CN102151668A - 一种清洗废弃硅材料小方片的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种清洗废弃硅材料小方片的方法，包括以下步骤：a)将废弃硅材料小方片浸泡在王水中40h～50h；b)浸泡结束后，用水将小方片冲洗干净；c)使用氢氧化钠溶液对冲洗干净的小方片进行碱洗；d)将碱洗后的小方片用水洗净；e)将洗净的小方片放入稀酸中浸泡，中和碱残留；f)取出小方片，用高纯水清洗，至小方片表面pH为7；g)将小方片脱水烘干。本发明提供的清洗方法能够有效地清洗小方片表面的薄膜和杂质，小方片的损耗率在5％以内，提高了小方片的质量，使作为半导体报废材料的小方片变废为宝能够运用到光伏行业，降低了硅材料供应对下游企业的压力。
Description
技术领域
本发明涉及硅材料的废物利用，具体涉及一种清洗废弃硅材料小方片的方法。
背景技术
中国光伏行业迈入了又一个快速发展的新阶段，原生多晶硅、硅片、电池片、组件等各环产业链看似相互独立却又紧密联系在一起。在电池片、组件公司如雨后春笋般出现的时候，原生多晶硅的产量就决定了下游产业的健康稳定发展，如何能更多更好的运用其他硅原料也是硅片生产厂家一个技术难题。
众所周知硅作为半导体行业的一种材料已经得到了广泛的运用，其运用量远大于硅在光伏行业中的用量，且半导体中硅材料的纯度要求也已满足光伏行业的标准。如果能使报废的半导体硅原料经过清洗后满足提炼单晶硅所需要求，就能大大缓解原生硅产能不足的现状，给光伏行业注入一丝新的希望。
小方片是半导体报废后产生的一种硅材料，拥有着丰富的数量，是可用于光伏行业的宝贵的硅原料，但其清洗处理难度大，处理成本高。
现今对小方片的处理方法多种多样，但由于小方片外表镀有多层薄膜，不易除去，且小方片本身在运用到半导体器件过程中经过了各种方式的处理，除了内部硅材料未被破坏，表层已几乎看不到硅材料的影子，很难清洗达到直接拉单晶硅的工艺要求。
发明内容
本发明解决的问题在于提供一种清洗废弃硅材料小方片的方法，能够有效地清洗小方片表面的杂质。
为了解决上述技术问题，本发明的技术方案为：
一种清洗废弃硅材料小方片的方法，包括以下步骤：
a)将废弃硅材料小方片浸泡在王水中40h～50h；
b)浸泡结束后，用水将小方片冲洗干净；
c)使用氢氧化钠溶液对冲洗干净的小方片进行碱洗；
d)将碱洗后的小方片用水洗净；
e)将洗净的小方片放入稀酸中浸泡，中和碱残留；
f)取出小方片，用高纯水清洗，至小方片表面pH为7；
g)将小方片脱水烘干。
作为优选，a)为将废弃硅材料小方片浸泡在王水中48h。
作为优选，所述c)中小方片与氢氧化钠溶液中所含氢氧化钠的重量比为3∶1～5∶1，所述氢氧化钠溶液中氢氧化钠与水的重量比为1∶1～1∶5。
作为优选，所述小方片与氢氧化钠溶液中所含氢氧化钠的重量比为4∶1，所述氢氧化钠溶液中氢氧化钠与水的重量比为1∶3。
作为优选，所述e)中稀酸为氢氟酸，氢氟酸的质量体积百分比浓度为5％～12％。
作为优选，氢氟酸的质量体积百分比浓度为10％。
作为优选，所述g)具体为先用离心机将小方片脱水甩干，再烘干。
本发明提供的清洗废弃硅材料小方片的方法能够有效地清洗小方片表面的薄膜和杂质，小方片的损耗率在5％以内，提高了小方片的质量，使作为半导体报废材料的小方片变废为宝能够运用到光伏行业，降低了硅材料供应对下游企业的压力。
具体实施方式
为了进一步了解本发明，下面结合实施例对本发明优选实施方案进行描述，但是应当理解，这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点，而不是对本发明权利要求的限制。
本发明提供的清洗废弃硅材料小方片的方法，包括以下步骤：
a)用水将废弃硅材料小方片上的粉尘冲洗掉，然后将小方片用王水浸没在浸泡池中，根据小方片表面的镀膜厚度浸泡40h～50h，优选浸泡48h后取出，王水是硝酸和盐酸以1∶3的体积比混合后形成的液体，具有强氧化性和腐蚀性，浸泡时盖好浸泡池盖子以免发生危险。小方片表面镀有多层薄膜，薄膜与小方片之间还有一些杂质，通过王水的浸泡，部分杂质和薄膜被王水溶解，薄膜从小方片上脱落。
b)浸泡结束后，用水将小方片冲洗干净，最好冲洗至小方片表面pH为7，防止因小方片表面酸浓度过高而造成危险事故。
c)将冲洗干净的小方片放入碱洗锅中，用氢氧化钠溶液进行碱洗，除去小方片表面残留的二氧化硅等杂质，小方片与氢氧化钠溶液中所含氢氧化钠的重量比可为3∶1～5∶1，更优选为4∶1，氢氧化钠溶液中氢氧化钠与水的重量比可为1∶1～1∶5，更优选为1∶3。碱洗过程中如果小方片过脏可将小方片多洗几次，直至小方片外表光亮，杂质被洗掉。
d)将碱洗后的小方片用水洗净，去除碱残留，优选使用高纯水清洗，碱洗结束的小方片由于碱的浓度较高，若不及时清洗，碱液将继续与小方片反应，从而导致小方片的氧化。
e)仅仅使用水冲洗很难将残留碱洗去，还要将洗净的小方片放入稀酸中浸泡，中和碱残留，稀酸可为盐酸或氢氟酸，更优选为氢氟酸，氢氟酸处理后的小方片表面不易沾水，氢氟酸的质量体积百分比浓度优选为5％～12％，更优选为10％。
f)取出小方片，用高纯水清洗，至小方片表面pH为7，防止pH的原因导致小方片用于拉单晶硅时坩埚等出现问题，且防止小方片出现二次污染。
g)将小方片脱水烘干。小方片数量多体积小容易重叠堆积在一起，水分不易排出，因此烘干前优选先用离心机将小方片脱水甩干，然后将小方片放进烘箱烘干，这样提高了烘箱的工作效率，且防止小方片表面产生水印。
整个工艺流程紧密结合，能有效地去除小方片表面的薄膜和杂质，清洗后的小方片的损耗率在5％以内，表面光亮无污染，变废为宝，可作为硅材料进行重新利用。
以上对本发明所提供的一种清洗废弃硅材料小方片的方法进行了详细介绍。本文中应用了具体个例对本发明的原理及实施方式进行了阐述，以上实施例的说明只是用于帮助理解本发明的方法及其核心思想。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以对本发明进行若干改进和修饰，这些改进和修饰也落入本发明权利要求的保护范围内。
Claims (7)
1.一种清洗废弃硅材料小方片的方法，其特征在于，包括以下步骤：
a)将废弃硅材料小方片浸泡在王水中40h～50h；
b)浸泡结束后，用水将小方片冲洗干净；
c)使用氢氧化钠溶液对冲洗干净的小方片进行碱洗；
d)将碱洗后的小方片用水洗净；
e)将洗净的小方片放入稀酸中浸泡，中和碱残留；
f)取出小方片，用高纯水清洗，至小方片表面pH为7；
g)将小方片脱水烘干。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，a)为将废弃硅材料小方片浸泡在王水中48h。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述c)中小方片与氢氧化钠溶液中所含氢氧化钠的重量比为3∶1～5∶1，所述氢氧化钠溶液中氢氧化钠与水的重量比为1∶1～1∶5。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述小方片与氢氧化钠溶液中所含氢氧化钠的重量比为4∶1，所述氢氧化钠溶液中氢氧化钠与水的重量比为1∶3。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述e)中稀酸为氢氟酸，氢氟酸的质量体积百分比浓度为5％～12％。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述氢氟酸的质量体积百分比浓度为10％。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述g)具体为先用离心机将小方片脱水甩干，再烘干。
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Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102694074A (zh) * | 2012-06-08 | 2012-09-26 | 英利能源（中国）有限公司 | 硅片处理过程中产生的废硅料的清洗方法 |
| CN106583053A (zh) * | 2016-12-21 | 2017-04-26 | 晶科能源有限公司 | 一种硅料浮选清洗的方法 |
| CN109112638A (zh) * | 2018-10-10 | 2019-01-01 | 镇江环太硅科技有限公司 | 一种细碎片料回收再利用的方法 |
| CN110760186A (zh) * | 2019-09-18 | 2020-02-07 | 安徽若水化工有限公司 | 一种再生硅材料及其制配方法 |
Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1851016A (zh) * | 2006-05-30 | 2006-10-25 | 姜益群 | 硅废弃片表面金属的去除和贵金属银铂金的回收方法 |
| CN1947870A (zh) * | 2006-05-12 | 2007-04-18 | 浙江昱辉阳光能源有限公司 | 一种废硅料清洗方法 |
| CN1947869A (zh) * | 2006-05-12 | 2007-04-18 | 浙江昱辉阳光能源有限公司 | 一种硅料清洁方法 |
| US7273060B2 (en) * | 2002-01-28 | 2007-09-25 | Ekc Technology, Inc. | Methods for chemically treating a substrate using foam technology |
| CN101062503A (zh) * | 2006-04-24 | 2007-10-31 | 联华电子股份有限公司 | 化学机械研磨后的晶片清洗方法 |
| CN101214485A (zh) * | 2007-01-04 | 2008-07-09 | 北京北方微电子基地设备工艺研究中心有限责任公司 | 一种多晶硅刻蚀腔室中阳极氧化零件表面的清洗方法 |
| CN101359581A (zh) * | 2008-09-25 | 2009-02-04 | 张彩根 | 碳化硅舟的清洗方法 |
| CN101623695A (zh) * | 2009-08-13 | 2010-01-13 | 合肥景坤新能源有限公司 | 含石墨硅料的清洗方法 |
-
2010
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Patent Citations (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7273060B2 (en) * | 2002-01-28 | 2007-09-25 | Ekc Technology, Inc. | Methods for chemically treating a substrate using foam technology |
| CN101062503A (zh) * | 2006-04-24 | 2007-10-31 | 联华电子股份有限公司 | 化学机械研磨后的晶片清洗方法 |
| CN1947870A (zh) * | 2006-05-12 | 2007-04-18 | 浙江昱辉阳光能源有限公司 | 一种废硅料清洗方法 |
| CN1947869A (zh) * | 2006-05-12 | 2007-04-18 | 浙江昱辉阳光能源有限公司 | 一种硅料清洁方法 |
| CN1851016A (zh) * | 2006-05-30 | 2006-10-25 | 姜益群 | 硅废弃片表面金属的去除和贵金属银铂金的回收方法 |
| CN101214485A (zh) * | 2007-01-04 | 2008-07-09 | 北京北方微电子基地设备工艺研究中心有限责任公司 | 一种多晶硅刻蚀腔室中阳极氧化零件表面的清洗方法 |
| CN101359581A (zh) * | 2008-09-25 | 2009-02-04 | 张彩根 | 碳化硅舟的清洗方法 |
| CN101623695A (zh) * | 2009-08-13 | 2010-01-13 | 合肥景坤新能源有限公司 | 含石墨硅料的清洗方法 |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102694074A (zh) * | 2012-06-08 | 2012-09-26 | 英利能源（中国）有限公司 | 硅片处理过程中产生的废硅料的清洗方法 |
| CN102694074B (zh) * | 2012-06-08 | 2015-07-01 | 英利能源（中国）有限公司 | 硅片处理过程中产生的废硅料的清洗方法 |
| CN106583053A (zh) * | 2016-12-21 | 2017-04-26 | 晶科能源有限公司 | 一种硅料浮选清洗的方法 |
| CN109112638A (zh) * | 2018-10-10 | 2019-01-01 | 镇江环太硅科技有限公司 | 一种细碎片料回收再利用的方法 |
| CN110760186A (zh) * | 2019-09-18 | 2020-02-07 | 安徽若水化工有限公司 | 一种再生硅材料及其制配方法 |
Also Published As
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|---|---|
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