CN110684312A - 一种氧化石墨烯功能化接枝聚丙烯的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化石墨烯功能化接枝聚丙烯的制备工艺。包括如下步骤：以2‑溴代异丁酰溴为引发剂，采用逐步加料合成氧化石墨烯功能化接枝聚丙烯。调整加料配比和反应时间、条件，控制氧化石墨烯接枝聚丙烯的生产。本发明反应条件温和、操作简单、产物收率高，相比较于聚丙烯直接掺杂氧化石墨烯混合改性聚丙烯的方法，本发明所得产品有效解决了氧化石墨烯与聚丙烯的相容性问题、分散性问题以及界面性问题，所得聚合物相容性更好，所得产品各方面性能提高显著，解决了目前PP双壁波纹管环刚度低的问题，在PP双壁波纹管生产加工等领域有应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及有机-无机杂化高分子材料合成领域，特别是一种氧化石墨烯功能化接枝聚丙烯的制备工艺。
背景技术
聚丙烯(PP)作为生活生产中最常用材料之一以其高弹性模量、相对密度小、耐化学药品性能好、表面光洁度高、易加工、价格低廉等优点逐步有代替传统高密度聚乙烯和聚氯乙烯的趋势。虽然聚丙烯在生活生产中应用极为广泛，但应用中发现其不足之处尚很明显，比如高温使用时热膨胀系数大、环刚度不高、低温抗冲击性能不够好、缺口抗冲击强度不高等。
针对聚丙烯材料在应用中表现的不足，科学家从各方面进行了研究，其中一种改进方法值得关注。近年来科学家们对石墨烯和聚丙烯的复合材料进行了大量研究，对所得复合材料产品性能进行了各方面测试，研究发现，加入石墨烯的聚丙烯复合材料性能相对于单纯聚丙烯确有提高。但是现目前对该材料的合成方法仍然较为复杂、用时也较长并且该复合材料的分散性和相容性仍有待提高。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种氧化石墨烯功能化接枝聚丙烯的制备工艺。本发明简单易行，用时较短，所得产物具有分散性好、相容性高的优点。
本发明的技术方案：一种氧化石墨烯功能化接枝聚丙烯的制备工艺，包括如下步骤：
制备溴化石墨烯：采用2-溴代异丁酰溴对氧化石墨烯进行溴化处理，得溴化石墨烯；
制备胺化石墨烯：用对苯二胺和氨水对溴化石墨烯进行胺化处理，得胺化石墨烯；
石墨烯改性马来酸酐接枝聚丙烯：将胺化石墨烯与马来酸酐接枝聚丙烯混合制备，即得氧化石墨烯功能化接枝聚丙烯。
前述的氧化石墨烯功能化接枝聚丙烯的制备工艺中，所述制备溴化石墨烯的步骤包括：将氧化石墨烯在超声作用下分散于N,N-二甲基甲酰胺，加入三乙醇胺，再与2-溴异丁酰溴反应，反应结束后过滤，洗涤，将产物在真空干燥箱中烘干至恒重，得到溴化石墨烯。
前述的氧化石墨烯功能化接枝聚丙烯的制备工艺中，按质量比计，所述氧化石墨烯:2-溴异丁酰溴:N,N-二甲基甲酰胺为1:40:270；所述反应装置为三口烧瓶；所述反应条件为在温度低于8℃的冰浴中搅拌反应24h。
前述的氧化石墨烯功能化接枝聚丙烯的制备工艺中，所述洗涤时用1,2-二氯乙烷或氯仿洗涤2-3次，再用去离子水洗涤3-5次；所述真空干燥的真空度为0.08-0.1MPa。
前述的氧化石墨烯功能化接枝聚丙烯的制备工艺中，所述制备胺化石墨烯的步骤包括：将溴化石墨烯超声并搅拌分散于去离子水中，将分散液转至三口烧瓶中，在氮气保护下加入对苯二胺和氨水反应，反应结束后抽滤，留取固体反应物，将产物干燥得胺化石墨烯。
前述的氧化石墨烯功能化接枝聚丙烯的制备工艺中，按质量比计，所述溴化石墨烯:对苯二胺:氨水为1：5：5；所述氨水的浓度为28％；所述反应是在室温下搅拌22小时，再加热到80℃继续搅拌3小时。
前述的氧化石墨烯功能化接枝聚丙烯的制备工艺中，所述过滤后滤液需用热水洗涤2-3次后，再用乙醇洗涤2-3次；所述干燥是在烘箱中干燥8小时；所述三口烧瓶反应前用氮气将其内空气排净；所述氮气的纯度质量比超过99.99％；所述三口烧瓶设有冷凝管冷凝。
前述的氧化石墨烯功能化接枝聚丙烯的制备工艺中，所述石墨烯改性马来酸酐接枝聚丙烯的步骤包括：将胺化石墨烯通过超声并搅拌分散于甲苯中，再将马来酸酐接枝聚丙烯溶解到甲苯中，然后将胺化石墨烯(胺化石墨烯)分散液加入到马来酸酐接枝聚丙烯甲苯溶液中，在氮气保护下反应，反应结束将反应得到混合物倒入冰浴中不断搅拌使复合材料析出得到聚合物，将聚合物烘干得氧化石墨烯功能化接枝聚丙烯。
前述的氧化石墨烯功能化接枝聚丙烯的制备工艺中，所述氮气的纯度以质量比超过99.99％；所述烘干是于烘干箱中烘干24小时；所述冰浴的温度低于5℃，冰浴中加入有乙醇；所述反应是加热到100℃搅拌反应10小时。
实验例：为了解本发明产物性能，发明人做了相关测试，测试结果见表1:
表1-机械性能试验表
| 样品 | 石墨烯含量wt％ | 屈服强度/MPa | 杨氏模量/MPa | 断裂伸长率％ |
| 1 | 0.3 | 34.38 | 843.43 | 453.45 |
| 2 | 0.5 | 35.67 | 879.56 | 409.87 |
| 3 | 0.7 | 36.21 | 908.67 | 390.49 |
| 4 | 0 | 28.49 | 680.32 | 360.37 |
表1中1、2和3号样品，分别是用本发明方法生产得到的石墨烯重量百分比含量分别为0.3、0.5和0.7的氧化石墨烯功能化接枝聚丙烯聚合材料样品，4号样品为纯聚丙烯。对比4组样品的屈服强度、杨氏模量和断裂伸长率后，可以发现本发明产品的性能远远超过传统纯聚丙烯的性能。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
1、本发明设计了一种氧化石墨烯功能化接枝聚丙烯聚合材料，并提供其制备工艺，本工艺通过对石墨烯和聚丙烯双方同时处理改进，石墨烯做氧化处理，聚丙烯接枝马来酸酐，以此两者为对象，对氧化石墨烯进行层层处理，将最终胺化后的石墨烯通过反应与接枝马来酸酐的聚丙烯相接，从而得到氧化石墨烯功能化接枝聚丙烯。
2、本发明产物氧化石墨烯功能化接枝聚丙烯比单纯加入石墨烯的聚丙烯从物理性能上分析来看都有显著提高，可解决目前PP双壁波纹管环刚度低的问题。
3、本发明通过制备溴化石墨烯、制备胺化石墨烯和石墨烯改性马来酸酐接枝聚丙烯三个步骤即可得到氧化石墨烯功能化接枝聚丙烯，步骤少，反应条件温和并易于控制，反应时间短，节约了合成生产时间，从而降低了成本。
4、本发明由于很好的解决了相容性问题、分散性问题和界面问题，产品综合性能显著提高。石墨烯与聚丙烯单纯混合时，其间分子力为范德华力，相互作用较弱，从而使氧化石墨烯与聚丙烯之间相容性不好，界面作用不牢固。经过处理，石墨烯与聚丙烯之间形成化学键，能够紧密的结合在一起，从而解决了两者之间的相容性问题。
综上所述：本发明提供了一种氧化石墨烯功能化接枝聚丙烯的制备工艺，本工艺简单易行，用时较短，所得产物具有良好的物理性能和化学性能，还具有分散性好和相容性高的优点，还在在PP双壁波纹管生产加工等领域有应用前景。
附图说明
图1是本发明氧化石墨烯功能化接枝聚丙烯聚合物的制备工艺流程图；
图2是本发明氧化石墨烯功能化接枝聚丙烯聚合物的红外光谱图。
附图标记：a-2-溴异丁酰溴的吸收峰(1167cm-1)；b-聚丙烯吸收峰(1458cm-1)；c-苯环的吸收峰(1630cm-1)。
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明，但并不作为对本发明限制的依据。
实施例1。一种氧化石墨烯功能化接枝聚丙烯的制备工艺。本工艺步骤如下：
制备溴化石墨烯：将氧化石墨烯在超声作用下分散于N,N-二甲基甲酰胺，加入三乙醇胺，再与2-溴异丁酰溴反应；按质量比计，氧化石墨烯:2-溴异丁酰溴:N,N-二甲基甲酰胺为1:40:270；反应装置为三口烧瓶；反应条件为在温度7℃的冰浴中搅拌反应24h；反应结束后过滤，用1,2-二氯乙烷洗涤2次，再用去离子水洗涤3次，将产物放入2XZ(C)型直联旋片式真空泵抽真空,真空度为0.08MPa下烘干至恒重，得到溴化石墨烯。其中加入合适量三乙醇胺，是因三乙醇胺呈弱碱性，可为反应营造弱碱性环境，有利于酰化反应的进行；且与氧化石墨烯和2-溴代异丁酰溴反应生成的溴化氢反应生成溴氢酸盐沉淀。该沉淀不溶于N,N-二甲基甲酰胺，易溶于水，最终产物通过洗涤去除溴氢酸盐沉淀。
制备胺化石墨烯：将溴化石墨烯超声并搅拌分散于去离子水中，将分散液转至三口烧瓶中，在氮气保护下加入对苯二胺和氨水反应；其中按质量比计，溴化石墨烯:对苯二胺:氨水为1：5：5；氨水的浓度为28％；反应是在室温下搅拌22小时，再加热到80℃继续搅拌3小时；反应结束后过滤；过滤后滤液需用热水洗涤2次后，再用乙醇洗涤2次，洗涤主要除去反应剩余的可溶于热水而不易溶于冷水的对苯二胺和氨水；三口烧瓶反应前用氮气将其内空气排净；氮气的纯度以质量比超过99.99％；三口烧瓶设有冷凝管冷凝，三口烧瓶的剩余两口分别通氮气、密封，以防止空气进入；将反应产物放在烘箱中干燥8小时得胺化石墨烯。
石墨烯改性马来酸酐接枝聚丙烯：将胺化石墨烯通过超声并搅拌分散于甲苯中，再将马来酸酐接枝聚丙烯加热溶解到甲苯中，然后将胺化石墨烯分散液加入到马来酸酐接枝聚丙烯甲苯溶液中，在氮气保护下反应，氮气是保护甲苯不被氧化，反应时加热到100℃搅拌反应10小时，反应结束将反应得到混合物倒入冰浴中不断搅拌使复合材料析出得到聚合物；其中氮气的纯度以质量比超过99.99％；冰浴的温度5℃，冰浴中加入有乙醇，将聚合物放于烘干箱中烘干24小时干得氧化石墨烯功能化接枝聚丙烯。
实施例2。一种氧化石墨烯功能化接枝聚丙烯的制备工艺。本工艺步骤如下：
制备溴化石墨烯：将氧化石墨烯在超声作用下分散于N,N-二甲基甲酰胺，加入合适量三乙醇胺，再与2-溴异丁酰溴反应；按质量比计，氧化石墨烯:2-溴异丁酰溴:N,N-二甲基甲酰胺为1:40:270；反应装置为三口烧瓶；反应条件为在温度8℃的冰浴中搅拌反应24h；反应结束后过滤，用1,2-二氯乙烷洗涤2次，再用去离子水洗涤4次，将产物放入2XZ(C)型直联旋片式真空泵抽真空,真空度为0.09MPa下烘干至恒重，得到溴化石墨烯。
制备胺化石墨烯：将溴化石墨烯超声并搅拌分散于去离子水中，将分散液转至三口烧瓶中，在氮气保护下加入对苯二胺和氨水反应；其中按质量比计，溴化石墨烯:对苯二胺:氨水为1：5：5；氨水的浓度为28％；反应是在室温下搅拌22小时，再加热到80℃继续搅拌3小时；反应结束后过滤；过滤后滤液需用热水洗涤2次后，再用乙醇洗涤2次，洗涤主要除去反应剩余的可溶于热水而不易溶于冷水的对苯二胺和氨水；三口烧瓶反应前用氮气将其内空气排净；氮气的纯度以质量比超过99.99％；三口烧瓶设有冷凝管冷凝，三口烧瓶的剩余两口分别通氮气、密封，以防止空气进入；将反应产物放在烘箱中干燥8小时得胺化石墨烯。
石墨烯改性马来酸酐接枝聚丙烯：将胺化石墨烯通过超声并搅拌分散于甲苯中，再将马来酸酐接枝聚丙烯加热溶解到甲苯中，然后将胺化石墨烯分散液加入到马来酸酐接枝聚丙烯甲苯溶液中，在氮气保护下反应，氮气是保护甲苯不被氧化，反应时加热到100℃搅拌反应10小时，反应结束将反应得到混合物倒入冰浴中不断搅拌使复合材料析出得到聚合物；其中氮气的纯度以质量比超过99.99％；冰浴的温度5℃，冰浴中加入有乙醇，将聚合物放于烘干箱中烘干24小时干得氧化石墨烯功能化接枝聚丙烯。
实施例3。一种氧化石墨烯功能化接枝聚丙烯的制备工艺。本工艺步骤如下：
制备溴化石墨烯：将氧化石墨烯在超声作用下分散于N,N-二甲基甲酰胺，加入合适量三乙醇胺，再与2-溴异丁酰溴反应；按质量比计，氧化石墨烯:2-溴异丁酰溴:N,N-二甲基甲酰胺为1:40:270；反应装置为三口烧瓶；反应条件为在温度5℃的冰浴中搅拌反应24h；反应结束后过滤，用1,2-二氯乙烷洗涤3次，再用去离子水洗涤5次，将产物放入2XZ(C)型直联旋片式真空泵抽真空,真空度为0.09MPa下烘干至恒重，得到溴化石墨烯。
制备胺化石墨烯：将溴化石墨烯超声并搅拌分散于去离子水中，将分散液转至三口烧瓶中，在氮气保护下加入对苯二胺和氨水反应；其中按质量比计，溴化石墨烯:对苯二胺:氨水为1：5：5；氨水的浓度为28％；反应是在室温下搅拌22小时，再加热到80℃继续搅拌3小时；反应结束后过滤；过滤后滤液需用热水洗涤2次后，再用乙醇洗涤2次，洗涤主要除去反应剩余的可溶于热水而不易溶于冷水的对苯二胺和氨水；三口烧瓶反应前用氮气将其内空气排净；氮气的纯度以质量比超过99.99％；三口烧瓶设有冷凝管冷凝，三口烧瓶的剩余两口分别通氮气、密封，以防止空气进入；将反应产物放在烘箱中干燥8小时得胺化石墨烯。
石墨烯改性马来酸酐接枝聚丙烯：将胺化石墨烯通过超声并搅拌分散于甲苯中，再将马来酸酐接枝聚丙烯加热溶解到甲苯中，然后将胺化石墨烯分散液加入到马来酸酐接枝聚丙烯甲苯溶液中，在氮气保护下反应，氮气是保护甲苯不被氧化，反应时加热到100℃搅拌反应10小时，反应结束将反应得到混合物倒入冰浴中不断搅拌使复合材料析出得到聚合物；其中氮气的纯度以质量比超过99.99％；冰浴的温度5℃，冰浴中加入有乙醇，将聚合物放于烘干箱中烘干24小时干得氧化石墨烯功能化接枝聚丙烯。
实施例4。一种氧化石墨烯功能化接枝聚丙烯的制备工艺。本工艺步骤如下：
制备溴化石墨烯：将氧化石墨烯在超声作用下分散于N,N-二甲基甲酰胺，加入合适量三乙醇胺，再与2-溴异丁酰溴反应；按质量比计，氧化石墨烯:2-溴异丁酰溴:N,N-二甲基甲酰胺为1:40:270；反应装置为三口烧瓶；反应条件为在温度5℃的冰浴中搅拌反应24h；反应结束后过滤，用1,2-二氯乙烷洗涤3次，再用去离子水洗涤4次，将产物放入2XZ(C)型直联旋片式真空泵抽真空,真空度为0.1MPa下烘干至恒重，得到溴化石墨烯。
制备胺化石墨烯：将溴化石墨烯超声并搅拌分散于去离子水中，将分散液转至三口烧瓶中，在氮气保护下加入对苯二胺和氨水反应；其中按质量比计，溴化石墨烯:对苯二胺:氨水为1：5：5；氨水的浓度为28％；反应是在室温下搅拌22小时，再加热到80℃继续搅拌3小时；反应结束后过滤；过滤后滤液需用热水洗涤3次后，再用乙醇洗涤3次，洗涤主要除去反应剩余的可溶于热水而不易溶于冷水的对苯二胺和氨水；三口烧瓶反应前用氮气将其内空气排净；氮气的纯度以质量比超过99.99％；三口烧瓶设有冷凝管冷凝，三口烧瓶的剩余两口分别通氮气、密封，以防止空气进入；将反应产物放在烘箱中干燥8小时得胺化石墨烯。
石墨烯改性马来酸酐接枝聚丙烯：将胺化石墨烯通过超声并搅拌分散于甲苯中，再将马来酸酐接枝聚丙烯加热溶解到甲苯中，然后将胺化石墨烯分散液加入到马来酸酐接枝聚丙烯甲苯溶液中，在氮气保护下反应，氮气是保护甲苯不被氧化，反应时加热到100℃搅拌反应10小时，反应结束将反应得到混合物倒入冰浴中不断搅拌使复合材料析出得到聚合物；其中氮气的纯度以质量比超过99.99％；冰浴的温度3℃，冰浴中加入有乙醇，将聚合物放于烘干箱中烘干24小时干得氧化石墨烯功能化接枝聚丙烯。
实施例5。一种氧化石墨烯功能化接枝聚丙烯的制备工艺。本工艺步骤如下：
制备溴化石墨烯：将氧化石墨烯在超声作用下分散于N,N-二甲基甲酰胺，加入合适量三乙醇胺，再与2-溴异丁酰溴反应；按质量比计，氧化石墨烯:2-溴异丁酰溴:N,N-二甲基甲酰胺为1:40:270；反应装置为三口烧瓶；反应条件为在温度5℃的冰浴中搅拌反应24h；反应结束后过滤，用1,2-二氯乙烷洗涤3次，再用去离子水洗涤5次，将产物放入2XZ(C)型直联旋片式真空泵抽真空,真空度为0.85MPa下烘干至恒重，得到溴化石墨烯。
制备胺化石墨烯：将溴化石墨烯超声并搅拌分散于去离子水中，将分散液转至三口烧瓶中，在氮气保护下加入对苯二胺和氨水反应；其中按质量比计，溴化石墨烯:对苯二胺:氨水为1：5：5；氨水的浓度为28％；反应是在室温下搅拌22小时，再加热到80℃继续搅拌3小时；反应结束后过滤；过滤后滤液需用热水洗涤3次后，再用乙醇洗涤2次，洗涤主要除去反应剩余的可溶于热水而不易溶于冷水的对苯二胺和氨水；三口烧瓶反应前用氮气将其内空气排净；氮气的纯度以质量比超过99.99％；三口烧瓶设有冷凝管冷凝，三口烧瓶的剩余两口分别通氮气、密封，以防止空气进入；将反应产物放在烘箱中干燥8小时得胺化石墨烯。
石墨烯改性马来酸酐接枝聚丙烯：将胺化石墨烯通过超声并搅拌分散于甲苯中，再将马来酸酐接枝聚丙烯加热溶解到甲苯中，然后将胺化石墨烯分散液加入到马来酸酐接枝聚丙烯甲苯溶液中，在氮气保护下反应，氮气是保护甲苯不被氧化，反应时加热到100℃搅拌反应10小时，反应结束将反应得到混合物倒入冰浴中不断搅拌使复合材料析出得到聚合物；其中氮气的纯度以质量比超过99.99％；冰浴的温度4℃，冰浴中加入有乙醇，将聚合物放于烘干箱中烘干24小时干得氧化石墨烯功能化接枝聚丙烯。
Claims (9)
1.一种氧化石墨烯功能化接枝聚丙烯的制备工艺，其特征在于：包括如下步骤：
制备溴化石墨烯：采用2-溴代异丁酰溴对氧化石墨烯进行溴化处理，得溴化石墨烯；
制备胺化石墨烯：用对苯二胺和氨水对溴化石墨烯进行胺化处理，得胺化石墨烯；
石墨烯改性马来酸酐接枝聚丙烯：将胺化石墨烯与马来酸酐接枝聚丙烯混合制备，即得氧化石墨烯功能化接枝聚丙烯。
2.根据权利要求1所述的氧化石墨烯功能化接枝聚丙烯的制备工艺，其特征在于：所述制备溴化石墨烯的步骤包括，将氧化石墨烯在超声作用下分散于N,N-二甲基甲酰胺，加入三乙醇胺，再与2-溴异丁酰溴反应，反应结束后过滤，洗涤，将产物在真空干燥箱中烘干至恒重，得到溴化石墨烯。
3.根据权利要求2所述的氧化石墨烯功能化接枝聚丙烯的制备工艺，其特征在于：按质量比计，所述氧化石墨烯:2-溴异丁酰溴:N,N-二甲基甲酰胺为1:40:270；所述反应装置为三口烧瓶；所述反应条件为在温度8℃的冰浴中搅拌反应24h。
4.根据权利要求2所述的氧化石墨烯功能化接枝聚丙烯的制备工艺，其特征在于：所述洗涤时用1,2-二氯乙烷或氯仿洗涤2-3次，再用去离子水洗涤3-5次；所述真空干燥的真空度为0.08-0.1MPa。
5.根据权利要求1所述的氧化石墨烯功能化接枝聚丙烯的制备工艺，其特征在于：所述制备胺化石墨烯的步骤包括：将溴化石墨烯超声并搅拌分散于去离子水中，将分散液转至三口烧瓶中，在氮气保护下加入对苯二胺和氨水，反应结束后抽滤，留取固体反应物，将产物干燥得胺化石墨烯。
6.根据权利要求5所述的氧化石墨烯功能化接枝聚丙烯的制备工艺，其特征在于：按质量比计，所述溴化石墨烯:对苯二胺:氨水为1：5：5；所述氨水的浓度为28％；所述反应是在室温下搅拌22小时，再加热到80℃继续搅拌3小时。
7.根据权利要求5所述的氧化石墨烯功能化接枝聚丙烯的制备工艺，其特征在于：所述过滤后滤液需用热水洗涤2-3次后，再用乙醇洗涤2-3次；所述干燥是在烘箱中干燥8小时；所述三口烧瓶反应前用氮气将其内空气排净；所述氮气的纯度以质量比超过99.99％；所述三口烧瓶设有冷凝管冷凝。
8.根据权利要求1所述的氧化石墨烯功能化接枝聚丙烯的制备工艺，其特征在于：所述石墨烯改性马来酸酐接枝聚丙烯的步骤包括：将胺化石墨烯通过超声并搅拌分散于甲苯中，再将马来酸酐接枝聚丙烯溶解到甲苯中，然后将胺化石墨烯分散液加入到马来酸酐接枝聚丙烯甲苯溶液中，在氮气保护下反应，反应结束将反应得到混合物倒入冰浴中不断搅拌使复合材料析出得到聚合物，将聚合物烘干得氧化石墨烯功能化接枝聚丙烯。
9.根据权利要求8所述的氧化石墨烯功能化接枝聚丙烯的制备工艺，其特征在于：所述氮气的纯度以质量比超过99.99％；所述烘干是于烘干箱中烘干24小时；所述冰浴的温度低于5℃，冰浴中加入有乙醇；所述反应是加热到100℃搅拌反应10小时。
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| CN108164811A (zh) * | 2017-11-29 | 2018-06-15 | 贵州晟扬管道科技有限公司 | 一种石墨烯功能化聚丙烯波纹管的制作方法 |
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2019
- 2019-09-27 CN CN201910927887.1A patent/CN110684312A/zh active Pending
Patent Citations (1)
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