CN107365125A - 一种高强度防水填缝剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高强度防水填缝剂的制备方法，属于建筑材料技术领域。本发明通过蒙脱土表面改性，水解反应后形成硅醇基，在蒙脱土表面形成多分子覆盖膜，提高了树脂和无机颗粒间界面结合力，再将玻璃纤维加入到树脂中，使用钛酸酯偶联剂对石英砂粉末改性，将其和植物油以及酸奶微生物共混发酵，增强了石英砂与高聚物的相容性，继续加入苯胺甲基三乙氧基硅烷增粘剂，进一步提高填缝剂的机械强度；加入丙烯酸酯胶粉，降低其吸水率，再加入聚硅氧烷粉末憎水剂，有效地阻止水的进入，继续加入木质素磺酸钠，导致吸水量大和强度降低，而掺入减水剂后，水灰比降低，提高其密实性，进一步有效地降低吸水量，具有经济效果和环保效果。

Description

一种高强度防水填缝剂的制备方法
技术领域
本发明公开了一种高强度防水填缝剂的制备方法，属于建筑材料技术领域。 背景技术
填缝剂主要用于填补瓷砖之间的缝隙，起到装饰及防水抗渗的效果。传统的瓷砖填缝剂主要使用普通硅酸盐水泥、白水泥和彩色水泥的水泥砂浆或净浆作为填缝材料填充，这种填缝材料易泛碱，难清洗，直接影响了建筑物的整体装饰效果。此外，这种填缝材料容易干缩产生裂缝，造成雨水渗漏，变形能力差，热胀冷缩产生应力集中，导致瓷砖脱落。
针对出现的这些问题，国内学者也进行了研究。通过分析，主要采用的方法一是用普通白色硅酸盐水泥作为无机胶凝材料，可再分散胶粉作为有机胶凝材料，纤维素醚作为保水剂，石英粉作为填料。通过这些方法虽然能够一定程度上解决传统瓷砖填缝材料出现的开裂、粉化等缺陷，但由于体系中普通白色硅酸盐水泥水化生产氢氧化钙产物，从而产生一定程度的返碱。通过添加一些改性剂可以降低返碱的程度，但不能从根本上杜绝这种现象发生。方法二是用反应型树脂作为胶粘材料，固化剂作为引发剂，惰性材料作为填料。这种材料虽可以彻底解决返碱问题，但需现场按一定比例配制，造成施工不方便，存在质量隐患，同时也有一定的气味，不安全环保，价格高。方法三是用乳液作为有机胶凝材料，惰性材料作为填料，两者混合而成。这种材料虽可以彻底解决返碱问题，但存在生产、运输及贮存不方便，所填充的缝隙宽度及深度都有一定限制，固化速度比较慢。瓷砖填缝剂应具有与瓷砖接近的膨胀系数和一定的柔性，可以随瓷砖一同膨胀收缩，以避免产生裂缝。
因此，发明一种具有高强度防水性能的填缝剂对建筑材料技术领域具有积极地意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题：针对目前普通填缝剂的强度较低和防水性能较差，的缺陷，提供了一种高强度防水填缝剂的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用如下所述的技术方案是：
一种高强度防水填缝剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）取蒙脱土研磨粉碎，得到研磨粉末，将研磨粉末、丙酮和苯酚混合振荡，得到超声分散液，再将硅烷偶联剂KH-560滴加至超声分散液中控制滴加，待滴加完成后搅拌混合并置于烘箱中烘干，收集干燥物并研磨过150目筛，得改性蒙脱土颗粒；
（2）再称取20～30g石英砂研磨粉碎，研磨后得石英砂粉末，将石英砂粉末和钛酸酯偶联剂KR-9S混合搅拌，得到混合物，继续向混合物中加入混合物质量4%的葵花油和混合物质量0.6%的酸奶，装入发酵罐中，密封发酵，发酵结束后，取出发酵产物，即为改性石英砂粉末；
（3）继续向装有搅拌子、回流冷凝器和温度计的250mL的三口烧瓶中加入30～50mL聚醚L64、10～16g硬脂酸、8～10g对甲苯磺酸和4～6g改性石英砂粉末酯化反应，得到改性聚醚有机硅消泡剂；
（4）玻璃纤维和天然树脂混合并研磨，得到改性玻璃纤维；
（5）按重量分数计，分别称取普通硅酸盐水泥、改性蒙脱土颗粒、改性石英砂粉末、水、改性玻璃纤维和丙烯酸酯胶粉混合搅拌，再添加重质碳酸钙粉末、六甲基二硅氧烷、改性聚醚有机硅消泡剂、苯胺甲基三乙氧基硅烷、木质素磺酸钠和羟乙基甲基纤维素醚，继续混合搅拌，出料，即可制得高强度防水填缝剂。
步骤（1）所述的蒙脱土球磨粉末、丙酮和苯酚的质量比1：6：10，振荡时间为10～15min，硅烷偶联剂KH-560和超声分散液体积比为1：10，控制滴加时间为15～20min，烘干温度为85～90℃。
步骤（2）所述的研磨时间为10～12min，石英砂粉末和钛酸酯偶联剂KR-9S的质量比为7：1，搅拌时间为10～15min，发酵温度为35～45℃，发酵时间为4～7天。
步骤（3）所述的酯化反应温度为90～120℃，酯化反应时间为2～4h。
步骤（4）所述的玻璃纤维和天然树脂的质量比为1：1，研磨时间为10～20min。
步骤（5）所述的按重量份数计，分别称取50～70份普通硅酸盐水泥、20～30份改性蒙脱土颗粒、10～20份改性石英砂粉末、10～15份水、6～8份改性玻璃纤维、8～12份丙烯酸酯胶粉、2～3份重质碳酸钙粉末、1～3份六甲基二硅氧烷、2～4份改性聚醚有机硅消泡剂、1～3份苯胺甲基三乙氧基硅烷、1～3份木质素磺酸钠和2～4份羟乙基甲基纤维素醚，搅拌时间为20～30min，继续搅拌时间为45～65min。
本发明与其他方法相比，有益技术效果是：
（1）本发明通过蒙脱土表面改性，使硅酯基与水起水解反应后形成硅醇基，硅醇基与蒙脱土的表面羟基反应，再通过干燥脱水形成部分共价键，最终硅烷偶联剂在蒙脱土表面形成多分子覆盖膜，改变蒙脱土固有的亲水性质，同时对其表面进行覆膜处理，通过苯酚进入蒙脱土颗粒层内部，并在内部发生聚合反应，改善材料层间距，提高了树脂和无机颗粒间界面结合能力，使其改性后作为界面结合剂，使颗粒对普通硅酸盐水泥内部孔隙进行有效的填充，同时由于两相间结合力大大增强，有效提高填缝剂的强度，再将玻璃纤维加入到树脂中，玻璃纤维之间就会有交错的树脂分子链连接，相当于将树脂交联，在受到弯曲、拉伸、压缩等载荷作用时，树脂在玻璃纤维之间传递应力，使玻璃纤维与树脂共同承载，将其作为填料对填缝剂进行改性，再次提高填缝剂的强度，再使用钛酸酯偶联剂对石英砂粉末改性，将其和植物油以及酸奶微生物共混发酵，利用微生物将植物油分解产生亲油性酯基，并在微生物的自交联作用下使得酯基接枝到部分水泥表面，增强了石英砂与高聚物的相容性，继续加入苯胺甲基三乙氧基硅烷增粘剂，进一步提高填缝剂的机械强度；
（2）本发明填缝剂中加入丙烯酸酯胶粉，因为乳胶颗粒在硅酸盐水泥中形成不溶于水的连续膜，阻碍了水分进入，同时丙烯酸酯胶粉具有良好的耐水性能，也会降低其吸水率，再加入聚硅氧烷粉末憎水剂，其有机硅分子中的Si-O-Si键吸附在矿物表面，甲基或其它烷基基团则整齐地排列在外面，烷基是具有憎水性的基团，这种定向排列的有机硅分子膜就表现出极强的憎水性，有效地阻止水的进入，再次降低其吸水量，继续加入木质素磺酸钠，其中水灰比越大，水泥水化后其中的毛细孔越多，导致吸水量大和强度降低，而掺入减水剂后，水灰比降低，提高其密实性，进一步有效地降低吸水量，具有经济效果和环保效果。
具体实施方式
取蒙脱土研磨粉碎，得到研磨粉末，按质量比1：6：10将研磨粉末、丙酮和苯酚混合振荡10～15min，得到超声分散液，按体积比为1：10将硅烷偶联剂KH-560滴加至超声分散液中，控制滴加时间为15～20min，待滴加完成后搅拌混合并置于烘箱中，在85～90℃下烘干，收集干燥物并研磨过150目筛，得改性蒙脱土颗粒，再称取20～30g石英砂研磨粉碎10～12min，研磨后得石英砂粉末，按质量比为7：1将石英砂粉末和钛酸酯偶联剂KR-9S混合搅拌10～15min，得到混合物，继续向混合物中加入混合物质量4%的葵花油和混合物质量0.6%的酸奶，装入发酵罐中，在温度为35～45℃条件下密封发酵6～8天，发酵结束后，取出发酵产物，即为改性石英砂粉末，继续向装有搅拌子、回流冷凝器和温度计的250mL的三口烧瓶中加入30～50mL聚醚L64、10～16g硬脂酸、8～10g对甲苯磺酸和4～6g改性石英砂粉末，在90～120℃下酯化反应2～4h，得到改性聚醚有机硅消泡剂，按质量比为1：1将玻璃纤维和天然树脂混合并研磨10～20min，得到改性玻璃纤维，按重量分数计，分别称取50～70份普通硅酸盐水泥、20～30份改性蒙脱土颗粒、10～20份改性石英砂粉末、10～15份水、6～8份改性玻璃纤维和8～12份丙烯酸酯胶粉混合搅拌20～30min，再添加2～3份重质碳酸钙粉末、1～3份六甲基二硅氧烷、2～4份改性聚醚有机硅消泡剂、1～3份苯胺甲基三乙氧基硅烷、1～3份木质素磺酸钠和2～4份羟乙基甲基纤维素醚，继续混合搅拌45～65min，出料，即可制得高强度防水填缝剂。
实例1
取蒙脱土研磨粉碎，得到研磨粉末，按质量比1：6：10将研磨粉末、丙酮和苯酚混合振荡10min，得到超声分散液，按体积比为1：10将硅烷偶联剂KH-560滴加至超声分散液中，控制滴加时间为15min，待滴加完成后搅拌混合并置于烘箱中，在85℃下烘干，收集干燥物并研磨过150目筛，得改性蒙脱土颗粒，再称取20g石英砂研磨粉碎10min，研磨后得石英砂粉末，按质量比为7：1将石英砂粉末和钛酸酯偶联剂KR-9S混合搅拌10min，得到混合物，继续向混合物中加入混合物质量4%的葵花油和混合物质量0.6%的酸奶，装入发酵罐中，在温度为35℃条件下密封发酵6天，发酵结束后，取出发酵产物，即为改性石英砂粉末，继续向装有搅拌子、回流冷凝器和温度计的250mL的三口烧瓶中加入30mL聚醚L64、10g硬脂酸、8g对甲苯磺酸和4g改性石英砂粉末，在90℃下酯化反应2h，得到改性聚醚有机硅消泡剂，按质量比为1：1将玻璃纤维和天然树脂混合并研磨10min，得到改性玻璃纤维，按重量分数计，分别称取50份普通硅酸盐水泥、20份改性蒙脱土颗粒、10份改性石英砂粉末、10份水、6份改性玻璃纤维和8份丙烯酸酯胶粉混合搅拌20min，再添加2份重质碳酸钙粉末、1份六甲基二硅氧烷、2份改性聚醚有机硅消泡剂、1份苯胺甲基三乙氧基硅烷、1份木质素磺酸钠和2份羟乙基甲基纤维素醚，继续混合搅拌45min，出料，即可制得高强度防水填缝剂。
实例2
取蒙脱土研磨粉碎，得到研磨粉末，按质量比1：6：10将研磨粉末、丙酮和苯酚混合振荡13min，得到超声分散液，按体积比为1：10将硅烷偶联剂KH-560滴加至超声分散液中，控制滴加时间为18min，待滴加完成后搅拌混合并置于烘箱中，在87℃下烘干，收集干燥物并研磨过150目筛，得改性蒙脱土颗粒，再称取25g石英砂研磨粉碎11min，研磨后得石英砂粉末，按质量比为7：1将石英砂粉末和钛酸酯偶联剂KR-9S混合搅拌13min，得到混合物，继续向混合物中加入混合物质量4%的葵花油和混合物质量0.6%的酸奶，装入发酵罐中，在温度为40℃条件下密封发酵7天，发酵结束后，取出发酵产物，即为改性石英砂粉末，继续向装有搅拌子、回流冷凝器和温度计的250mL的三口烧瓶中加入40mL聚醚L64、13g硬脂酸、9g对甲苯磺酸和5g改性石英砂粉末，在100℃下酯化反应3h，得到改性聚醚有机硅消泡剂，按质量比为1：1将玻璃纤维和天然树脂混合并研磨15min，得到改性玻璃纤维，按重量分数计，分别称取60份普通硅酸盐水泥、25份改性蒙脱土颗粒、15份改性石英砂粉末、15份水、7份改性玻璃纤维和9份丙烯酸酯胶粉混合搅拌25min，再添加2份重质碳酸钙粉末、2份六甲基二硅氧烷、3份改性聚醚有机硅消泡剂、2份苯胺甲基三乙氧基硅烷、2份木质素磺酸钠和3份羟乙基甲基纤维素醚，继续混合搅拌50min，出料，即可制得高强度防水填缝剂。
实例3
取蒙脱土研磨粉碎，得到研磨粉末，按质量比1：6：10将研磨粉末、丙酮和苯酚混合振荡15min，得到超声分散液，按体积比为1：10将硅烷偶联剂KH-560滴加至超声分散液中，控制滴加时间为20min，待滴加完成后搅拌混合并置于烘箱中，在90℃下烘干，收集干燥物并研磨过150目筛，得改性蒙脱土颗粒，再称取30g石英砂研磨粉碎12min，研磨后得石英砂粉末，按质量比为7：1将石英砂粉末和钛酸酯偶联剂KR-9S混合搅拌15min，得到混合物，继续向混合物中加入混合物质量4%的葵花油和混合物质量0.6%的酸奶，装入发酵罐中，在温度为45℃条件下密封发酵8天，发酵结束后，取出发酵产物，即为改性石英砂粉末，继续向装有搅拌子、回流冷凝器和温度计的250mL的三口烧瓶中加入50mL聚醚L64、16g硬脂酸、10g对甲苯磺酸和6g改性石英砂粉末，在120℃下酯化反应4h，得到改性聚醚有机硅消泡剂，按质量比为1：1将玻璃纤维和天然树脂混合并研磨20min，得到改性玻璃纤维，按重量分数计，分别称取70份普通硅酸盐水泥、30份改性蒙脱土颗粒、20份改性石英砂粉末、15份水、8份改性玻璃纤维和12份丙烯酸酯胶粉混合搅拌30min，再添加3份重质碳酸钙粉末、3份六甲基二硅氧烷、4份改性聚醚有机硅消泡剂、3份苯胺甲基三乙氧基硅烷、3份木质素磺酸钠和4份羟乙基甲基纤维素醚，继续混合搅拌65min，出料，即可制得高强度防水填缝剂。
对比例 以株洲市某公司生产的填缝剂作为对比例 对本发明制得的高强度防水填缝剂和对比例中的填缝剂进行检测，检测结果如表1所示： 1、测试方法
抗压强度测试采用WEW-600A液压万能试验机进行检测。
耐磨损性按吸水量测试的标准进行检测。
线性收缩测试按ASTMC356-2010的标准进行检测。
吸水量测试按GB/T9278-1979的标准进行检测。
表1
根据表1中数据可知，本发明制得的抗裂性防水填缝剂的抗压能力强，防水性强，具有广阔的使用前景。

Claims (6)

1.一种高强度防水填缝剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）取蒙脱土研磨粉碎，得到研磨粉末，将研磨粉末、丙酮和苯酚混合振荡，得到超声分散液，再将硅烷偶联剂KH-560滴加至超声分散液中控制滴加，待滴加完成后搅拌混合并置于烘箱中烘干，收集干燥物并研磨过150目筛，得改性蒙脱土颗粒；
（2）再称取20～30g石英砂研磨粉碎，研磨后得石英砂粉末，将石英砂粉末和钛酸酯偶联剂KR-9S混合搅拌，得到混合物，继续向混合物中加入混合物质量4%的葵花油和混合物质量0.6%的酸奶，装入发酵罐中，密封发酵，发酵结束后，取出发酵产物，即为改性石英砂粉末；
（3）继续向装有搅拌子、回流冷凝器和温度计的250mL的三口烧瓶中加入30～50mL聚醚L64、10～16g硬脂酸、8～10g对甲苯磺酸和4～6g改性石英砂粉末酯化反应，得到改性聚醚有机硅消泡剂；
（4）玻璃纤维和天然树脂混合并研磨，得到改性玻璃纤维；
（5）按重量分数计，分别称取普通硅酸盐水泥、改性蒙脱土颗粒、改性石英砂粉末、水、改性玻璃纤维和丙烯酸酯胶粉混合搅拌，再添加重质碳酸钙粉末、六甲基二硅氧烷、改性聚醚有机硅消泡剂、苯胺甲基三乙氧基硅烷、木质素磺酸钠和羟乙基甲基纤维素醚，继续混合搅拌，出料，即可制得高强度防水填缝剂。
2.根据权利要求1所述的一种高强度防水填缝剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述的蒙脱土球磨粉末、丙酮和苯酚的质量比为1：6：10，振荡时间为10～15min，硅烷偶联剂KH-560和超声分散液体积比为1：10，控制滴加时间为15～20min，烘干温度为85～90℃。
3.根据权利要求1所述的一种高强度防水填缝剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）所述的研磨时间为10～12min，石英砂粉末和钛酸酯偶联剂KR-9S的质量比为7：1，搅拌时间为10～15min，发酵温度为35～45℃，发酵时间为4～7天。
4.根据权利要求1所述的一种高强度防水填缝剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）所述的酯化反应温度为90～120℃，酯化反应时间为2～4h。
5.根据权利要求1所述的一种高强度防水填缝剂的制备方法，其特征在于：步骤（4）所述的玻璃纤维和天然树脂的质量比为1：1，研磨时间为10～20min。
6.根据权利要求1所述的一种高强度防水填缝剂的制备方法，其特征在于：步骤（5）所述的按重量份数计，分别称取50～70份普通硅酸盐水泥、20～30份改性蒙脱土颗粒、10～20份改性石英砂粉末、10～15份水、6～8份改性玻璃纤维、8～12份丙烯酸酯胶粉、2～3份重质碳酸钙粉末、1～3份六甲基二硅氧烷、2～4份改性聚醚有机硅消泡剂、1～3份苯胺甲基三乙氧基硅烷、1～3份木质素磺酸钠和2～4份羟乙基甲基纤维素醚，搅拌时间为20～30min，继续搅拌时间为45～65min。
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