CN108359042A - 一种反应性硅烷共聚改性多孔PS-SiO2复合材料及其制备方法 - Google Patents

一种反应性硅烷共聚改性多孔PS-SiO2复合材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

一种反应性硅烷共聚改性多孔PS‑SiO2复合材料及其制备方法，涉及功能材料技术领域。该反应性硅烷共聚改性多孔PS‑SiO2复合材料的制备方法是：将乙醇、正硅酸乙酯、氨水混合搅拌，得到混合液，将具有碳碳双键的硅烷偶联剂水解处理后加入到混合液中搅拌反应，随后离心、醇洗、水洗、干燥，得到改性SiO2粒子；将改性SiO2粒子分散于苯乙烯后加入交联剂，混合加热，随后滴入含有过硫酸钾和硫酸钾的水溶液搅拌均匀得到高内相乳液，保温反应36‑54h。该制备方法能够制备得到吸附性能强的复合材料。此外本发明还涉及上述制备方法制备得到的反应性硅烷共聚改性多孔PS‑SiO2复合材料，其具有吸附性能好的优点。

Description

一种反应性硅烷共聚改性多孔PS-SiO2复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种功能材料技术领域，且特别涉及一种反应性硅烷共聚改性多孔PS-SiO2复合材料及其制备方法。
背景技术
油水分离材料能够有效的分离原油和水，在环境保护、油品提纯领域具有重要的作用。油水分离材料是基于超疏水性能来实现其分离油和水的功能，其对油具有较高的湿润性而对水具有较低的粘附性来实现油水分离功能，目前已经有部分研究者通过对复合材料进行研究来实现合成油水分离材料的可能，不过这些研究大都需要采用较为复杂的处理才能得到。
因此，需要一种制备方法简单、油水分离效果好的复合材料以满足使用的需求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种反应性硅烷共聚改性多孔PS-SiO2复合材料，其具有优异的力学性能和油吸附能力。
本发明的另一目的在于提供一种反应性硅烷共聚改性多孔PS-SiO2复合材料的制备方法，其能够生产制备得到具有强吸附能力的复合材料。
本发明解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。
一种反应性硅烷共聚改性多孔PS-SiO2复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将乙醇、正硅酸乙酯、氨水混合搅拌，得到混合液，将具有碳碳双键的硅烷偶联剂水解处理后加入到混合液中搅拌反应，随后离心、醇洗、水洗、干燥，得到改性SiO2粒子；
将改性SiO2粒子分散于苯乙烯后加入交联剂，混合加热，随后滴入含有过硫酸钾和硫酸钾的水溶液搅拌均匀得到高内相乳液，保温反应36-54h。
进一步地，在本发明较佳实施例中，上述具有碳碳双键的硅烷偶联剂选自于γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷中的一种。
进一步地，在本发明较佳实施例中，上述乙醇、正硅酸乙酯、氨水和具有碳碳双键的硅烷偶联剂的质量比为：60-120：2-4：5-15：4-5。
进一步地，在本发明较佳实施例中，上述水解处理是将具有碳碳双键的硅烷偶联剂加入到pH为2.5-3.5的乙醇溶液中水解2-3h。
进一步地，在本发明较佳实施例中，上述乙醇溶液中乙醇的质量分数为10-15％。
进一步地，在本发明较佳实施例中，上述混合搅拌的时间为10-14h。
进一步地，在本发明较佳实施例中，上述搅拌反应的时间为5-7h。
进一步地，在本发明较佳实施例中，上述交联剂选自于二甲基丙烯酸乙二醇酯或二乙烯基苯。
进一步地，在本发明较佳实施例中，上述改性SiO2粒子、苯乙烯、交联剂的质量比为1-5：20：6-10。
本发明还提供了一种反应性硅烷共聚改性多孔PS-SiO2复合材料，其是由上述的反应性硅烷共聚改性多孔PS-SiO2复合材料的制备方法制备得到。
本发明实施例的反应性硅烷共聚改性多孔PS-SiO2复合材料及其制备方法的有益效果是：本发明实施例提供的反应性硅烷共聚改性多孔PS-SiO2复合材料的制备方法是：将乙醇、正硅酸乙酯、氨水混合搅拌，得到混合液，将具有碳碳双键的硅烷偶联剂水解处理后加入到混合液中搅拌反应，随后离心、醇洗、水洗、干燥，得到改性SiO2粒子；将改性SiO2粒子分散于苯乙烯后加入交联剂，混合加热，随后滴入含有过硫酸钾和硫酸钾的水溶液搅拌均匀得到高内相乳液，保温反应36-54h。该制备方法能够制备得到吸附性能强的复合材料。此外本发明还涉及上述制备方法制备得到的反应性硅烷共聚改性多孔PS-SiO2复合材料。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1为本发明实施例制备的反应性硅烷共聚改性多孔PS-SiO2复合材料的红外光谱图；
图2为本发明实施例提供的SiO2粒子和改性SiO2粒子的SEM图；
图3为本发明实施例提供的反应性硅烷共聚改性多孔PS-SiO2复合材料和对比例提供的SMO-PS多孔材料的SEM图；
图4为本发明实施例提供的反应性硅烷共聚改性多孔PS-SiO2复合材料和对比例提供的SMO-PS多孔材料的应力-应变检测图；
图5为本发明实施例提供的反应性硅烷共聚改性多孔PS-SiO2复合材料和对比例提供的SMO-PS多孔材料的抗压强度和压缩模量图；
图6为本发明实施例提供的反应性硅烷共聚改性多孔PS-SiO2复合材料和对比例提供的SMO-PS多孔材料的吸油检测图；
图7为本发明实施例提供的反应性硅烷共聚改性多孔PS-SiO2复合材料和对比例提供的SMO-PS多孔材料的吸附动力学曲线；
图8为本发明实施例提供的反应性硅烷共聚改性多孔PS-SiO2复合材料对正乙烷和氯仿的吸附实验过程图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
一种反应性硅烷共聚改性多孔PS-SiO2复合材料的制备方法，包括以下步骤：
将乙醇、正硅酸乙酯、氨水混合搅拌，得到混合液，将具有碳碳双键的硅烷偶联剂水解处理后加入到混合液中搅拌反应，随后离心、醇洗、水洗、干燥，得到改性SiO2粒子；优选的，混合搅拌的时间为10-14h；优选的，具有碳碳双键的硅烷偶联剂选自于γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷中的一种；优选的，乙醇、正硅酸乙酯、氨水和具有碳碳双键的硅烷偶联剂的质量比为：60-120：2-4：5-15：4-5；水解处理是将具有碳碳双键的硅烷偶联剂加入到pH为2.5-3.5的乙醇溶液中水解2-3h；优选的，乙醇溶液中乙醇的质量分数为10-15％；优选的，搅拌反应的时间为5-7h。
将改性SiO2粒子分散于苯乙烯后加入交联剂，混合加热，随后滴入含有过硫酸钾和硫酸钾的水溶液搅拌均匀得到高内相乳液，保温反应36-54h；优选的，将改性SiO2粒子使用超声波处理分散于苯乙烯中；优选的，改性SiO2粒子、苯乙烯、交联剂的质量比为1-5：20：6-10；优选的，交联剂选自于二甲基丙烯酸乙二醇酯或二乙烯基苯；优选的，高内相乳液中水的质量分数为80-90％；优选的，改性SiO2粒子、过硫酸钾和硫酸钾的质量比为1-5：1.25-1.5：0.5-1；优选的，保温反应时的温度是55-65℃。
本发明实施例提供的反应性硅烷共聚改性多孔PS-SiO2复合材料的制备方法首先将乙醇、正硅酸乙酯、氨水与水解后的具有碳碳双键的硅烷偶联剂混合搅拌进行改性反应，制备得到功能化的改性SiO2粒子，随后将改性SiO2粒子分散于苯乙烯单体中后加入交联剂二甲基丙烯酸乙二醇酯或二乙烯基苯及含有过硫酸钾和硫酸钾的水溶液得到高内相乳液，并保温进行交联反应得到反应性硅烷共聚改性多孔PS-SiO2复合材料。
本发明还提供了一种反应性硅烷共聚改性多孔PS-SiO2复合材料，其是由上述的反应性硅烷共聚改性多孔PS-SiO2复合材料的制备方法制备得到，该反应性硅烷共聚改性多孔PS-SiO2复合材料具有很强的韧性和强度，并具有优异的吸油能力。
本发明实施例还公开了上述反应性硅烷共聚改性多孔PS-SiO2复合材料在油水分离中的应用。
以下结合实施例对本发明的特征和性能作进一步的详细描述。
实施例1
本实施例提供了一种反应性硅烷共聚改性多孔PS-SiO2复合材料，其制备方法如下：
S11、制备改性SiO2粒子：在25℃下向三口瓶中依次加入100g乙醇、3g正硅酸乙酯、10g氨水，磁力搅拌12h得到乳白色的混合溶液，向混合溶液体系中缓慢加入4.5g在pH＝3的乙醇水溶液(乙醇和水的质量比为1：9)中预水解2h的γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，搅拌下反应6h，反应结束后离心取下层滤出物，再经多次醇洗、水洗，将所得白色粉末状物置于烘箱中在60℃下干燥12h，即得改性SiO2粒子。
S12、制备反应性硅烷共聚改性多孔PS-SiO2复合材料：将0.2g改性SiO2粒子超声波分散在4g单体苯乙烯中，再转移至装有机械械搅拌器、冷凝管、温度计和恒压滴液漏斗的250g四口瓶中，向四口瓶中添加1.2g二甲基丙烯酸乙二醇酯，升温至60℃；称取0.25g过硫酸钾(KPS)和0.1g硫酸钾(K2SO4)完全溶于水中得到水溶液，再将水溶液缓慢滴加到四口瓶中，在20min内滴完；滴加结束后继续搅拌5min即得高内相乳液；将所得高内相乳液转移至50g塑料柱状管中并于60℃恒温反应48h，所得柱状物即为反应性硅烷共聚改性多孔PS-SiO2复合材料。
实施例2
本实施例提供了一种反应性硅烷共聚改性多孔PS-SiO2复合材料，其制备方法如下：
S21、制备改性SiO2粒子：在25℃下向三口瓶中依次加入100g乙醇、3g正硅酸乙酯、10g氨水，磁力搅拌12h得到乳白色的混合溶液，向混合溶液体系中缓慢加入4.5g在pH＝3的乙醇水溶液(乙醇和水的质量比为1：9)中预水解2h的γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，搅拌下反应6h，反应结束后离心取下层滤出物，再经多次醇洗、水洗，将所得白色粉末状物置于烘箱中在60℃下干燥12h，即得改性SiO2粒子。
S22、制备反应性硅烷共聚改性多孔PS-SiO2复合材料：将0.3g改性SiO2粒子超声波分散在4g单体苯乙烯中，再转移至装有机械械搅拌器、冷凝管、温度计和恒压滴液漏斗的250g四口瓶中，向四口瓶中添加1.2g二甲基丙烯酸乙二醇酯，升温至60℃；称取0.25g过硫酸钾(KPS)和0.1g硫酸钾(K2SO4)完全溶于水中得到水溶液，再将水溶液缓慢滴加到四口瓶中，在20min内滴完；滴加结束后继续搅拌5min即得高内相乳液；将所得高内相乳液转移至50g塑料柱状管中并于60℃恒温反应48h，所得柱状物即为反应性硅烷共聚改性多孔PS-SiO2复合材料。
实施例3
本实施例提供了一种反应性硅烷共聚改性多孔PS-SiO2复合材料，其制备方法如下：
S31、制备改性SiO2粒子：在25℃下向三口瓶中依次加入100g乙醇、3g正硅酸乙酯、10g氨水，磁力搅拌12h得到乳白色的混合溶液，向混合溶液体系中缓慢加入4.5g在pH＝3的乙醇水溶液(乙醇和水的质量比为1：9)中预水解2h的甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷，搅拌下反应6h，反应结束后离心取下层滤出物，再经多次醇洗、水洗，将所得白色粉末状物置于烘箱中在60℃下干燥12h，即得改性SiO2粒子。
S32、制备反应性硅烷共聚改性多孔PS-SiO2复合材料：将0.4g改性SiO2粒子超声波分散在4g单体苯乙烯中，再转移至装有机械械搅拌器、冷凝管、温度计和恒压滴液漏斗的250g四口瓶中，向四口瓶中添加1.2g二甲基丙烯酸乙二醇酯，升温至60℃；称取0.25g过硫酸钾(KPS)和0.1g硫酸钾(K2SO4)完全溶于水中得到水溶液，再将水溶液缓慢滴加到四口瓶中，在20min内滴完；滴加结束后继续搅拌5min即得高内相乳液；将所得高内相乳液转移至50g塑料柱状管中并于60℃恒温反应48h，所得柱状物即为反应性硅烷共聚改性多孔PS-SiO2复合材料。
实施例4
本实施例提供了一种反应性硅烷共聚改性多孔PS-SiO2复合材料，其制备方法如下：
S41、制备改性SiO2粒子：在25℃下向三口瓶中依次加入100g乙醇、3g正硅酸乙酯、10g氨水，磁力搅拌12h得到乳白色的混合溶液，向混合溶液体系中缓慢加入4.5g在pH＝3的乙醇水溶液(乙醇和水的质量比为1：9)中预水解2h的乙烯基三甲氧基硅烷，搅拌下反应6h，反应结束后离心取下层滤出物，再经多次醇洗、水洗，将所得白色粉末状物置于烘箱中在60℃下干燥12h，即得改性SiO2粒子。
S42、制备反应性硅烷共聚改性多孔PS-SiO2复合材料：将0.6g改性SiO2粒子超声波分散在4g单体苯乙烯中，再转移至装有机械械搅拌器、冷凝管、温度计和恒压滴液漏斗的250g四口瓶中，向四口瓶中添加1.2g二甲基丙烯酸乙二醇酯，升温至60℃；称取0.25g过硫酸钾(KPS)和0.1g硫酸钾(K2SO4)完全溶于水中得到水溶液，再将水溶液缓慢滴加到四口瓶中，在20min内滴完；滴加结束后继续搅拌5min即得高内相乳液；将所得高内相乳液转移至50g塑料柱状管中并于60℃恒温反应48h，所得柱状物即为反应性硅烷共聚改性多孔PS-SiO2复合材料。
实施例5
本实施例提供了一种反应性硅烷共聚改性多孔PS-SiO2复合材料，其制备方法如下：
S51、制备改性SiO2粒子：在25℃下向三口瓶中依次加入100g乙醇、3g正硅酸乙酯、10g氨水，磁力搅拌12h得到乳白色的混合溶液，向混合溶液体系中缓慢加入4.5g在pH＝3的乙醇水溶液(乙醇和水的质量比为1：9)中预水解2h的γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷，搅拌下反应6h，反应结束后离心取下层滤出物，再经多次醇洗、水洗，将所得白色粉末状物置于烘箱中在60℃下干燥12h，即得改性SiO2粒子。
S52、制备反应性硅烷共聚改性多孔PS-SiO2复合材料：将1g改性SiO2粒子超声波分散在4g单体苯乙烯中，再转移至装有机械械搅拌器、冷凝管、温度计和恒压滴液漏斗的250g四口瓶中，向四口瓶中添加1.2g二甲基丙烯酸乙二醇酯，升温至60℃；称取0.25g过硫酸钾(KPS)和0.1g硫酸钾(K2SO4)完全溶于水中得到水溶液，再将水溶液缓慢滴加到四口瓶中，在20min内滴完；滴加结束后继续搅拌5min即得高内相乳液；将所得高内相乳液转移至50g塑料柱状管中并于60℃恒温反应48h，所得柱状物即为反应性硅烷共聚改性多孔PS-SiO2复合材料。
对比例
本对比例提供了一种SMO-PS多孔复合材料，其制备方法如下：
在装有机械搅拌器、冷凝管、温度计和恒压滴液漏斗的250g四口瓶中，依次加入0.2g乳化剂Span-80、4g苯乙烯单体及1.2g二甲基丙烯酸乙二醇酯，升温至60℃；称取0.25g过硫酸钾(KPS)和0.1g硫酸钾(K2SO4)完全溶于水中得到水溶液，再将水溶液缓慢滴加到四口瓶中，20min滴完；滴加结束继续搅拌5min即得高内相乳液；将所得高内相乳液转移至50g塑料柱状管中并于60℃恒温反应48h，所得柱状物即为SMO-PS多孔材料。
对本发明实施例提供的反应性硅烷共聚改性多孔PS-SiO2复合材料和对比例提供的SMO-PS多孔材料进行检测。
其中，对本发明提供的实施例制备得到的反应性硅烷共聚改性多孔PS-SiO2复合材料进行红外光谱检测如图1所示，图1中a曲线为本发明实施例1制备得到的改性SiO2粒子的红外光谱，图1中b曲线为对比SiO2粒子的红外光谱(对比SiO2粒子与实施例1制备的改性SiO2粒子相比区别在于制备过程中不加入乙醇水溶液预水解的γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷)。
对对比SiO2粒子和本发明实施例1制备得到的改性SiO2粒子进行SEM检测，结果如图2所示，其中图2(a)和图2(b)为对比SiO2的SEM图，图2(c)和图2(d)为本发明实施例1制备的改性SiO2粒子的SEM图。
对对比例提供的SMO-PS多孔材料及本发明实施例1、实施例2、实施例4、实施例5提供的反应性硅烷共聚改性多孔PS-SiO2复合材料进行SEM检测，结果如图3所示，其中图3(a)为对比例提供的SMO-PS多孔材料的SEM图，图3(b)、图3(c)、图3(d)、图3(e)分别为实施例1、实施例2、实施例3、实施例4提供的反应性硅烷共聚改性多孔PS-SiO2复合材料的SEM图。
对对比例提供的SMO-PS多孔材料及本发明实施例1、实施例2、实施例4、实施例5提供的反应性硅烷共聚改性多孔PS-SiO2复合材料进行应力-应变检测，结果如图4所示(5％SiO2、7.5％SiO2、15％SiO2、25％SiO2分别对应实施例1、实施例2、实施例4和实施例5制备得到的反应性硅烷共聚改性多孔PS-SiO2复合材料)，可见本发明实施例提供的反应性硅烷共聚改性多孔PS-SiO2复合材料相比对比例提供的SMO-PS多孔材料具有更大的拉伸率及柔韧性。
对对比例提供的SMO-PS多孔材料及本发明实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5提供的反应性硅烷共聚改性多孔PS-SiO2复合材料进行压缩强度检测，结果如图5所示(横坐标0、5、7.5、15、25分别对应对比例制备的SMO-PS多孔材料及实施例1、实施例2、实施例4和实施例5制备得到的反应性硅烷共聚改性多孔PS-SiO2复合材料)，可见本发明实施例提供的反应性硅烷共聚改性多孔PS-SiO2复合材料相比对比例提供的SMO-PS多孔材料具有更大的抗压强度及压缩模量。
对本发明实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5提供的反应性硅烷共聚改性多孔PS-SiO2复合材料进行吸油检测，结果如图6所示(横坐标5、7.5、10、15、25分别对应实施例1、实施例2、实施例3、实施例4和实施例5制备得到的反应性硅烷共聚改性多孔PS-SiO2复合材料)，可见本发明实施例提供的反应性硅烷共聚改性多孔PS-SiO2复合材料具有较强的吸油能力。
检测本发明实施例2提供的反应性硅烷共聚改性多孔PS-SiO2复合材料的吸附数据获得吸附动力学曲线，如图7所示。
使用本发明实施例1提供的反应性硅烷共聚改性多孔PS-SiO2复合材料对水中的正己烷和氯仿的分别进行吸附，并对过程进行数码拍摄，结果如图8所示，其中正己烷和氯仿均以苏丹红Ⅰ号进行染色处理。
综上所述，本发明实施例提供的反应性硅烷共聚改性多孔PS-SiO2复合材料具有力学性能优异、油水分离效果好的优点。该反应性硅烷共聚改性多孔PS-SiO2复合材料的制备方法能够制备得到吸附能力强的复合材料。
以上所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

Claims (10)

1.一种反应性硅烷共聚改性多孔PS-SiO2复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将乙醇、正硅酸乙酯、氨水混合搅拌，得到混合液，将具有碳碳双键的硅烷偶联剂水解处理后加入到所述混合液中搅拌反应，随后离心、醇洗、水洗、干燥，得到改性SiO2粒子；
将所述改性SiO2粒子分散于苯乙烯后加入交联剂，混合加热，随后滴入含有过硫酸钾和硫酸钾的水溶液搅拌均匀得到高内相乳液，保温反应36-54h。
2.根据权利要求1所述的反应性硅烷共聚改性多孔PS-SiO2复合材料的制备方法，其特征在于，所述具有碳碳双键的硅烷偶联剂选自于γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷中的一种。
3.根据权利要求1所述的反应性硅烷共聚改性多孔PS-SiO2复合材料的制备方法，其特征在于，所述乙醇、所述正硅酸乙酯、所述氨水和所述具有碳碳双键的硅烷偶联剂的质量比为：60-120：2-4：5-15：4-5。
4.根据权利要求1所述的反应性硅烷共聚改性多孔PS-SiO2复合材料的制备方法，其特征在于，所述水解处理是将具有碳碳双键的硅烷偶联剂加入到pH为2.5-3.5的乙醇溶液中水解2-3h。
5.根据权利要求4所述的反应性硅烷共聚改性多孔PS-SiO2复合材料的制备方法，其特征在于，所述乙醇溶液中乙醇的质量分数为10-15％。
6.根据权利要求1所述的反应性硅烷共聚改性多孔PS-SiO2复合材料的制备方法，其特征在于，所述混合搅拌的时间为10-14h。
7.根据权利要求1所述的反应性硅烷共聚改性多孔PS-SiO2复合材料的制备方法，其特征在于，所述搅拌反应的时间为5-7h。
8.根据权利要求1所述的反应性硅烷共聚改性多孔PS-SiO2复合材料的制备方法，其特征在于，所述交联剂选自于二甲基丙烯酸乙二醇酯或二乙烯基苯。
9.根据权利要求1所述的反应性硅烷共聚改性多孔PS-SiO2复合材料的制备方法，其特征在于，所述改性SiO2粒子、所述苯乙烯、所述交联剂的质量比为1-5：20：6-10。
10.一种反应性硅烷共聚改性多孔PS-SiO2复合材料，其特征在于，其是由权利要求1-9中任一项所述的反应性硅烷共聚改性多孔PS-SiO2复合材料的制备方法制备得到。
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