CN113070274A - 一种高质量单晶碎料处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高质量单晶碎料处理方法，单晶碎料中含有非硅杂质、金属颗粒杂质、表面氧化、空气中粉尘吸附、碎末料，具体包括以下步骤：一：使用筛分设备进行筛分，将单晶碎料筛分出两种尺寸，分别为3‑8mm的单晶碎料，3mm以下碎末料；二：使用磁选机磁选3‑8mm尺寸单晶碎料；三：使用王水浸泡3‑8mm尺寸单晶碎料12小时以上；四：将步骤三中的3‑8mm尺寸单晶碎料用纯水中和漂洗至中性，然后使用氢氟酸和硝酸的混合液清洗，再超纯水漂洗，超声清洗，热分烘干；五：人工分选；该方法有效去除单晶碎料混有的杂质，提升单晶循环料的清洗质量，使得此类硅料的表金属含量达到电子级硅料表金属含量要求，可用于单晶拉棒原料使用，增加经济效益，使其达到变废为宝的目的。
Description
技术领域
本发明涉及一种高质量单晶碎料处理方法，应用于单晶硅料处理工序，用于清洗单晶工序产生的可循环使用碎料的方法。
背景技术
单晶工序生产加工过程中，因实际使用要求，需将硅料破碎成线性尺寸小于等于60mm以内，现有生产技术在破碎过程中会产生大量尺寸小于等于8mm单晶碎料，现有处理方法为将此部分碎料使用氢氟酸：硝酸体积比占1:16清洗，单晶拉棒反馈各项数据均低于同期水平，该处理方法无法满足硅料使用需求，目前单晶碎料作为销售处理。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是，针对以上现有技术存在的缺点，提出一种高质量单晶碎料处理方法，该方法可以有效去除单晶碎料混有的各类杂质，提升单晶循环料的清洗质量，使得此类硅料的表金属含量达到电子级硅料表金属含量要求，可用于单晶拉棒原料使用，在原先报废销售处理的情况下增加经济效益，使其达到变废为宝的目的。
本发明解决以上技术问题的技术方案是：
一种高质量单晶碎料处理方法，处理方法具体包括以下步骤：
步骤一：使用筛分设备进行筛分出目标直径不大于8mm的碎料，然后将单晶碎料筛分出两种尺寸，分别为3-8mm的单晶碎料，3mm以下碎末料；
步骤二：使用磁选机磁选3-8mm尺寸单晶碎料，去除磁性类金属杂质；
步骤三：使用王水浸泡3-8mm尺寸单晶碎料12小时以上，去除金属类杂质；
步骤四：将步骤三中的3-8mm尺寸单晶碎料用纯水中和漂洗至中性，然后使用氢氟酸和硝酸的混合液清洗，清洗时间为1分钟，再超纯水漂洗，超声清洗，热分烘干，去除表面氧化，表面粉尘吸附，其中：
按体积比计氢氟酸：硝酸=1:8-10；
步骤五：人工分选，分选去除非硅杂质。
本发明进一步限定的技术方案为：前述高质量单晶碎料处理方法中，步骤一中所述筛分设备使用3mm孔板。
前述高质量单晶碎料处理方法中，步骤二中所述磁选机的磁棒吸力达到12000高斯。
前述高质量单晶碎料处理方法中，步骤四中纯水的电阻率>15MΩ，超纯水的电阻率>18MΩ。
前述高质量单晶碎料处理方法中，步骤四中氢氟酸采用电子级、47%浓度的氢氟酸；硝酸采用电子级、69%浓度的硝酸。
前述高质量单晶碎料处理方法中，步骤四中超声清洗时频率为40khz。
本发明的有益效果是：
本发明通过此清洗方法的改进，可以有效去除此类循环料、碎杂料单晶碎料混有的各类杂质，提升单晶循环料的清洗质量提高品质，使得此类硅料的表金属含量达到电子级硅料表金属含量要求，表金属检测数据为Fe\Cr\Ni\Cu\Zn\Na总和在30ppbw以内，可用于单晶拉棒原料使用，在原先报废销售处理的情况下增加公司的经济效益，使其达到变废为宝的目的。
相较于现有技术，本发明增加了王水浸泡处理，且对于纯水质量都有要求，严格限制了纯水的电阻率>15MΩ，超纯水的电阻率>18MΩ，纯水电阻率要求越高，其纯水中金属杂质含量越低，进一步帮助需要处理的硅料表金属含量能够达到太阳能多晶硅国标特级料标准。本发明的酸采用电子级酸，步骤四中氢氟酸采用电子级、47%浓度的氢氟酸；硝酸采用电子级、69%浓度的硝酸，减少了杂质的引入，电子级氢氟酸与硝酸其内在的杂质含量低，减少额外引入杂质的风险。
具体实施方式
实施例1
本实施例提供一种高质量单晶碎料处理方法，单晶碎料中含有非硅杂质、金属颗粒杂质、表面氧化、空气中粉尘吸附、碎末料中的至少一种，处理方法具体包括以下步骤：
步骤一：使用筛分设备进行筛分出目标直径不大于8mm的碎料，然后将单晶碎料筛分出两种尺寸，分别为3-8mm的单晶碎料，3mm以下碎末料；
筛分设备进行筛分主要用途为筛分出碎末料，以及部分颗粒直径小于3mm非硅杂质,筛出的小于3mm以下碎末作销售处理步骤二：使用磁选机磁选3-8mm尺寸单晶碎料，去除磁性类金属杂质；
步骤三：使用王水浸泡3-8mm尺寸单晶碎料12小时以上，王水浸泡时间越久，溶解金属能力越强，根据实际溶解程度来选择浸泡时间，出于工艺设计及成本考虑，一般12小时即可，去除金属类杂质；
步骤四：将步骤三中的3-8mm尺寸单晶碎料用纯水（电阻率>15MΩ）中和漂洗至中性，然后使用（电子级、47%浓度）氢氟酸和（电子级、69%浓度）硝酸的混合液清洗，清洗时间为1分钟，再超纯水（电阻率>18MΩ）漂洗，超声（频率为40khz）清洗，热分烘干，去除表面氧化，表面粉尘吸附，其中：
按体积比计氢氟酸：硝酸=1:8-10；
步骤五：人工分选，分选去除非硅杂质。在本实施例中，步骤一中筛分设备使用3mm孔板，自动筛选机代替传统人工筛选，在提高筛选效率，节约时间。
在本实施例中，步骤二中磁选机的磁棒吸力达到12000高斯。
本发明通过此清洗方法的改进，可以有效去除此类循环料、碎杂料单晶碎料混有的各类杂质，提升单晶循环料的清洗质量提高品质，使用ICP-MS电感耦合等离子体质谱仪器检测，表金属检测数据为Fe\Cr\Ni\Cu\Zn\Na总和在30ppbw以内, 使得此类硅料的表金属含量达到电子级硅料表金属含量要求，，可用于单晶拉棒原料使用，在原先报废销售处理的情况下增加公司的经济效益，使其达到变废为宝的目的。
除上述实施例外，本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。
Claims (6)
1.一种高质量单晶碎料处理方法，其特征在于，处理方法具体包括以下步骤：
步骤一：使用筛分设备进行筛分出目标直径不大于8mm的碎料，然后将单晶碎料筛分出两种尺寸，分别为3-8mm的单晶碎料，3mm以下碎末料；
步骤二：使用磁选机磁选3-8mm尺寸单晶碎料，去除磁性类金属杂质；
步骤三：使用王水浸泡3-8mm尺寸单晶碎料12小时以上，去除金属类杂质；
步骤四：将步骤三中的3-8mm尺寸单晶碎料用纯水中和漂洗至中性，然后使用氢氟酸和硝酸的混合液清洗，清洗时间为1分钟，再超纯水漂洗，超声清洗，热分烘干，去除表面氧化，表面粉尘吸附，其中：
按体积比计所述氢氟酸：硝酸=1:8-10；
步骤五：人工分选，分选去除非硅杂质。
2.根据权利要求1所述的高质量单晶碎料处理方法，其特征在于：步骤一中所述筛分设备使用3mm孔板。
3.根据权利要求1所述的高质量单晶碎料处理方法，其特征在于：步骤二中所述磁选机的磁棒吸力达到12000高斯。
4.根据权利要求1所述的高质量单晶碎料处理方法，其特征在于：步骤四中所述纯水的电阻率>15MΩ，所述超纯水的电阻率>18MΩ。
5.根据权利要求1所述的高质量单晶碎料处理方法，其特征在于：步骤四中所述氢氟酸采用电子级、47%浓度的氢氟酸；所述硝酸采用电子级、69%浓度的硝酸。
6.根据权利要求1所述的高质量单晶碎料处理方法，其特征在于：步骤四中超声清洗时频率为40khz。
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