CN107382182A - 一种高粘性抗裂保水砂浆及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及建筑砂浆技术领域，特别涉及一种高粘性抗裂保水砂浆，还涉及抗裂保水砂浆的制备方法。本发明通过对木质素进行改性，增加木质素表面亲水性基团数量来增加砂浆的保水性，再在河砂表面接枝酸酐基团，利用酸酐基团和硅酸盐水泥表面的硅羟基发生反应形成牢固的化学键合，从而提高了砂浆的粘结强度，木质素的纤维形态又增加了砂浆的抗开裂性能，最终制得的砂浆粘结强度高、抗裂性能好且保水性佳，具有广阔的应用前景。

Description

一种高粘性抗裂保水砂浆及其制备方法
技术领域
本发明涉及建筑砂浆技术领域，特别涉及一种高粘性抗裂保水砂浆，还涉及抗裂保水砂浆的制备方法。
背景技术
建筑砂浆是一项用量大、用途广的建筑材料。人类用砂浆砌筑已有上千年的历史了，但随着城市化的进程以及对环境保护的关注日益加强,现场搅拌混凝土被逐渐禁止，发展干混砂浆和商品混凝土将成为必然的趋势。干混砂浆又称干拌砂浆，干混料，它是将水泥、砂、掺合料、聚合物添加剂和其他类外加剂等在干燥状态下预混，并以干粉料的形式包装的一类砂浆。工程施工时只需加水拌合即可使用。传统砂浆同混凝土一样是脆性材料，使用时由于保水性不足导致砂浆泌水率高。近年来，随着混凝土砌块和各类墙板的大量应用，以及对外墙抗裂要求的提高，对砂浆性能特别是粘结强度和抗裂性能均提出了更高的要求，传统砂浆的脆性过大，粘结力不足的缺点就不能够满足实际工程的要求。
因此，发明一种粘结性好，抗裂性佳且保水能力优异的新型干混砂浆对建筑砂浆技术领域具有积极的意义。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对目前传统的砂浆粘结强度低，抗裂性差、保水率低导致泌水现象严重的缺陷，提供了一种高粘性抗裂保水砂浆及其制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种高粘性抗裂保水砂浆，包括普通硅酸盐水泥、改性河砂、木质素、双酚A型环氧树脂，其特征在于：所述的改性河砂的改性方法如下：
（1）收集河砂研磨并筛选出粒径为1～4mm的河砂颗粒，将大豆和腐乳以及枯草芽孢杆菌菌粉混合后密封发酵，发酵结束后过滤分离得到发酵滤液；
（2）将筛选出的河砂颗粒和发酵滤液混合后再次密封发酵，发酵结束后过滤，分离得到发酵滤渣，用水冲洗后即可得到改性河砂。
步骤（1）中所述的大豆和腐乳以及枯草芽孢杆菌菌粉的质量比为10:10:1，密封发酵温度为35～45℃，密封发酵时间为20～30天。
步骤（2）中所述的筛选出的河砂颗粒和发酵滤液的质量比为1:10，密封发酵温度为45～50℃，密封发酵时间为7～9天。
所述的木质素为改性木质素，具体改性方法如下：
将褐腐木质素和乙二胺以及高锰酸钾溶液混合后，加热升温，搅拌反应，得到反应液，再向反应液中加入丙烯酰胺和过硫酸钾以及过氧化二异丙苯，继续搅拌反应，反应结束后过滤，分离得到滤饼，干燥后即得改性木质素。
所述的高锰酸钾溶液的质量分数为20%，褐腐木质素和乙二胺以及高锰酸钾溶液的质量比为5:1:25，加热升温至75～85℃，保温搅拌反应1～2h，丙烯酰胺加入量为反应液质量的10%，过硫酸钾的加入量为反应液质量的0.5%，过氧化二异丙苯的加入量为反应液质量的0.3%，继续保温搅拌反应40～60min。
所述的木质素是通过以下方法制得的：
（1）称取马尾松褐腐木粉碎后过20目筛，收集过筛物即得褐腐木粉末，将褐腐木粉末和氢氧化钠溶液混合后加热煮沸，过滤分离得到滤液；
（2）用盐酸调节上述滤液pH至3.5～4.5，静置陈化，陈化结束后过滤分离得到滤渣，将滤渣干燥后即可得到褐腐木质素。
步骤（1）中所述的氢氧化钠溶液质量分数为5%，褐腐木粉末和氢氧化钠溶液的质量比为1:10，加热煮沸时间为1～3h。
步骤（2）中所述的盐酸浓度为1mol/L，静置陈化温度为4～6℃，静置陈化时间为7～9h。
一种高粘性抗裂保水砂浆的制备方法，制备步骤为：按重量份数计，称取40～50份普通硅酸盐水泥、20～30份改性河砂、10～15份改性木质素和3～5份双酚A型环氧树脂依次装入混料机中，搅拌混合均匀后出料，即得高粘性抗裂保水砂浆。
本发明的有益效果是：
（1）本发明将马尾松褐腐木粉碎后进行碱煮，使褐腐木质素溶于碱液中并提高了褐腐木质素的塑性，再用酸沉淀出多羟基的褐腐木质素，通过乙二胺和高锰酸钾活化木质素，同时将木质素部分羟基氧化成亲水性羧基和醛基，再在引发剂和交联剂的作用下在木质素表面接枝亲水性酰胺基，得到改性木质素，将其添加进砂浆中，可以利用丰富的亲水基团来提高砂浆的保水性，避免严重的泌水现象发生；
（2）本发明所用改性木质素由于本身还保存着部分纤维形态，纤维形态木质素韧性好，添加进砂浆后这种特性为砂浆的抗裂性能的增强提供了坚实的保障，之后再用富含氨基酸的大豆及腐乳发酵，提取得到富含氨基酸的发酵液，再用发酵液在微生物的作用下对河砂进行表面改性，增加河砂表面氨基数量，再用马来酸酐在引发剂的作用下和河砂表面的氨基发生反应，形成化学键结合，在河砂表面接枝酸酐基团，利用酸酐基团和硅酸盐水泥表面的硅羟基反应形成牢固的化学键合，从而提高了砂浆的粘结强度；
（3）本发明改性木质素表面的亲水基团使砂浆保水性增强，可以抑制水分从砂浆往基材或表面过快流失，令砂浆有足够的水分得以全面凝固，延长了修正时间，进一步提高了砂浆的粘结强度，而木质素保留的纤维形态在砂浆中呈现出三维网状结构，起到了支撑砂浆骨料的作用，阻止了骨料的沉降，减少了离析，而离析是砂浆表层开裂的主要原因，离析现象的减少也就进一步降低了砂浆表层开裂的几率，本发明制得的砂浆粘结强度高、抗裂性能好且保水性佳，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
称取马尾松褐腐木放入气流粉碎机中粉碎1～2h后过20目筛，收集过筛物即得褐腐木粉末，将褐腐木粉末和质量分数为5%氢氧化钠溶液按质量比为1:10混合后加热煮沸1～3h，过滤分离得到滤液；用浓度为1mol/L盐酸调节上述滤液pH至3.5～4.5，在4～6℃下静置陈化7～9h，陈化结束后过滤分离得到滤渣，将滤渣放入烘箱，在105～110℃下干燥1～2h后即可得到褐腐木质素；将褐腐木质素和乙二胺以及质量分数为20%的高锰酸钾溶液按质量比为5:1:25混合后装入反应釜中，加热升温至75～85℃，保温搅拌反应1～2h，得到反应液，再向反应釜中加入反应液质量10%的丙烯酰胺和反应液质量0.5%的过硫酸钾以及反应液质量0.3%的过氧化二异丙苯，继续保温搅拌反应40～60min，反应结束后过滤，分离得到滤饼，干燥后即得改性木质素；收集河砂放入球磨机中研磨20～30min并筛选出粒径为1～4mm的河砂颗粒，将大豆和腐乳以及枯草芽孢杆菌菌粉按质量比为10:10:1混合后装入发酵罐中，密封发酵罐在35～45℃下密封发酵20～30天，发酵结束后过滤分离得到发酵滤液；将筛选出的河砂颗粒和发酵滤液按质量比为1:10混合后再次装入发酵罐，密封罐口，在45～50℃下继续发酵7～9天，发酵结束后过滤，分离得到发酵滤渣，用水冲洗10～15min后即可得到改性河砂；按重量份数计，称取40～50份普通硅酸盐水泥、20～30份改性河砂、10～15份改性木质素和3～5份双酚A型环氧树脂依次装入混料机中，搅拌混合均匀后出料，即得高粘性抗裂保水砂浆。
实例1
称取马尾松褐腐木放入气流粉碎机中粉碎1h后过20目筛，收集过筛物即得褐腐木粉末，将褐腐木粉末和质量分数为5%氢氧化钠溶液按质量比为1:10混合后加热煮沸1h，过滤分离得到滤液；用浓度为1mol/L盐酸调节上述滤液pH至3.5，在4℃下静置陈化7h，陈化结束后过滤分离得到滤渣，将滤渣放入烘箱，在105℃下干燥1h后即可得到褐腐木质素；将褐腐木质素和乙二胺以及质量分数为20%的高锰酸钾溶液按质量比为5:1:25混合后装入反应釜中，加热升温至75℃，保温搅拌反应1h，得到反应液，再向反应釜中加入反应液质量10%的丙烯酰胺和反应液质量0.5%的过硫酸钾以及反应液质量0.3%的过氧化二异丙苯，继续保温搅拌反应40min，反应结束后过滤，分离得到滤饼，干燥后即得改性木质素；收集河砂放入球磨机中研磨20min并筛选出粒径为1mm的河砂颗粒，将大豆和腐乳以及枯草芽孢杆菌菌粉按质量比为10:10:1混合后装入发酵罐中，密封发酵罐在35℃下密封发酵20天，发酵结束后过滤分离得到发酵滤液；将筛选出的河砂颗粒和发酵滤液按质量比为1:10混合后再次装入发酵罐，密封罐口，在45℃下继续发酵7天，发酵结束后过滤，分离得到发酵滤渣，用水冲洗10min后即可得到改性河砂；按重量份数计，称取40份普通硅酸盐水泥、20份改性河砂、10份改性木质素和3份双酚A型环氧树脂依次装入混料机中，搅拌混合均匀后出料，即得高粘性抗裂保水砂浆。
实例2
称取马尾松褐腐木放入气流粉碎机中粉碎1h后过20目筛，收集过筛物即得褐腐木粉末，将褐腐木粉末和质量分数为5%氢氧化钠溶液按质量比为1:10混合后加热煮沸2h，过滤分离得到滤液；用浓度为1mol/L盐酸调节上述滤液pH至4.0，在5℃下静置陈化8h，陈化结束后过滤分离得到滤渣，将滤渣放入烘箱，在108℃下干燥1h后即可得到褐腐木质素；将褐腐木质素和乙二胺以及质量分数为20%的高锰酸钾溶液按质量比为5:1:25混合后装入反应釜中，加热升温至80℃，保温搅拌反应1h，得到反应液，再向反应釜中加入反应液质量10%的丙烯酰胺和反应液质量0.5%的过硫酸钾以及反应液质量0.3%的过氧化二异丙苯，继续保温搅拌反应50min，反应结束后过滤，分离得到滤饼，干燥后即得改性木质素；收集河砂放入球磨机中研磨25min并筛选出粒径为2mm的河砂颗粒，将大豆和腐乳以及枯草芽孢杆菌菌粉按质量比为10:10:1混合后装入发酵罐中，密封发酵罐在40℃下密封发酵25天，发酵结束后过滤分离得到发酵滤液；将筛选出的河砂颗粒和发酵滤液按质量比为1:10混合后再次装入发酵罐，密封罐口，在48℃下继续发酵8天，发酵结束后过滤，分离得到发酵滤渣，用水冲洗13min后即可得到改性河砂；按重量份数计，称取45份普通硅酸盐水泥、25份改性河砂、13份改性木质素和4份双酚A型环氧树脂依次装入混料机中，搅拌混合均匀后出料，即得高粘性抗裂保水砂浆。
实例3
称取马尾松褐腐木放入气流粉碎机中粉碎2h后过20目筛，收集过筛物即得褐腐木粉末，将褐腐木粉末和质量分数为5%氢氧化钠溶液按质量比为1:10混合后加热煮沸3h，过滤分离得到滤液；用浓度为1mol/L盐酸调节上述滤液pH至4.5，在6℃下静置陈化9h，陈化结束后过滤分离得到滤渣，将滤渣放入烘箱，在110℃下干燥2h后即可得到褐腐木质素；将褐腐木质素和乙二胺以及质量分数为20%的高锰酸钾溶液按质量比为5:1:25混合后装入反应釜中，加热升温至85℃，保温搅拌反应2h，得到反应液，再向反应釜中加入反应液质量10%的丙烯酰胺和反应液质量0.5%的过硫酸钾以及反应液质量0.3%的过氧化二异丙苯，继续保温搅拌反应60min，反应结束后过滤，分离得到滤饼，干燥后即得改性木质素；收集河砂放入球磨机中研磨30min并筛选出粒径为4mm的河砂颗粒，将大豆和腐乳以及枯草芽孢杆菌菌粉按质量比为10:10:1混合后装入发酵罐中，密封发酵罐在45℃下密封发酵30天，发酵结束后过滤分离得到发酵滤液；将筛选出的河砂颗粒和发酵滤液按质量比为1:10混合后再次装入发酵罐，密封罐口，在50℃下继续发酵9天，发酵结束后过滤，分离得到发酵滤渣，用水冲洗15min后即可得到改性河砂；按重量份数计，称取50份普通硅酸盐水泥、30份改性河砂、15份改性木质素和5份双酚A型环氧树脂依次装入混料机中，搅拌混合均匀后出料，即得高粘性抗裂保水砂浆。
对照例
以甘肃某公司生产的生态干混砂浆作为对照例。
将本发明制得高粘性抗裂保水砂浆和对照例中的生态干混砂浆制成规格为70mm×70mm×20mm的砂浆试样块。
参照JC/T547-2005规定的方法进行试样块的拉伸粘结强度测试；
泌水率测试：将拌制好的砂浆装满容积为1L的容器，静置。每隔一段时间用吸管将泌到表面的水吸出，直到容器内砂浆不再泌水为止。测定泌出水的体积与容器容积相比，即为泌水率；
根据抗压强度与抗折强度的比值来表征砂浆的抗裂性能，比值越小，抗裂性越好；
具体测试结果如表1所示：
表1
测试项目 实例1 实例2 实例3 对照例
粘结强度（MPa） 0.98 0.94 0.87 0.76
14天抗压强度（MPa） 13.5 13.7 13.8 12.5
14天抗折强度（MPa） 6.0 5.9 6.1 4.9
14天压折比 2.25 2.32 2.26 2.51
泌水率% 3.2 3.1 3.1 4.5
由上表中数据可以看出，本发明制得的高粘性抗裂保水砂浆粘结强度高，保水性好，且抗开裂性能优异，具有广阔的应用前景。

Claims (9)

1.一种高粘性抗裂保水砂浆，包括普通硅酸盐水泥、改性河砂、木质素、双酚A型环氧树脂，其特征在于：所述的改性河砂的改性方法如下：
（1）收集河砂研磨并筛选出粒径为1～4mm的河砂颗粒，将大豆和腐乳以及枯草芽孢杆菌菌粉混合后密封发酵，发酵结束后过滤分离得到发酵滤液；
（2）将筛选出的河砂颗粒和发酵滤液混合后再次密封发酵，发酵结束后过滤，分离得到发酵滤渣，用水冲洗后即可得到改性河砂。
2.根据权利要求1所述的一种高粘性抗裂保水砂浆，其特征在于：步骤（1）中所述的大豆和腐乳以及枯草芽孢杆菌菌粉的质量比为10:10:1，密封发酵温度为35～45℃，密封发酵时间为20～30天。
3.根据权利要求1所述的一种高粘性抗裂保水砂浆，其特征在于：步骤（2）中所述的筛选出的河砂颗粒和发酵滤液的质量比为1:10，密封发酵温度为45～50℃，密封发酵时间为7～9天。
4.根据权利要求1所述的一种高粘性抗裂保水砂浆，其特征在于：所述的木质素为改性木质素，具体改性方法如下：
将褐腐木质素和乙二胺以及高锰酸钾溶液混合后，加热升温，搅拌反应，得到反应液，再向反应液中加入丙烯酰胺和过硫酸钾以及过氧化二异丙苯，继续搅拌反应，反应结束后过滤，分离得到滤饼，干燥后即得改性木质素。
5.根据权利要求4所述的一种高粘性抗裂保水砂浆，其特征在于：所述的高锰酸钾溶液的质量分数为20%，褐腐木质素和乙二胺以及高锰酸钾溶液的质量比为5:1:25，加热升温至75～85℃，保温搅拌反应1～2h，丙烯酰胺加入量为反应液质量的10%，过硫酸钾的加入量为反应液质量的0.5%，过氧化二异丙苯的加入量为反应液质量的0.3%，继续保温搅拌反应40～60min。
6.根据权利要求1或4或5中所述的一种高粘性抗裂保水砂浆，其特征在于：所述的木质素是通过以下方法制得的：
（1）称取马尾松褐腐木粉碎后过20目筛，收集过筛物即得褐腐木粉末，将褐腐木粉末和氢氧化钠溶液混合后加热煮沸，过滤分离得到滤液；
（2）用盐酸调节上述滤液pH至3.5～4.5，静置陈化，陈化结束后过滤分离得到滤渣，将滤渣干燥后即可得到褐腐木质素。
7.根据权利要求6所述的一种高粘性抗裂保水砂浆，其特征在于：步骤（1）中所述的氢氧化钠溶液质量分数为5%，褐腐木粉末和氢氧化钠溶液的质量比为1:10，加热煮沸时间为1～3h。
8.根据权利要求6所述的一种高粘性抗裂保水砂浆，其特征在于：步骤（2）中所述的盐酸浓度为1mol/L，静置陈化温度为4～6℃，静置陈化时间为7～9h。
9.根据权利要求1-8所述的一种高粘性抗裂保水砂浆的制备方法，其特征在于：制备步骤为：按重量份数计，称取40～50份普通硅酸盐水泥、20～30份改性河砂、10～15份改性木质素和3～5份双酚A型环氧树脂依次装入混料机中，搅拌混合均匀后出料，即得高粘性抗裂保水砂浆。
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