、磨料回收斗7、减压阀门8、气源9采用压缩空气；最后，如图1所示工艺流程，对分离后的碳头料进行后处理。具体操作步骤如下：
1、碳头料前处理
采用硅料与硅料碰撞方式将碳头料破碎成几何尺寸为5-10cm的块状，以备喷砂分离碳头料。
2、喷砂处理
如图2所示，将多晶硅碳头料2放入操作箱1内；调整滤网6的孔径（60-80目），使磨料4能够从滤网中通过，碳头料中的石墨（石墨纸）5不能通过；使喷枪3对准碳头料2，通过压力及流量（视具体情况而言）减压阀门8调节控制气源压缩空气压力1KG，压缩空气通过输气管10进入喷枪3，喷枪3中的高速气流作用将输磨料管11中的磨料4吸入喷枪3，使喷枪3不断高速射出磨料4；随着喷砂机的高速磨料不断的冲击碳头料2，石墨（石墨纸）5被剥离；同时，磨料4和石墨（石墨纸）5落于滤网6上，磨料4通过滤网6回到7磨料回收斗，石墨5被滤网6过滤，多晶硅留在滤网上方，石墨或石墨纸随磨料落入磨料回收斗。此操作过程中可通过箱体视镜观察处理效果，直至得到去除石墨后的多晶硅。
3、碳头料后处理
如图1所示，将去除石墨或石墨纸后的碳头料经DI水漂洗③除去表面磨料4后，放置在单槽式超声波清洗机内用DI水超声清洗④，超声波频率30KHZ以上，经③④处理后的多晶硅放入清洗机内进行化学腐蚀清洗，腐蚀液为硝酸（浓度69%）与氢氟酸（浓度49%）的混酸，再将清洗后硅料放入烘箱110℃恒温1小时，最后经检验包装后即可投入使用。
实施例2
将多晶硅碳头料进行前处理；然后，如图2所示，利用喷砂装置分离碳头料；该装置包括操作箱1、喷枪3、工作台及过滤装置6、磨料回收斗7、减压阀门8、气源9采用压缩空气；最后，如图1所示工艺流程，对分离后的碳头料进行后处理。具体操作步骤如下：
1、碳头料前处理
采用硅料与硅料碰撞方式将碳头料破碎成几何尺寸为5-10cm的块状，以备喷砂分离碳头料。
2、喷砂处理
如图2所示，将多晶硅碳头料2放入操作箱1内；调整滤网6的孔径60-80目，使磨料4能够从滤网中通过，碳头料中的石墨（石墨纸）5不能通过；使喷枪3对准碳头料2，通过压力及流量（视具体情况而言）减压阀门8调节控制气源压缩空气压力4KG，压缩空气通过输气管10进入喷枪3，喷枪3中的高速气流作用将输磨料管11中的磨料4吸入喷枪3，使喷枪3不断高速射出磨料4；随着喷砂机的高速磨料不断的冲击碳头料2，石墨（石墨纸）5被剥离；同时，磨料4和石墨（石墨纸）5落于滤网6上，磨料4通过滤网6回到7磨料回收斗，石墨（石墨纸）5被滤网6过滤，多晶硅留在滤网上方，石墨或石墨纸随磨料落入磨料回收斗。此操作过程中可通过箱体视镜观察处理效果，直至得到去除石墨后的多晶硅。
3、碳头料后处理
如图1所示，将去除石墨或石墨纸后的碳头料经DI水漂洗③除去表面磨料4后，放置在单槽式超声波清洗机内用DI水超声清洗④，超声波频率30KHZ以上，经③④处理后的多晶硅放入清洗机内进行化学腐蚀清洗，腐蚀液为硝酸（浓度69%）与氢氟酸（浓度49%）的混酸，再将清洗后硅料放入烘箱110℃恒温1小时，最后经检验包装后即可投入使用。
实施例3
将多晶硅碳头料进行前处理；然后，如图2所示，利用喷砂装置分离碳头料；该装置包括操作箱1、喷枪3、工作台及过滤装置6、磨料回收斗7、减压阀门8、气源9采用压缩空气；最后，如图1所示工艺流程，对分离后的碳头料进行后处理。具体操作步骤如下：
1、碳头料前处理
采用硅料与硅料碰撞方式将碳头料破碎成几何尺寸为5-10cm的块状，以备喷砂分离碳头料。
2、喷砂处理
如图2所示，将多晶硅碳头料2放入操作箱1内；调整滤网6的孔径60-80目，使磨料4能够从滤网中通过，碳头料中的石墨（石墨纸）5不能通过；使喷枪3对准碳头料2，通过压力及流量（视具体情况而言）减压阀门8调节控制气源压缩空气压力1KG，压缩空气通过输气管10进入喷枪3，喷枪3中的高速气流作用将输磨料管11中的磨料4吸入喷枪3，使喷枪3不断高速射出磨料4；随着喷砂机的高速磨料不断的冲击碳头料2，石墨（石墨纸）5被剥离；同时，磨料4和石墨（石墨纸）5落于滤网6上，磨料4通过滤网6回到7磨料回收斗，石墨（石墨纸）5被滤网6过滤，多晶硅留在滤网上方，石墨或石墨纸随磨料落入磨料回收斗。此操作过程中可通过箱体视镜观察处理效果，直至得到去除石墨后的多晶硅。
3、碳头料后处理
如图1所示，将去除石墨（石墨纸）后的碳头料经DI水漂洗③除去表面磨料4后，放置在单槽式超声波清洗机内用DI水超声清洗④，超声波频率30KHZ以上，经③④处理后的多晶硅放入清洗机内进行化学腐蚀清洗，腐蚀液为硝酸（浓度69%）与氢氟酸（浓度49%）的混酸，再将清洗后硅料放入烘箱110℃恒温1小时，最后经检验包装后即可投入使用。
Claims (3)
1.一种新型多晶硅碳头料的物理分离方法，包括多晶硅碳头料的破碎处理、喷砂分离碳头料、碳头料分离后处理，其特征在于：
1）、碳头料破碎处理步骤 是指将多晶硅碳头料通过硅料与硅料碰撞方式破碎为粒径为5-10cm的料块，以备喷砂分离碳头料；
2）、喷砂分离碳头料步骤 是指将破碎的碳头料放入喷砂分离装置内通过喷砂分离碳头料的过程，将多晶硅碳头料（2）放入操作箱（1）内；调整工作台及过滤装置（6）的孔径使磨料（4）能够从工作台及过滤装置（6）中通过而碳头料（2）中的石墨（5）不能从工作台及过滤装置（6）中通过；将喷枪（3）对准碳头料（2），调节减压阀门（8）控制气源的压力及流量，压缩空气通过输气管（10）进入喷枪（3），喷枪（3）中的高速气流将输磨料管（11）中的磨料（4）吸入喷枪（3），使喷枪（3）不断高速射出磨料（4）；随着喷枪（3）喷出的高速磨料不断的冲击碳头料（2），石墨（5）被剥离；同时，磨料（4）和石墨（5）落于滤网（6）上，磨料（4）通过工作台及过滤装置（6）滤网回到磨料回收斗（7），石墨（5）通过工作台及过滤装置（6）随磨料（4）落入磨料回收斗（7），即得到去除石墨后的多晶硅；
3）、碳头料分离后处理
将去除石墨后的碳头料（2）经DI水漂洗除去表面磨料（4）后，放置在单槽式超声波清洗机内用DI水超声清洗，超声波频率30KHZ以上，经DI水漂洗和DI水超声清洗处理后的多晶硅放入清洗机内进行化学腐蚀清洗，腐蚀液为浓度69%的硝酸与浓度为49%氢氟酸的混酸，再将清洗后多晶硅料放入烘箱110℃恒温1小时，检验包装即得高纯度多晶硅。
2.如权利要求1所述的一种新型多晶硅碳头料的物理分离方法，其特征在于所述的喷砂分离装置包括操作箱（1）、喷枪（3）、工作台及过滤装置（6）、磨料回收斗（7）、减压阀门（8）、压缩气体气源（9），所述的操作箱（1）为一方形箱体，磨料回收斗（7）设置在操作箱（1）下方与操作箱（1）焊接连接并连通，工作台及过滤装置（6）设置在磨料回收斗（7）和操作箱（1）连接处；所述的喷枪（3）设置在操作箱（1）内工作台及过滤装置（6）的上方；所述的喷枪（3）后端部通过输气管（10）及减压阀门（8）与气源（9）连接，喷枪（3）后端部输气管（10）下方通过输磨料管（11）与磨料回收斗（7）下端出料口连接；喷枪（3）射出的高速磨料（4）直接作用于碳头料石墨（5）部位将石墨（5）与高纯多晶硅碳头料（2）分离。
3.如权利要求1或2所述的一种新型多晶硅碳头料的物理分离方法，其特征在于所述的后处理是将去除石墨和石墨纸（5）后的碳头料（2）经DI水漂洗除去表面磨料（4）后，放置在单槽式超声波清洗机内用DI水超声清洗，经DI水漂洗和DI水超声清洗处理后得到的硅料放入多晶硅清洗机内进行化学腐蚀清洗，化学腐蚀液为浓度69%硝酸与浓度49%氢氟酸的混酸，将清洗后硅料放入烘箱110℃恒温处理，检验包装得高纯度多晶硅。
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Address after: 810007 No.1, Jinsi Road, Qinghai economic and Technological Development Zone, Xining City, Qinghai Province Patentee after: Asia silicon (Qinghai) Co., Ltd Address before: 810007 Qinghai city of Xining province Dongchuan Industrial Park, Xining economic and Technological Development Zone No. 1 gold Guilu Patentee before: ASIA SILICON (QINGHAI) Co.,Ltd. |
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