CN111039319A - 一种从废脱硝催化剂中制备商用钛白粉的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种从废脱硝催化剂中制备商用钛白粉的方法。该方法步骤如下：（1）将废脱硝催化剂吹灰，洗涤，研磨，过筛；（2）将过筛后的废脱硝催化剂加入NaOH溶液中碱浸，冷却后加入助滤剂过滤，得到粗钛渣；（3）将得到的粗钛渣加入酸溶液中，搅拌酸洗，过滤，得到酸化后的钛渣；所述酸溶液为硫酸、草酸和氨化柠檬酸的混合酸液；（4）将步骤（3）中得到的钛渣焙烧，得到商用钛白粉。本发明得到的锐钛矿型TiO2纯度达到93%以上，比表面积85m2/g以上，且Fe、Na，K，SiO2，SO4 2‑等杂质含量少，均达到脱硝催化剂载体用商用钛白粉的指标要求，实现了废脱硝催化剂的高效循环再利用，具有极大的经济和社会效益。

Description

一种从废脱硝催化剂中制备商用钛白粉的方法
技术领域
本发明涉及废催化剂回收再利用领域，特别涉及一种从废脱硝催化剂中制备商用钛白粉的方法。
背景技术
为了保护大气环境，近年来我国30万千瓦以上燃煤机组已全部强制加装烟气脱硝系统。据统计，2015年国内SCR脱硝催化剂装机量为45.6万m3。目前面临的问题是：催化剂设计寿命通常为3年，2018年后每年将至少产生7.6万m3废脱硝催化剂，含约3.04万吨TiO2、0.04万吨V2O5和0.19万吨WO3，如此巨量废脱硝催化剂如不回收而直接填埋处理，不仅造成严重的重金属二次污染，而且也带来巨大的资源浪费。
为此，鉴于废烟气脱硝催化剂(钒钛系)具有浸出毒性等危险特性，针对收集的废烟气脱硝催化剂(钒钛系)，应以再生为优先原则。而因破碎等原因而不能再生的废烟气脱硝催化剂，应尽可能回收其中的钒、钨、钛等金属资源再利用并避免污染环境”。
此外，废脱硝催化剂中的钒、钨和钛资源具有巨大的回收利用价值，根据现有的市场估计，有效回收这些金属资源将产生上亿元的产值。因此，废脱硝催化剂的资源化回收具有重要的环境、经济和社会效益。废弃脱硝催化剂中TiO2含量一般为70-80％，现有技术得到的粗钛产品中TiO2含量较低，铁含量较高，无法达到商业级钛白粉对TiO2纯度和杂质脱除的质量要求，因而附加值低，无法形成TiO2资源化回收再利用。
目前，回收利用废催化剂中的TiO2主要包括湿法冶金和干法冶金，其中，湿法冶金是废催化剂回收利用的主要方法，主要包括浸出工艺和分离工艺。通常采用的工艺路线是将V2O5和WO3等转化为水溶性的盐，然后对含钛滤渣进行酸化处理后充分除杂纯化、洗涤、过滤、煅烧得到TiO2。
专利CN102936039B公开了一种综合回收蜂窝式废脱硝催化剂的工艺。该技术方法是：将SCR废催化剂破碎、粉磨至通过120目筛，然后送入浓度为200～700g/L的氢氧化钠溶液中进行高温高压浸取，浸取温度为130～220℃，浸取压力为0.3～1.2MPa，浸取时间为1～6小时，浸取液固比为2～15m3/t；浸取后固液分离得到浸出液和滤渣，滤渣用于生产金红石型钛白粉。由于金红石型TiO2附加值较低，其技术方法应用受限。
专利CN109279651A公开了一种从含钡和铈的废弃SCR脱硝催化剂中提取高纯度二氧化钛的方法。即通过碱浸，酸洗，然后再加入饱和碳酸钠溶液和过量盐酸对滤渣进行清洗，脱除钡和铈，最后煅烧得到纯度达到98％以上TiO2，且SO4 2-和SiO2杂质的含量均低于0.2％。然而，该方法制备TiO2的比表面积和Fe，Na，K等杂质含量均未提及，这些指标对于制备的TiO2能否商用起到重要的衡量标准。
专利CN104789780B公开了一种从废钒钨钛催化剂中回收锐钛矿型钛钨粉的方法。它通过超声波清洗，催化剂和Na2CO3、NaClO3混合磨细，采用微波450℃焙烧消解，焙烧时间30分钟，最后温水浸泡，酸化，固液分离，酸洗水洗，高温炉焙烧得到的钛钨粉。但该专利申请没有提及钛钨粉的Fe，Na，K，SiO2和SO4 2-等杂质含量，且钠化焙烧会产生有毒气体的环境问题。
综上，现有技术只考虑制备的二氧化钛的纯度或若干技术指标。事实上，商用二氧化钛的指标要求是综合性指标，不仅包括纯度，还包括比表面积，晶型，Fe，Na，K，SiO2和SO4 2-等杂质含量等，以上指标缺一不可。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种从废脱硝催化剂中制备商用钛白粉的方法，综合考虑所有技术指标要求，得到锐钛矿型TiO2，其纯度达到93％以上，比表面积85m2/g以上，且Fe、Na，K，SiO3 2-，SO4 2-等杂质含量少，达到脱硝催化剂载体用商用钛白粉的指标要求，且该方法具有成本低，绿色环保的优势，对废脱硝催化剂的高效综合利用具有极其重要的意义。
本发明的目的通过如下技术方案实现。
一种从废脱硝催化剂中制备商用钛白粉的方法，包括如下步骤：
(1)将废脱硝催化剂吹灰，洗涤，研磨，过筛；
(2)将过筛后的废脱硝催化剂加入NaOH溶液中加热搅拌碱浸，碱浸完后冷却，加入助滤剂过滤，得到滤饼①和滤液①，滤液①中主要为V，W的浓缩液，滤饼①中主要含有钛酸盐，Na，Fe，Al和Si等金属离子。将滤饼①干燥，研磨，得到碱浸后的粗钛渣。
(3)将步骤(2)中得到的粗钛渣加入酸溶液中，搅拌酸洗，过滤，得到滤饼②和滤液②。滤液②中主要为SO4 2-，SiO2，Na，Fe，Al和Si等离子，滤饼②中主要为H4TiO4和少量残留的SO4 2-，将滤饼②用水冲洗后干燥，得到酸化钛渣。所述酸溶液为硫酸、草酸和氨化柠檬酸的混合酸液；
(4)将步骤(3)中得到的钛渣焙烧，得到商用钛白粉。
进一步地，步骤(1)中，所述洗涤为水洗三次。
进一步地，步骤(1)中，所述过筛为过120目筛。
进一步地，步骤(2)中，所述NaOH溶液的质量分数为5％～40％，优选为40％。
进一步地，步骤(2)中，所述NaOH溶液：废脱硝催化剂质量比为3:1～5:1，碱浸时间为0.5～4.5h，碱浸温度为120～200℃，搅拌转速为700～750r/min，优选为3.5:1，3.5h，160℃，750r/min。
进一步地，步骤(2)中，所述助滤剂为硫酸铝和壳聚糖复配的助滤剂；所述硫酸铝和壳聚糖的质量比为3:1～1:2；所述助滤剂在碱浸液中的用量为2～10g/L，优选为1:1，6g/L。
进一步地，步骤(2)中，所述干燥方式为鼓风干燥，干燥温度100℃，干燥时间12h。
进一步地，步骤(3)所述酸溶液中硫酸的质量分数为5％～25％，草酸的质量分数为1％～5％，氨化柠檬酸的质量分数为1％～5％。
更进一步地，所述酸溶液为硫酸、草酸和氨化柠檬酸质量配比为5:1:1的混合酸液。
进一步地，步骤(3)中，所述酸溶液：粗钛渣的质量比为2:1～6:1；所述酸洗的时间为1～5h，酸洗的温度为25～100℃，搅拌的转速为200～250r/min，优选为5:1，3h，25℃，200r/min。
进一步地，步骤(3)中，所述干燥方式为鼓风干燥，干燥温度为100℃，干燥时间12h。
进一步地，步骤(4)中，所述焙烧是在空气气氛下进行焙烧，焙烧温度400～500℃，焙烧时间3～5h，优选为400℃，4h。
与现有技术相比，本发明具有如下优点与有益效果：
(1)由于废脱硝催化剂中含有硅元素，碱浸后生成Na2SiO3使溶液粘度增大，SiO3 2-难以脱除，抽滤固液分离难度大。针对以上问题，本发明采用硫酸铝和壳聚糖为助滤剂，靠高分子吸附架桥作用和界面化学作用，增加胶体颗粒在滤料表面的粘附，同时形成较大粒径，减少滤饼阻力，不仅使滤速加快，而且容易滤清其中的SiO3 2-。
(2)铁元素会使脱硝催化剂的中毒失活，用作脱硝催化剂载体的商用钛白粉中对铁的含量有严格要求，而铁元素的去除是提取制备商用钛白粉工艺中具有挑战的一环。本发明采用硫酸、草酸和氨化柠檬酸的混合酸液对碱浸后滤渣进行酸洗，能高效去除废脱硝催化剂中的铁，且在除去铁的同时也可以有效除去K2O，Na2O，CaO等有害组分，有利于产品的工业化推广应用。
(3)通过本发明得到产品为锐钛矿型TiO2，纯度达到93％以上，比表面积85m2/g以上，且Fe，Na，K，SiO2，SO4 2-等杂质含量少，达到脱硝催化剂载体用商用钛白粉的指标要求，实现了废脱硝催化剂的高效循环再利用，具有极大的经济和社会效益。
附图说明
图1为本发明二氧化钛提纯流程图。
图2为本发明实施例1～5得到的TiO2纯度对比图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的描述，但本发明要求保护的范围并不局限于实施例表述的范围。
某废弃SCR催化剂的主要成分如表1所示：
表1
Figure BDA0002310199230000061
以上述成分组成的废弃SCR催化剂为回收处理原料。
实施例1
(1)将废脱硝催化剂吹灰，水洗，研磨，过120目筛。称取100g过筛后的样品置于高压反应釜中，加入350g质量分数为40％的NaOH溶液和一颗搅拌子，升温到160℃，750r/min转速下搅拌3.5h，冷却至室温后加入1.26g硫酸铝和壳聚糖质量比为1:1的助滤剂，待助滤剂溶解后进行过滤，将滤饼在100℃下干燥12h得到粗钛渣。
(2)将上述得到的粗钛渣研磨，过120目筛。分别量取和称取61.1mL浓硫酸，22.5g草酸和22.5g氨化柠檬酸加入293mL水中，配成硫酸、草酸和氨化柠檬酸浓度分别为25％，5％和5％的混合酸溶液。称取90g过筛后的样品加入混合酸溶液，25℃下，以200r/min转速下搅拌3h，过滤后，用去离子水洗涤滤饼3次，再将其置于100℃鼓风干燥箱中干燥12h得到酸化后的钛渣。
(3)将上述得到的钛渣放入马弗炉中400℃焙烧4h，得到提纯后的TiO2样品。
采用上述工艺步骤，提纯产品主要成分如表2所示。
表2
样品 比表面积 TiO<sub>2</sub> SO<sub>4</sub><sup>2-</sup> SiO<sub>3</sub><sup>2-</sup> Na<sub>2</sub>O Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub> K<sub>2</sub>O
含量％ 138m<sup>2</sup>/g 93.8 2.40 2.45 0.21 0.18 0.01
实施例2
(1)将废脱硝催化剂吹灰，水洗，研磨，过120目筛。称取100g过筛后的样品置于高压反应釜中，加入350g质量分数为30％的NaOH溶液和一颗搅拌子，升温到180℃，750r/min转速下搅拌3h，冷却至室温后加入1.26g硫酸铝和壳聚糖质量比为1:1的助滤剂，待助滤剂溶解后进行过滤，将滤饼在100℃下干燥12h得到粗钛渣。
(2)将上述得到的粗钛渣研磨，过120目筛。分别量取和称取24.4mL浓硫酸，9g草酸和9g氨化柠檬酸加入117mL水中，配成硫酸、草酸和氨化柠檬酸浓度分别为25％，5％和5％的混合酸溶液。称取90g过筛后的样品加入混合酸溶液，25℃下，以200r/min转速下搅拌5h，过滤后，用去离子水洗涤滤饼3次，再将其置于100℃鼓风干燥箱中干燥12h得到酸化后的钛渣。
(3)将上述得到的钛渣放入马弗炉中500℃焙烧5h，得到提纯后的TiO2样品。
采用上述工艺步骤，提纯产品主要成分如表3所示。
表3
Figure BDA0002310199230000071
Figure BDA0002310199230000081
实施例3
(1)将废脱硝催化剂吹灰，水洗，研磨，过120目筛。称取100g过筛后的样品置于高压反应釜中，加入500g质量分数为30％的NaOH溶液和一颗搅拌子，升温到160℃，750r/min转速下搅拌2.5h，冷却至室温后加入3.5g硫酸铝和壳聚糖质量比为1:1的助滤剂，待助滤剂溶解后进行过滤，将滤饼在100℃下干燥12h得到粗钛渣。
(2)将上述得到的粗钛渣研磨，过120目筛。分别量取和称取73.3mL浓硫酸，27g草酸和27g氨化柠檬酸加入351.6mL水中，配成硫酸、草酸和氨化柠檬酸浓度分别为25％，5％和5％的混合酸溶液。称取90g过筛后的样品加入混合酸溶液，25℃下，以200r/min转速下搅拌3h，过滤后，用去离子水洗涤滤饼3次，再将其置于100℃鼓风干燥箱中干燥12h得到酸化后的钛渣。
(3)将上述得到的钛渣放入马弗炉中450℃焙烧4h，得到提纯后的TiO2样品。
采用上述工艺步骤，提纯产品主要成分如表4所示。
表4
样品 比表面积 TiO<sub>2</sub> SO<sub>3</sub> SiO<sub>2</sub> Na<sub>2</sub>O Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub> K<sub>2</sub>O
含量％ 134m<sup>2</sup>/g 91.37 2.77 3.48 0.20 0.18 0.02
实施例4
(1)将废脱硝催化剂吹灰，水洗，研磨，过120目筛。称取100g过筛后的样品置于高压反应釜中，加入350g质量分数为5％的NaOH溶液和一颗搅拌子，升温到120℃，750r/min转速下搅拌0.5h，冷却至室温后加入0.42g硫酸铝和壳聚糖质量比为3:1的助滤剂，待助滤剂溶解后进行过滤，将滤饼在100℃下干燥12h得到粗钛渣。
(2)将上述得到的粗钛渣研磨，过120目筛。分别量取和称取12.2mL浓硫酸，4.5g草酸和4.5g氨化柠檬酸加入418.5mL水中，配成硫酸、草酸和氨化柠檬酸浓度分别为5％，1％和1％的混合酸溶液。称取90g过筛后的样品加入混合酸溶液，100℃下，以200r/min转速下搅拌3h，过滤后，用去离子水洗涤滤饼3次，再将其置于100℃鼓风干燥箱中干燥12h得到酸化后的钛渣。
(3)将上述得到的钛渣放入马弗炉中400℃焙烧3h，得到提纯后的TiO2样品。
采用上述工艺步骤，提纯产品主要成分如表5所示。
表5
样品 比表面积 TiO<sub>2</sub> SO<sub>3</sub> SiO<sub>2</sub> Na<sub>2</sub>O Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub> K<sub>2</sub>O
含量％ 126m<sup>2</sup>/g 85.03 2.89 6.59 0.04 0.26 0.04
实施例5
(1)将废脱硝催化剂吹灰，水洗，研磨，过120目筛。称取100g过筛后的样品置于高压反应釜中，加入300g质量分数为30％的NaOH溶液和一颗搅拌子，升温到200℃，750r/min转速下搅拌4.5h，冷却至室温后加入1.26g硫酸铝和壳聚糖质量比为1:2的助滤剂，待助滤剂溶解后进行过滤，将滤饼在100℃下干燥12h得到粗钛渣。
(2)将上述得到的粗钛渣研磨，过120目筛。分别量取和称取29.3mL浓硫酸，10.8g草酸和10.8g氨化柠檬酸加入294mL水中，配成硫酸、草酸和氨化柠檬酸浓度分别为15％，3％和3％的混合酸溶液。称取90g过筛后的样品加入混合酸溶液，60℃下，以200r/min转速下搅拌1h，过滤后，用去离子水洗涤滤饼3次，再将其置于100℃鼓风干燥箱中干燥12h得到酸化后的钛渣。
(3)将上述得到的钛渣放入马弗炉中400℃焙烧4h，得到提纯后的TiO2样品。
采用上述工艺步骤，提纯产品主要成分如表6所示。
表6
样品 比表面积 TiO<sub>2</sub> SO<sub>3</sub> SiO<sub>2</sub> Na<sub>2</sub>O Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub> K<sub>2</sub>O
含量％ 133m<sup>2</sup>/g 85.06 2.72 6.38 0.11 0.31 0.05
本发明二氧化钛提纯流程图如图1所示。图2为五个实施例中TiO2纯度(％)的对比图。

Claims (10)

1.一种从废脱硝催化剂中制备商用钛白粉的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将废脱硝催化剂吹灰，洗涤，研磨，过筛；
(2)将过筛后的废脱硝催化剂加入NaOH溶液中加热搅拌碱浸，碱浸完后冷却，加入助滤剂过滤，滤渣干燥研磨，得到粗钛渣；
(3)将步骤(2)中得到的粗钛渣加入酸溶液中，搅拌酸洗，过滤，水洗，干燥，得到酸化后的钛渣；所述酸溶液为硫酸、草酸和氨化柠檬酸的混合酸液；
(4)将步骤(3)中得到的钛渣焙烧，得到商用钛白粉。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述洗涤为水洗。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述NaOH溶液的质量分数为5％～40％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述NaOH溶液：废脱硝催化剂的质量比为3:1～5:1，碱浸时间为0.5～4.5h，碱浸温度为120～200℃，搅拌转速为700～750r/min。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(2)中，所述助滤剂为硫酸铝和壳聚糖复配的助滤剂。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述硫酸铝和壳聚糖的质量比为3:1～1:2；所述助滤剂在碱浸液中的用量为2～10g/L。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)所述酸溶液中硫酸的质量分数为5％～25％，草酸的质量分数为1％～5％，氨化柠檬酸的质量分数为1％～5％。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述酸溶液为硫酸、草酸和氨化柠檬酸质量配比为5:1:1的混合酸液。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述酸溶液：粗钛渣的质量比为2:1～6:1；所述酸洗的时间为1～5h，酸洗的温度为25～100℃，搅拌的转速为200～250r/min。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(4)中，所述焙烧是在空气气氛下进行焙烧，焙烧温度400～500℃，焙烧时间3～5h。
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