CN109280534A - 一种硅藻土增强建筑材料密封胶的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种硅藻土增强建筑材料密封胶的制备方法，属于建筑材料制备技术领域。本发明以硅藻土为原料，将其粉碎后用盐酸浸泡预处理，接着将预处理硅藻土和多巴胺溶液混合反应，再和硝酸铜溶液超声振荡反应，将反应滤渣用硼氢化钾还原反应最终制得改性硅藻土，最后将改性硅藻土和硅橡胶生胶以及脱水缩合催化剂等辅料混合反应，最终制得硅藻土增强建筑材料密封胶，本发明改性硅藻土和硅橡胶基体相容性更好，胶体更容易入渗到改性硅藻土孔隙中，制备出的密封胶机械性能也更好，应用前景广阔。

Description

一种硅藻土增强建筑材料密封胶的制备方法
技术领域
本发明涉及一种硅藻土增强建筑材料密封胶的制备方法，属于建筑材料制备技术领域。
背景技术
建筑业的发展带动了中空玻璃、玻璃幕墙、外挂墙板及金属框架结构等建筑新产品、新技术的发展，从而促进了建筑密封胶的品种和销量剧增。密封胶主要分为建筑密封胶（耐候胶）和结构密封胶（结构胶）两类，前者更强调耐候性和耐老化性能，后者更注重强度、断裂伸长率和粘接性能。
单组分硅酮玻璃密封胶主要是以端羟基聚二甲基硅氧烷为基胶，在无水条件下与交联剂、增塑剂、补强剂、 催化剂和粘接促进剂等混合而成的。 施工后，通过接触大气中的湿气而硫化成弹性体。
硅橡胶具有优良的耐候性和热稳定性， 但其分子间力较弱、内聚能较低，故其力学性能较差，只能用于电器元件的封装；若用作机械设备的密封（尤其是取代固体垫料的密封）时，必须选用适当的补强剂来提高其力学性能。 硅酮密封胶中常用的补强剂主要是天然的或合成的 SiO 2 和其它无机填料（如气相SiO 2 、碳酸钙和氧化锌等）。
具有多层孔结构的硅藻土作为补强填料，由于其表面能大，导致胶料不易进入其孔道内， 并且易将大量空气封闭在孔道中，造成粉体分散不均匀（气孔气泡多），使基料与粉体间的作用力大为减弱， 在外力作用下容易产生颗粒间的滑移和断裂，致使拉伸强度降低，补强效果差。
因此，发明一种具有良好补强效果的新型建筑材料密封胶对建筑材料制备技术领域具有积极的意义。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对目前常见硅酮密封胶力学性能差，用硅藻土作为补强填料，由于其表面能大，导致胶料不易进入其孔道内， 并且易将大量空气封闭在孔道中，造成粉体分散不均匀（气孔气泡多），使基料与粉体间的作用力大为减弱， 在外力作用下容易产生颗粒间的滑移和断裂，致使拉伸强度降低，补强效果差的缺陷，提供了一种硅藻土增强建筑材料密封胶的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种硅藻土增强建筑材料密封胶的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取硅藻土放入粉碎机中粉碎20～30min，过100目筛，收集过筛物即为硅藻土粉末，将硅藻土粉末和浓度为1mol/L的盐酸混合后浸泡4～5h，浸泡结束后过滤分离得到滤渣，用去离子水冲洗3～5遍后自然晾干即得预处理硅藻土；
（2）将上述预处理硅藻土和质量浓度为2g/L的多巴胺溶液混合，放入微波反应器中，反应1～2h后过滤，分离得到滤饼，再将滤饼和质量分数为30%的硝酸铜溶液混合后得到混合液；
（3）将上述混合液移入超声振荡仪中，超声振荡处理，过滤分离得到超声处理滤渣，将超声处理滤渣和环己烷按等质量比混合后先放入高温炉中，热处理反应，得到反应产物；
（4）将上述反应产物和质量分数为30%的硼氢化钾溶液混合后，用搅拌器以300～400r/min的转速搅拌反应30～40min后过滤分离，得到反应滤饼即为改性硅藻土；
（5）按重量份数计，称取50～60份端羟基聚二甲基硅氧烷、5～10份甲基硅油和5～8份上述改性硅藻土以及1～2份磷酸粉末混合后放入反应釜中，保温搅拌反应后降低反应釜中压力至900～1000Pa，减压脱水脱气反应1～2h后自然恢复至室温，出料装罐，即得硅藻土增强建筑材料密封胶。
步骤（1）中所述的硅藻土粉末和浓度为1mol/L的盐酸的质量比为1:8。
步骤（2）中所述的预处理硅藻土和质量浓度为2g/L的多巴胺溶液的质量比为1:10，微波反应器的微波功率为200～300W，滤饼和质量分数为30%的硝酸铜溶液的质量比为1：5。
步骤（3）中所述的超声振荡处理的频率为30～40kHz，超声振荡处理的时间为1～2h，热处理反应的温度为100～200℃，热处理反应的时间为30～40min。
步骤（4）中所述的反应产物和质量分数为30%的硼氢化钾溶液的质量比为1:8。
步骤（5）中所述的保温搅拌反应的温度为120～140℃，保温搅拌反应的时间为1～2h。
本发明的有益效果是：
本发明以硅藻土为原料，将其粉碎后用盐酸浸泡预处理，接着将预处理硅藻土和多巴胺溶液混合反应，再和硝酸铜溶液超声振荡反应，将反应滤渣用硼氢化钾还原反应最终制得改性硅藻土，最后将改性硅藻土和硅橡胶生胶以及脱水缩合催化剂等辅料混合反应，最终制得硅藻土增强建筑材料密封胶，本发明以具有层孔相连三维网状结构的硅藻土为原料，先用盐酸浸泡，脱除硅藻土中部分金属离子从而增大硅藻土的孔隙率，再将拓宽孔隙的硅藻土和多巴胺溶液混合，利用多巴胺在硅藻土表面形成聚多巴胺薄膜，并利用聚多巴胺薄膜的螯合性螯合固着铜离子，接着将表面螯合固着铜离子的硅藻土和环己烷混合并高温进行解螯合作用，使得部分螯合的铜离子重新暴露并被硼氢化钾还原成铜单质，从而在硅藻土表面形成纳米铜突触结构，这些突触结构可以增大胶料和硅藻土之间的接触角，从而降低硅藻土的表面能，致使胶料更加容易进入其孔道内， 并且易将大量空气从孔道中排出，提高硅藻土粉体的分散均匀性，使基料与粉体间的作用力增强，提高密封胶的拉伸强度，另外，由于硅藻土中的二氧化硅与空气中的水气相结合，使其表面裸露大量羟基，而硅橡胶生胶表面也含有大量硅羟基，在酸性催化剂磷酸以及高温的作用下，发生缩聚反应，致使硅橡胶很容易“贯穿”在硅藻土孔道中，两者间的结合较紧密，并且缩水聚合形成的Si-O-Si键键能较大，提高了密封胶的内聚力，进一步提高了其力学性能，最终制得的密封胶力学性能极佳，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
称取硅藻土放入粉碎机中粉碎20～30min，过100目筛，收集过筛物即为硅藻土粉末，将硅藻土粉末和浓度为1mol/L的盐酸按质量比为1:8混合后浸泡4～5h，浸泡结束后过滤分离得到滤渣，用去离子水冲洗3～5遍后自然晾干即得预处理硅藻土；将预处理硅藻土和质量浓度为2g/L的多巴胺溶液按质量比为1:10混合，放入微波反应器中，在微波功率为200～300W的条件下反应1～2h后过滤，分离得到滤饼，再将滤饼和质量分数为30%的硝酸铜溶液按质量比为1：5混合后得到混合液；将混合液移入超声振荡仪中，以30～40kHz的频率超声振荡处理1～2h，过滤分离得到超声处理滤渣，将超声处理滤渣和环己烷按等质量比混合后先放入高温炉中，在100～200℃下热处理反应30～40min，得到反应产物；将反应产物和质量分数为30%的硼氢化钾溶液按质量比为1:8混合后，用搅拌器以300～400r/min的转速搅拌反应30～40min后过滤分离，得到反应滤饼即为改性硅藻土；按重量份数计，称取50～60份端羟基聚二甲基硅氧烷、5～10份甲基硅油和5～8份上述改性硅藻土以及1～2份磷酸粉末混合后放入反应釜中，加热升温至120～140℃，保温搅拌反应1～2h后降低反应釜中压力至900～1000Pa，减压脱水脱气反应1～2h后自然恢复至室温，出料装罐，即得硅藻土增强建筑材料密封胶。
称取硅藻土放入粉碎机中粉碎20min，过100目筛，收集过筛物即为硅藻土粉末，将硅藻土粉末和浓度为1mol/L的盐酸按质量比为1:8混合后浸泡4h，浸泡结束后过滤分离得到滤渣，用去离子水冲洗3遍后自然晾干即得预处理硅藻土；将预处理硅藻土和质量浓度为2g/L的多巴胺溶液按质量比为1:10混合，放入微波反应器中，在微波功率为200W的条件下反应1h后过滤，分离得到滤饼，再将滤饼和质量分数为30%的硝酸铜溶液按质量比为1：5混合后得到混合液；将混合液移入超声振荡仪中，以30kHz的频率超声振荡处理1h，过滤分离得到超声处理滤渣，将超声处理滤渣和环己烷按等质量比混合后先放入高温炉中，在100℃下热处理反应30min，得到反应产物；将反应产物和质量分数为30%的硼氢化钾溶液按质量比为1:8混合后，用搅拌器以300r/min的转速搅拌反应30min后过滤分离，得到反应滤饼即为改性硅藻土；按重量份数计，称取50份端羟基聚二甲基硅氧烷、5份甲基硅油和5份上述改性硅藻土以及1份磷酸粉末混合后放入反应釜中，加热升温至120℃，保温搅拌反应1h后降低反应釜中压力至900Pa，减压脱水脱气反应1h后自然恢复至室温，出料装罐，即得硅藻土增强建筑材料密封胶。
称取硅藻土放入粉碎机中粉碎25min，过100目筛，收集过筛物即为硅藻土粉末，将硅藻土粉末和浓度为1mol/L的盐酸按质量比为1:8混合后浸泡4h，浸泡结束后过滤分离得到滤渣，用去离子水冲洗4遍后自然晾干即得预处理硅藻土；将预处理硅藻土和质量浓度为2g/L的多巴胺溶液按质量比为1:10混合，放入微波反应器中，在微波功率为250W的条件下反应2h后过滤，分离得到滤饼，再将滤饼和质量分数为30%的硝酸铜溶液按质量比为1：5混合后得到混合液；将混合液移入超声振荡仪中，以35kHz的频率超声振荡处理2h，过滤分离得到超声处理滤渣，将超声处理滤渣和环己烷按等质量比混合后先放入高温炉中，在150℃下热处理反应35min，得到反应产物；将反应产物和质量分数为30%的硼氢化钾溶液按质量比为1:8混合后，用搅拌器以350r/min的转速搅拌反应35min后过滤分离，得到反应滤饼即为改性硅藻土；按重量份数计，称取55份端羟基聚二甲基硅氧烷、8份甲基硅油和7份上述改性硅藻土以及2份磷酸粉末混合后放入反应釜中，加热升温至130℃，保温搅拌反应2h后降低反应釜中压力至950Pa，减压脱水脱气反应2h后自然恢复至室温，出料装罐，即得硅藻土增强建筑材料密封胶。
称取硅藻土放入粉碎机中粉碎30min，过100目筛，收集过筛物即为硅藻土粉末，将硅藻土粉末和浓度为1mol/L的盐酸按质量比为1:8混合后浸泡5h，浸泡结束后过滤分离得到滤渣，用去离子水冲洗5遍后自然晾干即得预处理硅藻土；将预处理硅藻土和质量浓度为2g/L的多巴胺溶液按质量比为1:10混合，放入微波反应器中，在微波功率为300W的条件下反应2h后过滤，分离得到滤饼，再将滤饼和质量分数为30%的硝酸铜溶液按质量比为1：5混合后得到混合液；将混合液移入超声振荡仪中，以40kHz的频率超声振荡处理2h，过滤分离得到超声处理滤渣，将超声处理滤渣和环己烷按等质量比混合后先放入高温炉中，在200℃下热处理反应40min，得到反应产物；将反应产物和质量分数为30%的硼氢化钾溶液按质量比为1:8混合后，用搅拌器以400r/min的转速搅拌反应40min后过滤分离，得到反应滤饼即为改性硅藻土；按重量份数计，称取60份端羟基聚二甲基硅氧烷、10份甲基硅油和8份上述改性硅藻土以及2份磷酸粉末混合后放入反应釜中，加热升温至140℃，保温搅拌反应2h后降低反应釜中压力至1000Pa，减压脱水脱气反应2h后自然恢复至室温，出料装罐，即得硅藻土增强建筑材料密封胶。
对照例保持其他原料用量和种类不变，用普通硅藻土代替本发明的改性硅藻土，按相同的步骤制备出密封胶，并以此作为对照例；
分别对本发明制得的硅藻土增强建筑材料密封胶和对照例中的密封胶进行性能检测，检测结果如表1所示：
检测方法：密封胶的主要性能（包括粘接性能、拉伸模量和弹性恢复率）：按照 GB/T14683-2003 和 GB/T 13 477-2002 标准进行测定。
表1 性能检测结果
检测项目 实例1 实例2 实例3 对照例
定伸粘结性 无破坏 无破坏 无破坏 有破坏
23℃拉伸模量（MPa） 1.25 1.26 1.28 1.10
弹性恢复率（%） 95 95 97 90
由上表中检测数据可以看出本发明制得的密封胶机械性能良好；
对本发明的改性硅藻土和普通硅藻土进行性能检测，检测结果如表2所示：
胶体入渗率检测方法：取质量为m1的待测试硅藻土放入烧杯中，向烧杯中加入硅橡胶生胶，浸渍2h后取出硅藻土，测定此时质量为m2，胶体入渗率即为（m2-m1）/m1；
接触角检测方法：使用接触角检测仪检测；
表2 性能检测结果
检测项目 实例1 实例2 实例3 对照例
接触角（°） 165 167 170 109
胶体入渗率（%） 10 12 15 5
由上表中检测数据可以看出，本发明改性硅藻土和硅橡胶基体相容性更好，胶体更容易入渗到改性硅藻土孔隙中，制备出的密封胶机械性能也更好。

Claims (6)

1.一种硅藻土增强建筑材料密封胶的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取硅藻土放入粉碎机中粉碎20～30min，过100目筛，收集过筛物即为硅藻土粉末，将硅藻土粉末和浓度为1mol/L的盐酸混合后浸泡4～5h，浸泡结束后过滤分离得到滤渣，用去离子水冲洗3～5遍后自然晾干即得预处理硅藻土；
（2）将上述预处理硅藻土和质量浓度为2g/L的多巴胺溶液混合，放入微波反应器中，反应1～2h后过滤，分离得到滤饼，再将滤饼和质量分数为30%的硝酸铜溶液混合后得到混合液；
（3）将上述混合液移入超声振荡仪中，超声振荡处理，过滤分离得到超声处理滤渣，将超声处理滤渣和环己烷按等质量比混合后先放入高温炉中，热处理反应，得到反应产物；
（4）将上述反应产物和质量分数为30%的硼氢化钾溶液混合后，用搅拌器以300～400r/min的转速搅拌反应30～40min后过滤分离，得到反应滤饼即为改性硅藻土；
（5）按重量份数计，称取50～60份端羟基聚二甲基硅氧烷、5～10份甲基硅油和5～8份上述改性硅藻土以及1～2份磷酸粉末混合后放入反应釜中，保温搅拌反应后降低反应釜中压力至900～1000Pa，减压脱水脱气反应1～2h后自然恢复至室温，出料装罐，即得硅藻土增强建筑材料密封胶。
2.根据权利要求1所述的一种硅藻土增强建筑材料密封胶的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的硅藻土粉末和浓度为1mol/L的盐酸的质量比为1:8。
3.根据权利要求1所述的一种硅藻土增强建筑材料密封胶的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的预处理硅藻土和质量浓度为2g/L的多巴胺溶液的质量比为1:10，微波反应器的微波功率为200～300W，滤饼和质量分数为30%的硝酸铜溶液的质量比为1：5。
4.根据权利要求1所述的一种硅藻土增强建筑材料密封胶的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的超声振荡处理的频率为30～40kHz，超声振荡处理的时间为1～2h，热处理反应的温度为100～200℃，热处理反应的时间为30～40min。
5.根据权利要求1所述的一种硅藻土增强建筑材料密封胶的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述的反应产物和质量分数为30%的硼氢化钾溶液的质量比为1:8。
6.根据权利要求1所述的一种硅藻土增强建筑材料密封胶的制备方法，其特征在于：步骤（5）中所述的保温搅拌反应的温度为120～140℃，保温搅拌反应的时间为1～2h。
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PB01 Publication
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SE01 Entry into force of request for substantive examination
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RJ01 Rejection of invention patent application after publication
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