CN104259160B - 一种干法清洗多晶硅还原炉的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种干法清洗多晶硅还原炉的方法，将多晶硅还原炉与等离子体发生器相连，使等离子体发生器产生的等离子体在设定的温度和压强条件下与多晶硅还原炉钟罩内壁沉积的硅薄膜反应，同时实时监测反应产物的成分变化，并通过吹扫抽离反应产生的气体产物，达到清洗多晶硅还原炉的目的。本发明提供的方法克服了现有技术的不足，大大简化了清洗工艺流程，实现全自动化操作，大幅降低了多晶硅还原工艺整体设备投入和建设周期与成本，同时能够完全避免废酸、废碱、废水和废气等的排放，起到节能和环保的作用。
Description
技术领域
本发明涉及一种干法清洗多晶硅还原炉的方法，属于半导体设备制造技术领域。
背景技术
随着人类文明的发展，人口的增长，资源枯竭、环境污染和能源危机等不断加剧，与化石燃料相比，太阳能取之不尽、用之不竭；与核能相比，太阳能极其安全；与水能、风能相比，利用太阳能的环境成本较低，且不受地域限制。全球太阳能光伏产业是在技术进步和政策法规的强力推动下，自本世纪起步入了快速发展阶段。太阳能级多晶硅(Solar-GradePolysilicon)是光伏产业的基础原料，在未来的10～20年内，还不大可能有其他材料能够替代晶硅材料而成为光伏产业的主要原材料。过去的10年内，全球太阳能电池片产量呈现爆发式增长，直接拉动了多晶硅需求的迅猛增长，虽然目前行业尚不景气，但是长期前景被普遍看好。
目前，国内外生产多晶硅的主要工艺技术有改良西门子法、硅烷法(REC法)、冶金法(物理法)等，其中改良西门子法被公认为是多晶硅提纯最为成熟的工艺技术，同时也已经被绝大多数厂商所采用。多晶硅还原炉是改良西门子法生产多晶硅的核心设备，也是决定系统产能、能耗、环保指标，以及可靠性、安全性的关键因素。多晶硅还原炉钟罩上沉积的硅薄膜层的清洗周期是以生产批次计算，如果钟罩清洗不干净、光洁度不够，常常导致硅芯击不穿或产品质量污染等。当前热碱液法清洗是主流的方法，其工艺为：还原炉钟罩到位→预清洗→清洗剂(碱液)清洗→漂洗→高纯水冲洗→净化热空气干燥→常温干燥→钟罩吊走。此方法存在基建成本大、来回搬运钟罩、洗涤时间长、清洗不完全、三废处理等问题。虽然目前出现了高压水流清洗、酸洗和人工清洗等其他方法，但是没有从根本上解决上述问题。
等离子体清洗是干法清洗的一种，是依靠处于“等离子态”物质的“活化作用”达到去除物体表面污渍的目的，目前已经在半导体制造、微电子封装、塑料和陶瓷等表面活化、精密机械等行业得到了普遍应用。
美国专利US2009/0071505Al公开了一种IC工业中清洗反应腔内沉积的高k材料的方法，采用氯化物和氟化物的混合气进行清洗金属氧化物，比如HfO2，尚未涉及等离子体清洗或者硅薄膜。
公开号为CN102357493A的中国专利公开了一种多晶硅还原炉炉筒清洗方法，通过人工方法利用大量水和化学药品清洗内壁，既会产生大量的废水，还需要耗费大量的人力。
文献“等离子体技术在多晶硅还原炉的应用”公开了等离子体技术在多晶硅还原炉的应用，在等离子体发生器对还原炉内部进行加热的条件下，对炉内温度场进行了试验测试表明等离子体加热技术在多晶硅还原炉中有着良好的加热应用效果。然而，该文章尚未提及等离子体在清洗还原炉内部沉积的硅薄膜，仅仅提及等离子体的加热效应，而不是不化学效应。
多晶硅还原炉清洗中，尚未有用等离子体清洗的系统性研究和实际应用。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种高效、快速、自动化程度高的采用等离子体清洗多晶硅还原炉的方法，以大幅降低前期基础建设的投入，减少大量的能源和原材料消耗，同时避免三废的处理。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案是提供一种干法清洗多晶硅还原炉的方法，其特征在于：将多晶硅还原炉与等离子体发生器相连，使等离子体发生器产生的等离子体在设定的温度和压强条件下与多晶硅还原炉钟罩内壁沉积的硅薄膜反应，同时监测反应产物的成分变化，并通过吹扫抽离反应产生的气体产物，达到清洗多晶硅还原炉的目的；具体包含如下步骤：
步骤一：排出多晶硅还原炉内的所有残余气体；
步骤二：以气体氟化物作为清洗气体，使其在等离子体发生器中形成等离子体；
步骤三：使等离子体进入多晶硅还原炉钟罩内，并与沉积在多晶硅还原炉钟罩内壁上的硅薄膜发生化学反应，反应产生的气体产物中含有SiF3、SiF4；
步骤四：采用气体成分监测设备对SiF3的量进行监测，从而监测多晶硅还原炉钟罩内壁沉积硅的反应状况；
步骤五：当多晶硅还原炉钟罩内壁沉积的硅被反应完全后，即混合气体中SiF3的含量接近零值且趋于平稳，抽出多晶硅还原炉钟罩中的气体，然后通入N2对多晶硅还原炉钟罩进行吹扫，再次将多晶硅还原炉钟罩中的气体抽离，完成多晶硅还原炉钟罩的清洗。
优选的，所述步骤二中气体氟化物包含NF3、SF6、CF4、ClF3中的一种或者几种。
优选的，所述等离子发生器的功率为80～150kW。
优选的，所述步骤二中清洗气体的流量为80～130slm。
优选的，所述步骤三中等离子体与硅薄膜反应的温度为400～700℃，所述等离子体与硅薄膜反应的压强为10～100Torr。
优选的，所述多晶硅还原炉钟罩内壁沉积的硅薄膜包括单晶硅、多晶硅和非晶硅薄膜中的一种或者几种任意组合。
优选的，所述等离子体发生器设于多晶硅还原炉外，形成远程等离子体。
本发明提供的方法与现有技术相比，具有如下有益效果：
(1)不需要再为清洗钟罩工序配置空间和相关辅助设备，大幅减少了多晶硅生产企业前期基础建设投入；
(2)采用全新的清洗工艺，不需要使用酸(例如：硫酸)、碱(例如：烧碱)等物质，从源头上解决了三废处理问题；
(3)基于等离子体清洗的高效性，大大简化了清洗工艺流程，易于实现全自动化操作。
(4)等离子清洗相对人工清洗或者酸碱清洗，不仅节约成本，还保证了洗净程度更高。
(5)相对于原位等离子清洗或者远程等离子清洗辅助原位等离子清洗，本发明采用远程等离子清洗，可以大幅降低对已有设备的改造。
(6)远程等离子发生器能够实现使清洗气体实现100％的离解率，同时远程等离子具有腔体边缘清洗速度更快的特点，更为适合钟罩清洗。
(7)清洗后，多晶硅还原炉钟罩内部光洁度高，不存在未清洗干净的死角。
附图说明
图1为本发明提供的干法清洗多晶硅还原炉的方法所用设备示意图；
图2为实施例1中气体分析仪(RGA)对SiF3的量进行监测的曲线；
图3为实施例2中气体分析仪(RGA)对SiF3的量进行监测的曲线；
图4为实施例3中气体分析仪(RGA)对SiF3的量进行监测的曲线。
具体实施方式
为使本发明更明显易懂，兹以一优选实施例，并配合附图作详细说明如下。
实施例1
图1为本发明提供的干法清洗多晶硅还原炉的方法所用设备示意图，相对于传统的多晶硅还原炉2，加装了等离子发生器1、气体成分监测设备3、气体进出接口与管道等，将多晶硅还原炉1与等离子发生器2相连，进气口A和出气口B分别通过进、出气管道与多晶硅还原炉1下方连接，出气口B处连接气体成分监测设备3。
所述的干法清洗多晶硅还原炉的方法采用远程等离子体清洗工艺，等离子发生器2的功率为100kW。将等离子体清洗技术引入太阳能级多晶硅的生产工艺，使等离子体发生器2产生的等离子体在500℃、30Torr条件下与多晶硅还原炉1钟罩内壁沉积的硅薄膜反应，同时监测反应产物的成分变化，并通过吹扫抽离反应产生的气体产物，达到清洗多晶硅还原炉的目的。多晶硅还原炉完成三氯氢硅(SiHCl3)还原工艺，排空还原炉中的残余气体，开始进入等离子体清洗步骤，以由清洗气体形成等离子体进行清洗操作，经过一段时间等离子体与钟罩上沉积的硅薄膜层充分反应后，抽离反应后的所有气体，最后经过N2吹扫，再次抽离气体后，进入下一批次的三氯氢硅还原工艺。
具体包含如下步骤：
步骤一：通过抽气装置排出多晶硅还原炉1内的所有残余气体；
步骤二：以NF3为清洗气体，流量为100slm，使其在等离子体发生器2中形成等离子体；
步骤三：然后远程等离子体源将清洗气体传输到多晶硅还原炉1的钟罩中，与沉积在多晶硅还原炉1钟罩内壁上的硅薄膜发生化学反应，反应尾气中反应产物包括SiF3、SiF3；
步骤四：采用气体成分监测设备3(RGA)对SiF3的量进行监测，通过RGA的曲线可以监测多晶硅还原炉钟罩内壁沉积硅的反应进程；
步骤五：分析RGA曲线(如图2所示)，当混合气体中SiF3的分压降低到零的时候，即说明当多晶硅还原炉1钟罩内壁沉积的硅被反应完全后，待曲线稳定一段时间后，抽出钟罩中的气体，然后通入N2对钟罩进行吹扫，再次将钟罩中的气体抽离，预备下一批次的多晶硅还原工序。
试验中，人工检查钟罩内壁洗净程度，内壁光亮且未发现存在明显的清洗死角，此清洗步骤总耗时为30分钟。
实施例2
采用远程等离子体清洗工艺，等离子发生器2的功率为100kW。将等离子体清洗技术引入太阳能级多晶硅的生产工艺，使等离子体发生器产生的等离子体在650℃、50Torr条件下与多晶硅还原炉1钟罩内壁沉积的硅薄膜反应，同时监测反应产物的成分变化，并通过吹扫抽离反应产生的气体产物，达到清洗多晶硅还原炉1的目的。多晶硅还原炉1完成三氯氢硅(SiHCl3)还原工艺，排空还原炉中的残余气体，开始进入等离子体清洗步骤，以由清洗气体形成等离子体进行清洗操作，经过一段时间等离子体与钟罩上沉积的硅薄膜层充分反应后，抽离反应后的所有气体，最后经过N2吹扫，再次抽离气体后，进入下一批次的三氯氢硅还原工艺。
具体包含如下步骤：
步骤一：通过抽气装置排出多晶硅还原炉1内的所有残余气体；
步骤二：以NF3为清洗气体，流量为120slm，使其在等离子体发生器2中形成等离子体；
步骤三：然后远程等离子体源将清洗气体传输到多晶硅还原炉1的钟罩中，与沉积在多晶硅还原炉1钟罩内壁上的硅薄膜发生化学反应，反应尾气中反应产物包括SiF3；
步骤四：采用气体成分监测设备3(RGA)对SiF3的量进行监测，通过RGA的曲线可以监测多晶硅还原炉1钟罩内壁沉积硅的反应进程；
步骤五：分析RGA曲线(如图3所示)，当混合气体中SiF3的分压降低到零的时候，即说明当多晶硅还原炉1钟罩内壁沉积的硅被反应完全后，待曲线稳定一段时间后，抽出钟罩中的气体，然后通入N2对钟罩进行吹扫，再次将钟罩中的气体抽离，预备下一批次的多晶硅还原工序。
试验中，人工检查钟罩内壁洗净程度，内壁光亮且未发现存在明显的清洗死角，此清洗步骤总耗时为24分钟。相对于实施例1，本实施例节约了清洗时间，但是相对的，原材料与能量消耗却上升了。
实施例3
采用远程等离子体清洗工艺，等离子发生器的功率为100kW。将等离子体清洗技术引入太阳能级多晶硅的生产工艺，使等离子体发生器2产生的等离子体在400℃、10Torr条件下与多晶硅还原炉1钟罩内壁沉积的硅薄膜反应，同时监测反应产物的成分变化，并通过吹扫抽离反应产生的气体产物，达到清洗多晶硅还原炉1的目的。多晶硅还原炉1完成三氯氢硅(SiHCl3)还原工艺，排空还原炉中的残余气体，开始进入等离子体清洗步骤，以由清洗气体形成等离子体进行清洗操作，经过一段时间等离子体与钟罩上沉积的硅薄膜层充分反应后，抽离反应后的所有气体，最后经过N2吹扫，再次抽离气体后，进入下一批次的三氯氢硅还原工艺。
具体包含如下步骤：
步骤一：通过抽气装置排出多晶硅还原炉内的所有残余气体；
步骤二：以NF3为清洗气体，流量为80slm，使其在等离子体发生器2中形成等离子体；
步骤三：然后远程等离子体源将清洗气体传输到多晶硅还原炉1的钟罩中，与沉积在多晶硅还原炉1钟罩内壁上的硅薄膜发生化学反应，反应尾气中反应产物包括SiF3；
步骤四：采用气体成分监测设备3(RGA)对SiF3的量进行监测，通过RGA的曲线可以监测多晶硅还原炉钟罩内壁沉积硅的反应进程；
步骤五：分析RGA曲线(如图4所示)，当混合气体中SiF3的分压降低到零的时候，即说明当多晶硅还原炉1钟罩内壁沉积的硅被反应完全后，待曲线稳定一段时间后，抽出钟罩中的气体，然后通入N2对钟罩进行吹扫，再次将钟罩中的气体抽离，预备下一批次的多晶硅还原工序。
试验中，人工检查钟罩内壁洗净程度，内壁光亮且未发现存在明显的清洗死角，此清洗步骤总耗时为45分钟。相对于实施例1，本实施例清洗时间明显变长，然而总的原材料与能量消耗并未降低。
对比例1
为了验证等离子清洗的高效性和实用性，同时开展了常规碱液法清洗对比实验。是主流的方法，其工艺为：多晶硅还原炉1钟罩到位→预清洗→清洗剂(碱液)清洗→漂洗→高纯水冲洗→净化热空气干燥→常温干燥→钟罩吊走。
具体包含如下步骤：
步骤一：打开多晶硅还原炉1，将钟罩吊离到清洗车间；
步骤二：用去离子水对钟罩内壁进行高压冲洗操作；
步骤三：采用质量分数为15％的烧碱对内壁进行冲洗；
步骤四：用去离子水对钟罩内壁进行第二次高压冲洗操作；
步骤五：用高纯水对钟罩内壁进行高压冲洗操作；
步骤六：打开热风净化烘干机组，用热空气对钟罩进行干燥处理；
步骤七：进一步进行常温干燥；
步骤八：将钟罩吊离清洗车间，吊回还原车间，进行下一轮还原工艺。
试验中，人工检查钟罩内壁洗净程度，内壁较为光亮，但存在水渍以及发现存在少量未洗净的区域，整体清洗时间约为60分钟。
本发明提供的干法清洗多晶硅还原炉的方法，采用等离子体清洗，可以大幅降低前期基础建设的投入；由于采用等离子清洗，没有复杂的操作步骤，不需要消耗大量的能源和原材料，同时也避免了废酸(例如：硫酸)、废碱(例如：烧碱)、废水和废气等的排放，起到节能和环保的作用；等离子清洗不同于传统的湿法清洗，这种方法具有高效、快速的特征，不再需要人工二次清洗，可以实现全自动化操作。本发明结合等离子体与特定物质的物理、化学效应，等离子体与硅薄膜反应与温度的曲线，将微电子制造领域的技术引入光伏产业，进而提升了光伏产业技术层次。
Claims (7)
1.一种干法清洗多晶硅还原炉的方法，其特征在于：将多晶硅还原炉(1)与等离子体发生器(2)相连，使等离子体发生器(2)产生的等离子体在设定的温度和压强条件下与多晶硅还原炉(1)钟罩内壁沉积的硅薄膜反应，同时监测反应产物的成分变化，并通过吹扫抽离反应产生的气体产物，达到清洗多晶硅还原炉的目的；具体包含如下步骤：
步骤一：排出多晶硅还原炉(1)内的所有残余气体；
步骤二：以气体氟化物作为清洗气体，使其在等离子体发生器(2)中形成等离子体；
步骤三：使等离子体进入多晶硅还原炉(1)钟罩内，并与沉积在多晶硅还原炉(1)钟罩内壁上的硅薄膜发生化学反应，反应产生的气体产物中含有SiF3、SiF4；
步骤四：采用气体成分监测设备(3)对SiF3的量进行监测，从而监测多晶硅还原炉(1)钟罩内壁沉积硅的反应状况；
步骤五：当多晶硅还原炉钟罩内壁沉积的硅被反应完全后，即混合气体中SiF3的含量接近零值且趋于平稳，抽出多晶硅还原炉钟罩中的气体，然后通入N2对多晶硅还原炉钟罩进行吹扫，再次将多晶硅还原炉钟罩中的气体抽离，完成多晶硅还原炉钟罩的清洗。
2.如权利要求1所述的干法清洗多晶硅还原炉的方法，其特征在于：所述步骤二中气体氟化物包含NF3、SF6、CF4、ClF3中的一种或者几种。
3.如权利要求1所述的干法清洗多晶硅还原炉的方法，其特征在于：所述等离子发生器(2)的功率为80～150kW。
4.如权利要求1所述的干法清洗多晶硅还原炉的方法，其特征在于：所述步骤二中清洗气体的流量为80～130slm。
5.如权利要求1所述的干法清洗多晶硅还原炉的方法，其特征在于：所述步骤三中等离子体与硅薄膜反应的温度为400～700℃，所述等离子体与硅薄膜反应的压强为10～100Torr。
6.如权利要求1所述的干法清洗多晶硅还原炉的方法，其特征在于：所述多晶硅还原炉(1)钟罩内壁沉积的硅薄膜包括单晶硅、多晶硅和非晶硅薄膜中的一种或者几种任意组合。
7.如权利要求1所述的一种干法清洗多晶硅还原炉的方法，其特征在于：所述等离子体发生器(2)设于多晶硅还原炉(1)外，形成远程等离子体。
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