CN114014323A - 一种高温高压碳硅分离工艺及装置 - Google Patents

一种高温高压碳硅分离工艺及装置 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高温高压碳硅分离工艺及装置，将多晶硅碳头料加热，在碳头料表面生成一层SiO2层；在多晶硅碳头料表面喷射冷水,使多晶硅碳头料表面发生皲裂；在多晶硅碳头料表面喷射腐蚀液；采用去离子水对分离后的多晶硅碳头料清洗，并进行多晶硅和石墨筛选分离。本发明通过将多晶硅碳头料加热后再喷射冷水急冷从而使碳头料发生皲裂，从而为腐蚀液提供了便利的反应通道，使腐蚀液更容易渗入碳头料内，加速了反应时间，从而大大降低了多晶硅碳头料在腐蚀液中的浸润时间，提高了多晶硅碳头料的硅碳分离的效率和效果。

Description

一种高温高压碳硅分离工艺及装置
技术领域
本发明涉及一种硅碳分离工艺及装置，特别是一种高温高压碳硅分离工艺及装置，属于多晶硅生产技术领域。
背景技术
在太阳能电池市场中多晶硅占据重要地位，多晶硅生产过程中表面会附着杂质，硅料表面附着石墨杂质的称为碳头料。由于碳和石墨存在很多类似的物理、化学性质，这对碳头料的碳-硅分离造成了很大的困难。传统分离碳-硅的方法是人工敲打碳头料过后进行人工分选，这很大程度上增加了硅料的损耗，同时效果也不尽如人意。如果采用化学腐蚀液直接进行处理，则需要将碳头料在腐蚀液中浸泡较长的时间，而且效果也并不理想。
中国专利公开号CN101691222A公开了一种多晶硅碳头料的硅碳分离方法，包括硅碳分离、清洗和表面处理步骤，硅碳分离步骤按分离液与多晶硅碳头料重量比为100：（50-200）比例将碳头料装入网袋后放入分离液中，在密闭或通风条件下进行混合并充分浸泡0.5-8小时，表面处理步骤为将经清洗步骤水洗后去除石墨的多晶硅放入质量浓度5-10%的液碱溶液中浸泡5-10分钟， 之后用质量浓度5-20%的分析纯盐酸溶液中清洗1-5分钟， 再用去离子水冲洗至表面PH在5.0-7.0， 即可完全实现多晶硅和石墨的分离。
中国专利公开号CN108249444A公开了一种原生多晶硅碳硅分离工艺，将原生多晶硅料的碳头料水平放置在石墨反应池中，池中装有浓度为15％-25％的氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液液面刚好完全没过碳头料内部的石墨夹具，部分附着在石墨夹具上的原生多晶硅料露出液面；连接好使用装置，外接电压为20V-30V的直流电源，将电机的转动速度设置为30-40r/min，超声波振动棒打开，在电机的带动下，旋转石墨夹具，具体为齿轮组带动石墨夹具上的碳头料匀速转动，使得整个碳头料在溶液中转动，旋转的过程中，溶液内的多晶硅持续不断的与氢氧化钠溶液反应，且始终有部分多晶硅料露出液面，这部分露出液面的多晶硅料通过刷子去除多晶硅料表面的氢氧化钠腐蚀液；在反应的过程中，超声波振动棒通过超声波振动棒电源的控制持续释放超声波，使反应过程中的产物可以及时的从碳硅界面处的腐蚀缝隙中排出，使得碳硅界面里的原生多晶硅料可以与氢氧化钠溶液持续有效的接触反应；待界面处多晶硅完全腐蚀，取下分离出的原生多晶硅和石墨夹具，使用去离子水冲洗，然后使用氮气除去表面水分。
第一种方案直接将碳头料浸泡在腐蚀液中进行碳硅分离，分离的效率低下。而第二种方案则是通过超声波将碳硅分离反应的产物从腐蚀缝隙排出从而加速碳硅分离反应的效率，然而自然反应产生腐蚀缝隙较少，反应效率仍然有较大的提升空间。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种高温高压碳硅分离工艺及装置，工艺简单且大大提升了多晶硅碳头料碳硅分离的效率。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种高温高压碳硅分离工艺，其特征在于包含以下步骤：
将多晶硅碳头料加热，在碳头料表面生成一层SiO2层；
在多晶硅碳头料表面喷射冷水,使多晶硅碳头料表面发生皲裂；
在多晶硅碳头料表面喷射腐蚀液；腐蚀液分两次对多晶硅碳头料表面进行喷射，第一次腐蚀液采用稀硝酸溶液，第二次腐蚀液采用氢氟酸溶液；腐蚀液通过通电喷头喷射在多晶硅碳头料表面，通电喷头电压为400-600V；每次喷射腐蚀液前石墨电极通电对多晶硅碳头料进行加热；
采用去离子水对分离后的多晶硅碳头料清洗，并进行多晶硅和石墨筛选分离。
进一步地，所述多晶硅碳头料的石墨电极连接电源通电对多晶硅碳头料进行加热。
进一步地，所述石墨电极通电加热多晶硅碳头料温度达到700℃以上。
进一步地，所述稀硝酸溶液喷射时间为30-40min，氢氟酸溶液喷射时间为30-40min。
进一步地，所述分离后的多晶硅碳头料采用去离子水清洗2-3遍。
一种高温高压硅碳分离装置，其特征在于：包含石墨电极夹具和导电喷射装置，多晶硅碳头料的石墨电极固定在石墨电极夹具内，导电喷射装置包含导电材质半球面型的喷射容腔和多个喷头，喷射容腔内部空心并且通过管道连接水、稀硝酸溶液和氢氟酸溶液，多个喷头均匀分布在喷射容腔内侧球面上，石墨电极夹具和导电喷射装置均与外部电源连接。
进一步地，还包含容器，容器设置在石墨电极夹具和导电喷射装置的外侧。
本发明与现有技术相比，具有以下优点和效果：本发明提供了一种高温高压碳硅分离工艺及装置，通过将多晶硅碳头料加热后再喷射冷水急冷从而使碳头料发生皲裂，从而为腐蚀液提供了便利的反应通道，使腐蚀液更容易渗入碳头料内，加速了反应时间，从而大大降低了多晶硅碳头料在腐蚀液中的浸润时间，提高了多晶硅碳头料的硅碳分离的效率和效果；本发明的整体工艺流程简单，并且在碳头料进行腐蚀液喷射反应时，通过对腐蚀液通电加速了碳硅分离的速度，进一步提高了碳硅分离的效率。
附图说明
图1是本发明的一种高温高压碳硅分离工艺的流程图。
图2是本发明的一种高温高压碳硅分离装置的示意图。
具体实施方式
为了详细阐述本发明为达到预定技术目的而所采取的技术方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清晰、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明的部分实施例，而不是全部的实施例，并且，在不付出创造性劳动的前提下，本发明的实施例中的技术手段或技术特征可以替换，下面将参考附图并结合实施例来详细说明本发明。
实施例1：
如图1所示，本发明的一种高温高压碳硅分离工艺，包含以下步骤：
一种高温高压碳硅分离工艺，包含以下步骤：
将多晶硅碳头料加热，在碳头料表面生成一层SiO2层；多晶硅碳头料的石墨电极连接电源通电对多晶硅碳头料进行加热。多晶硅碳头料本身自带石墨电极，直接通过对石墨电极通电使石墨电极发了对碳头料进行加热，操作简单且加热过程更加容易控制。石墨电极通电加热多晶硅碳头料温度达到700℃时停止加热。同时碳头料在加热过程中与空气中的氧气反应从而在碳头料的表面形成一层SiO2层，SiO2层对Si起到保护的作用，从而可以有效减少在后续的腐蚀液中多晶硅的损耗。
在多晶硅碳头料表面喷射冷水,使多晶硅碳头料表面发生皲裂；多晶硅碳头料在被加热后，通过表面喷射冷水进行极速降温，多晶硅碳头料表面因为温度的急剧变化从而因为硅和石墨的热膨胀率不同而发生皲裂，从而为后面腐蚀液的反应提供了理想的通道，大大提高了后续碳硅分离反应的效率。
在多晶硅碳头料表面喷射腐蚀液；腐蚀液分两次对多晶硅碳头料表面进行喷射，第一次腐蚀液采用稀硝酸溶液，第二次腐蚀液采用氢氟酸溶液。稀硝酸溶液喷射时间为30min，氢氟酸溶液喷射时间为30min。每次喷射腐蚀液前石墨电极通电对多晶硅碳头料进行加热，通过多次加热和腐蚀液的急冷，使多晶硅碳头料表面皲裂逐渐增多，进一步加速碳硅分离的效率。腐蚀液通过通电喷头喷射在多晶硅碳头料表面，通电喷头电压为400V，通过连续喷射的腐蚀液并辅以高电压使碳头料表面通电，在高压作用下碳头料表面在局部高压的作用下高温熔融,使碳硅料更容易分离,加速了碳硅分离的分离速度。在高电压下水的绝缘性高于固体物质,介电破坏优先出现在固体中,从而在固体物质内部形成爆破,加速碳硅分离速度。
采用去离子水对分离后的多晶硅碳头料清洗2-3遍，并进行多晶硅和石墨筛选分离。
实施例2：
一种高温高压碳硅分离工艺，包含以下步骤：
将多晶硅碳头料加热，在碳头料表面生成一层SiO2层；多晶硅碳头料的石墨电极连接电源通电对多晶硅碳头料进行加热。多晶硅碳头料本身自带石墨电极，直接通过对石墨电极通电使石墨电极发了对碳头料进行加热，操作简单且加热过程更加容易控制。石墨电极通电加热多晶硅碳头料温度达到800℃时停止加热。同时碳头料在加热过程中与空气中的氧气反应从而在碳头料的表面形成一层SiO2层，SiO2层对Si起到保护的作用，从而可以有效减少在后续的腐蚀液中多晶硅的损耗。
在多晶硅碳头料表面喷射冷水,使多晶硅碳头料表面发生皲裂；多晶硅碳头料在被加热后，通过表面喷射冷水进行极速降温，多晶硅碳头料表面因为温度的急剧变化从而因为硅和石墨的热膨胀率不同而发生皲裂，从而为后面腐蚀液的反应提供了理想的通道，大大提高了后续碳硅分离反应的效率。
在多晶硅碳头料表面喷射腐蚀液；腐蚀液分两次对多晶硅碳头料表面进行喷射，第一次腐蚀液采用稀硝酸溶液，第二次腐蚀液采用氢氟酸溶液。稀硝酸溶液喷射时间为40min，氢氟酸溶液喷射时间为40min。每次喷射腐蚀液前石墨电极通电对多晶硅碳头料进行加热，通过多次加热和腐蚀液的急冷，使多晶硅碳头料表面皲裂逐渐增多，进一步加速碳硅分离的效率。腐蚀液通过通电喷头喷射在多晶硅碳头料表面，通电喷头电压为600V，通过连续喷射的腐蚀液并辅以高电压使碳头料表面通电，在高压作用下碳头料表面在局部高压的作用下高温熔融,使碳硅料更容易分离,加速了碳硅分离的分离速度。在高电压下水的绝缘性高于固体物质,介电破坏优先出现在固体中,从而在固体物质内部形成爆破,加速碳硅分离速度。
采用去离子水对分离后的多晶硅碳头料清洗2-3遍，并进行多晶硅和石墨筛选分离。
实施例3：
一种高温高压碳硅分离工艺，包含以下步骤：
将多晶硅碳头料加热，在碳头料表面生成一层SiO2层；多晶硅碳头料的石墨电极连接电源通电对多晶硅碳头料进行加热。多晶硅碳头料本身自带石墨电极，直接通过对石墨电极通电使石墨电极发了对碳头料进行加热，操作简单且加热过程更加容易控制。石墨电极通电加热多晶硅碳头料温度达到900℃时停止加热。同时碳头料在加热过程中与空气中的氧气反应从而在碳头料的表面形成一层SiO2层，SiO2层对Si起到保护的作用，从而可以有效减少在后续的腐蚀液中多晶硅的损耗。
在多晶硅碳头料表面喷射冷水,使多晶硅碳头料表面发生皲裂；多晶硅碳头料在被加热后，通过表面喷射冷水进行极速降温，多晶硅碳头料表面因为温度的急剧变化从而因为硅和石墨的热膨胀率不同而发生皲裂，从而为后面腐蚀液的反应提供了理想的通道，大大提高了后续碳硅分离反应的效率。
在多晶硅碳头料表面喷射腐蚀液；腐蚀液分两次对多晶硅碳头料表面进行喷射，第一次腐蚀液采用稀硝酸溶液，第二次腐蚀液采用氢氟酸溶液。稀硝酸溶液喷射时间为35min，氢氟酸溶液喷射时间为35min。每次喷射腐蚀液前石墨电极通电对多晶硅碳头料进行加热，通过多次加热和腐蚀液的急冷，使多晶硅碳头料表面皲裂逐渐增多，进一步加速碳硅分离的效率。腐蚀液通过通电喷头喷射在多晶硅碳头料表面，通电喷头电压为500V，通过连续喷射的腐蚀液并辅以高电压使碳头料表面通电，在高压作用下碳头料表面在局部高压的作用下高温熔融,使碳硅料更容易分离,加速了碳硅分离的分离速度。在高电压下水的绝缘性高于固体物质,介电破坏优先出现在固体中,从而在固体物质内部形成爆破,加速碳硅分离速度。
采用去离子水对分离后的多晶硅碳头料清洗2-3遍，并进行多晶硅和石墨筛选分离。
实施例4：
一种高温高压硅碳分离装置，包含石墨电极夹具1和导电喷射装置，多晶硅碳头料的石墨电极4固定在石墨电极夹具1内，石墨电极夹具可以采用两片半圆形的夹片，两片夹片的一端端部相互铰接，两片夹片的另一端端部通过螺栓或者锁扣进行可拆卸固定，从而快速对多晶硅碳头料石墨电极的装夹。
导电喷射装置包含导电材质半球面型的喷射容腔2和多个喷头3，喷射容腔2内部空心并且通过管道5连接水、稀硝酸溶液和氢氟酸溶液，其中水、稀硝酸溶液和氢氟酸溶液可以设置在单独的罐体中，通过在每个罐体内设置自动水泵对罐体内的水、稀硝酸溶液或氢氟酸溶液进行抽吸从而沿着管道5被送入喷射容腔2的空腔中，水、稀硝酸溶液或氢氟酸溶液在空腔中分布均匀并通过喷头3喷射在碳头料的表面。多个喷头3均匀分布在喷射容腔2内侧球面上，并且喷头3均指向中心位置的探头料上。
石墨电极夹具1和导电喷射装置均与外部电源连接。并且两者均采用导电材质，方便对石墨电极以及内部的喷射液体进行通电。而且为了保证设备整体的安全性，可以在石墨电极夹具1和导电喷射装置的外表面上包覆绝缘层，即对石墨电极夹具和导电喷射装置形成保护，也能够避免操作误触而导致危险事故发生。
高温高压硅碳分离装置还包含容器6，容器6设置在石墨电极夹具1和导电喷射装置的外侧。喷射在碳头料表面的水、稀硝酸溶液或氢氟酸溶液沿着碳头料滴落后通过容器6将废液进行收集，方便集中进行处理。
由以上实施例可以看出，本发明提供了一种高温高压碳硅分离工艺，通过将多晶硅碳头料加热后在水以及腐蚀液中急冷从而使碳头料发生皲裂，从而为腐蚀液提供了便利的反应通道，使腐蚀液更容易渗入碳头料内，加速了反应时间，从而大大降低了多晶硅碳头料在腐蚀液中的浸润时间，提高了多晶硅碳头料的硅碳分离的效率和效果。本发明的整体工艺流程简单，并且在碳头料进行腐蚀液喷射反应时，通过对腐蚀液通电加速了碳硅分离的速度，进一步提高了碳硅分离的效率。本发明相比于传统的手动敲打碳头料的方式，减少了硅的减重量，同时加热过程中产生SiO2保护层，进一步减少了硅的减重量。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，虽然本发明已以较佳实施例揭露如上，然而并非用以限定本发明，任何熟悉本专业的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围内，当可利用上述揭示的技术内容做出些许更动或修饰为等同变化的等效实施例，但凡是未脱离本发明技术方案内容，依据本发明的技术实质，在本发明的精神和原则之内，对以上实施例所作的任何简单的修改、等同替换与改进等，均仍属于本发明技术方案的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种高温高压碳硅分离工艺，其特征在于包含以下步骤：
将多晶硅碳头料加热，在碳头料表面生成一层SiO2层；
在多晶硅碳头料表面喷射冷水,使多晶硅碳头料表面发生皲裂；
在多晶硅碳头料表面喷射腐蚀液；腐蚀液分两次对多晶硅碳头料表面进行喷射，第一次腐蚀液采用稀硝酸溶液，第二次腐蚀液采用氢氟酸溶液；腐蚀液通过通电喷头喷射在多晶硅碳头料表面，通电喷头电压为400-600V；每次喷射腐蚀液前石墨电极通电对多晶硅碳头料进行加热；
采用去离子水对分离后的多晶硅碳头料清洗，并进行多晶硅和石墨筛选分离。
2.根据权利要求1所述的一种高温高压碳硅分离工艺，其特征在于：所述多晶硅碳头料的石墨电极连接电源通电对多晶硅碳头料进行加热。
3.根据权利要求2所述的一种高温高压碳硅分离工艺，其特征在于：所述石墨电极通电加热多晶硅碳头料温度达到700℃以上。
4.根据权利要求1所述的一种高温高压碳硅分离工艺，其特征在于：所述稀硝酸溶液喷射时间为30-40min，氢氟酸溶液喷射时间为30-40min。
5.根据权利要求1所述的一种高温高压碳硅分离工艺，其特征在于：所述分离后的多晶硅碳头料采用去离子水清洗2-3遍。
6.一种高温高压硅碳分离装置，其特征在于：包含石墨电极夹具和导电喷射装置，多晶硅碳头料的石墨电极固定在石墨电极夹具内，导电喷射装置包含导电材质半球面型的喷射容腔和多个喷头，喷射容腔内部空心并且通过管道连接水、稀硝酸溶液和氢氟酸溶液，多个喷头均匀分布在喷射容腔内侧球面上，石墨电极夹具和导电喷射装置均与外部电源连接。
7.根据权利要求6所述的一种高温高压硅碳分离装置，其特征在于：还包含容器，容器设置在石墨电极夹具和导电喷射装置的外侧。
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