CN109336440A - 一种改性机制砂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种改性机制砂的制备方法，包括以下步骤：首先对机制砂的表面进行羟基化处理得到羟基化机制砂，随后通过偶联剂改性羟基化机制砂得到偶联剂改性机制砂，再通过接枝聚合反应使偶联剂改性机制砂与丙烯酸和甲基烯丙基聚氧乙烯醚接枝聚合得到水溶性高分子表面接枝改性机制砂，最后经季铵化反应得到改性机制砂。本发明改性机制砂的原料来源广泛，使用成本低，具有经济性的优点；本发明制备方法反应温度低，条件温和，后处理简单，工业化成本小；本发明两亲性机制砂在机制砂表面接枝上两亲性活性剂，提高机制砂流动性，减少了混凝土的用水量。

Description

一种改性机制砂及其制备方法
技术领域
本发明属于机制砂技术领域，具体涉及一种改性机制砂及其制备方法。
背景技术
长久以来，天然沙作为配制混凝土的细骨料被大量使用。然而，随着建筑业的迅猛发展，建筑工程对天然砂的需求量在日益增加，但天然砂做为一种地方资源，短时间内不可再生，现有的天然砂已经不能满足工程建设的需要，因此使用机制砂配制混凝土已成为今后发展的必然趋势。
天然砂的粗糙度比较小，表面光滑，粒形较圆，而机制砂的粗糙度相对较大，这样会增加拌合物的流动阻力，增加需水量，同时也会导致新拌混凝土保水性、粘聚性差，易离析、泌水，难以满足配制高性能混凝土的要求。根据紧密堆积原则，孔隙率小的细集料配置混凝土时需要较少的胶凝材料，而机制砂颗粒较尖锐，孔隙率较大，因此机制砂配制混凝土时胶凝材料的用量比天然砂混凝土要多，这必然要增加成本。如果在机制砂表面接枝上具有表面活性的基团，一则可以起到减水的作用，同时表面覆盖的有机物质可以减低机制砂的粗糙度，使机制砂变得圆润，从而提高机制砂混凝土的质量，降低成本。
发明内容
本发明的目的在于提供一种改性机制砂及其制备方法，以提高机制砂的流动性，减少混凝土的用水量，所要解决的技术问题是在机制砂的表面接枝上两亲性基团。
为实现上述目的，一种改性机制砂的制备方法，包括以下步骤：
首先对机制砂的表面进行羟基化处理得到羟基化机制砂，随后通过偶联剂改性羟基化机制砂得到偶联剂改性机制砂，再通过接枝聚合反应使偶联剂改性机制砂与丙烯酸和甲基烯丙基聚氧乙烯醚接枝聚合得到水溶性高分子表面接枝改性机制砂，最后经季铵化反应得到改性机制砂，具体按以下步骤操作：
(1)羟基化机制砂的制备：在冰水浴条件下将质量浓度30％的双氧水溶液加入到质量浓度98％的浓硫酸中得混合液，搅拌15分钟，待混合液冷却至室温后将机制砂加入到混合液中于50℃加热5分钟，然后过滤洗涤，在50℃氮气保护下干燥得羟基化机制砂；
(2)偶联剂改性机制砂的制备：将步骤(1)所得羟基化机制砂4～9g、偶联剂4～9g、阻聚剂对苯二酚0.3～0.6g加入烧瓶中，以甲苯为溶剂在60～80℃搅拌反应8～12小时，反应完成后经离心、去离子水超声洗涤并室温真空干燥后得到偶联剂改性机制砂；
(3)水溶性高分子表面接枝改性机制砂的制备：将步骤(2)获得的所述偶联改性机制砂6～8g、偶氮二异丁腈0.06g及甲苯60mL加入到三口烧瓶中，将丙烯酸5mL和甲苯10mL加入到第一恒压滴液漏斗中，将甲基烯丙基聚氧乙烯醚5g和甲苯15ml加入到第二恒压滴液漏斗中，将第一恒压滴液漏斗和第二恒压滴液漏斗内原料在2h内滴完到三口烧瓶中，同时控制温度为60～70℃，反应7～9个小时，得反应液C，离心去除所述反应液C中的甲苯，所得固体产物用去离子水超声洗涤、真空干燥，即得水溶性高分子表面接枝改性机制砂；
(4)改性机制砂的制备：向50mL四氢呋喃中加入1-溴己烷2～5mL和水溶性高分子表面接枝改性机制砂1～2g，于30～40℃下反应13～17小时，反应结束后分离、洗涤并在真空条件下室温干燥24小时，得到改性机制砂。
优选的，所述偶联剂为硅烷偶联剂。
优选的，所述偶联剂为3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷。
优选的，所述步骤(2)中羟基化机制砂6g、偶联剂6g、阻聚剂对苯二酚0.5g加入烧瓶中。
一种改性机制砂，由上述方法制得。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
(1)本发明改性机制砂的原料来源广泛，使用成本低，具有经济性的优点；
(2)本发明制备方法反应温度低，条件温和，后处理简单，工业化成本小；
(3)本发明两亲性机制砂在机制砂表面接枝上两亲性活性剂，提高机制砂流动性，减少了混凝土的用水量。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
一种改性机制砂的制备方法，包括以下步骤：
首先对机制砂的表面进行羟基化处理得到羟基化机制砂，随后通过偶联剂改性羟基化机制砂得到偶联剂改性机制砂，再通过接枝聚合反应使偶联剂改性机制砂与丙烯酸和甲基烯丙基聚氧乙烯醚接枝聚合得到水溶性高分子表面接枝改性机制砂，最后经季铵化反应得到改性机制砂，具体按以下步骤操作：
(1)羟基化机制砂的制备：在冰水浴条件下将质量浓度30％的双氧水溶液加入到质量浓度98％的浓硫酸中得混合液，搅拌15分钟，待混合液冷却至室温后将机制砂加入到混合液中于50℃加热5分钟，然后过滤洗涤，在50℃氮气保护下干燥得羟基化机制砂；
(2)偶联剂改性机制砂的制备：将步骤(1)所得羟基化机制砂4g、偶联剂4g、阻聚剂对苯二酚0.3g加入烧瓶中，以甲苯为溶剂在60℃搅拌反应12小时，反应完成后经离心、去离子水超声洗涤并室温真空干燥后得到偶联剂改性机制砂；
(3)水溶性高分子表面接枝改性机制砂的制备：将步骤(2)获得的所述偶联改性机制砂6g、偶氮二异丁腈0.06g及甲苯60mL加入到三口烧瓶中，将丙烯酸5mL和甲苯10mL加入到第一恒压滴液漏斗中，将甲基烯丙基聚氧乙烯醚5g和甲苯15ml加入到第二恒压滴液漏斗中，将第一恒压滴液漏斗和第二恒压滴液漏斗内原料在2h内滴完到三口烧瓶中，同时控制温度为60℃，反应9个小时，得反应液C，离心去除所述反应液C中的甲苯，所得固体产物用去离子水超声洗涤、真空干燥，即得水溶性高分子表面接枝改性机制砂；
(4)改性机制砂的制备：向50mL四氢呋喃中加入1-溴己烷2mL和水溶性高分子表面接枝改性机制砂1g，于30℃下反应17小时，反应结束后分离、洗涤并在真空条件下室温干燥24小时，得到改性机制砂。
所述偶联剂为3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷。
一种改性机制砂，由上述方法制得。
实施例2
一种改性机制砂的制备方法，包括以下步骤：
首先对机制砂的表面进行羟基化处理得到羟基化机制砂，随后通过偶联剂改性羟基化机制砂得到偶联剂改性机制砂，再通过接枝聚合反应使偶联剂改性机制砂与丙烯酸和甲基烯丙基聚氧乙烯醚接枝聚合得到水溶性高分子表面接枝改性机制砂，最后经季铵化反应得到改性机制砂，具体按以下步骤操作：
(1)羟基化机制砂的制备：在冰水浴条件下将质量浓度30％的双氧水溶液加入到质量浓度98％的浓硫酸中得混合液，搅拌15分钟，待混合液冷却至室温后将机制砂加入到混合液中于50℃加热5分钟，然后过滤洗涤，在50℃氮气保护下干燥得羟基化机制砂；
(2)偶联剂改性机制砂的制备：将步骤(1)所得羟基化机制砂6g、偶联剂6g、阻聚剂对苯二酚0.5g加入烧瓶中，以甲苯为溶剂在70℃搅拌反应10小时，反应完成后经离心、去离子水超声洗涤并室温真空干燥后得到偶联剂改性机制砂；
(3)水溶性高分子表面接枝改性机制砂的制备：将步骤(2)获得的所述偶联改性机制砂7g、偶氮二异丁腈0.06g及甲苯60mL加入到三口烧瓶中，将丙烯酸5mL和甲苯10mL加入到第一恒压滴液漏斗中，将甲基烯丙基聚氧乙烯醚5g和甲苯15ml加入到第二恒压滴液漏斗中，将第一恒压滴液漏斗和第二恒压滴液漏斗内原料在2h内滴完到三口烧瓶中，同时控制温度为65℃，反应8个小时，得反应液C，离心去除所述反应液C中的甲苯，所得固体产物用去离子水超声洗涤、真空干燥，即得水溶性高分子表面接枝改性机制砂；
(4)改性机制砂的制备：向50mL四氢呋喃中加入1-溴己烷2～5mL和水溶性高分子表面接枝改性机制砂1.5g，于35℃下反应15小时，反应结束后分离、洗涤并在真空条件下室温干燥24小时，得到改性机制砂。
所述偶联剂为3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷。
一种改性机制砂，由上述方法制得。
实施例3
一种改性机制砂的制备方法，包括以下步骤：
首先对机制砂的表面进行羟基化处理得到羟基化机制砂，随后通过偶联剂改性羟基化机制砂得到偶联剂改性机制砂，再通过接枝聚合反应使偶联剂改性机制砂与丙烯酸和甲基烯丙基聚氧乙烯醚接枝聚合得到水溶性高分子表面接枝改性机制砂，最后经季铵化反应得到改性机制砂，具体按以下步骤操作：
(1)羟基化机制砂的制备：在冰水浴条件下将质量浓度30％的双氧水溶液加入到质量浓度98％的浓硫酸中得混合液，搅拌15分钟，待混合液冷却至室温后将机制砂加入到混合液中于50℃加热5分钟，然后过滤洗涤，在50℃氮气保护下干燥得羟基化机制砂；
(2)偶联剂改性机制砂的制备：将步骤(1)所得羟基化机制砂9g、偶联剂9g、阻聚剂对苯二酚0.6g加入烧瓶中，以甲苯为溶剂在80℃搅拌反应8小时，反应完成后经离心、去离子水超声洗涤并室温真空干燥后得到偶联剂改性机制砂；
(3)水溶性高分子表面接枝改性机制砂的制备：将步骤(2)获得的所述偶联改性机制砂8g、偶氮二异丁腈0.06g及甲苯60mL加入到三口烧瓶中，将丙烯酸5mL和甲苯10mL加入到第一恒压滴液漏斗中，将甲基烯丙基聚氧乙烯醚5g和甲苯15ml加入到第二恒压滴液漏斗中，将第一恒压滴液漏斗和第二恒压滴液漏斗内原料在2h内滴完到三口烧瓶中，同时控制温度为70℃，反应7个小时，得反应液C，离心去除所述反应液C中的甲苯，所得固体产物用去离子水超声洗涤、真空干燥，即得水溶性高分子表面接枝改性机制砂；
(4)改性机制砂的制备：向50mL四氢呋喃中加入1-溴己烷2～5mL和水溶性高分子表面接枝改性机制砂2g，于40℃下反应13小时，反应结束后分离、洗涤并在真空条件下室温干燥24小时，得到改性机制砂。
所述偶联剂为3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷。
一种改性机制砂，由上述方法制得。

Claims (5)

1.一种改性机制砂的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
首先对机制砂的表面进行羟基化处理得到羟基化机制砂，随后通过偶联剂改性羟基化机制砂得到偶联剂改性机制砂，再通过接枝聚合反应使偶联剂改性机制砂与丙烯酸和甲基烯丙基聚氧乙烯醚接枝聚合得到水溶性高分子表面接枝改性机制砂，最后经季铵化反应得到改性机制砂，具体按以下步骤操作：
(1)羟基化机制砂的制备：在冰水浴条件下将质量浓度30％的双氧水溶液加入到质量浓度98％的浓硫酸中得混合液，搅拌15分钟，待混合液冷却至室温后将机制砂加入到混合液中于50℃加热5分钟，然后过滤洗涤，在50℃氮气保护下干燥得羟基化机制砂；
(2)偶联剂改性机制砂的制备：将步骤(1)所得羟基化机制砂4～9g、偶联剂4～9g、阻聚剂对苯二酚0.3～0.6g加入烧瓶中，以甲苯为溶剂在60～80℃搅拌反应8～12小时，反应完成后经离心、去离子水超声洗涤并室温真空干燥后得到偶联剂改性机制砂；
(3)水溶性高分子表面接枝改性机制砂的制备：将步骤(2)获得的所述偶联改性机制砂6～8g、偶氮二异丁腈0.06g及甲苯60mL加入到三口烧瓶中，将丙烯酸5mL和甲苯10mL加入到第一恒压滴液漏斗中，将甲基烯丙基聚氧乙烯醚5g和甲苯15ml加入到第二恒压滴液漏斗中，将第一恒压滴液漏斗和第二恒压滴液漏斗内原料在2h内滴完到三口烧瓶中，同时控制温度为60～70℃，反应7～9个小时，得反应液C，离心去除所述反应液C中的甲苯，所得固体产物用去离子水超声洗涤、真空干燥，即得水溶性高分子表面接枝改性机制砂；
(4)改性机制砂的制备：向50mL四氢呋喃中加入1-溴己烷2～5mL和水溶性高分子表面接枝改性机制砂1～2g，于30～40℃下反应13～17小时，反应结束后分离、洗涤并在真空条件下室温干燥24小时，得到改性机制砂。
2.根据权利要求1所述的一种改性机制砂的制备方法，其特征在于：所述偶联剂为硅烷偶联剂。
3.根据权利要求2所述的一种改性机制砂的制备方法，其特征在于：所述偶联剂为3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷。
4.根据权利要求1或2所述的一种改性机制砂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中羟基化机制砂6g、偶联剂6g、阻聚剂对苯二酚0.5g加入烧瓶中。
5.一种改性机制砂，其特征在于：由权利要求1～4任一项权利要求所述的方法制得。
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