CN108671898A - 一种生物质除氟吸附剂的制备方法 - Google Patents

一种生物质除氟吸附剂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种生物质除氟吸附剂的制备方法，属于除氟制备技术领域。本发明以葡萄籽作为制备除氟吸附剂的原料，将其蒸汽爆破后晾干粉碎，得到葡萄籽粉碎物，再将葡萄籽粉碎物装入铁铝混合盐溶液中，超声振荡反应，反应结束后将反应滤渣和柠檬汁共混进行高温高压反应，最终烘干并用有机羧酸浸泡，制得生物质除氟吸附剂，本发明制得的除氟吸附剂，吸附容量高，除氟效果好，具有广阔的应用前景。

Description

一种生物质除氟吸附剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种生物质除氟吸附剂的制备方法，属于除氟制备技术领域。
背景技术
随着社会和工业的发展，人类自身生活及生产过程中会产生大量的氟污染，工业生产产生的“三废”是饮用水中氟污染中的主要来源，如化工生产、含氟矿石开采、铝冶炼和加工、电镀、核工业中铀生产、钢铁生产、玻璃搪瓷制造及燃煤炼油都会产生高浓度氟的废水和废气从而进一步加剧了空气及水土中氟的含量，此外使用含氟的化肥和农药也会造成水体氟含量超标。摄入过量的氟会引起慢性氟中毒，轻则会出现氟斑牙，重者会造成骨质疏松、骨变形行走困难甚至瘫痪，因此解决氟污染可谓是迫在眉睫。
活性氧化铝是世界上应用最为广泛的除氟剂之一，其对氟离子具有较好吸附效果。但不论是活性氧化铝还是改性氧化铝在吸附氟离子后不可生物降解，都普遍存在残留铝离子含量超标的问题，不仅影响水感官质量还可能使人患有老年痴呆等风险。
而目前常见的一些生物质除氟吸附剂的吸附容量以及除氟效果却不尽如人意，仍然需要改善，因此，发明一种可以生物降解、不存在金属残留以及吸附容量高且除氟效果好的新型生物质除氟吸附剂对除氟技术领域具有积极的意义。
发明内容
本发明主要解决的技术问题，针对目前氧化铝作为应用最为广泛的除氟剂，其使用后不可生物降解，而常见的一些生物质除氟吸附剂的吸附容量低以及除氟效果差的缺陷，提供了一种生物质除氟吸附剂的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
一种生物质除氟吸附剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取葡萄籽置于阳光下暴晒，得到干葡萄籽，将得到的干葡萄籽放入蒸汽爆破装置的汽爆罐中，并向汽爆罐中通入预热至200～220℃的蒸汽，直至汽爆罐中压力达1.5～1.8MPa，保压30～50s后，打开汽爆罐出料阀门，使汽爆罐中物料瞬间喷射进入接收罐中，收集接收罐中物料，得汽爆产物；
（2）将上述气爆产物自然晾干后放入组织粉碎机中粉碎20～30min，得到葡萄籽粉碎物，将浓度为0.4mol/L的氯化铁溶液以及浓度为0.4mol/L的硝酸铝溶液混合，得到混合液；
（3）将上述葡萄籽粉碎物和上述混合液混合后装入超声振荡仪中，超声振荡反应，超声振荡反应结束后，过滤分离得到反应滤渣；
（4）将上述反应滤渣和柠檬汁混合后移入高压反应釜中，高温高压蒸煮反应，反应结束后，过滤分离得到反应滤饼；
（5）将上述得到的反应滤饼放入烘箱，干燥，得到干燥产物，再将干燥产物和质量分数为10%的苹果酸溶液混合后装入微波振荡仪中，振荡浸渍，振荡浸渍结束后过滤分离得到浸渍滤渣，用去离子冲洗30～40min后自然晾干，即得生物质除氟吸附剂。
步骤（1）中所述的暴晒时间为7～10天。
步骤（2）中所述的浓度为0.4mol/L的氯化铁溶液以及浓度为0.4mol/L的硝酸铝溶液的质量比为1:3。
步骤（3）中所述的葡萄籽粉碎物和混合液的质量比为1:10，超声振荡反应的频率为25～30kHz，超声振荡反应的时间为2～3h。
步骤（4）中所述的反应滤渣和柠檬汁的质量比为1:10，高温高压蒸煮反应的压力为2.0～2.5MPa，高温高压蒸煮反应的温度为200～220℃，高温高压蒸煮反应的时间为10～12h。
步骤（5）中所述的干燥温度为105～110℃，干燥时间为2～3h，干燥产物和质量分数为10%的苹果酸溶液的质量比为1:8，振荡浸渍的功率为200～300W，振荡浸渍的时间为30～40min。
本发明的有益效果是：
本发明以葡萄籽作为制备除氟吸附剂的原料，将其蒸汽爆破后晾干粉碎，得到葡萄籽粉碎物，再将葡萄籽粉碎物装入铁铝混合盐溶液中，超声振荡反应，反应结束后将反应滤渣和柠檬汁共混进行高温高压反应，最终烘干并用有机羧酸浸泡，制得生物质除氟吸附剂，本发明利用葡萄籽作为原料，由于葡萄籽中富含多酚类化合物以及氨基酸，首先通过蒸汽爆破，在加压和瞬间释压过程中使得葡萄籽内部产生压力差，使得葡萄籽内部形成由内向外冲击的高压气流，在该高压气流的作用下，葡萄籽细胞壁和纹孔膜等薄弱组织被破坏进行粉碎，使得葡萄籽内部的酚基、羧基和氨基等活性基团外露，接着将葡萄籽粉碎物和混合金属盐溶液混合，利用葡萄籽粉碎物表面的羧基等螯合基团螯合吸附铁、铝离子，接着将螯合物放入反应釜，在高温高压的条件下首先使得金属离子螯合物的结构被破坏，重新暴露出金属离子，并在高温的作用下氧化形成氧化铝以及氧化铁固着在葡萄籽粉碎物中，同时在高温高压条件下，葡萄籽粉碎物中的纤维成分，吸收热能，其分子链发生较强的活动，在一个较窄的温度范围内，分子间的联接破裂，分子间相互位移加剧，聚合物特性有所变化，无定型纤维从玻璃态转变为塑化态，并在水热作用以及柠檬汁中有机羧酸的作用下进一步水解，水解作用可促使平行的、后继的，甚至交叉的化学作用的发生，并可促使更多糠醛产生，而产生的糠醛会在后续作用下和葡萄籽粉碎物表面丰富的酚基接触，根据酚醛树脂反应原理，使得部分酚基和糠醛反应，生产网络结构复杂，分子庞大的多酚基、多羧基的化合物，其具有巨大的比表面积，能够强力吸附氟离子，提高吸附剂的吸附容量，最后，本发明还用苹果酸浸泡吸附剂，使得葡萄籽粉碎物中的氨基酸残基中的各种碱性基团发生解离，使得葡萄籽粉碎物表面带正电荷，通过电荷吸引再一次提高了吸附剂和氟离子的吸附性能，当被吸附剂吸附的氟离子和吸附剂中活性氧化铝以及氧化铁中的聚合铝以及聚合铁发生沉淀反应，从而达到除氟，固着氟的目的，并且本发明制得的吸附剂原料为生物质材料，使用后容易降解，除氟效果极佳，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
称取葡萄籽置于阳光下暴晒7～10天，得到干葡萄籽，将得到的干葡萄籽放入蒸汽爆破装置的汽爆罐中，并向汽爆罐中通入预热至200～220℃的蒸汽，直至汽爆罐中压力达1.5～1.8MPa，保压30～50s后，打开汽爆罐出料阀门，使汽爆罐中物料瞬间喷射进入接收罐中，收集接收罐中物料，得汽爆产物；将气爆产物自然晾干后放入组织粉碎机中粉碎20～30min，得到葡萄籽粉碎物，按质量比为1:3将浓度为0.4mol/L的氯化铁溶液以及浓度为0.4mol/L的硝酸铝溶液混合，得到混合液；按质量比为1:10将上述葡萄籽粉碎物和上述混合液混合后装入超声振荡仪中，以25～30kHz的频率超声振荡反应2～3h，超声振荡反应结束后，过滤分离得到反应滤渣；将反应滤渣和柠檬汁按质量比为1:10混合后移入高压反应釜中，在压力为2.0～2.5MPa的条件下加热升温至200～220℃，高温高压蒸煮反应10～12h，反应结束后，过滤分离得到反应滤饼；将得到的反应滤饼放入烘箱，在105～110℃下干燥2～3h，得到干燥产物，再将干燥产物和质量分数为10%的苹果酸溶液按质量比为1:8混合后装入微波振荡仪中，以200～300W的功率振荡浸渍30～40min，振荡浸渍结束后过滤分离得到浸渍滤渣，用去离子冲洗30～40min后自然晾干，即得生物质除氟吸附剂。
实例1
称取葡萄籽置于阳光下暴晒7天，得到干葡萄籽，将得到的干葡萄籽放入蒸汽爆破装置的汽爆罐中，并向汽爆罐中通入预热至200℃的蒸汽，直至汽爆罐中压力达1.5MPa，保压30s后，打开汽爆罐出料阀门，使汽爆罐中物料瞬间喷射进入接收罐中，收集接收罐中物料，得汽爆产物；将气爆产物自然晾干后放入组织粉碎机中粉碎20min，得到葡萄籽粉碎物，按质量比为1:3将浓度为0.4mol/L的氯化铁溶液以及浓度为0.4mol/L的硝酸铝溶液混合，得到混合液；按质量比为1:10将上述葡萄籽粉碎物和上述混合液混合后装入超声振荡仪中，以25kHz的频率超声振荡反应2h，超声振荡反应结束后，过滤分离得到反应滤渣；将反应滤渣和柠檬汁按质量比为1:10混合后移入高压反应釜中，在压力为2.0MPa的条件下加热升温至200℃，高温高压蒸煮反应10h，反应结束后，过滤分离得到反应滤饼；将得到的反应滤饼放入烘箱，在105℃下干燥2h，得到干燥产物，再将干燥产物和质量分数为10%的苹果酸溶液按质量比为1:8混合后装入微波振荡仪中，以200W的功率振荡浸渍30min，振荡浸渍结束后过滤分离得到浸渍滤渣，用去离子冲洗30min后自然晾干，即得生物质除氟吸附剂。
实例2
称取葡萄籽置于阳光下暴晒8天，得到干葡萄籽，将得到的干葡萄籽放入蒸汽爆破装置的汽爆罐中，并向汽爆罐中通入预热至210℃的蒸汽，直至汽爆罐中压力达1.6MPa，保压40s后，打开汽爆罐出料阀门，使汽爆罐中物料瞬间喷射进入接收罐中，收集接收罐中物料，得汽爆产物；将气爆产物自然晾干后放入组织粉碎机中粉碎25min，得到葡萄籽粉碎物，按质量比为1:3将浓度为0.4mol/L的氯化铁溶液以及浓度为0.4mol/L的硝酸铝溶液混合，得到混合液；按质量比为1:10将上述葡萄籽粉碎物和上述混合液混合后装入超声振荡仪中，以28kHz的频率超声振荡反应2h，超声振荡反应结束后，过滤分离得到反应滤渣；将反应滤渣和柠檬汁按质量比为1:10混合后移入高压反应釜中，在压力为2.3MPa的条件下加热升温至210℃，高温高压蒸煮反应11h，反应结束后，过滤分离得到反应滤饼；将得到的反应滤饼放入烘箱，在108℃下干燥2h，得到干燥产物，再将干燥产物和质量分数为10%的苹果酸溶液按质量比为1:8混合后装入微波振荡仪中，以250W的功率振荡浸渍35min，振荡浸渍结束后过滤分离得到浸渍滤渣，用去离子冲洗35min后自然晾干，即得生物质除氟吸附剂。
实例3
称取葡萄籽置于阳光下暴晒10天，得到干葡萄籽，将得到的干葡萄籽放入蒸汽爆破装置的汽爆罐中，并向汽爆罐中通入预热至220℃的蒸汽，直至汽爆罐中压力达1.8MPa，保压50s后，打开汽爆罐出料阀门，使汽爆罐中物料瞬间喷射进入接收罐中，收集接收罐中物料，得汽爆产物；将气爆产物自然晾干后放入组织粉碎机中粉碎30min，得到葡萄籽粉碎物，按质量比为1:3将浓度为0.4mol/L的氯化铁溶液以及浓度为0.4mol/L的硝酸铝溶液混合，得到混合液；按质量比为1:10将上述葡萄籽粉碎物和上述混合液混合后装入超声振荡仪中，以30kHz的频率超声振荡反应3h，超声振荡反应结束后，过滤分离得到反应滤渣；将反应滤渣和柠檬汁按质量比为1:10混合后移入高压反应釜中，在压力为2.5MPa的条件下加热升温至220℃，高温高压蒸煮反应12h，反应结束后，过滤分离得到反应滤饼；将得到的反应滤饼放入烘箱，在110℃下干燥3h，得到干燥产物，再将干燥产物和质量分数为10%的苹果酸溶液按质量比为1:8混合后装入微波振荡仪中，以300W的功率振荡浸渍40min，振荡浸渍结束后过滤分离得到浸渍滤渣，用去离子冲洗40min后自然晾干，即得生物质除氟吸附剂。
对照例
以安徽省某公司生产的茶叶基除氟吸附剂作为对照例
对本发明制得的生物质除氟吸附剂和对照例中的茶叶基除氟吸附剂进行性能检测，检测结果如表1所示：
检测方法：分别用两种吸附剂对浓度为6.00 mg/L的含氟水进行静态除氟实验，在180～200r/min的振荡速度下于室温吸附120 min。
表1 性能检测结果
由上表中的检测数据可以看出，本发明制得的除氟吸附剂，吸附容量高，除氟效果好，具有广阔的应用前景。

Claims (6)

1.一种生物质除氟吸附剂的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：
（1）称取葡萄籽置于阳光下暴晒，得到干葡萄籽，将得到的干葡萄籽放入蒸汽爆破装置的汽爆罐中，并向汽爆罐中通入预热至200～220℃的蒸汽，直至汽爆罐中压力达1.5～1.8MPa，保压30～50s后，打开汽爆罐出料阀门，使汽爆罐中物料瞬间喷射进入接收罐中，收集接收罐中物料，得汽爆产物；
（2）将上述气爆产物自然晾干后放入组织粉碎机中粉碎20～30min，得到葡萄籽粉碎物，将浓度为0.4mol/L的氯化铁溶液以及浓度为0.4mol/L的硝酸铝溶液混合，得到混合液；
（3）将上述葡萄籽粉碎物和上述混合液混合后装入超声振荡仪中，超声振荡反应，超声振荡反应结束后，过滤分离得到反应滤渣；
（4）将上述反应滤渣和柠檬汁混合后移入高压反应釜中，高温高压蒸煮反应，反应结束后，过滤分离得到反应滤饼；
（5）将上述得到的反应滤饼放入烘箱，干燥，得到干燥产物，再将干燥产物和质量分数为10%的苹果酸溶液混合后装入微波振荡仪中，振荡浸渍，振荡浸渍结束后过滤分离得到浸渍滤渣，用去离子冲洗30～40min后自然晾干，即得生物质除氟吸附剂。
2.根据权利要求1所述的一种生物质除氟吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤（1）中所述的暴晒时间为7～10天。
3.根据权利要求1所述的一种生物质除氟吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤（2）中所述的浓度为0.4mol/L的氯化铁溶液以及浓度为0.4mol/L的硝酸铝溶液的质量比为1:3。
4.根据权利要求1所述的一种生物质除氟吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤（3）中所述的葡萄籽粉碎物和混合液的质量比为1:10，超声振荡反应的频率为25～30kHz，超声振荡反应的时间为2～3h。
5.根据权利要求1所述的一种生物质除氟吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤（4）中所述的反应滤渣和柠檬汁的质量比为1:10，高温高压蒸煮反应的压力为2.0～2.5MPa，高温高压蒸煮反应的温度为200～220℃，高温高压蒸煮反应的时间为10～12h。
6.根据权利要求1所述的一种生物质除氟吸附剂的制备方法，其特征在于：步骤（5）中所述的干燥温度为105～110℃，干燥时间为2～3h，干燥产物和质量分数为10%的苹果酸溶液的质量比为1:8，振荡浸渍的功率为200～300W，振荡浸渍的时间为30～40min。
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