CN110948917A - 一种高剥离强度改性聚四氟乙烯覆铜板的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高剥离强度改性聚四氟乙烯覆铜板的制备方法，属于覆铜板制备技术领域。该方法首先采用硅烷偶联剂对玻璃纤维布进行预处理，然后配制出PTFE乳液、PFEP乳液和纳米二氧化硅溶胶三者共混的胶液，再将经硅烷偶联剂预处理后的玻璃纤维布浸渍胶液并烘干得到浸渍胶片，将浸渍胶片叠合成指定厚度的生基片，在生基片两侧覆盖铜箔进行热压烧结，得到改性PTFE覆铜板。本发明操作简单，采用该方法制得的覆铜板具有可靠的剥离强度和优良的电气性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种覆铜板的制备方法，具体涉及一种高剥离强度改性聚四氟乙烯覆铜板的制备方法，属于覆铜板制备技术领域。
背景技术
聚四氟乙烯具有优良的电气性能(低介电常数、低介质损耗因子、在较高的温度和频率范围内非常稳定)，以及良好的化学稳定性和耐热稳定性，被广泛用于通信设备、电脑、汽车电子、家用电器等制造业。传统的PTFE覆铜板的制备方法是用PTFE乳液浸渍玻璃纤维布，在温度100℃左右干燥水分后，将数张PTFE浸渍布叠加起来覆铜箔烧结即得到PTFE覆铜板。但是一方面由于聚四氟乙烯本身的分子惰性和强非极性，聚四氟乙烯树脂与玻璃纤维布和铜箔之间的亲和力较弱，另一方面由于聚四氟乙烯具有较高的熔融粘度，流动性差，热压过程中聚四氟乙烯大分子既不易浸入到玻璃纤维中，也不易与金属铜箔结合，从而导致采用传统方法制备的PTFE覆铜板的剥离强度较差，不能满足后期印制线路板的加工要求。
发明内容
针对现有技术中的问题，本发明提供一种高剥离强度改性聚四氟乙烯覆铜板的制备方法，该制备方法操作简单，该方法首先将经硅烷偶联剂预处理后的玻璃纤维布浸渍PTFE乳液、PFEP乳液和纳米二氧化硅溶胶的共混乳液，然后将烘干后的浸渍胶片叠合成生基片覆铜箔烧结即可得改性聚四氟乙烯覆铜板，采用该方法制得的覆铜板具有可靠的剥离强度和优良的电气性能。
为实现以上技术目的，本发明的技术方案是：
一种高剥离强度改性聚四氟乙烯覆铜板的制备方法，包括如下步骤：
(1)玻纤布的预处理
将玻纤布在450℃加热处理30min，去掉表面石蜡，将热处理后的玻纤布在硅烷偶联剂改性液中浸渍5～10min，自然风干后在110～120℃下烘烤30min，待用；
(2)胶液的配制
首先将100～130重量份的聚四氟乙烯PTFE乳液、100重量份的聚四氟乙丙烯PFEP乳液和5～15重量份的仲醇聚氧乙烯醚置于烧杯中搅拌均匀得PTFE/PFEP混合乳液，然后采用乙醇胺调节混合乳液pH为8～9，边搅拌边向PTFE/PFEP混合乳液中滴加重量份30～50份的纳米二氧化硅溶胶，滴加完毕后保持搅拌30～60min，得到胶液；
(3)改性PTFE覆铜板的制备
将经步骤(1)处理后的玻纤布在步骤(2)中制得的胶液中浸渍30～60s，取出玻纤布，烘干得到浸渍胶片，将浸渍胶片叠合成指定厚度的生基片，在生基片两侧覆盖铜箔后在压力为5～20MPa，真空度为-(90～100)Kpa的条件下进行热压烧结，得到改性PTFE覆铜板。
优选地，步骤(1)中所述的硅烷偶联剂为z-6032。
优选地，步骤(3)中将玻璃纤维布进行多次浸渍和烘干，以使玻纤布上的含胶量达到60～80％。
优选地，步骤(3)中的烘干温度为200～280℃，烘干时间为10～20min。
优选地，所述热压烧结过程为：首先以10℃/min的速率升温至300℃，再以1℃/min的速率升温至360～370℃，恒温2～3h，然后以1℃/min的速率降温至300℃后自然冷却至室温。
从以上描述可以看出，本发明具备以下优点：
(1)本发明制备方法操作简单，该方法首先将经硅烷偶联剂预处理后的玻璃纤维布浸渍PTFE乳液、PFEP乳液和纳米二氧化硅溶胶的共混乳液，然后将烘干后的浸渍胶片叠合成生基片覆铜箔烧结即可得改性聚四氟乙烯覆铜板，采用该方法制得的覆铜板具有可靠的剥离强度和优良的电气性能。
(2)本发明通过采用硅烷偶联剂对玻璃纤维布进行预处理，硅烷偶联剂可以在氟树脂与玻璃纤维之间起到很好的相互连接的桥梁作用，从而提高氟树脂与玻璃纤维之间的界面作用，有利于提高改性聚四氟乙烯覆铜板的剥离强度。
(3)本发明通过将适当比例的聚四氟乙烯PTFE乳液、聚四氟乙丙烯PFEP乳液和纳米二氧化硅溶胶三者进行共混可以形成相容性好的共混树脂体系，有利于提升改性聚四氟乙烯覆铜板的剥离强度和电气性能。
(4)本发明通过在PTFE中添加PFEP不仅可以增加热压过程中氟树脂体系的流动性，使得氟树脂分子易于流动浸入到玻璃纤维中，提高氟树脂与玻璃纤维之间的粘结性，而且可以改善树脂体系的表面张力，增强树脂熔体对金属铜箔的附着力，从而提高改性聚四氟乙烯覆铜板的剥离强度。
(5)本发明不仅可以在PTFE中添加纳米二氧化硅，降低PTFE的介质损耗，弥补PTFE热膨胀系数，从而进一步提升PTFE的电气性能，而且还可以改善目前无机填料在胶液中易于团聚和沉淀问题，显著提高胶液成分的均一性和稳定性，改善玻璃纤维布在浸渍过程的表面缺陷，提高热压过程中树脂膜层的均匀度，从而提高改性聚四氟乙烯覆铜板的剥离强度。
具体实施方式
下面通过实施例子，进一步阐述本发明的特点，但不对本发明的权利要求做任何限定。
实施例1：
一种高剥离强度改性聚四氟乙烯覆铜板的制备方法，包括如下步骤：
(1)玻纤布的预处理
将玻纤布在450℃加热处理30min，去掉表面石蜡，将热处理后的玻纤布在z-6032硅烷偶联剂改性液(阳离子苯乙烯基氨基，道康宁公司，下同)中浸渍10min，自然风干后在115℃下烘烤30min，待用；
(2)胶液的配制
首先将100重量份的聚四氟乙烯PTFE乳液(固含量60wt.％,黏度5*10-3Pa.S,平均粒径0.25μm,数均相对分子量1.0*107，三爱富公司，下同)、100重量份的聚四氟乙丙烯PFEP乳液(固含量50wt.％,黏度2*10-3Pa.S,平均粒径0.3μm,数均相对分子量5*105，三爱富公司，下同)和5重量份的仲醇聚氧乙烯醚(陶氏Dow，下同)置于烧杯中搅拌均匀得PTFE/PFEP混合乳液，然后采用乙醇胺调节混合乳液pH为8.5，边搅拌边向PTFE/PFEP混合乳液中滴加重量份30份的纳米二氧化硅溶胶(平均粒径10～30nm，宏泽电子，下同)，滴加完毕后保持搅拌30min，得到胶液；将胶液放置在25℃的环境中24h，胶液保持稳定，无分层，无沉淀；
(3)改性PTFE覆铜板的制备
将经步骤(1)处理后的玻纤布在步骤(2)中制得的胶液中浸渍30～60s，取出玻纤布，在240℃下烘干15min，连续重复浸渍和烘干多次，以使玻纤布上的含胶量达到70％，得到浸渍胶片，将16张浸渍胶片叠合成生基片，在生基片两侧各覆盖35μm铜箔后进行热压烧结，即在压力为10MPa，真空度为-95Kpa的条件下首先以10℃/min的速率升温至300℃，再以1℃/min的速率升温至365℃，恒温2.5h，然后以1℃/min的速率降温至300℃后自然冷却至室温，得到改性PTFE覆铜板。
按照GB4722-84对制得的改性PTFE覆铜板的剥离强度、弯曲强度、介电常数和介质损耗进行测试，结果如表1所示。
实施例2：
一种高剥离强度改性聚四氟乙烯覆铜板的制备方法，包括如下步骤：
(1)玻纤布的预处理
将玻纤布在450℃加热处理30min，去掉表面石蜡，将热处理后的玻纤布在z-6032硅烷偶联剂改性液中浸渍10min，自然风干后在115℃下烘烤30min，待用；
(2)胶液的配制
首先将115重量份的聚四氟乙烯PTFE乳液、100重量份的聚四氟乙丙烯PFEP乳液和10重量份的仲醇聚氧乙烯醚置于烧杯中搅拌均匀得PTFE/PFEP混合乳液，然后采用乙醇胺调节混合乳液pH为8.5，边搅拌边向PTFE/PFEP混合乳液中滴加重量份40份的纳米二氧化硅溶胶，滴加完毕后保持搅拌45min，得到胶液；将胶液放置在25℃的环境中24h，胶液保持稳定，无分层，无沉淀；
(3)改性PTFE覆铜板的制备
将经步骤(1)处理后的玻纤布在步骤(2)中制得的胶液中浸渍30～60s，取出玻纤布，在240℃下烘干15min，连续重复浸渍和烘干多次，以使玻纤布上的含胶量达到70％，得到浸渍胶片，将16张浸渍胶片叠合成生基片，在生基片两侧各覆盖35μm铜箔后进行热压烧结，即在压力为20MPa，真空度为-100Kpa的条件下首先以10℃/min的速率升温至300℃，再以1℃/min的速率升温至360℃，恒温3h，然后以1℃/min的速率降温至300℃后自然冷却至室温，得到改性PTFE覆铜板。
按照GB4722-84对制得的改性PTFE覆铜板的剥离强度、弯曲强度、介电常数和介质损耗进行测试，结果如表1所示。
实施例3：
一种高剥离强度改性聚四氟乙烯覆铜板的制备方法，包括如下步骤：
(1)玻纤布的预处理
将玻纤布在450℃加热处理30min，去掉表面石蜡，将热处理后的玻纤布在z-6032硅烷偶联剂改性液中浸渍10min，自然风干后在115℃下烘烤30min，待用；
(2)胶液的配制
首先将130重量份的聚四氟乙烯PTFE乳液、100重量份的聚四氟乙丙烯PFEP乳液和15重量份的仲醇聚氧乙烯醚置于烧杯中搅拌均匀得PTFE/PFEP混合乳液，然后采用乙醇胺调节混合乳液pH为8.5，边搅拌边向PTFE/PFEP混合乳液中滴加重量份50份的纳米二氧化硅溶胶，滴加完毕后保持搅拌60min，得到胶液；将胶液放置在25℃的环境中24h，胶液保持稳定，无分层，无沉淀；
(3)改性PTFE覆铜板的制备
将经步骤(1)处理后的玻纤布在步骤(2)中制得的胶液中浸渍30～60s，取出玻纤布，在240℃下烘干15min，连续重复浸渍和烘干多次，以使玻纤布上的含胶量达到70％，得到浸渍胶片，将16张浸渍胶片叠合成生基片，在生基片两侧各覆盖35μm铜箔后进行热压烧结，即在压力为5MPa，真空度为-90Kpa的条件下首先以10℃/min的速率升温至300℃，再以1℃/min的速率升温至370℃，恒温2h，然后以1℃/min的速率降温至300℃后自然冷却至室温，得到改性PTFE覆铜板。
按照GB4722-84对制得的改性PTFE覆铜板的剥离强度、弯曲强度、介电常数和介质损耗进行测试，结果如表1所示。
对比例1：
将实施例1中的仲醇聚氧乙烯醚替换为月桂醇聚氧乙烯醚，采用与实施例1相同的方法制备改性PTFE覆铜板。按照GB4722-84对制得的改性PTFE覆铜板的剥离强度、弯曲强度、介电常数和介质损耗进行测试，结果如表1所示。
对比例2：
将实施例1中的100重量份的聚四氟乙烯PTFE乳液、100重量份的聚四氟乙丙烯PFEP乳液、5重量份的仲醇聚氧乙烯醚和30重量份的纳米二氧化硅溶胶替换为110重量份的聚四氟乙烯PTFE乳液、80重量份的聚四氟乙丙烯PFEP乳液、4重量份的仲醇聚氧乙烯醚和35重量份的纳米二氧化硅溶胶，采用与实施例1相同的方法制备改性PTFE覆铜板。按照GB4722-84对制得的改性PTFE覆铜板的剥离强度、弯曲强度和介电常数进行测试，结果如表1所示。
表1
可以理解的是，以上关于本发明的具体描述，仅用于说明本发明而并非受限于本发明实施例所描述的技术方案。本领域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换，以达到相同的技术效果；只要满足使用需要，都在本发明的保护范围之内。
Claims (5)
1.一种高剥离强度改性聚四氟乙烯覆铜板的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)玻纤布的预处理
将玻纤布在450℃加热处理30min，去掉表面石蜡，将热处理后的玻纤布在硅烷偶联剂改性液中浸渍5～10min，自然风干后在110～120℃下烘烤30min，待用；
(2)胶液的配制
首先将100～130重量份的聚四氟乙烯PTFE乳液、100重量份的聚四氟乙丙烯PFEP乳液和5～15重量份的仲醇聚氧乙烯醚置于烧杯中搅拌均匀得PTFE/PFEP混合乳液，然后采用乙醇胺调节混合乳液pH为8～9，边搅拌边向PTFE/PFEP混合乳液中滴加重量份30～50份的纳米二氧化硅溶胶，滴加完毕后保持搅拌30～60min，得到胶液；
(3)改性PTFE覆铜板的制备
将经步骤(1)处理后的玻纤布在步骤(2)中制得的胶液中浸渍30～60s，取出玻纤布，烘干得到浸渍胶片，将浸渍胶片叠合成指定厚度的生基片，在生基片两侧覆盖铜箔后在压力为5～20MPa，真空度为-(90～100)Kpa的条件下进行热压烧结，得到改性PTFE覆铜板。
2.如权利要求1所述的覆铜板的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述的硅烷偶联剂为z-6032。
3.如权利要求1所述的覆铜板的制备方法，其特征在于，步骤(3)中将玻璃纤维布进行多次浸渍和烘干，以使玻纤布上的含胶量达到60～80％。
4.如权利要求1所述的覆铜板的制备方法，其特征在于，步骤(3)中的烘干温度为200～280℃，烘干时间为10～20min。
5.如权利要求1所述的覆铜板的制备方法，其特征在于，所述热压烧结过程为：首先以10℃/min的速率升温至300℃，再以1℃/min的速率升温至360～370℃，恒温2～3h，然后以1℃/min的速率降温至300℃后自然冷却至室温。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20200403 |