CN115627637B - 一种低介电电子级玻璃纤维布的生产方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及电子级电子纤维布技术领域，具体为一种低介电电子级玻璃纤维布的生产方法，方法包括以下步骤：1)将NE‑玻璃纤维进行上浆处理，将浆料均匀涂抹在每根玻璃纤维纱的纱线上，将玻璃纤维纱缠绕在经轴上，进行整浆，将整浆完成后将玻璃纤维纱用喷气织布机织成NE‑玻璃纤维布；2)将织好的NE‑玻璃纤维布进行高温退浆；3)将步骤2)得到的NE‑玻璃纤维布在常温下浸入处理剂中，再在150～200℃温度下烘干；其中，所述处理剂的组成按重量份数为：偶联剂0.5～2份、粘结剂0.05～1.5份、润滑剂0.05～1.5份、抗静电剂0.01～0.5份、酸性调节剂0.2～0.5份，水90～95份；所述偶联剂为：氨基类硅烷偶联剂和甲基丙烯酰氧基硅烷偶联剂的组合物，氨基类硅烷和甲基丙烯酰氧基硅烷的质量份数比为2：0.5～1。

Description

一种低介电电子级玻璃纤维布的生产方法
技术领域
本发明涉及电子级电子纤维布技术领域，具体为一种低介电电子级玻璃纤维布的生产方法。
背景技术
玻璃纤维属于无机非金属材料，是一种人造无机纤维，玻璃纤维单丝的直径为几个微米到二十几个微米，玻璃纤维按其成分及性能可分为无碱玻璃纤维、中碱玻璃纤维、高碱玻璃纤维和特种玻璃纤维。玻璃纤维具有不燃、耐腐蚀、耐高温、吸湿性小、伸长小、抗拉强度高、化学稳定性好、良好的电绝缘和绝热性能等优点，应用到消费电子、工业、汽车、通信等领域。
电子级玻璃纤维布由电子级玻璃纤维纱织造而成，电子行业中电子级玻璃纤维布浸上由不同树脂组成的胶粘剂制成覆铜箔层压板，即覆铜板，覆铜板是印制电路板(PCB)的专用基本材料。印制电路板是重要的电子部件，是电子元器件的支撑体，也是电子元器件电气连接的载体，几乎所有的电子设备都需使用印制电路板。
电子级玻璃纤维布作为生产覆铜板不可缺少的材料，发明人发现现有技术中的电子级玻璃纤维布仍存在介电常数较高，生产成本昂贵等问题。为了进一步降低电子级玻璃纤维布的介电常数，亟需开发一种新的低介电电子级玻璃纤维布及其生产方法。
发明内容
为了解决现有技术中存在的问题，本发明提供一种低介电电子级玻璃纤维布的生产方法，本发明的生产方法中选用具有更低的介电常数和介质损耗的NE-玻璃纤维作为原料，并采用特定的处理剂对得到的NE-电子级玻璃纤维布进行处理，处理后NE-电子级玻璃纤维布的表面自由能和浸润活化能均降低，与树脂基体的相容性和反应活性得到改善，进而改善NE-电子级玻璃纤维布的界面介电性能，进一步降低介电常数和介质损耗。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本发明的第一方面，提高一种低介电电子级玻璃纤维布的生产方法，所述方法包括以下步骤：
1)将NE-玻璃纤维进行上浆处理，将浆料均匀涂抹在每根玻璃纤维纱的纱线上，将玻璃纤维纱缠绕在经轴上，进行整浆，将整浆完成后将玻璃纤维纱用喷气织布机织成NE-玻璃纤维布；
2)将织好的NE-玻璃纤维布进行高温退浆；
3)将步骤2)得到的NE-玻璃纤维布在常温下浸入处理剂中，再在150～200℃温度下烘干；
其中，所述处理剂的组成按重量份数为：偶联剂0.5～2份、粘结剂0.05～1.5份、润滑剂0.05～1.5份、抗静电剂0.01～0.5份、酸性调节剂0.2～0.5份，水90～95份；所述偶联剂为：氨基类硅烷偶联剂和甲基丙烯酰氧基硅烷偶联剂的组合物，氨基类硅烷和甲基丙烯酰氧基硅烷的质量份数比为2：0.5～1。
不同种类及同种不同结构的偶联剂，在外电场作用下，产生不同的界面极化作用，进而导致不同的界面介电性能。本发明通过调节偶联剂组合成分，不仅可提高玻璃纤维布和树脂基复合材料的界面粘结力，而且可以降低玻璃纤维布的表面自由能和浸润活化能，与树脂基体的相容性和反应活性得到改善。
在本发明的一种或多种实施方式中，高温退浆的步骤为将织好的NE-玻璃纤维布进行一次高温退浆，烧除85～95％的浆料；将一次高温退浆后的NE-玻璃纤维布进行二次高温退浆，浆料残留量退至0.05％以下；
优选地，一次高温退浆得退浆温度为350～400℃；
优选地，二次高温退浆得退浆温度为300～340℃，退浆时间为40～50小时。
在本发明的一种或多种实施方式中，所述氨基类硅烷偶联剂包括：N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷，N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷，N-β(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷中的一种或多种；
所述甲基丙烯酰氧基硅烷包括：3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷，甲基丙烯酰氧基甲基三乙氧基硅烷，甲基丙烯酰氧基甲基三(三甲基硅氧基)硅烷中的一种或多种。
在本发明的一种或多种实施方式中，所述粘结剂选自乙烯基酯树脂，环氧树脂和聚氨酯甲酸酯中的一种或多种。
在本发明的一种或多种实施方式中，所述润滑剂选自多元醇型非离子表面活性剂或阳离子表面活性剂中的一种或多种；
优选地，所述润滑剂选自吐温-80，司潘-40，多乙氨基脂肪酰胺，二烷基二甲胺氯化物中的一种或多种。
在本发明的一种或多种实施方式中，所述抗静电剂为季铵盐；优选为十二烷基二甲基苄基氯化铵或十六烷基二甲基苄基氯化铵。
在本发明的一种或多种实施方式中，所述酸性调节剂选自甲酸或乙酸。
本发明中选用的玻璃纤维布原纱为NE-玻璃纤维纱，其具有以下特点：NE-玻璃纤维是日本日东纺织株式会社为印制电路板研发的低介电常数和低介质损耗角正切的玻璃纤维，与E-玻纤相比，NE-玻纤布具有更低的介电常数和介质损耗，其介电常数可达到4.4(1MHz条件下)，介质损耗可达0.0006(1MHz条件下)、更低的热膨胀系数、优异的尺寸稳定性和较高的硬度。同时，与E-玻纤布相比，NE-玻纤布也具有更加均匀的玻璃纤维分布。
本发明中选用的粘结剂、润滑剂、抗静电剂和酸性调节剂以及它们的组合，可以降低本发明的处理剂的静态表面张力，增强偶联剂在电子级玻璃纤维布表面的涂覆，并且可以提升本发明中偶联剂组合在水溶液中的均匀性与稳定性。这些助剂相互配合，缺一不可。
本发明的第二方面，提高一种第一方面所述低介电电子级玻璃纤维布的生产方法生产的低介电电子级玻璃纤维布。
本发明的低介电电子级玻璃纤维布的生产方法能够进一步降低现有的电子级玻璃纤维布的介电常数和介电损耗，得到的低介电电子级玻璃纤维布可以应用于电子器件的生产。
本发明的第三方面，提高一种第二方面所述低介电电子级玻璃纤维布在制备覆铜板中的应用。
覆铜板是印制电路板的基础材料，目前最常用的FR4覆铜板是以电子玻纤布为增强材料，浸以环氧树脂，单面或双面覆以一定厚度的铜箔，经热压处理而成的板状材料。目前，覆铜板中应用的电子玻璃纤维布主要有E-玻纤布(E-glass)、扁平E-玻纤布(MS-glass)和NE-玻纤布(NE-glass)三种。本发明制备的低介电电子级玻璃纤维布的可以用于覆铜板的制备。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明中选用介电常数和介质损耗低的NE-玻璃纤维纱作为原纱制备电子级玻璃纤维布，得到的NE-电子级玻璃纤维布具有更低的介电常数和介质损耗，更适用于在覆铜板制备中的应用。
本发明还采用了含有偶联剂的处理剂对NE-玻璃纤维布进行化学处理，可以使层压板电性能大幅提高，与未经过处理剂处理的NE-玻璃纤维布相比损耗因数和介电常数都大幅降低。玻璃纤维布的表面处理直接影响后续制备的覆铜板的介电性能，本发明中NE-电子级玻璃纤维布通过本发明特定处理剂的处理可以有效提高覆铜板的介电性能。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种低介电电子级玻璃纤维布的生产方法，包括以下步骤：
1)将NE-玻璃纤维进行上浆处理，将浆料均匀涂抹在每根玻璃纤维纱的纱线上，将玻璃纤维纱缠绕在经轴上，进行整浆，将整浆完成后将玻璃纤维纱用喷气织布机织成NE-玻璃纤维布；
2)将织好的NE-玻璃纤维布进行高温退浆：一次高温退浆的退浆温度350℃，烧除85～95％的浆料；将一次高温退浆后的薄型玻璃纤维布进行二次高温退浆，退浆温度300℃，退浆时间为40小时，浆料残留量退至0.05％以下，常温下冷却，得到退浆后的薄型玻璃纤维布；
3)将步骤2)得到的NE-玻璃纤维布在常温下浸入处理剂中，再在150℃温度下烘干；
其中，所述处理剂的组成按重量份数为：
偶联剂：N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷1份，3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷0.5份；
粘结剂：乙烯基酯树脂0.05～1.5份；
润滑剂：吐温-80 0.05～1.5份；
抗静电剂：十二烷基二甲基苄基氯化铵0.01～0.5份；
酸性调节剂：甲酸0.2～0.5份；
水90～95份。
实施例2
一种低介电电子级玻璃纤维布的生产方法，包括以下步骤：
1)将NE-玻璃纤维进行上浆处理，将浆料均匀涂抹在每根玻璃纤维纱的纱线上，将玻璃纤维纱缠绕在经轴上，进行整浆，将整浆完成后将玻璃纤维纱用喷气织布机织成NE-玻璃纤维布；
2)将织好的NE-玻璃纤维布进行高温退浆：一次高温退浆的退浆温度360℃，烧除85～95％的浆料；将一次高温退浆后的薄型玻璃纤维布进行二次高温退浆，退浆温度310℃，退浆时间为42小时，浆料残留量退至0.05％以下，常温下冷却，得到退浆后的薄型玻璃纤维布；
3)将步骤2)得到的NE-玻璃纤维布在常温下浸入处理剂中，再在160℃温度下烘干；
其中，所述处理剂的组成按重量份数为：
偶联剂：N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷1份，甲基丙烯酰氧基甲基三乙氧基硅烷0.6份；
粘结剂：环氧树脂0.05～1.5份、
润滑剂：司潘-40 0.05～1.5份；
抗静电剂：十六烷基二甲基苄基氯化铵0.01～0.5份；
酸性调节剂：甲酸0.2～0.5份；
水：90～95份；
实施例3
一种低介电电子级玻璃纤维布的生产方法，包括以下步骤：
1)将NE-玻璃纤维进行上浆处理，将浆料均匀涂抹在每根玻璃纤维纱的纱线上，将玻璃纤维纱缠绕在经轴上，进行整浆，将整浆完成后将玻璃纤维纱用喷气织布机织成NE-玻璃纤维布；
2)将织好的NE-玻璃纤维布进行高温退浆：一次高温退浆的退浆温度370℃，烧除85～95％的浆料；将一次高温退浆后的薄型玻璃纤维布进行二次高温退浆，退浆温度320℃，退浆时间为44小时，浆料残留量退至0.05％以下，常温下冷却，得到退浆后的薄型玻璃纤维布；
3)将步骤2)得到的NE-玻璃纤维布在常温下浸入处理剂中，再在170℃温度下烘干；
其中，所述处理剂的组成按重量份数为：
偶联剂：N-β(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷0.8份，甲基丙烯酰氧基甲基三(三甲基硅氧基)硅烷0.4份；
粘结剂：聚氨酯甲酸酯0.05～1.5份；
润滑剂：二烷基二甲胺氯化物0.05～1.5份；
抗静电剂：十二烷基二甲基苄基氯化铵0.01～0.5份；
酸性调节剂：乙酸0.2～0.5份；
水：90～95份；
实施例4
一种低介电电子级玻璃纤维布的生产方法，包括以下步骤：
1)将NE-玻璃纤维进行上浆处理，将浆料均匀涂抹在每根玻璃纤维纱的纱线上，将玻璃纤维纱缠绕在经轴上，进行整浆，将整浆完成后将玻璃纤维纱用喷气织布机织成NE-玻璃纤维布；
2)将织好的NE-玻璃纤维布进行高温退浆：一次高温退浆的退浆温度380℃，烧除85～95％的浆料；将一次高温退浆后的薄型玻璃纤维布进行二次高温退浆，退浆温度340℃，退浆时间为50小时，浆料残留量退至0.05％以下，常温下冷却，得到退浆后的薄型玻璃纤维布；
3)将步骤2)得到的NE-玻璃纤维布在常温下浸入处理剂中，再在200℃温度下烘干；
其中，所述处理剂的组成按重量份数为：
偶联剂：N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三乙氧基硅烷0.4份，N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷0.4份，3-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷0.4份；
粘结剂：环氧树脂0.05～1.5份；
润滑剂：二烷基二甲胺氯化物0.05～1.5份；
抗静电剂：十六烷基二甲基苄基氯化铵0.01～0.5份；
酸性调节剂：乙酸0.2～0.5份；
水：90～95份。
对比例1：本实施例所提供的低介电电子级玻璃纤维布的生产方法和实施例1大致相同，其主要区别在于：步骤1)中采用E-玻璃纤维。
对比例2：本实施例所提供的低介电电子级玻璃纤维布的生产方法和实施例1大致相同，其主要区别在于：偶联剂为N-β(氨乙基)-γ-氨丙基三甲氧基硅烷1.6份；
对比例3：本实施例所提供的低介电电子级玻璃纤维布的生产方法和实施例1大致相同，其主要区别在于：没有加入润滑剂；
对比例4：本实施例所提供的低介电电子级玻璃纤维布的生产方法和实施例1大致相同，其主要区别在于：没有加入抗静电剂。
性能测试
为了得到本发明的低介电电子级玻璃纤维布的生产方法对电子级玻璃纤维布的介电性能的影响，以本发明实施例1-4及对比例1-4制备的电子级玻璃纤维布为原料制备成覆铜板，并对覆铜板的介电性能进行测试，测试结果如表1所示。
1、向高速剪切乳化釜中加入20％六苯氧环三磷腈，再加入1％二甲基甲酰胺溶剂，搅拌5分钟使六苯氧环三磷腈溶解和分散，加入0.3％二甲基咪唑，搅拌3分钟溶解分散，再加入2.7％γ-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷搅拌5分钟，然后缓慢加入15％双酚A环氧树脂，3％有机硅改性双酚A型环氧树脂，3％聚乙二醇改性环氧树脂和30％聚苯醚树脂，继续搅拌熟化7小时，制备树脂组合物胶液；
2、将上述胶液浸渍并涂布在本发明实施例1-4和对比例1-4制备得到的电子级玻璃纤维布上，并在170℃烘箱中烘干处理5min制得树脂含量为50％的半固化片；
3、取大小为300mm×300mm的半固化片作为芯材，在芯材上下两面覆盖铜箔，然后放入真空热压机中压制处理60min，制备成覆铜板，并进行性能检测。
表1
介电常数(1GHz) 介电损耗(1GHz)
实施例1 3.63 0.0003
实施例2 3.61 0.0002
实施例3 3.59 0.0002
实施例4 3.62 0.0003
对比例1 6.23 0.0009
对比例2 4.09 0.0006
对比例3 4.10 0.0007
对比例4 4.08 0.0008
由表1可以看出，本发明实施例1-4制备的NE-电子级玻璃纤维布为原料制备成覆铜板的介电常数(1GHz)更低，介电损耗(1GHz)也更低，介电常数越低，信号在介质中传送速度越快、能力越强，介电损耗越低，则信号在介质中传送的完整性越好。对比例1制备的E-电子级玻璃纤维布为原料制备成覆铜板的介电常数和介电损耗相对于实施例更高；对比例2-4制备的NE-电子级玻璃纤维布为原料制备成覆铜板的介电常数和介电损耗相对于实施例更高，可以看出使用本发明特定的处理剂处理后可以进一步降低NE-电子级玻璃纤维布的介电常数和介电损耗，得到的电子级玻璃纤维布性能更好。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (3)

1.一种低介电电子级玻璃纤维布的生产方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
1）将NE-玻璃纤维进行上浆处理，将浆料均匀涂抹在每根玻璃纤维纱的纱线上，将玻璃纤维纱缠绕在经轴上，进行整浆，将整浆完成后将玻璃纤维纱用喷气织布机织成NE-玻璃纤维布；
2） 将织好的NE-玻璃纤维布进行高温退浆；
3）将步骤2）得到的NE-玻璃纤维布在常温下浸入处理剂中，再在150~200℃温度下烘干；其中，所述处理剂的组成按重量份数为：偶联剂0.5~2份、粘结剂0.05~1.5份、润滑剂0.05~1.5份、抗静电剂0.01~0.5份、酸性调节剂0.2~0.5份，水90~95份；所述偶联剂为：氨基类硅烷偶联剂和甲基丙烯酰氧基硅烷偶联剂的组合物，氨基类硅烷和甲基丙烯酰氧基硅烷的质量份数比为2：0.5~1；
所述氨基类硅烷偶联剂选自：N-β（氨乙基）-γ-氨丙基三乙氧基硅烷，N-β（氨乙基）-γ-氨丙基三甲氧基硅烷，N-β（氨乙基）-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷中的一种或多种；
所述甲基丙烯酰氧基硅烷选自：3-(甲基丙烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷，甲基丙烯酰氧基甲基三乙氧基硅烷，甲基丙烯酰氧基甲基三（三甲基硅氧基）硅烷中的一种或多种；
所述润滑剂选自吐温-80，司潘-40，二烷基二甲胺氯化物中的一种或多种；
所述抗静电剂选自十二烷基二甲基苄基氯化铵或十六烷基二甲基苄基氯化铵；
所述粘结剂选自乙烯基酯树脂，环氧树脂和聚氨酯甲酸酯中的一种或多种；所述酸性调节剂选自甲酸或乙酸。
2.一种权利要求1所述低介电电子级玻璃纤维布的生产方法生产的低介电电子级玻璃纤维布。
3.一种如权利要求2所述低介电电子级玻璃纤维布在制备覆铜板中的应用。
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