CN1586876A - 高性能聚四氟乙烯覆铜板的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种新型高性能聚四氟乙烯覆铜板的制备方法。该方法大致包括如下步骤：1.内层玻璃布的制备；2.外层玻璃布的制备；3.在外层玻璃布两面覆以铜箔。由本发明所制备的聚四氟乙烯覆铜板具有优异的电性能、耐热性能及机械性能，产品具有更高的抗弯强度，更好的尺寸稳定性，避免了传统聚四氟乙烯覆铜板电性能好，但机械性能差；或者机械性能得到了改善，但以降低电性能为代价，产品具有综合性能好的特点。
Description
技术领域
本发明涉及一种新型高性能聚四氟乙烯覆铜板的制备方法。由本发明所制备的聚四氟乙烯覆铜板具有优异的电性能、耐热性能及机械性能。
背景技术
高频高性能基板材料已成为覆铜板业界发展的前沿技术，通信产品、信息电子产品逐渐向着高频、高速度化方向发展，这类产品的制造技术进入全新的变革之中，传统的基板材料被高速化、高可靠性基板代替，其市场需求迅速增长。高频高性能聚四氟乙烯覆铜板将有很大的市场。聚四氟乙烯具有优良的电气性能，耐化学腐蚀，耐热，使用温度范围广，吸水性低，高频率范围内介电常数、介质损耗因子变化少，因此聚四氟乙烯非常适用于作为高速数字化和高频微波线路板的基体树脂。但纯聚四氟乙烯有相对高的热膨胀系数，未增强的聚四氟乙烯介电材料的热膨胀系数与铜箔的热膨胀系数相差大，制成的线路板产品尺寸稳定性差；聚四氟乙烯质地柔软，未增强聚四氟乙烯覆铜板产品抗弯强度小、机械性能差；其次聚四氟乙烯与铜箔和增强材料的粘结性差，剥离强度低。聚四氟乙烯介电材料通常用玻璃纤维、芳纶纤维和陶瓷粉等填充共混改性，陶瓷粉填充增强改性的高频板虽然有高的硬度、高抗弯强度，但其介电常数一般大于3.0，难于制得介电常数小于2.6的产品。芳纶纤维与玻璃纤维相比较，虽然有好的电性能，但芳纶纤维表面与树脂的粘结性能差，芳纶纤维需要经非常特殊的表面处理，而且价格贵。因此，目前国外已商品化的综合性能好的高频聚四氟乙烯覆铜板通用的增强材料是玻璃纤维或者玻璃布。国产浓缩聚四氟乙烯水分散乳液与国外浓缩聚四氟乙烯水分散乳液相比较，价格便宜，但制品性能差。主要是玻璃布浸渍国产聚四氟乙烯乳液，经干燥、烧结后聚四氟乙烯好像浮在玻璃布表面形成一层簿膜，聚四氟乙烯很难渗透到玻璃布纤维束内，树脂与玻璃布的粘结力小。
发明内容
本发明的目的在于针对已有技术存在的缺点，提供一种新型高性能聚四氟乙烯覆铜板的制备方法。由本发明所制备的聚四氟乙烯覆铜板具有优异的电性能、耐热性能及机械性能，克服了聚四氟乙烯与铜箔和增强材料的粘结性差、聚四氟乙烯覆铜板产品抗弯强度小、剥离强度低、机械性能差的缺点。由本发明所制备的聚四氟乙烯覆铜板可用于高频微波电路。
为达到上述目的，本发明采取了如下技术方案：
高性能聚四氟乙烯覆铜板的制备方法，包括如下步骤：
(1)将5重量份冰醋酸加入到25重量份水中，后加入100重量份芳香族改性氨基硅烷偶联剂，在室温及200～300rpm的转速下反应2～5小时；加水稀释至溶液中的偶联剂浓度为0.1～0.7％重量，即得到玻璃布表面改性液；
(2)将玻璃布浸渍在步骤(1)制得的表面改性液中5～10分钟；去掉玻璃布外表面的表面改性液，自然风干40～60分钟后，在110～120℃下烘烤40～100分钟得表面处理过的玻璃布；
(3)将树脂浓度为50～60％重量的醚基改性聚四氟乙烯浓缩水分散液与浓度为40～50％重量聚全氟乙丙烯水分散液以重量比为4∶1～1∶4混合，在室温及5～50rpm转速下搅拌5～10分钟，加水稀释至总树脂浓度为30～45％重量；
(4)将步骤(2)处理过玻璃布浸渍在步骤(3)配制的混合液中3～5min，取出玻璃布，在80～95℃干燥5～8min，250～290℃烘焙1～3min；
(5)将步骤(4)制得的玻璃布浸渍在树脂浓度为50～60％重量的醚基改性聚四氟乙烯水分散乳液中3～5min，取出玻璃布，在80～100℃干燥5～8min，250～290℃烘焙1～3min；350～400℃烧结3～5分钟；重复此步骤直到玻璃布中总树脂含量60～75％；
(6)将步骤(5)制得的玻璃布浸渍在浓度为40～50％重量的聚全氟乙丙烯水分散液中3～5min，取出玻璃布，在80～95℃干燥5～8min，250～290℃烘焙1～3min；350～400℃烧结3～5分钟；重复此步骤，直到玻璃布中总树脂含量70～80％重量；
(7)取步骤(5)制得的预浸玻璃布若干张作为内层，取步骤(6)制得的预浸玻璃布作为外层，两面覆以铜箔，以8～12℃/min的加热速度加热到300～330℃，再以3～5℃/min的加热速度加热到350～370℃，恒定在最高温度1～3小时，再以1.5～2.5℃/min的降温速度降到常温；同时在70～90atm压强下预压15～30分钟，再在20～60atm压强下保压至降温阶段，当温度降到320～340℃时，又把压强加至70～90atm直到常温，即得高性能聚四氟乙烯覆铜板。
与已有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)本发明产品使用的树脂较易熔融渗透到玻璃纤维束里，降低了预浸材料的空隙体积，产品具有更低的介质损耗因子；
(2)本发明产品使用的树脂与玻璃纤维的接触表面积增大，作用力增强，产品具有更高的抗弯强度，更好的尺寸稳定性；
(3)本发明产品使用的共混树脂熔融粘度比纯聚四氟乙烯熔融粘度低，降低了成型操作温度和压力；
(4)本发明产品是采用聚全氟乙丙烯浓缩水分散液单面或双面浸渍聚四氟乙烯预浸材料后，可直接和铜箔进行热压，避免了聚全氟乙丙烯薄膜的制作，简化了生产工艺，而且剥离强度高；
(5)本发明采用国产氟树脂乳液，因而成本较低；
(6)本发明产品避免了传统聚四氟乙烯覆铜板电性能好，但机械性能差；或者机械性能得到了改善，但以降低电性能为代价，产品具有综合性能好的特点。
具体实施方式
以下结合具体实施例来对本发明作进一步说明。
实施例1
本发明的新型高性能聚四氟乙烯覆铜板的制备方法如下：
(1)将5重量份冰醋酸加入到25重量份水中，后加入100重量份芳香族改性氨基硅烷偶联剂，在室温及300rpm的转速下反应2小时；加水稀释至溶液中的偶联剂浓度为0.2％重量，即得到玻璃布表面改性液；
(2)将玻璃布浸渍在步骤(1)制得的表面改性液中5分钟；去掉玻璃布外表面的表面改性液，自然风干40分钟后，在110℃下烘烤80分钟得表面处理过的玻璃布；
(3)将树脂浓度为60％重量的醚基改性聚四氟乙烯浓缩水分散液与浓度为50％重量聚全氟乙丙烯水分散液以重量比为2∶1混合，在室温及20rpm转速下搅拌10分钟，加水稀释至总树脂浓度为30％重量；
(4)将步骤(2)处理过玻璃布浸渍在步骤(3)配制的混合液中5min，取出玻璃布，在95℃干燥5min，290℃烘焙1min；
(5)将步骤(4)制得的玻璃布浸渍在树脂浓度为50％重量的醚基改性聚四氟乙烯水分散乳液中3min，取出玻璃布，在95℃干燥5min，290℃烘焙1min；390℃烧结3分钟；重复此步骤直到玻璃布中总树脂含量64％；
(6)将步骤(5)制得的玻璃布浸渍在浓度为50％重量的聚全氟乙丙烯水分散液中3min，取出玻璃布，在89℃干燥5min，290℃烘焙1min；390℃烧结3分钟；重复此步骤，直到玻璃布中总树脂含量80％重量；
(7)取步骤(5)制得的预浸玻璃布1张作为内层，取步骤(6)制得的预浸玻璃布作为外层，两面覆以厚度为35微米的电解铜箔，以12℃/min的加热速度加热到300℃，再以3℃/min的加热速度加热到350℃，恒定在最高温度1.5小时，再以2℃/min的降温速度降到常温；同时在80atm压强下预压30分钟，再在25atm压强下保压至降温阶段，当温度降到320℃时，又把压强加至80atm直到常温，即得0.37mm厚聚四氟乙烯覆铜板产品。
本实施例中所用的玻璃布是1080E型布，密度是119×93根/5cm，公称厚度是0.053mm，单位面积质量是46.8g/m2。
实施例2
本发明的新型高性能聚四氟乙烯覆铜板的制备方法如下：
(1)将5重量份冰醋酸加入到25重量份水中，后加入100重量份芳香族改性氨基硅烷偶联剂，在室温及200rpm的转速下反应4小时；加水稀释至溶液中的偶联剂浓度为0.6％重量，即得到玻璃布表面改性液；
(2)将玻璃布浸渍在步骤(1)制得的表面改性液中8分钟；去掉玻璃布外表面的表面改性液，自然风干50分钟后，在120℃下烘烤100分钟得表面处理过的玻璃布；
(3)将树脂浓度为50％重量的醚基改性聚四氟乙烯浓缩水分散液与浓度为50％重量聚全氟乙丙烯水分散液以重量比为3∶1混合，在室温及20rpm转速下搅拌10分钟，加水稀释至总树脂浓度为35％重量；
(4)将步骤(2)处理过玻璃布浸渍在步骤(3)配制的混合液中3min，取出玻璃布，在95℃干燥6min，280℃烘焙2min；
(5)将步骤(4)制得的玻璃布浸渍在树脂浓度为55％重量的醚基改性聚四氟乙烯水分散乳液中2min，取出玻璃布，在85℃干燥6min，280℃烘焙2min；380℃烧结4分钟；重复此步骤直到玻璃布中总树脂含量73％；
(6)将步骤(5)制得的玻璃布浸渍在浓度为40％重量的聚全氟乙丙烯水分散液中3min，取出玻璃布，在85℃干燥6min，280℃烘焙2min；380℃烧结4分钟；重复此步骤，直到玻璃布中总树脂含量75％重量；
(7)取步骤(5)制得的预浸玻璃布18张作为内层，取步骤(6)制得的预浸玻璃布作为外层，两面覆以厚度为35微米的电解铜箔，以10℃/min的加热速度加热到300℃，再以2℃/min的加热速度加热到360℃，恒定在最高温度2小时，再以1.6℃/min的降温速度降到常温；同时在90atm压强下预压30分钟，再在40atm压强下保压至降温阶段，当温度降到320℃时，又把压强加至90atm直到常温，即得1.72mm厚聚四氟乙烯覆铜板产品。
本实施例中所用的玻璃布是1080E型布，密度是119×93根/5cm，公称厚度是0.053mm，单位面积质量是46.8g/m2。
实施例3
本发明的新型高性能聚四氟乙烯覆铜板的制备方法如下：
(1)将5重量份冰醋酸加入到25重量份水中，后加入100重量份芳香族改性氨基硅烷偶联剂，在室温及200rpm的转速下反应3小时；加水稀释至溶液中的偶联剂浓度为0.5％重量，即得到玻璃布表面改性液；
(2)将玻璃布浸渍在步骤(1)制得的表面改性液中6分钟；去掉玻璃布外表面的表面改性液，自然风干40分钟后，在110℃下烘烤120分钟得表面处理过的玻璃布；
(3)将树脂浓度为55％重量的醚基改性聚四氟乙烯浓缩水分散液与浓度为50％重量聚全氟乙丙烯水分散液以重量比为2∶1混合，在室温及20rpm转速下搅拌10分钟，加水稀释至总树脂浓度为40％重量；
(4)将步骤(2)处理过玻璃布浸渍在步骤(3)配制的混合液中3min，取出玻璃布，在80℃干燥7min，270℃烘焙3min；
(5)将步骤(4)制得的玻璃布浸渍在树脂浓度为60％重量的醚基改性聚四氟乙烯水分散乳液中2min，取出玻璃布，在80℃干燥7min，270℃烘焙3min；385℃烧结3分钟；重复此步骤直到玻璃布中总树脂含量74％；
(6)将步骤(5)制得的玻璃布浸渍在浓度为50％重量的聚全氟乙丙烯水分散液中3min，取出玻璃布，在80℃干燥7min，270℃烘焙3min；385℃烧结3分钟；重复此步骤，直到玻璃布中总树脂含量78％重量；
(7)取步骤(5)制得的预浸玻璃布8张作为内层，取步骤(6)制得的预浸玻璃布作为外层，两面覆以厚度为35微米的电解铜箔，以10℃/min的加热速度加热到300℃，再以2℃/min的加热速度加热到355℃，恒定在最高温度1.5小时，再以1.8℃/min的降温速度降到常温；同时在85atm压强下预压35分钟，再在35atm压强下保压至降温阶段，当温度降到320℃时，又把压强加至85atm直到常温，即得0.85mm厚聚四氟乙烯覆铜板产品。
本实施例中所用的玻璃布是1080E型布，密度是119×93根/5cm，公称厚度是0.053mm，单位面积质量是46.8g/m2。
表1为实施例1所制备的产品的主要性能参数
表1
| 项目 | 单位 | 标称值 | 实测值 | |
| 热冲试验260℃ 20S | - | 不分层不起泡 | 不分层不起泡 | |
| 耐热性试验140℃ 60min | - | 不分层不起泡 | 不分层不起泡 | |
| 剥离强度(35μm铜箔) | 常态 | kN/m | ≥0.98 | 2.3 |
| 热应力后(125℃) | ≥0.98 | 1.6 | ||
| 介电常数(1GHz) | - | ≤2.6 | 2.42 | |
| 介质损耗角正切(1MHz) | - | ≤0.0009 | 0.0006 | |
表2为实施例2所制备的产品的主要性能参数
表2
| 项目 | 单位 | 标称值 | 实测值 | |
| 热冲试验260℃ 20S | - | 不分层不起泡 | 不分层不起泡 | |
| 耐热性试验140℃ 60min | - | 不分层不起泡 | 不分层不起泡 | |
| 剥离强度(35μm铜箔) | 常态 | KN/m | ≥0.98 | 2.26 |
| 热应力后(125℃) | ≥0.98 | 1.58 | ||
| 抗弯强度 | Mpa | ≥80 | 134 | |
| 介电常数(1GHz) | - | ≤2.6 | 2.46 | |
| 介质损耗角正切(1MHz) | - | ≤0.0009 | 0.0007 | |
表3为实施例3所制备的产品的主要性能参数
表3
| 项目 | 单位 | 标称值 | 实测值 | |
| 热冲试验260℃ 20S | - | 不分层不起泡 | 不分层不起泡 | |
| 耐热性试验140℃ 60min | - | 不分层不起泡 | 不分层不起泡 | |
| 剥离强度(35μm铜箔) | 常态 | kN/m | ≥0.98 | 2.2 |
| 热应力后(125℃) | ≥0.98 | 1.62 | ||
| 介电常数(1GHz) | - | ≤2.6 | 2.44 | |
| 介质损耗角正切(1MHz) | - | ≤0.0009 | 0.0007 | |
如上发明实施3例，即可较好地实现本发明。
由上述表1，表2及表3可知道，由本发明所制备得到的聚四氟乙烯覆铜板具有优异的电性能、耐热性能及机械性能。
Claims (1)
1、高性能聚四氟乙烯覆铜板的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
(1)将5重量份冰醋酸加入到25重量份水中，后加入100重量份芳香族改性氨基硅烷偶联剂，在室温及200～300rpm的转速下反应2～5小时；加水稀释至溶液中的偶联剂浓度为0.1～0.7％重量，即得到玻璃布表面改性液；
(2)将玻璃布浸渍在步骤(1)制得的表面改性液中5～10分钟；去掉玻璃布外表面的表面改性液，自然风干40～60分钟后，在110～120℃下烘烤40～100分钟得表面处理过的玻璃布；
(3)将树脂浓度为50～60％重量的醚基改性聚四氟乙烯浓缩水分散液与浓度为40～50％重量聚全氟乙丙烯水分散液以重量比为4∶1～1∶4混合，在室温及5～50rpm转速下搅拌5～10分钟，加水稀释至总树脂浓度为30～45％重量；
(4)将步骤(2)处理过玻璃布浸渍在步骤(3)配制的混合液中3～5min，取出玻璃布，在80～95℃干燥5～8min，250～290℃烘焙1～3min；
(5)将步骤(4)制得的玻璃布浸渍在树脂浓度为50～60％重量的醚基改性聚四氟乙烯水分散乳液中3～5min，取出玻璃布，在80～100℃干燥5～8min，250～290℃烘焙1～3min；350-400℃烧结3～5分钟；重复此步骤直到玻璃布中总树脂含量60～75％；
(6)将步骤(5)制得的玻璃布浸渍在浓度为40～50％重量的聚全氟乙丙烯水分散液中3～5min，取出玻璃布，在80～95℃干燥5～8min，250～290℃烘焙1～3min；350～400℃烧结3～5分钟；重复此步骤，直到玻璃布中总树脂含量70～80％重量；
(7)取步骤(5)制得的预浸玻璃布若干张作为内层，取步骤(6)制得的预浸玻璃布作为外层，两面覆以铜箔，以8～12℃/min的加热速度加热到300～330℃，再以3～5℃/min的加热速度加热到350～370℃，恒定在最高温度1～3小时，再以1.5～2.5℃/min的降温速度降到常温；同时在70～90atm压强下预压15～30分钟，再在20～60atm压强下保压至降温阶段，当温度降到320～340℃时，又把压强加至70～90atm直到常温，即得高性能聚四氟乙烯覆铜板。
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