CN109112638A - 一种细碎片料回收再利用的方法 - Google Patents

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刘明权
路景刚
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Zhenjiang Huantai Silicon Technology Co Ltd
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    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B35/00—Apparatus not otherwise provided for, specially adapted for the growth, production or after-treatment of single crystals or of a homogeneous polycrystalline material with defined structure
    • C30B35/007—Apparatus for preparing, pre-treating the source material to be used for crystal growth
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
    • C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
    • C01B33/02—Silicon
    • C01B33/037—Purification

Abstract

本发明公开了一种细碎片料回收再利用的方法，涉及多晶硅铸锭技术领域，包括：将细碎片料利用旋转式烧结炉进行烧结；将烧结好的片料利用纯水预清洗；将预清洗好的碎片放入氢氟酸中浸泡；将氢氟酸浸泡好的细碎硅片放入王水中浸泡12h；浸泡完成后的细碎硅片进行碱洗，再利用氢氟酸或盐酸中和，利用纯水漂洗干净，放入烘箱烘干；烘干后的硅片过磁选机，再人工分选；分选好的碎硅片搭配常规废弃层，按5:1到8:1的比例进行提纯后使用。本发明开发了一整套针对细碎片料（尺寸≤5mm）的清洗处理方案，有效的去除了金属和非金属杂质，实现了硅料回收料利用率达90%以上，降低了铸锭硅料成本10%以上。

Description

一种细碎片料回收再利用的方法
技术领域
本发明涉及晶硅铸锭技术领域，特别是涉及一种细碎片料回收再利用的方法。
背景技术
目前，多晶硅锭的制备方法主要是利用GT Solar提供的定向凝固系统进行制备，该方法通常包括加热、熔化、长晶、退火和冷却等步骤。在凝固长晶过程中，通过对顶部温度和侧边保温罩开度进行控制，使得熔融硅液在坩埚底部获得足够的过冷度凝固结晶。作为铸锭的主要原料，太阳能级多晶硅是光伏铸锭的核心原料，除外购原生多晶硅料外，铸锭切片产生的辅料也是多晶铸锭的一个重要来源。目前，晶棒切割过程中产生的碎片，通过筛分产生的细碎片料（尺寸≤5mm）由于尺寸小，内部含有泡沫、纸屑、玻璃、金属粉和胶条等杂质，一般铸锭厂都将此部分硅料作为废料销售处理，导致硅料回收利用率低，间接造成了铸锭成本的提升。
发明内容
为了解决以上技术问题，本发明提供一种细碎片料回收再利用的方法，包括以下步骤：
S1、首先将细碎片料利用旋转式烧结炉进行烧结，片料烧结温度控制在800℃～900℃，烧结时间5min～10min；
S2、将烧结好的片料利用纯水预清洗；
S3、将预清洗好的碎片放入氢氟酸中浸泡，浸泡时间12h～18h；
S4、将氢氟酸浸泡好的细碎硅片放入王水中浸泡12h；
S5、浸泡完成后的细碎硅片进行碱洗，配比为30kg片料使用3kg氢氧化钠，碱洗时间5min，再利用氢氟酸或盐酸中和，利用纯水漂洗干净，放入烘箱烘干，烘干温度为80℃～100℃；
S6、烘干后的硅片过磁选机，再人工分选；
S7、分选好的碎硅片搭配常规废弃层，按5:1到8:1的比例进行提纯后使用。
技术效果：本发明针对目前细碎片料处理难度高、料回收效率低的问题，研发了一套完整的清洗回收料流程，主要包括片料烧结-氢氟酸浸泡-王水浸泡-碱洗-烘干-磁选-分选-提纯等步骤，有效实现了细碎片料的回收再利用。
本发明进一步限定的技术方案是：
进一步的，步骤S3，氢氟酸中HF含量在70%以上。
本发明的有益效果是：
（1）本发明中步骤S1对细碎片料进行烧结，以去除片料内部的泡沫、树脂板、纸屑等可烧结杂质；
（2）本发明中步骤S2对烧结后的片料进行预清洗，以将烧结产生的碳粉去除；
（3）本发明中步骤S3用氢氟酸浸泡硅片，以去除细碎硅片中的玻璃屑和硅片表面的氧化层；
（4）本发明中步骤S4的作用是去除细碎硅片中的铁等金属杂质；
（5）本发明中步骤S5进行碱洗的目的是去除硅片表面的杂质残留；
（6）本发明中步骤S6硅片过磁选机，以去除残留的磁性金属粉；人工分选，去除一些非金属杂质。
具体实施方式
本实施例提供的一种细碎片料回收再利用的方法，包括以下步骤：
S1、首先将细碎片料利用旋转式烧结炉进行烧结，片料烧结温度控制在800℃～900℃，烧结时间5min～10min，去除片料内部的泡沫、树脂板、纸屑等可烧结杂质；
S2、将烧结好的片料利用纯水预清洗，将烧结产生的碳粉去除；
S3、将预清洗好的碎片放入氢氟酸（HF含量在70%以上）中浸泡，浸泡时间12h～18h，去除细碎硅片中的玻璃屑和硅片表面的氧化层；
S4、将氢氟酸浸泡好的细碎硅片放入王水中浸泡12h，去除细碎硅片中的铁等金属杂质；
S5、浸泡完成后的细碎硅片进行碱洗，去除硅片表面的杂质残留，配比为30kg片料使用3kg氢氧化钠，碱洗时间5min，再利用氢氟酸或盐酸中和，利用纯水漂洗干净，放入烘箱烘干，烘干温度为80℃～100℃；
S6、烘干后的硅片过磁选机，以去除残留的磁性金属粉，再人工分选，去除一些非金属杂质；
S7、分选好的碎硅片搭配常规废弃层，按5:1到8:1的比例进行提纯后使用。
本发明开发了一整套针对细碎片料（尺寸≤5mm）的清洗处理方案 ，有效的去除了金属和非金属杂质，实现了硅料回收料利用率达90%以上，降低了铸锭硅料成本10%以上。
除上述实施例外，本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。

Claims (2)

1.一种细碎片料回收再利用的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、首先将细碎片料利用旋转式烧结炉进行烧结，片料烧结温度控制在800℃～900℃，烧结时间5min～10min；
S2、将烧结好的片料利用纯水预清洗；
S3、将预清洗好的碎片放入氢氟酸中浸泡，浸泡时间12h～18h；
S4、将氢氟酸浸泡好的细碎硅片放入王水中浸泡12h；
S5、浸泡完成后的细碎硅片进行碱洗，配比为30kg片料使用3kg氢氧化钠，碱洗时间5min，再利用氢氟酸或盐酸中和，利用纯水漂洗干净，放入烘箱烘干，烘干温度为80℃～100℃；
S6、烘干后的硅片过磁选机，再人工分选；
S7、分选好的碎硅片搭配常规废弃层，按5:1到8:1的比例进行提纯后使用。
2.根据权利要求1所述的一种细碎片料回收再利用的方法，其特征在于：所述步骤S3，氢氟酸中HF含量在70%以上。
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