CN103117328B - 冶金多晶硅片磷吸杂方法及该法制成的硅片和太阳能电池 - Google Patents
冶金多晶硅片磷吸杂方法及该法制成的硅片和太阳能电池 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供一种冶金多晶硅片磷吸杂方法、由所述方法制成的硅片以及由所述硅片制成的太阳能电池。所述方法包括：腐蚀去除冶金多晶硅片表面损伤层；漂洗硅片并甩干；将硅片置于扩散炉中进行磷吸杂热处理，扩散磷源流量为650~700ml/min，干氧流量为500~700ml/min，扩散温度为920~970℃，扩散时间为30~45min，然后冷却硅片；腐蚀去除硅片表面由于磷扩散形成的吸杂层和PN结；漂洗硅片并甩干，得到磷吸杂后的冶金多晶硅片。所述硅片少子寿命明显提高，由所述硅片制成的太阳能电池的反向漏电流和光衰减明显降低，本发明方法磷吸杂处理扩散时间短，从而生产周期缩短、能耗降低，适于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种多晶硅片的吸杂方法，特别涉及一种冶金多晶硅片磷吸杂方法，以及由所述方法制成的多晶硅片和所述多晶硅片制成的太阳能电池。
背景技术
随着工业化的发展，煤炭、石油等不可再生能源频频告急，能源问题日益成为制约国际社会经济发展的瓶颈，越来越多的国家开始实行“阳光计划”，开发太阳能资源，寻求经济发展的新动力。在国际光伏市场巨大潜力的推动下，各国的太阳能电池制造业在投入巨资扩大生产的同时不断研发，探索进一步提高产品性能及产率、缩短产品制作周期、降低能耗并适于大规模产业化生产的方法。
多晶硅作为制作太阳能电池的原料，其纯度是影响电池性能的重要因素，通常采用化学法如改良西门子法和冶金法对多晶硅进行提纯。与传统的改良西门子法提纯多晶硅技术相比，冶金法提纯多晶硅技术建设投资相对较少而降低了成本，提纯工艺不涉及化学过程而减少了污染，特别是该方法提纯产能大、生产工艺简单，因而具有巨大的市场潜力和发展空间。
目前，冶金法提纯得到的多晶硅片纯度已达到6N，完全可满足制作太阳能电池对硅材料的纯度要求。但由于提纯工艺不涉及化学过程，使冶金硅片中杂质成分和含量与西门子法提纯相比仍有一定的差异，材料中还可能存在约1ppm的金属杂质，使得硅片的少子寿命较低、电阻率不均匀，制作的电池片离散度较大、光电转换效率及稳定性较低，特别是电池片在12伏反向电压时的反向电流较大，因此进一步减少杂质从而提高冶金硅片的少子寿命是改善电池性能的关键。
磷吸杂在多晶硅太阳能电池制作中已属常规工艺，利用磷原子与硅原子之间的结构差异，通过磷原子扩散到硅片近表面引起失配位错产生应变，形成吸杂中心，从而达到去除杂质的目的。但是磷在硅中的扩散系数很小，通常需要较高的扩散温度和较长的扩散时间来达到吸杂的效果。常规的磷吸杂方法一般采用高温扩散（≥1000℃）以达到较好的吸杂效果，但高温会使硅片产生新的位错等缺陷；而采用中温扩散（≤900℃）则需要较长的时间，一般要2小时以上，使得电池片的生产制作周期长、能耗增加，也不适于产业化。因而需要一种改进的冶金多晶硅片磷吸杂方法，克服上述问题，提高冶金多晶硅的少子寿命，从而提高电池性能。
发明内容
一方面，本发明提供一种冶金多晶硅片磷吸杂方法，该方法包括如下步骤：
(1)腐蚀去除冶金多晶硅片表面的损伤层；
(2)使用去离子水对步骤(1)得到的硅片进行漂洗，然后进行甩干；
(3)将步骤(2)得到的硅片置于扩散炉中进行磷吸杂热处理，扩散磷源流量为650~700ml/min，干氧流量为500~700ml/min，扩散温度为920~970℃，扩散时间为30~45min，随后冷却硅片；
(4)对步骤(3)得到的硅片进行腐蚀，去除磷扩散形成的吸杂层和PN结；
(5)使用去离子水对步骤(4)得到的硅片进行漂洗，然后进行甩干，得到磷吸杂后的冶金多晶硅片。
在一种优选实施方案中，步骤(3)中的扩散温度为950℃。
在另一种优选实施方案中，步骤(3)中的扩散时间为30min。
在又一种优选实施方案中，步骤(3)中的扩散磷源流量为650ml/min，干氧流量为500ml/min。
另一方面，本发明提供一种根据本发明的冶金多晶硅片磷吸杂方法制备的多晶硅片。
再一方面，本发明提供一种由本发明的多晶硅片制成的太阳能电池。
本发明的冶金多晶硅片磷吸杂方法通过调节磷源和氧气的流量，进行中高温(920~970℃)、短时间(30~45min)吸杂，有效去除了冶金多晶硅片体内金属杂质，减少了复合中心，从而提高了硅片少子寿命，进而降低了所制得的冶金多晶硅太阳能电池的反向漏电流和光衰减，提高了光电转换效率。特别是本发明的磷吸杂方法扩散温度低于1000℃且扩散时间大大缩短，从而使得能耗减少、制作周期缩短、成本降低、操作简化，适于工业化大规模生产。
结合附图参照下述详细说明将更好地理解本发明的上述及诸多其它特征和优势。
附图说明
图1为根据本发明的冶金多晶硅片磷吸杂方法在扩散温度分别为920℃、950℃和970℃时分别进行20min、30min、45min和60min磷吸杂得到的多晶硅片的平均少子寿命分布图。
具体实施方式
以下对本发明进行详细阐述，但本发明并不限于这些实施例。
在本发明的一种优选实施方式中，本发明的冶金多晶硅片磷吸杂方法包括如下步骤：
(1)于23-25℃在氢氟酸、硝酸和去离子水的混合溶液中腐蚀去除冶金多晶硅片表面的损伤层，其中氢氟酸(质量分数为48.5~49.5%)、硝酸(质量分数为65~68%)和去离子水的体积比为HF:HNO3:H2O=1:3:2，腐蚀时间为15秒；
(2)采用循环水浸泡的漂洗方式，使用去离子水于23-25℃对步骤(1)得到的硅片进行1次3分钟的漂洗，然后于140~150℃在硅片旋转冲洗甩干机中进行400~430秒的甩干；
(3)将步骤(2)得到的硅片置于扩散炉中进行磷吸杂热处理，扩散磷源为三氯氧磷，所述扩散磷源流量为650~700ml/min，更优选650ml/min，干氧流量为500~700ml/min，更优选500ml/min，扩散温度为920~970℃，更优选950℃，扩散时间为30~45min，更优选30min，随后冷却硅片；
(4)在体积比为HF:HNO3:H2O=1:3:2的氢氟酸(质量分数为48.5~49.5%)、硝酸(质量分数为65~68%)和去离子水的混合溶液中对步骤(3)得到的硅片进行20秒的腐蚀，去除磷扩散形成的吸杂层和PN结；
(5)采用循环水浸泡的漂洗方式，使用去离子水于23-25℃对步骤(4)得到的硅片进行1次3分钟的漂洗，然后于140~150℃在硅片旋转冲洗甩干机中进行400~430秒的甩干，得到磷吸杂后的冶金多晶硅片。
测试根据上述方法制备的多晶硅片的少子寿命，图1-3的结果显示经过中高温(920~970℃)、短时间(30~45min)的磷扩散吸杂并去除表面吸杂层和PN结之后，即能够使冶金多晶硅片的平均少子寿命从未进行吸杂处理时的0.7~0.9μs提高至1.5~2.0μs，达到了化学法提纯多晶硅片的少子寿命水平(约1.5μs)。
以本发明磷吸杂方法制备的多晶硅片为原料，采用常规方法制成太阳能电池片。由于如上所述所用多晶硅片的少子寿命明显提高，因而由所述多晶硅片制成的电池经测试与未吸杂多晶硅片制成的电池相比，光衰减相应地从1%降至0.3%以下，反向漏电流(负12伏)从3-5A降至2A以下。此外，在电池表面制绒工艺中可同时除掉多晶硅片磷吸杂形成的吸杂层，因此可略去本发明方法进行磷吸杂后腐蚀去除吸杂层的步骤，进一步简化了生产工艺，有利于大规模产业化生产。
如本发明所用，术语“损伤层”是指冶金多晶硅铸锭后用线切割法切成硅片的过程中使硅片表面受损所形成的表面不平整层。由于损伤层的存在，硅片表面的少子寿命极低。吸杂前的冶金硅片若不经过去除损伤层，硅片表面复合中心则会占主导地位，其少子寿命几乎随着光照时间变化不大，掩盖了光照对体少子寿命的影响，影响对少子寿命的测试，无法确定少子寿命与光照时间的对应关系，而无法判断硅片的质量，因此吸杂前必须先去除此层。
如本发明所用，术语“吸杂层”是指磷扩散吸杂过程在冶金硅片表面引入大量杂质、缺陷形成吸杂点并由此产生应力作用将硅片体内的杂质吸至表面所形成的杂质层。吸杂后用腐蚀的方法去掉此吸杂层，就能达到去除杂质或大大减少冶金硅体内杂质含量的目的。
如本发明所用，术语“少子寿命”是指少数载流子浓度减少到初始浓度的1/e所经历的时间。
如本发明所用，术语“光衰减”是指太阳能电池的最大输出功率、短路电流和开路电压随光照不断衰减直至达到饱和的现象。
如本发明所用，术语“反向漏电流”是指反向截止时流过PN结的微小电流，漏电流越大所引起的损耗越高。
本发明所用原始硅片采用包头山晟新能源公司和中科院半导体所联合研制的冷坩埚技术制备，如本领域技术人员所理解的，本发明的方法适用于任何冶金多晶硅片。
综上所述，根据本发明的方法经过中高温、短时间磷扩散吸杂后制成的多晶硅片，少子寿命明显提高，达到了与化学法提纯多晶硅片相同的水平，并且由该硅片制成的太阳能电池的负12伏反漏电流和光衰减亦明显降低。与传统磷吸杂方法(扩散时间2h以上)相比，本发明方法在扩散炉中进行扩散的温度低于1000℃且时间大大缩短(仅需30~45min)，从而能够降低能耗、缩短制作周期、提高生产效率，实现大规模工业化生产。
实施例
下列实施例将更具体地说明本发明。
实施例1
选取冶金多晶硅片，所述硅片采用包头山晟新能源公司和中科院半导体所联合研制的冷坩埚技术制备，面积为156×156mm2，厚度为180±20μm。
(1)将所述冶金多晶硅片在室温下浸泡在体积比为HF:HNO3:H2O=1:3:2的氢氟酸(质量分数为48.5~49.5%)、硝酸(质量分数为65~68%)和去离子水的混合溶液中15秒，以去除该冶金多晶硅片表面的损伤层；
(2)采用循环水浸泡的漂洗方式，使用去离子水于室温对步骤(1)得到的硅片进行1次3分钟的漂洗，然后于140℃在SG10C型硅片旋转冲洗甩干机(无锡市奥曼特科技有限公司)中进行400秒的甩干；
(3)将步骤(2)得到的硅片置于M5111-4W*/UM系列高温扩散氧化炉(中国电子科技集团公司第48研究所)中进行磷吸杂热处理，扩散温度为950℃，扩散磷源为三氯氧磷，所述扩散磷源流量为650ml/min，干氧流量为500ml/min，分别进行20min、30min、45min和60min的扩散，随后冷却硅片；
(4)在体积比为HF:HNO3:H2O=1:3:2的氢氟酸(质量分数为48.5~49.5%)、硝酸(质量分数为65~68%)和去离子水的混合溶液中对步骤(3)得到的硅片进行20秒的腐蚀，去除磷扩散形成的吸杂层和PN结；
(5)采用循环水浸泡的漂洗方式，使用去离子水于室温对步骤(4)得到的硅片进行1次3分钟的漂洗，然后于140℃在SG10C型硅片旋转冲洗甩干机中进行400秒的甩干，得到磷吸杂后的冶金多晶硅片。
采用WT-1200少子寿命仪(匈牙利SEMILAB公司)测量未吸杂的多晶硅片和按照上述方法磷吸杂后所得硅片的少子寿命，测量方法为在每个硅片正反面各选五个点(中心和四周)共十个点进行测量并取平均值。
结果显示，未吸杂原始硅片的平均少子寿命为0.8μs，按照上述方法扩散温度为950℃时经过不同扩散时间(20min、30min、45min、60min)的磷吸杂后所得硅片的平均少子寿命如表1所示。
表1
| 扩散时间 | 20min | 30min | 45min | 60min |
| 平均少子寿命 | 1.25μs | 2.0μs | 1.68μs | 1.7μs |
由表1可见，冶金多晶硅片在上述吸杂条件下在扩散温度为950℃时经过30~45min的短时间磷扩散吸杂后，平均少子寿命即可从0.8μs提高至1.68~2.0μs，达到化学法提纯多晶硅片的水平(1.5μs)，而进一步延长扩散时间(60min)平均少子寿命则基本保持不变,其中在扩散时间为30min时平均少子寿命提高最为明显(2.0μs)。
实施例2
与实施例1相同，其区别在于在步骤(3)中扩散温度为920℃。
扩散温度为920℃时经过不同扩散时间(20min、30min、45min、60min)的磷吸杂后所得硅片的平均少子寿命如表2所示。
表2
| 扩散时间 | 20min | 30min | 45min | 60min |
| 平均少子寿命 | 1.47μs | 1.74μs | 1.54μs | 1.59μs |
由表2可见在扩散炉温为920℃时经过30~45min的短时间磷扩散吸杂后，平均少子寿命即可从0.8μs提高至1.54~1.74μs。
实施例3
与实施例1相同，其区别在于在步骤(3)中扩散温度为970℃。
扩散温度为920℃时经过不同扩散时间(20min、30min、45min、60min)的磷吸杂后所得硅片的平均少子寿命如表3所示。
表3
| 扩散时间 | 20min | 30min | 45min | 60min |
| 平均少子寿命 | 1.14μs | 1.68μs | 1.55μs | 1.31μs |
由表3可见在扩散温度为970℃时经过30~45min的短时间磷扩散吸杂后，平均少子寿命即可从0.8μs提高至1.55~1.68μs。
根据上述实施例1-3的测试结果并参照图1可知，按照本发明的方法，当扩散温度为950℃，扩散时间为30min时，冶金多晶硅片平均少子寿命的提高最为明显。
实施例4
以实施例1中扩散时间为30min的磷吸杂方法制成的多晶硅片为原料，采用常规太阳能电池片制作方法制成太阳能电池。
经测试，采用本发明方法得到的多晶硅片制成的电池与未吸杂多晶硅片制成的电池相比，平均少子寿命从3μs提高到8μs(经制绒工艺后测量)，光衰减从1%降至0.3%以下，反向漏电流(负12伏)从5A降至2A以下，反向漏电流和光衰减性能明显改善。此外，平均FF因子达到78%，开路电压平均达到629mV，光电转换效率达到16.66%，单片电池最高效率达到17.3%，均达到化学法提纯多晶硅电池的水平。
如上述实施例中所示，根据本发明的方法经过中高温、短时间磷扩散吸杂后制成的硅片，少子寿命明显提高，所制成的太阳能电池的性能相应改善，达到了与化学法提纯多晶硅电池相同的水平。传统磷吸杂方法需高温扩散(1000℃以上)且扩散时间长(2h以上)，生产能耗高，制作周期长，而本发明的方法扩散温度低于1000℃且在扩散炉中进行扩散的时间明显缩短仅需30~45min，特别是在扩散温度为950℃、扩散时间为30min的条件下少子寿命明显提高，从而能够缩短制作周期、降低能耗、提高生产效率，有利于大规模工业化生产。
本领域技术人员应当注意的是，本发明所描述的实施方式仅仅是示范性的，可在本发明的范围内作出各种其它替换、改变和改进。因而，本发明不限于上述实施方式，而仅由权利要求限定。
Claims (6)
1.一种冶金多晶硅片磷吸杂方法，其包括以下步骤：
(1)于23-25℃在氢氟酸、硝酸和去离子水的混合溶液中腐蚀去除冶金多晶硅片表面的损伤层，其中氢氟酸、硝酸和去离子水的体积比为HF:HNO3:H2O=1:3:2，腐蚀时间为15秒；
(2)采用循环水浸泡的漂洗方式，使用去离子水于23-25℃对步骤(1)得到的硅片进行1次3分钟的漂洗，然后于140~150℃在硅片旋转冲洗甩干机中进行400~430秒的甩干；
(3)将步骤(2)得到的硅片置于扩散炉中进行磷吸杂热处理，扩散磷源为三氯氧磷，所述扩散磷源流量为650~700ml/min，干氧流量为500~700ml/min，扩散温度为920~970℃，扩散时间为30~45min，随后冷却该硅片；
(4)在体积比为HF:HNO3:H2O=1:3:2的氢氟酸、硝酸和去离子水的混合溶液中对步骤(3)得到的硅片进行20秒的腐蚀，去除磷扩散形成的吸杂层和PN结；
(5)采用循环水浸泡的漂洗方式，使用去离子水于23-25℃对步骤(4)得到的硅片进行1次3分钟的漂洗，然后于140~150℃在硅片旋转冲洗甩干机中进行400~430秒的甩干，得到磷吸杂后的冶金多晶硅片。
2.根据权利要求1的冶金多晶硅片磷吸杂方法，其中扩散温度为950℃。
3.根据权利要求1或2的冶金多晶硅片磷吸杂方法，其中扩散时间为30min。
4.根据权利要求1的冶金多晶硅片磷吸杂方法，其中扩散磷源流量为650ml/min，干氧流量为500ml/min。
5.一种根据权利要求1至4中任一项的方法制备的多晶硅片。
6.一种由权利要求5的多晶硅片制成的太阳能电池。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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Date of cancellation: 20190615 Granted publication date: 20160525 |
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| CF01 | Termination of patent right due to non-payment of annual fee |
Granted publication date: 20160525 Termination date: 20200201 |
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