KR20110004129A - 실리콘의 제조방법 - Google Patents

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KR20110004129A
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양병재
이승우
박장순
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주식회사 메르디안솔라앤디스플레이
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Abstract

본 발명은, 실리콘을 용융시키고 용융된 실리콘에 혼합첨가물을 첨가하여 불순물을 제거하고 응고시키는 단계; 응고된 실리콘을 분말 형태로 분쇄한 후 산성분위기에서 습식 정련시키는 단계; 습식 정련된 실리콘을 용융시키고 진공 시키는 진공처리와 혼합가스를 주입하는 블로윙처리를 하는 단계; 용융된 실리콘을 일방성응고처리 하는 단계; 및 응고된 실리콘의 불순물농화부를 제거하고 세척하는 단계를 포함하는 실리콘의 제조방법을 제공한다.
실리콘, 일방성응고, 혼합첨가물

Description

실리콘의 제조방법{Manufacturing Method for Silicon}
본 발명은 실리콘의 제조방법에 관한 것이다.
최근 석유나 석탄과 같은 기존 에너지 자원의 고갈이 예측되면서 이들을 대체할 대체 에너지에 대한 관심이 높아지고 있다. 그 중에서도 태양전지는 에너지 자원이 풍부하고 환경오염에 대한 문제점이 없어 주목받고 있다. 태양전지는 다이오드와 같이 p타입 반도체와 n타입 반도체의 접합 구조를 가지며, 태양전지에 빛이 입사되면 빛과 태양전지의 반도체를 구성하는 물질과의 상호 작용으로 음전하를 띤 전자와, 전자가 빠져나가 양전하를 띤 정공이 발생하여 이들이 이동하면서 전류가 흐르게 된다.
태양전지를 제조할 때 고 순도의 셀(cell)용 실리콘을 제조하기 위해 화학적 방법을 사용할 경우 제조 비용이 상승하게 된다. 이 문제를 해결하기 위해 종래에는 야금학 방법을 사용하였다. 따라서, 종래에는 진공처리, 일방성응고(directional solidification)처리, 가스처리(Blowing) 등을 사용하여 실리콘을 원하는 규격을 맞추려 하였다. 그러나 종래 기술의 경우, 실리콘을 원하는 규격을 만족시키기 위해서는 진공처리 및 가스처리를 오랜 시간에 걸쳐 처리해야 했고 가 장 긴 시간이 요구되는 일방성응고처리 공정을 적어도 2회 실시해야 하는 문제가 있었다.
상술한 배경기술의 문제점을 해결하기 위한 본 발명은, 비용을 절감할 수 있는 제조방법을 제공하여 불순물 및 전기적 특성을 만족시킬 수 있는 실리콘의 제조방법을 제공하는 것이다.
상술한 과제 해결 수단으로 본 발명은, 실리콘을 용융시키고 용융된 실리콘에 혼합첨가물을 첨가하여 불순물을 제거하고 응고시키는 단계; 응고된 실리콘을 분말 형태로 분쇄한 후 산성분위기에서 습식 정련시키는 단계; 습식 정련된 실리콘을 용융시키고 진공 시키는 진공처리와 혼합가스를 주입하는 블로윙처리를 하는 단계; 용융된 실리콘을 일방성응고처리 하는 단계; 및 응고된 실리콘의 불순물농화부를 제거하고 세척하는 단계를 포함하는 실리콘의 제조방법을 제공한다.
혼합첨가물은 플럭스나 2원계 또는 3원계 이상의 원소를 포함하는 슬래그일 수 있다.
슬래그 투입 후 불활성가스, 수소가스, 수증기 중 적어도 하나를 이용하여 블로윙처리를 할 수 있다.
진공처리와 블로윙처리는 별도의 응고 및 절단공정이 생략되고 동일한 설비 내에서 연속적으로 실시될 수 있다.
진공처리와 블로윙처리는 선택적인 순서로 배열될 수 있다.
산성분위기는 산 용액으로 정제된 물에 HF(불산), HCl(염산), NHO3(질산) 중 적어도 하나가 포함될 수 있다.
제거된 불순물농화부는 분말 형태로 분쇄된 후 공정에 의해 재처리될 수 있다.
일방성응고처리시 응고 속도는 0.3 ~ 0.5 mm/min일 수 있다.
본 발명은, 일방성응고처리 공정을 1회로 단축하고, 습식 정련시 입자의 크기와 산 농도의 조합에 의하여 그 기능을 높이고, 진공처리, 블로윙처리 및 일방성응고처리를 연속 공정으로 실시하여 응고, 커팅 및 분쇄에 대한 비용을 절감할 수 있는 제조방법을 제공하여 불순물 및 전기적 특성을 만족시킬 수 있는 실리콘의 제조방법을 제공하는 효과가 있다.
이하, 본 발명의 실시를 위한 구체적인 내용을 첨부된 도면을 참조하여 설명한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 실리콘의 제조방법의 흐름도이다.
도 1을 참조하면, 통상 아크로(Arc furnace)를 통해 얻어진 금속 실리콘(MG-Si)에는 많은 불순물이 포함되어 있다. 하기 표 1은 태양전지 제작시 사용되는 실리콘의 통상적인 불순물 농도를 나타내고, 표 2는 아크로를 통해 얻어진 실리콘의 통상적인 불순물 농도를 나타낸다. (단위는 ppmw)
Fe(철) Al(알루미늄) Ca(칼슘) B(붕소) P(인) 기타
SOG-Si < 0.1 < 0.1 < 0.3 < 0.1 < 0.1 < 10
Fe Al Ca B P
MG-Si 1700 2800 360 38 37
따라서, 금속 실리콘을 태양전지 등에 사용되는 실리콘으로 제조하기 위해서는 금속 실리콘에 포함된 불순물을 제거하고 순도를 높이는 공정이 필요하다.
본 발명의 일 실시예에 따른 실리콘의 제조방법은 슬래깅단계(S103), 분쇄 및 습식 정련단계(S109), 진공처리단계(S111), 블로윙처리단계(S113), 일방성응고처리단계(S115) 및 잔여불순물제거 및 세척단계(S117)을 포함한다.
슬래깅(slagging)단계(S103)는 저 순도의 금속 실리콘을 용융시키고 용융된 실리콘에 혼합첨가물을 첨가하여 불순물을 제거하고 응고시키는 단계이다.
슬래깅단계에서 금속 실리콘은 용기 내에서 용융된다. 용융된 실리콘에 함유된 불순물 중 B(붕소)이나 P(인)은 제거가 용이치 않으며, 이들의 함유량이 많이 포함된 실리콘을 셀로 제작할 경우 비저항 특성에 큰 영양을 미치게 된다. 따라서, 실시예는 플러스 또는 슬래그와 같은 혼합첨가물을 첨가하는 방식으로 불순물을 제거한다.
Ca(칼슘)계의 플럭스(flux) 예컨대, Ca, CaC2(탄화칼슘) 등과 같은 원소를 포함하는 플럭스가 용융된 실리콘에 첨가되면 Ca가 응고될 때, CaSi(칼슘실리콘)계의 상을 형성하면서 이 안에 존재하는 P를 고용하여 CaP(인산칼슘)계를 형성하게 된다. 이때 형성된 CaSi계의 상은 이후 습식 정련시 Ca이 산에 잘 반응하므로 이 공정에서 제거할 수 있게 된다.
2원계 또는 3원계 원소 예컨대, CaO-SiO2(산화칼슘-인산화규소)계나 CaO-SiO2 와 Al2O3(산화알루미늄) 또는 CaF2(플루오린화칼슘), LiF(플루오린화리튬), MgO(산화마그네슘) 등과 같은 원소를 포함하는 슬래그(slag)가 용융된 실리콘에 첨가되면 내부에 존재하는 B가 제거된다. 한편, 용융된 실리콘 내부에는 Ca가 존재하므로 P의 경우 습식 정련시 포획하여 제거할 수 있게 된다.
따라서, 플럭스나 슬래그는 B나 P를 제거하기 위하여 특정 불순물을 첨가하는 공정이다. 그러므로, 실리콘과 별도로 분리되는 특성(비중)과 값싼 재료, 유동성, 저융점 등의 특성이 있어야 한다. 이들은 레이들(Laddle)에서 처리하는 것이 일반적이나 정련시 별도의 공정을 가질 수도 있다. 하지만, 이 공정은 블로윙처리와 함께 실시하면 더욱 효과적이다. 따라서, 실시예는 슬래그 투입 후 불활성가스, 수소가스, 수증기 중 적어도 하나를 이용하여 블로윙처리를 함께 실시할 수 있다.
분쇄(crushing) 및 습식 정련(leaching)단계(S109)는 응고된 실리콘을 분말 형태로 분쇄한 후 산성분위기에서 습식 정련시키는 단계이다.
분쇄단계는 응고된 실리콘을 작은 분말 형태로 만드는 공정이다. 이를 실시하기 위한 설비로는 큰 덩어리를 작은 덩어리로 만드는 크르셔(crusher)와 작은 덩어리를 분말로 만들어주는 밀(mill)을 사용할 수 있으나 이에 한정되지 않는다. 한편, 분쇄공정 중간에는 분쇄시 들어가는 철분 등을 제거하기 위한 제철기가 구비되어 있다. 응고된 실리콘을 분쇄 후 습식 정련을 실시하기 위해서는 분말의 크기가 작을수록 효율적이다.
습식 정련단계는 금속이 산과 반응하는 것을 이용하여 분쇄된 실리콘을 정련하는 단계이다. 통상 실리콘은 산에 잘 녹지 않으므로 이 특성을 이용하여 작은 분말 크기의 실리콘을 산과 반응시키면 실리콘의 표면에 있는 금속은 산과 반응하여 녹아나온다. 그러면 산을 부어 내고 실리콘만 물에 세척하여 사용하는데 너무 미분일 경우 분리가 잘 되지 않으므로 적정의 입자 사이즈를 선정해야 한다. 습식 정련단계에서 산성분위기를 조성할 때에는, 일반적으로 불산(HF), 염산(HCl),질산(HNO3)를 사용할 수 있는데, 이들을 적어도 하나 이상 섞어 혼산으로 사용하면 더욱 효율적이다.
진공(vacuum)처리단계(S111)는 습식 정련된 실리콘을 용융시키고 진공 시키는 단계이다.
진공처리단계는 습식 정련된 실리콘을 용융시키고 용융된 실리콘에 포함된 금속 중 휘발성이 좋은 특성을 가진 P, Ca, Al 등을 제거하는 단계이다.
앞서 실시한 슬래깅단계 및 습식 정련단계에서 남은 불순물을 고진공(10E-2 torr)으로 처리시 이들 원소의 증기압이 높아져서 P, Ca, Al 등은 용융된 실리콘의 표면에서 휘발되어 날아가게 된다. 이 공정에서 가장 중요하게 처리되는 것은 P를 제거하는 것이다. 이 공정에서, 고온 고진공 조건을 형성할 경우 P, Ca, Al 등은 잘 휘발되지만 이와 더불어 실리콘의 손실도 증가하게 된다.
블로윙(blowing)처리단계(S113)는 혼합가스를 주입하는 단계이다.
블로윙처리단계는 용융된 실리콘에 혼합가스를 주입하여 B 및C를 제거하는 단계이다. 이 공정에서 B는 가장 제거하기 어려운 원소 중 하나인데, 앞선 공정에서 슬래깅처리를 하더라도 원하는 순도의 불순물 수준으로 낮추기에는 어려움이 있다. 따라서, 실시예와 같이 B를 산화물(HBO) 형태로 만들어 주면 기체상태로 되어 날라가게 된다. 이를 위해 용융된 실리콘에 Ar(아르곤), H2(수소),H2O(물), CO(일산화탄소),CO2(이산화탄소),N2(질소) 등을 적정 비로 혼합하고 관(Lance)을 통하여 불어 넣어준다. 이때, 혼합가스의 량, 위치 등도 중요한 조절 인자가 될 수 있다. 이와 다른 방법으로는 플라즈마(Plasma) 를 사용하여 H2 및 H2O 들을 고온에서 불어 넣어주면 상기 산화물 형태로 날아가지만 제조 비용 증가를 초래할 수 있다.
한편, 실시예에서는 진공처리와 블로윙처리는 별도의 응고 및 절단공정이 생략되고 연속적으로 실시될 수 있도록 동일한 설비 내에 배열되며, 진공처리와 블로윙처리는 선택적인 순서로 배열될 수 있다. 이 경우, 공정 진척에 따라 진공처리 -> 블로윙처리의 순으로 공정이 진행되거나 블로윙처리 -> 진공처리의 순으로 공정이 진행된다. 위와 같이 진공처리와 블로윙처리는 별도의 응고 및 절단공정이 생략되고 연속적으로 실시하도록 설비가 배열되면, 실리콘의 용융 횟수를 줄 일수 있게 된다.
일방성응고(directional solidification)처리단계(S115)는 용융된 실리콘을 일방성응고처리 하는 단계이다.
일방성응고처리단계는 용융된 실리콘이 용융과 방향성 응고가 차례로 형성되도록 하는 단계이다. 통상 금속은 고유의 편석계수를 가지고 있다. 편석계수란 고체와 액체속에서 즉, 실리콘 내에서 불순물 금속이 어느 쪽에 있기를 좋아하는가를 나타내는 계수이다. 분배계수는 다른 두 액체에서 어떤 원소가 어느 쪽에 가는가를 나타내는 것이다. B,P는 편석계수가 1에 가깝다. 즉 액체와 고체 어느 쪽으로 다 존재할려고 하기 때문에 제거하기 어려우나 Fe, Ti, Cr, Ni, Co, V, W 등의 금속들은 분배계수가 아주 낮아서 고체보다는 액체에 존재하려고 한다. 그래서 아주 서서히 응고시키면 금속 불순물들은 고체/액체 면에서 액체쪽으로 불순물이 계속 늘어가고 반면에 고체는 불순물이 없는 상태에서 응고되어 간다. 응고시 속도가 빠를 경우 불순물은 고체 속에도 남아 있으므로 적정의 응고속도를 설정하여 불순물 농도와 생산성을 만족시키도록 해야 한다. 일방성응고 공정은 장시간(대략 40시간 이상) 이므로 제조 비용이 높은 공정이다. 따라서, 실시예는 앞의 습식 정련과 슬래깅 공정으로 분산시켜 일방성응고 공정을 1회만 실시하도록 한다.
한편, 진공처리나 일방성응고 처리시 실리콘의 용융은 주로 유고가열을 사용한다. 따라서, 가열시 사용되는 열원으로 인덕션 히터(Induction heater)에서 나오는 고주파나 중주파수가 발열판(주로 흑연판)을 가열시키고 이를 열원으로 용융을 하게 되는 방식이 채택될 수 있다.
잔여불순물제거(cutting) 및 세척(washing)단계(S117)는 응고된 실리콘의 잔여불순물을 제거하고 세척하는 단계이다.
잔여불순물제거단계는 일방성응고 처리 후, 최종적으로 제일 늦게 응고되는 영역 즉, 불순물이 몰려 있는 영역을 상하 또는 좌우 단위로 잘라내어 제거하는 단계이다. 이때, 제거된 잔여불순물은 분말 형태로 파쇄된 후 습식 정련 공정부터 재처리단계를 거쳐 재활용될 수 있다. 세척단계는 잔여불순물이 제거되고 난 실리콘을 세척하는 공정이다. 이 단계를 거친 실리콘은 실리콘 잉곳이나 태양전지용 웨이퍼로 제작된다.
[실시예 1]
하기 표 3은 슬래그별 습식 정련 후 불순물 농도를 나타낸다.
Fe Al Ca B P
(1) Ca, CaC2 37.3 64.8 59.8 35 7
(2) CaO-SiP2 40.2 59.2 62.0 15 9
상기 표 3을 참조하면, 실시예에 따라 용융된 금속 실리콘(1500℃)에 첨가된 슬래그와 각 슬래그에 따른 불순물 농도를 나타낸다. 표 3에서, (1) Ca, CaC2 및 (2) CaO-SiO2는 블로윙처리 후 응고시킨 다음 HF + HCL + HNO3에 습식 정련시 각 슬래그에 따른 불순물 농도이다.
(1)의 슬래그의 경우 같이 응고시킬 수 있고 (2)의 슬래그의 경우 응고 몰드(mold)에 들어가기 전에 금속 실리콘과 별도로 분리하여 배출할 수 있다.
[실시예 2]
하기 표 4는 입도별 불순물 농도를 나타낸다. (단위 ppmw)
Fe Al Ca
1 mm ~ 500 ㎛ 943 1269 450
500 ㎛ ~ 350 ㎛ 96.2 126 83.5
350 ㎛ 이하 37.3 64.8 59.8
상기 표 4를 참조하면, 이는 상기 실시예 1의 조건에서 Ca 첨가시 습식 정련을 하기 위한 실리콘 입자의 입도별 불순물 농도를 나타낸다. 표 4에서, 금속 불순물 변화를 보면 입자가 작을수록 불순물 제거효과는 커짐을 알 수 있다. 하지만 입자가 작아지면 손실(loss)가 커지고 용융이 잘 되지 않는 문제가 야기되므로 실리콘을 적정의 크기로 분쇄해야한다.
[실시예 3]
상기 실시예 1의 조건에서 습식 정련시 산성분위기에 따른 금속 불순물 변화를 검토한 결과, 전체 산의 농도는 10 ~ 30% 사이가 가장 우수한 것으로 나타났고, 단일 산 보다 혼산이 우수한 것으로 나타났다. 혼산의 경우 금속류의 97%가 제거 됨을 알 수 있었다. 각 혼산의 농도는 5 ~ 10% 범위 내에서 혼합하는 것이 효율적이며 불순물 함량에 따라 조정할 수 있다.
[실시예 4]
실시예의 블로윙처리시 혼합가스는 Ar, H2, H2O를 사용하고 블로윙처리 후 별도의 응고 없이 바로 진공처리를 실시했을 때 제조 비용을 절감할 수 있었는데, 이는 진공처리 후 블로윙처리를 수행하는 방법으로 대체할 수 있다.
한편, 상기 실시예 3에서 블로윙처리 후 진공처리, 일방성응고처리 후의 불순물 농도를 보면, Fe: 0.1, Al: 0.05, Ca: 0.12, B: 0.3, P: 0.2 ppmw로 각각 나타났으며, 이는 태양전지용 셀 제작용으로 충분히 사용 가능한 수준임을 알 수 있다. 또한, 실시예의 공정에 있어서 블로윙처리시 보다 효과적으로 C 및 B를 제거하기 위하여 1개 이상의 블로윙용 관(Lance)을 사용하는 것이 공정시간 단축 및 B제거 효율을 증대시킬 수 있었다.
[실시예 5]
도 2는 일방성응고처리시 응고 속도별 불순물 농도의 관계 그래프이다.
도 2를 참조하면, 실시예는 일방성응고처리시 응고 속도별 불순물 농도의 관계를 실험하였다. 실시예에 따르면, 특정 불순물은 편석계수의 차이에 의해 고상보다 액상에서 잔존하려는 경향이 크기 때문에 응고 속도에 따라 고상 내 불순물의 잔존량은 차이가 나게 되는데 응고 속도가 느릴수록 불순물은 작아지나 생산성이 저하함이 밝혀졌다. 이러한 이유로 적정의 속도를 가지는 제조공정이 필요하다. 도 2에 나타나듯이, 일방성응고처리시 응고 속도는 0.3 ~ 0.5 mm/min가 적정한 것으로 나타났다.
이상 본 발명은 일방성응고처리 공정을 1회로 단축하고, 습식 정련시 입자의 크기와 산 농도의 조합에 의하여 그 기능을 높이고, 진공처리, 블로윙처리 및 일방성응고처리를 연속 공정으로 실시하여 응고, 커팅 및 분쇄에 대한 비용을 절감할 수 있는 제조방법을 제공하여 불순물 및 전기적 특성을 만족시킬 수 있는 실리콘의 제조방법을 제공하는 효과가 있다.
이상 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 설명하였지만, 상술한 본 발명의 기술적 구성은 본 발명이 속하는 기술 분야의 당업자가 본 발명의 그 기술적 사상이나 필수적 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 실시 예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적인 것이 아닌 것으로서 이해되어야 한다. 아울러, 본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위에 의하여 나타내어진다. 또한, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 등가 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.
도 1은 본 발명의 일 실시예에 따른 실리콘의 제조방법의 흐름도.
도 2는 일방성응고처리시 응고 속도별 불순물 농도의 관계 그래프.
<도면의 주요 부분에 관한 부호의 설명>
S103: 슬래깅단계
S109: 분쇄 및 습식 정련단계
S111: 진공처리단계
S113: 블로윙처리단계
S115: 일방성응고처리단계
S117: 잔여불순물제거 및 세척단계

Claims (8)

  1. 실리콘을 용융시키고 상기 용융된 실리콘에 혼합첨가물을 첨가하여 불순물을 제거하고 응고시키는 단계;
    상기 응고된 실리콘을 분말 형태로 분쇄한 후 산성분위기에서 습식 정련시키는 단계;
    상기 습식 정련된 상기 실리콘을 용융시키고 진공 시키는 진공처리와 혼합가스를 주입하는 블로윙처리를 하는 단계;
    상기 용융된 실리콘을 일방성응고처리 하는 단계; 및
    상기 응고된 실리콘의 잔여불순물을 제거하고 세척하는 단계를 포함하는 실리콘의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 혼합첨가물은
    플럭스나 2원계 또는 3원계 이상의 원소를 포함하는 슬래그인 것을 특징으로 하는 실리콘의 제조방법.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 슬래그 투입 후 불활성가스, 수소가스, 수증기 중 적어도 하나를 이용하여 블로윙처리를 하는 것을 포함하는 실리콘의 제조방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 진공처리와 상기 블로윙처리는 별도의 응고 및 절단공정이 생략되고 동일한 설비 내에서 연속적으로 실시되는 것을 특징으로 하는 실리콘의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 진공처리와 상기 블로윙처리는 선택적인 순서로 배열되는 것을 특징으로 하는 실리콘의 제조방법.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 산성분위기는 산 용액으로 정제된 물에 HF(불산), HCl(염산), NHO3(질산) 중 적어도 하나가 포함되는 실리콘의 제조방법.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 잔여불순물은 분말 형태로 분쇄된 후 상기 공정에 의해 재처리되는 것을 특징으로 하는 실리콘의 제조방법.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 일방성응고처리시 응고 속도는 0.3 ~ 0.5 mm/min인 것을 특징으로 하는 실리콘의 제조방법.
KR1020090061777A 2009-07-07 2009-07-07 실리콘의 제조방법 KR20110004129A (ko)

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WO2013125756A1 (ko) * 2012-02-21 2013-08-29 한국생산기술연구원 야금학적 공정을 이용한 태양전지용 실리콘 제조 방법
KR101356060B1 (ko) * 2011-12-27 2014-01-28 재단법인 포항산업과학연구원 실리콘 정련방법
KR101459882B1 (ko) * 2013-03-12 2014-11-10 주식회사 포스코 금속원소를 이용한 실리콘 정제방법

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