CN105140336B - 多晶硅片制绒及清洗方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种多晶硅片制绒及清洗方法。多晶硅片制绒及清洗方法，包括以下步骤：将多晶硅片至于2℃～10℃的混合液中浸泡1分钟～2分钟进行制绒，所述混合液由硝酸、氢氟酸及冰乙酸组成；将制绒后的所述多晶硅片依次使用水、无机碱溶液、混合酸液及水进行清洗，其中，所述无机碱溶液的温度为48℃～52℃，所述混合酸液由盐酸和氢氟酸组成；及将清洗后的多晶硅片进行干燥。上述多晶硅片制绒及清洗方法可降低多晶硅片的反射率。
Description
技术领域
本发明涉及太阳能电池制备领域，尤其涉及一种多晶硅片制绒及清洗方法。
背景技术
制绒是太阳能电池制造过程中一个必不可少的环节。制绒在多晶硅片的表面生成微小的金字塔形状，以减少对光线的烦死，从而吸收更多的光子能量。
制绒时，在多晶硅片表面形成的坑洞的大小以及均匀性对制备的太阳能电池的转换效率有很大的影响。现有的多晶硅制绒方法，对多晶硅片进行制绒处理后，多晶硅片表面坑洞大且不均匀，从而多晶硅片反射率高，光学损失大，进而导致太阳能电池的转换效率较低。
发明内容
基于此，有必要提供一种可以降低多晶硅片的反射率的多晶硅片制绒及清洗方法。
一种多晶硅片制绒及清洗方法，其特征在于，包括以下步骤：
将多晶硅片至于2℃～10℃的混合液中浸泡1分钟～2分钟进行制绒，所述混合液由硝酸、氢氟酸及冰乙酸组成；
将制绒后的所述多晶硅片依次使用水、无机碱溶液、混合酸液及水进行清洗，其中，所述无机碱溶液的温度为48℃～52℃，所述混合酸液由盐酸和氢氟酸组成；及
将清洗后的多晶硅片进行干燥。
在其中一个实施例中，所述混合液由体积比为15～14:5～4:2～1.5的硝酸、氢氟酸及冰乙酸组成，其中，所述硝酸的质量浓度为65％～68％，所述氢氟酸的质量浓度为48.4％～49.6％，所述冰乙酸的质量浓度为99.8％～99.9％。
在其中一个实施例中，所述混合酸液中，所述盐酸与所述氢氟酸的体积比为2:1。
在其中一个实施例中，所述混合酸液中所述盐酸的质量浓度为36％～38％，所述氢氟酸的质量浓度为48.4％～49.6％。
在其中一个实施例中，所述无机碱溶液的质量浓度为12％～15％。
在其中一个实施例中，所述进行干燥的方法为：使用压缩空气吹干。
在其中一个实施例中，将制绒后的所述多晶硅片使用水清洗时，使用超纯水喷淋清洗。
在其中一个实施例中，所述无机碱溶液选自氢氧化钾溶液及氢氧化钠溶液中的至少一种。
上述多晶硅片制绒及清洗方法，通过使用由硝酸、氢氟酸及冰乙酸组成的混合液在2℃～10℃下进行制绒，冰乙酸能降低溶液表面张力，减少气泡附着时间，且冰乙酸在在反应过程中能起到缓冲反应的作用，制绒温度较低，从而可以控制制绒反应的反应速度，制绒时气泡产生速度较低，形成的绒面坑洞小且分布均匀，之后采用碱液及混合酸液进行清洗，能有效的降低多晶硅片表面的反射率，增加多晶硅片对光的吸收率，从而可以提高太阳能电池的转换效率。
具体实施方式
为使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合实施例对本发明的具体实施方式做详细的说明。在下面的描述中阐述了很多具体细节以便于充分理解本发明。但是本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
一实施方式的多晶硅片制绒及清洗方法，包括以下步骤：
步骤S110、将多晶硅片至于2℃～10℃的混合液中浸泡1分钟～2分钟进行制绒，混合液由硝酸、氢氟酸及冰乙酸组成。
优选的，混合液由体积比为15:5:2的硝酸、氢氟酸及冰乙酸组成。硝酸的质量浓度为65％～68％，氢氟酸的质量浓度为48.4％～49.6％，冰乙酸的质量浓度为99.8％～99.9％。冰乙酸的纯度等级为电子级或分析纯。硝酸的纯度为工业级。氢氟酸的纯度为工业级。
步骤S120、将制绒后的多晶硅片依次使用水、无机碱溶液、混合酸液及水进行清洗，其中，无机碱溶液的温度为48℃～52℃，混合酸液由盐酸和氢氟酸组成。
优选的，进行清洗的方式为喷洗或淋洗。
优选的，使用超纯水进行清洗。
优选的，使用超纯水进行喷淋清洗。
优选的，无机碱溶液中无机碱的质量浓度为12％～15％。
优选的，使用一台加热泵给无机碱溶液进行加热。
优选的，混合酸液中，盐酸与氢氟酸的体积比为2:1。盐酸的质量浓度为36％～38％，氢氟酸的质量浓度为48.4％～49.6％。
步骤S130、将清洗后的多晶硅片进行干燥。
优选的，使用压缩空气吹干的方式对多晶硅片进行干燥。当然，也可以采用其他的干燥方式，比如烘干。
上述多晶硅片制绒及清洗方法，通过使用由硝酸、氢氟酸及冰乙酸组成的混合液在2℃～10℃下进行制绒，制绒温度较低，从而可以控制制绒反应的反应速度，制绒时气泡产生速度较低，形成的绒面坑洞小且分布均匀，之后采用碱液及混合酸液进行清洗，能有效的降低多晶硅片表面的反射率，增加多晶硅片对光的吸收率，从而可以提高太阳能电池的转换效率。
以下结合具体实施例，对上述多晶硅片制绒及清洗方法进行详细说明。
从同一个铸锭炉中选取晶粒相同的多晶硅片分为四组，分别采用实施例1～3及对比例的多晶硅片制绒及清洗方法进行制绒及清洗。
实施例1
实施例1的多晶硅片制绒及清洗方法包括以下步骤：
(1)将多晶硅片至于2℃的混合液中浸泡2分钟进行制绒。混合液由体积比为15:5:2的硝酸、氢氟酸及冰乙酸组成。硝酸的质量浓度为65％～68％，硝酸的纯度为工业级。氢氟酸的质量浓度为48.4％～49.6％，氢氟酸的纯度为工业级。冰乙酸的质量浓度为99.8％～99.9％，冰乙酸的纯度等级为电子级或分析纯。
(2)将制绒后的多晶硅片依次使用超纯水喷淋清洗、氢氧化钾溶液清洗、混合酸液清洗及超纯水喷淋清洗。其中，氢氧化钾溶液的温度为48℃，氢氧化钾溶液中氢氧化钾的质量浓度为15％。混合酸液由体积比为2:1盐酸和氢氟酸组成，盐酸的质量浓度为36％～38％，氢氟酸的质量浓度为48.4％～49.6％。
(3)使用压缩空气将多晶硅片吹干。
实施例2
实施例2的多晶硅片制绒及清洗方法包括以下步骤：
(1)将多晶硅片至于10℃的混合液中浸泡1分钟进行制绒。混合液由体积比为14:4:1.5的硝酸、氢氟酸及冰乙酸组成。硝酸的质量浓度为65％～68％，硝酸的纯度为工业级。氢氟酸的质量浓度为48.4％～49.6％，氢氟酸的纯度为工业级。冰乙酸的质量浓度为99.8％～99.9％，冰乙酸的纯度等级为电子级或分析纯。
(2)将制绒后的多晶硅片依次使用超纯水喷淋清洗、氢氧化钾溶液清洗、混合酸液清洗及超纯水喷淋清洗。其中，氢氧化钾溶液的温度为52℃，氢氧化钾溶液中氢氧化钾的质量浓度为12％。混合酸液由体积比为2:1盐酸和氢氟酸组成，盐酸的质量浓度为36％～38％，氢氟酸的质量浓度为48.4％～49.6％。
(3)使用压缩空气将多晶硅片吹干。
实施例3
实施例3的多晶硅片制绒及清洗方法包括以下步骤：
(1)将多晶硅片至于5℃的混合液中浸泡1.5分钟进行制绒。混合液由体积比为15:5:2的硝酸、氢氟酸及冰乙酸组成。硝酸的质量浓度为65％～68％，硝酸的纯度为工业级。氢氟酸的质量浓度为48.4％～49.6％，氢氟酸的纯度为工业级。冰乙酸的质量浓度为99.8％～99.9％，冰乙酸的纯度等级为电子级或分析纯。
(2)将制绒后的多晶硅片依次使用超纯水喷淋清洗、氢氧化纳溶液清洗、混合酸液清洗及超纯水喷淋清洗。其中，氢氧化纳溶液的温度为50℃，氢氧化纳溶液中氢氧化纳的质量浓度为14％。混合酸液由体积比为2:1盐酸和氢氟酸组成，盐酸的质量浓度为36％～38％，氢氟酸的质量浓度为48.4％～49.6％。
(3)使用压缩空气将多晶硅片吹干。
对比例
对比例的多晶硅片制绒及清洗方法包括以下步骤：
(1)将多晶硅片至于3℃的混合液中浸泡2分钟进行制绒。混合液由体积比为15:5的硝酸、氢氟酸及冰乙酸组成。硝酸的质量浓度为65％～68％，硝酸的纯度为工业级。氢氟酸的质量浓度为48.4％～49.6％，氢氟酸的纯度为工业级。冰乙酸的质量浓度为99.8％～99.9％，冰乙酸的纯度等级为电子级或分析纯。
(2)将制绒后的多晶硅片依次使用超纯水喷淋清洗、氢氧化钾溶液清洗、混合酸液清洗及超纯水喷淋清洗。其中，氢氧化钾溶液的温度为20℃，氢氧化钾溶液中氢氧化钾的质量浓度为13％。混合酸液由体积比为2:1盐酸和氢氟酸组成，盐酸的质量浓度为36％～38％，氢氟酸的质量浓度为48.4％～49.6％。
(3)使用压缩空气将多晶硅片吹干。
将实施例1～3及对比例得到的多晶硅片进行测试，测试结果见表1。
其中：测试温度25℃，测试仪器为德国Halm测试仪。
表1中，Uoc为开路电压，单位为V；Isc为短路电流，单位为A；Rs串联电阻，单位为mΩ；Rsh为并联电阻，单位为Ω；FF为填充因子，Ncell为电池转换效率。表1中各参数对应的数值为测试结果与对比例测试结果相比得到的百分比(即测试结果/对比例对应的测试结果)。
表1
| 项目 | Uoc(V) | Isc(A) | Rs(mΩ) | Rsh(Ω) | FF(％) | Ncell |
| 实施例1 | 100.06％ | 100.37％ | 96.68％ | 103.97％ | 100.19％ | 100.62％ |
| 实施例2 | 100.05％ | 100.20％ | 96.50％ | 104.87％ | 100.12％ | 100.52％ |
| 实施例3 | 100.05％ | 100.25％ | 96.55％ | 105.66％ | 100.13％ | 100.53％ |
| 对比例 | 100.00％ | 100.00％ | 100.00％ | 100.00％ | 100.00％ | 100.00％ |
从表1可以看出，可以提高短路电流，只是不同的实验条件，提升的幅度不一样，从而证明了冰乙酸对绒面改善的绝对有效性。通过4组实验数据的对比可以看出，制绒温度较低时，效率的提升幅度较大，说明反应速率越慢，产生的绒面越均匀，从而生产的硅片效率越高。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (6)
1.一种多晶硅片制绒及清洗方法，其特征在于，包括以下步骤：
将多晶硅片置于2℃～10℃的混合液中浸泡1分钟～2分钟进行制绒，所述混合液由硝酸、氢氟酸及冰乙酸组成，所述混合液由体积比为15～14:5～4:2～1.5的硝酸、氢氟酸及冰乙酸组成，其中，所述硝酸的质量浓度为65％～68％，所述氢氟酸的质量浓度为48.4％～49.6％，所述冰乙酸的质量浓度为99.8％～99.9％；
将制绒后的所述多晶硅片依次使用水、无机碱溶液、混合酸液及水进行清洗，其中，所述无机碱溶液的温度为48℃～52℃，所述混合酸液由盐酸和氢氟酸组成，所述混合酸液中所述盐酸的质量浓度为36％～38％，所述氢氟酸的质量浓度为48.4％～49.6％；及
将清洗后的多晶硅片进行干燥。
2.根据权利要求1所述的多晶硅片制绒及清洗方法，其特征在于，所述混合酸液中，所述盐酸与所述氢氟酸的体积比为2:1。
3.根据权利要求1所述的多晶硅片制绒及清洗方法，其特征在于，所述无机碱溶液的质量浓度为12％～15％。
4.根据权利要求1所述的多晶硅片制绒及清洗方法，其特征在于，所述进行干燥的方法为：使用压缩空气吹干。
5.根据权利要求1所述的多晶硅片制绒及清洗方法，其特征在于，将制绒后的所述多晶硅片使用水清洗时，使用超纯水喷淋清洗。
6.根据权利要求1所述的多晶硅片制绒及清洗方法，其特征在于，所述无机碱溶液选自氢氧化钾溶液及氢氧化钠溶液中的至少一种。
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