CN115534441A - 一种具有高导热和耐热性的ptfe覆铜板及其制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有高导热和耐热性的PTFE覆铜板及其制作方法,涉及覆铜板领域,通过将玻璃纤维布进行高温烧结,烧结之后进行洗涤,洗涤完毕后在烘箱里烘干所有的水分,保证了玻璃纤维布的洁净程度,得到预处理玻璃纤维布,将PTFE乳液、FEP乳液以及偶联剂加入至混合器中混合均匀,得到浆料,将预处理玻璃纤维布浸渍于浆料中,之后取出放置于烘箱中干燥,得到基板,将基板按照规格裁切,之后在裁切后的基板两面放上铜箔,经过真空热压机进行真空热压,得到该具有高导热和耐热性的PTFE覆铜板;通过向PTFE乳液中加入导热粒子,能够有效的提升PTFE的导热性能,能够将热量快速导出,避免过热对覆铜板的性能造成不利影响。
Description
技术领域
本发明涉及覆铜板领域,具体涉及一种具有高导热和耐热性的PTFE覆铜板及其制作方法。
背景技术
近年来,随着微电子信息技术的飞速发展,电子产品向高频化、高速化发展,尤其是5G通信技术的突飞猛进,对传统的PCB覆铜板带来很大的冲击,传统的FR-4的PCB板将无法满足5G通信的要求,因此,需要寻找介电性能、力学性能和热学性能优良的高频板,以满足通信技术实际使用的要求。
PTFE的结构由四个完全对称的取向氟原子中心连一个碳原子组成螺旋扭曲链状结构,导致其具有极低的表面自由能,从而使它具有耐酸、耐碱、耐热、耐气候性和吸水性低等特性,同时分子结构主链C-C键被氟原子屏蔽,使得它具有优良的绝缘性。PTFE还具有优异的微波电气性能:低介电常数、低介质损耗,而且介电常数与介质损耗随频率的升高变化不明显。因此PTFE非常适合用于作为高速、高频的基板材料的基体树脂。
虽然PTFE在高低温情况下能够保持良好的介电性能的一致性,但是具有很大的热膨胀系数,假如温度从23℃增加到250℃,PTFE的膨胀性能达到4%,PTFE具有很差的导热性能,假如电路板局部受热,会使热量长时间的聚集,会造成局部热变形和凸起,影响整体设备的运行。
因此,如何改善PTFE的导热性能差是本发明的关键。
发明内容
为了克服上述的技术问题,本发明的目的在于提供一种具有高导热和耐热性的PTFE覆铜板及其制作方法:通过将玻璃纤维布进行高温烧结,烧结之后进行洗涤,洗涤完毕后在烘箱里烘干所有的水分,保证了玻璃纤维布的洁净程度,得到预处理玻璃纤维布,将PTFE乳液、FEP乳液以及偶联剂加入至混合器中混合均匀,得到浆料,将预处理玻璃纤维布浸渍于浆料中,之后取出放置于烘箱中干燥,得到基板,将基板按照规格裁切,之后在裁切后的基板两面放上铜箔,经过真空热压机进行真空热压,得到该具有高导热和耐热性的PTFE覆铜板,解决了现有的PTFE的导热性能差的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
一种具有高导热和耐热性的PTFE覆铜板,包括基板与位于基板上下表面的铜箔;
该具有高导热和耐热性的PTFE覆铜板由以下步骤制备得到:
步骤一:将玻璃纤维布在180-210℃的条件下进行高温烧结,烧结之后采用无水乙醇洗涤2-3次,之后用去离子洗涤2-3次,洗涤完毕后在烘箱里烘干所有的水分,得到预处理玻璃纤维布;
步骤二:按照重量份称取PTFE乳液70-100份、FEP乳液10-20份、导热粒子15-35份以及偶联剂1.5-5.5份,备用;
步骤三:将PTFE乳液、FEP乳液以及偶联剂加入至混合器中,在温度为20-25℃,搅拌速率为500-800r/min的条件下搅拌混合10-20min,之后加入导热粒子继续搅拌1-2h,得到浆料;
步骤四:将预处理玻璃纤维布浸渍于浆料中10-15min,之后取出放置于烘箱中,在温度为100-110℃的条件下干燥5-10min,之后再次浸渍于浆料中10-15min,之后烘干,得到基板;
步骤五:将基板按照规格裁切,之后在裁切后的基板两面放上铜箔,经过真空热压机进行真空热压,得到该具有高导热和耐热性的PTFE覆铜板。
作为本发明进一步的方案:所述偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂中的一种。
作为本发明进一步的方案:所述导热粒子的制备过程如下:
S1:将无水乙醚、苯醌以及对溴苯酚加入至安装有温度计、搅拌器以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中,在温度为60-85℃,搅拌速率为300-500r/min的条件下边搅拌边逐滴加入丙烯酰氯,控制滴加速率为1-2滴/s,滴加完毕后搅拌反应3-4h,反应完毕后,将反应产物真空抽滤,将滤液减压蒸馏去除溶剂,得到中间体1;
反应原理如下:
S2:将中间体1、二乙醇胺、无水碳酸钾以及无水乙腈加入至安装有温度计、搅拌器以及回流冷凝管的三口烧瓶中,在搅拌速率为300-500r/min的条件下边搅拌边升温至回流,之后恒温搅拌反应45-50h,反应结束后将反应产物冷却至室温,之后真空抽滤,将滤饼用二氯甲烷洗涤2-3次,之后旋转蒸发至干燥,得到中间体2;
反应原理如下:
S3:将中间体2、四氢呋喃加入至安装有温度计、搅拌器、导气管以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中,通入氮气保护,在温度为20-25℃,搅拌速率为200-300r/min的条件下搅拌至中间体2完全溶解,之后加入氢化钠继续搅拌直至完全溶解,之后边搅拌边逐滴加入1,3-丙烷磺内酯溶液,控制滴加速率为1-2滴/s,滴加完毕后继续搅拌反应2-3h,之后升温至60-70℃的条件下继续搅拌反应20-30h,反应结束后向反应产物中加入无水甲醇,之后旋转蒸发至干燥,之后加入至蒸馏水中,之后用正丁醇萃取2-3次,合并萃取液,之后旋转蒸发至干燥,之后用无水乙醇重结晶,得到中间体3;
反应原理如下:
S4:将甲苯、碳化硅微粉以及硅烷偶联剂加入至安装有温度计、搅拌器、导气管以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中,通入氮气保护,在温度为85-95℃,搅拌速率为300-500r/min的条件下搅拌反应4-5h,反应结束后将反应产物趁热过滤,将滤饼放置于超声介质中,在超声频率为45-55kHz的条件下进行超声波处理30-50min,之后离心,收集沉淀并放置于真空干燥箱中,在温度为100-110℃的条件下烘干至恒重,得到中间体4;
反应原理如下:
S5:将中间体4、去离子水、中间体3以及交联剂加入至安装有温度计、搅拌器、导气管以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中,通入氮气保护,在温度为75-80℃,搅拌速率为300-500r/min的条件下搅拌10-20min,之后边搅拌边逐滴加入引发剂溶液,控制滴加速率为1-2滴/s,滴加完毕后继续搅拌反应3-4h,反应结束后将反应产物放置于超声介质中,在超声频率为45-55kHz的条件下进行超声波处理30-50min,之后离心,收集沉淀并放置于真空干燥箱中,在温度为100-110℃的条件下烘干至恒重,得到导热粒子。
反应原理如下:
作为本发明进一步的方案:步骤S1中的所述无水乙醚、对溴苯酚、苯醌以及丙烯酰氯的用量比为100-150mL:0.05mol:0.01-0.05g:0.05mol。
作为本发明进一步的方案:步骤S2中的所述中间体1、二乙醇胺、无水碳酸钾以及无水乙腈的用量比为0.1mol:0.1mol:0.3mol:100-150mL。
作为本发明进一步的方案:步骤S3中的所述中间体2、四氢呋喃、氢化钠、1,3-丙烷磺内酯溶液以及无水甲醇的用量比为0.1mol:100-150mL:0.11mol:100mL:30mL,所述1,3-丙烷磺内酯溶液为1,3-丙烷磺内酯按照0.1mol:50mL溶解于四氢呋喃所形成溶液。
作为本发明进一步的方案:步骤S4中的所述甲苯、碳化硅微粉以及硅烷偶联剂的用量比为70-100mL:10.0g:0.5-1.0g,所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550,所述超声介质为去离子水和丙酮按照质量比2:1的混合物。
作为本发明进一步的方案:步骤S5中的所述中间体4、去离子水、中间体3、交联剂以及引发剂溶液的用量比为10.0g:80-120mL:0.5-1.0g:0.01-0.15g:10-20mL,所述引发剂溶液为过硫酸铵按照0.3-0.5g:100mL溶解于去离子水所形成的溶液,所述交联剂为三亚乙基四胺。
作为本发明进一步的方案:一种具有高导热和耐热性的PTFE覆铜板的制作方法,包括以下步骤:
步骤一:将玻璃纤维布在180-210℃的条件下进行高温烧结,烧结之后采用无水乙醇洗涤2-3次,之后用去离子洗涤2-3次,洗涤完毕后在烘箱里烘干所有的水分,得到预处理玻璃纤维布;
步骤二:按照重量份称取PTFE乳液70-100份、FEP乳液10-20份、导热粒子15-35份以及偶联剂1.5-5.5份,备用;
步骤三:将PTFE乳液、FEP乳液以及偶联剂加入至混合器中,在温度为20-25℃,搅拌速率为500-800r/min的条件下搅拌混合10-20min,之后加入导热粒子继续搅拌1-2h,得到浆料;
步骤四:将预处理玻璃纤维布浸渍于浆料中10-15min,之后取出放置于烘箱中,在温度为100-110℃的条件下干燥5-10min,之后再次浸渍于浆料中10-15min,之后烘干,得到基板;
步骤五:将基板按照规格裁切,之后在裁切后的基板两面放上铜箔,经过真空热压机进行真空热压,得到该具有高导热和耐热性的PTFE覆铜板。
本发明的有益效果:
本发明的一种具有高导热和耐热性的PTFE覆铜板及其制作方法,通过将玻璃纤维布进行高温烧结,烧结之后进行洗涤,洗涤完毕后在烘箱里烘干所有的水分,保证了玻璃纤维布的洁净程度,得到预处理玻璃纤维布,将PTFE乳液、FEP乳液以及偶联剂加入至混合器中混合均匀,得到浆料,将预处理玻璃纤维布浸渍于浆料中,之后取出放置于烘箱中干燥,得到基板,将基板按照规格裁切,之后在裁切后的基板两面放上铜箔,经过真空热压机进行真空热压,得到该具有高导热和耐热性的PTFE覆铜板;PTFE是由大量的氟乙烯经过聚合得到的,C-F键能为460.5KJ/mol,远高于C-H和C-C,因此PTFE具有优良的化学稳定性、耐高温性能和耐腐蚀性,PTFE还具有很好的低吸水性,如果在电气设备的材料中吸收的大量的水分,如果材料中含有水分,会极大的增加材料的介电常数和介电损耗,势必会造成对电气设备的影响,采用PTFE做成的材料不容易吸水,因此能够在很潮湿的环境下保持正常的工作,通过向PTFE乳液中加入导热粒子,能够有效的提升PTFE的导热性能,能够将热量快速导出,避免过热对覆铜板的性能造成不利影响;
在制备该具有高导热和耐热性的PTFE覆铜板的过程中也制备了一种导热粒子,通过对溴苯酚与丙烯酰氯反应生成中间体1,引入不饱和键赋予聚合的条件,之后中间体1与二乙醇胺反应,生成中间体2,之后中间体2与1,3-丙烷磺内酯以及氢化钠反应生成中间体3,通过硅烷偶联剂KH-550对碳化硅微粉进行处理,去除碳化硅微粉表面的羟基,得到中间体4,之后中间体4与中间体3在引发剂的作用下产生活性位点,之后将中间体3接枝到中间体4表面上,之后聚合形成高分子化合物,得到该导热粒子,由于碳化硅本身具有抗氧化性强、高温强度大、耐磨损性好、热稳定性佳、热膨胀系数小、热导率大、硬度高以及抗热震和耐化学腐蚀的优良特性,因此能够对PTFE进行改性从而改善PTFE的缺点,但是碳化硅易于团聚且不易于分散,从而限制了对PTFE的改性效果,通过改性后,该导热粒子表面上的-SO3Na基团可在水中发生解离,从而使导热粒子表面电位发生变化,增强静电效应,同时反应形成的具有一定长度、一定空间结构的分子链,实现空间位阻效应,从而能够使得该导热粒子具有良好的分散性,能够均匀的分散于PTFE乳液中,从而能够明显改善PTFE覆铜板的导热性能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1:
本实施例为一种导热粒子的制备方法,包括以下步骤:
S1:将100mL无水乙醚、0.01g苯醌以及0.05mol对溴苯酚加入至安装有温度计、搅拌器以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中,在温度为60℃,搅拌速率为300r/min的条件下边搅拌边逐滴加入0.05mol丙烯酰氯,控制滴加速率为1滴/s,滴加完毕后搅拌反应3h,反应完毕后,将反应产物真空抽滤,将滤液减压蒸馏去除溶剂,得到中间体1;
S2:将0.1mol中间体1、0.1mol二乙醇胺、0.3mol无水碳酸钾以及100mL无水乙腈加入至安装有温度计、搅拌器以及回流冷凝管的三口烧瓶中,在搅拌速率为300r/min的条件下边搅拌边升温至回流,之后恒温搅拌反应45h,反应结束后将反应产物冷却至室温,之后真空抽滤,将滤饼用二氯甲烷洗涤2次,之后旋转蒸发至干燥,得到中间体2;
S3:将0.1mol中间体2、100mL四氢呋喃加入至安装有温度计、搅拌器、导气管以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中,通入氮气保护,在温度为20℃,搅拌速率为200r/min的条件下搅拌至中间体2完全溶解,之后加入0.11mol氢化钠继续搅拌直至完全溶解,之后边搅拌边逐滴加入1,3-丙烷磺内酯按照0.1mol:50mL溶解于四氢呋喃所形成的1,3-丙烷磺内酯溶液100mL,控制滴加速率为1滴/s,滴加完毕后继续搅拌反应2h,之后升温至60℃的条件下继续搅拌反应20h,反应结束后向反应产物中加入30mL无水甲醇,之后旋转蒸发至干燥,之后加入至蒸馏水中,之后用正丁醇萃取2次,合并萃取液,之后旋转蒸发至干燥,之后用无水乙醇重结晶,得到中间体3;
S4:将70mL甲苯、10.0g碳化硅微粉以及0.5g硅烷偶联剂KH-550加入至安装有温度计、搅拌器、导气管以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中,通入氮气保护,在温度为85℃,搅拌速率为300r/min的条件下搅拌反应4h,反应结束后将反应产物趁热过滤,将滤饼放置于去离子水和丙酮按照质量比2:1混合而成的超声介质中,在超声频率为45kHz的条件下进行超声波处理30min,之后离心,收集沉淀并放置于真空干燥箱中,在温度为100℃的条件下烘干至恒重,得到中间体4;
S5:将10.0g中间体4、80mL去离子水、0.5g中间体3以及0.01g三亚乙基四胺交联剂加入至安装有温度计、搅拌器、导气管以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中,通入氮气保护,在温度为75℃,搅拌速率为300r/min的条件下搅拌10min,之后边搅拌边逐滴加入过硫酸铵按照0.3g:100mL溶解于去离子水所形成的引发剂溶液10mL,控制滴加速率为1滴/s,滴加完毕后继续搅拌反应3h,反应结束后将反应产物放置于去离子水和丙酮按照质量比2:1混合而成的超声介质中,在超声频率为45kHz的条件下进行超声波处理30min,之后离心,收集沉淀并放置于真空干燥箱中,在温度为100℃的条件下烘干至恒重,得到导热粒子。
实施例2:
本实施例为一种导热粒子的制备方法,包括以下步骤:
S1:将150mL无水乙醚、0.05g苯醌以及0.05mol对溴苯酚加入至安装有温度计、搅拌器以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中,在温度为85℃,搅拌速率为500r/min的条件下边搅拌边逐滴加入0.05mol丙烯酰氯,控制滴加速率为2滴/s,滴加完毕后搅拌反应4h,反应完毕后,将反应产物真空抽滤,将滤液减压蒸馏去除溶剂,得到中间体1;
S2:将0.1mol中间体1、0.1mol二乙醇胺、0.3mol无水碳酸钾以及150mL无水乙腈加入至安装有温度计、搅拌器以及回流冷凝管的三口烧瓶中,在搅拌速率为500r/min的条件下边搅拌边升温至回流,之后恒温搅拌反应50h,反应结束后将反应产物冷却至室温,之后真空抽滤,将滤饼用二氯甲烷洗涤3次,之后旋转蒸发至干燥,得到中间体2;
S3:将0.1mol中间体2、150mL四氢呋喃加入至安装有温度计、搅拌器、导气管以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中,通入氮气保护,在温度为25℃,搅拌速率为300r/min的条件下搅拌至中间体2完全溶解,之后加入0.11mol氢化钠继续搅拌直至完全溶解,之后边搅拌边逐滴加入1,3-丙烷磺内酯按照0.1mol:50mL溶解于四氢呋喃所形成的1,3-丙烷磺内酯溶液100mL,控制滴加速率为2滴/s,滴加完毕后继续搅拌反应3h,之后升温至70℃的条件下继续搅拌反应30h,反应结束后向反应产物中加入30mL无水甲醇,之后旋转蒸发至干燥,之后加入至蒸馏水中,之后用正丁醇萃取3次,合并萃取液,之后旋转蒸发至干燥,之后用无水乙醇重结晶,得到中间体3;
S4:将100mL甲苯、10.0g碳化硅微粉以及1.0g硅烷偶联剂KH-550加入至安装有温度计、搅拌器、导气管以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中,通入氮气保护,在温度为95℃,搅拌速率为500r/min的条件下搅拌反应4-5h,反应结束后将反应产物趁热过滤,将滤饼放置于去离子水和丙酮按照质量比2:1混合而成的超声介质中,在超声频率为55kHz的条件下进行超声波处理50min,之后离心,收集沉淀并放置于真空干燥箱中,在温度为110℃的条件下烘干至恒重,得到中间体4;
S5:将10.0g中间体4、120mL去离子水、1.0g中间体3以及0.15g三亚乙基四胺交联剂加入至安装有温度计、搅拌器、导气管以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中,通入氮气保护,在温度为80℃,搅拌速率为500r/min的条件下搅拌20min,之后边搅拌边逐滴加入过硫酸铵按照0.5g:100mL溶解于去离子水所形成的引发剂溶液20mL,控制滴加速率为2滴/s,滴加完毕后继续搅拌反应4h,反应结束后将反应产物放置于去离子水和丙酮按照质量比2:1混合而成的超声介质中,在超声频率为55kHz的条件下进行超声波处理50min,之后离心,收集沉淀并放置于真空干燥箱中,在温度为110℃的条件下烘干至恒重,得到导热粒子。
实施例3:
本实施例为一种具有高导热和耐热性的PTFE覆铜板的制作方法,包括以下步骤:
步骤一:将玻璃纤维布在180℃的条件下进行高温烧结,烧结之后采用无水乙醇洗涤2次,之后用去离子洗涤2次,洗涤完毕后在烘箱里烘干所有的水分,得到预处理玻璃纤维布;
步骤二:按照重量份称取PTFE乳液70份、FEP乳液10份、来自于实施例1中的导热粒子15份以及硅烷偶联剂KH-5501.5份,备用;
步骤三:将PTFE乳液、FEP乳液以及硅烷偶联剂KH-550加入至混合器中,在温度为20℃,搅拌速率为500r/min的条件下搅拌混合10min,之后加入导热粒子继续搅拌1h,得到浆料;
步骤四:将预处理玻璃纤维布浸渍于浆料中10min,之后取出放置于烘箱中,在温度为100℃的条件下干燥5min,之后再次浸渍于浆料中10min,之后烘干,得到基板;
步骤五:将基板按照规格裁切,之后在裁切后的基板两面放上铜箔,经过真空热压机进行真空热压,得到该具有高导热和耐热性的PTFE覆铜板。
实施例4:
本实施例为一种具有高导热和耐热性的PTFE覆铜板的制作方法,包括以下步骤:
步骤一:将玻璃纤维布在210℃的条件下进行高温烧结,烧结之后采用无水乙醇洗涤3次,之后用去离子洗涤3次,洗涤完毕后在烘箱里烘干所有的水分,得到预处理玻璃纤维布;
步骤二:按照重量份称取PTFE乳液100份、FEP乳液20份、来自于实施例2中的导热粒子35份以及硅烷偶联剂KH-5505.5份,备用;
步骤三:将PTFE乳液、FEP乳液以及硅烷偶联剂KH-550加入至混合器中,在温度为25℃,搅拌速率为800r/min的条件下搅拌混合20min,之后加入导热粒子继续搅拌2h,得到浆料;
步骤四:将预处理玻璃纤维布浸渍于浆料中15min,之后取出放置于烘箱中,在温度为110℃的条件下干燥10min,之后再次浸渍于浆料中15min,之后烘干,得到基板;
步骤五:将基板按照规格裁切,之后在裁切后的基板两面放上铜箔,经过真空热压机进行真空热压,得到该具有高导热和耐热性的PTFE覆铜板。
对比例1:
对比例1与实施例4的不同之处在于,不添加导热粒子。
对比例2:
对比例2与实施例4的不同之处在于,使用碳化硅微粉代替导热粒子。
对比例3:
对比例3为申请号201811581289.5中的一种PTFE陶瓷复合高频覆铜板。
对实施例3-4以及对比例1-3的覆铜板的性能进行检测,检测结果如下所示:
样品 | 介电常数 | 介电损耗 | 吸水率,% | 25℃导热系数,W/(m·K) |
实施例3 | 3.0 | 0.0010 | 0.029 | 0.51 |
实施例4 | 3.3 | 0.0011 | 0.027 | 0.55 |
对比例1 | 2.1 | 0.009 | 0.031 | 0.12 |
对比例2 | 3.2 | 0.0011 | 0.033 | 0.46 |
对比例3 | 5.3 | 0.0015 | 0.050 | 0.33 |
参阅上表数据,根据实施例与对比例1-2比较,可以得知添加导热粒子和碳化硅微粉能够有效提升覆铜板的导热性,但是明显导热粒子较碳化硅微粉具有更强的增强效果,通过实施例与对比例3相比,可以得知本发明中的覆铜板性能明显优于现有技术中的覆铜板性能。
在本说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明,所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代,只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围,均应属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种具有高导热和耐热性的PTFE覆铜板,其特征在于,包括基板与位于基板上下表面的铜箔;
该具有高导热和耐热性的PTFE覆铜板由以下步骤制备得到:
步骤一:将玻璃纤维布在180-210℃的条件下进行高温烧结,烧结之后采用无水乙醇洗涤2-3次,之后用去离子洗涤2-3次,洗涤完毕后在烘箱里烘干所有的水分,得到预处理玻璃纤维布;
步骤二:按照重量份称取PTFE乳液70-100份、FEP乳液10-20份、导热粒子15-35份以及偶联剂1.5-5.5份,备用;
步骤三:将PTFE乳液、FEP乳液以及偶联剂加入至混合器中,在温度为20-25℃,搅拌速率为500-800r/min的条件下搅拌混合10-20min,之后加入导热粒子继续搅拌1-2h,得到浆料;
步骤四:将预处理玻璃纤维布浸渍于浆料中10-15min,之后取出放置于烘箱中,在温度为100-110℃的条件下干燥5-10min,之后再次浸渍于浆料中10-15min,之后烘干,得到基板;
步骤五:将基板按照规格裁切,之后在裁切后的基板两面放上铜箔,经过真空热压机进行真空热压,得到该具有高导热和耐热性的PTFE覆铜板。
2.根据权利要求1所述的一种具有高导热和耐热性的PTFE覆铜板,其特征在于,所述偶联剂为硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、铝酸酯偶联剂中的一种。
3.根据权利要求1所述的一种具有高导热和耐热性的PTFE覆铜板,其特征在于,所述导热粒子的制备过程如下:
S1:将无水乙醚、苯醌以及对溴苯酚加入至三口烧瓶中,边搅拌边逐滴加入丙烯酰氯,滴加完毕后搅拌反应,反应完毕后,将反应产物真空抽滤,将滤液减压蒸馏去除溶剂,得到中间体1;
S2:将中间体1、二乙醇胺、无水碳酸钾以及无水乙腈加入至三口烧瓶中,边搅拌边升温至回流,之后恒温搅拌反应,反应结束后将反应产物冷却至室温,之后真空抽滤,将滤饼洗涤,之后旋转蒸发至干燥,得到中间体2;
S3:将中间体2、四氢呋喃加入至安装有温度计、搅拌器、导气管以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中,通入氮气保护,搅拌至中间体2完全溶解,之后加入氢化钠继续搅拌直至完全溶解,之后边搅拌边逐滴加入1,3-丙烷磺内酯溶液,滴加完毕后继续搅拌反应,之后升温继续搅拌反应,反应结束后向反应产物中加入无水甲醇,之后旋转蒸发至干燥,之后加入至蒸馏水中,之后萃取,合并萃取液,之后旋转蒸发至干燥,之后重结晶,得到中间体3;
S4:将甲苯、碳化硅微粉以及硅烷偶联剂加入至三口烧瓶中,通入氮气保护,搅拌反应,反应结束后将反应产物趁热过滤,将滤饼进行超声波处理,之后离心,收集沉淀并烘干至恒重,得到中间体4;
S5:将中间体4、去离子水、中间体3以及交联剂加入至三口烧瓶中进行搅拌,通入氮气保护,之后边搅拌边逐滴加入引发剂溶液,滴加完毕后继续搅拌反应,反应结束后将反应产物进行超声波处理,之后离心,收集沉淀并烘干至恒重,得到导热粒子。
4.根据权利要求3所述的一种具有高导热和耐热性的PTFE覆铜板,其特征在于,步骤S1中的所述无水乙醚、对溴苯酚、苯醌以及丙烯酰氯的用量比为100-150mL:0.05mol:0.01-0.05g:0.05mol。
5.根据权利要求3所述的一种具有高导热和耐热性的PTFE覆铜板,其特征在于,步骤S2中的所述中间体1、二乙醇胺、无水碳酸钾以及无水乙腈的用量比为0.1mol:0.1mol:0.3mol:100-150mL。
6.根据权利要求3所述的一种具有高导热和耐热性的PTFE覆铜板,其特征在于,步骤S3中的所述中间体2、四氢呋喃、氢化钠、1,3-丙烷磺内酯溶液以及无水甲醇的用量比为0.1mol:100-150mL:0.11mol:100mL:30mL,所述1,3-丙烷磺内酯溶液为1,3-丙烷磺内酯按照0.1mol:50mL溶解于四氢呋喃所形成溶液。
7.根据权利要求3所述的一种具有高导热和耐热性的PTFE覆铜板,其特征在于,步骤S4中的所述甲苯、碳化硅微粉以及硅烷偶联剂的用量比为70-100mL:10.0g:0.5-1.0g,所述硅烷偶联剂为硅烷偶联剂KH-550,所述超声介质为去离子水和丙酮按照质量比2:1的混合物。
8.根据权利要求3所述的一种具有高导热和耐热性的PTFE覆铜板,其特征在于,步骤S5中的所述中间体4、去离子水、中间体3、交联剂以及引发剂溶液的用量比为10.0g:80-120mL:0.5-1.0g:0.01-0.15g:10-20mL,所述引发剂溶液为过硫酸铵按照0.3-0.5g:100mL溶解于去离子水所形成的溶液,所述交联剂为三亚乙基四胺。
9.根据权利要求1所述的一种具有高导热和耐热性的PTFE覆铜板的制作方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一:将玻璃纤维布在180-210℃的条件下进行高温烧结,烧结之后采用无水乙醇洗涤2-3次,之后用去离子洗涤2-3次,洗涤完毕后在烘箱里烘干所有的水分,得到预处理玻璃纤维布;
步骤二:按照重量份称取PTFE乳液70-100份、FEP乳液10-20份、导热粒子15-35份以及偶联剂1.5-5.5份,备用;
步骤三:将PTFE乳液、FEP乳液以及偶联剂加入至混合器中,在温度为20-25℃,搅拌速率为500-800r/min的条件下搅拌混合10-20min,之后加入导热粒子继续搅拌1-2h,得到浆料;
步骤四:将预处理玻璃纤维布浸渍于浆料中10-15min,之后取出放置于烘箱中,在温度为100-110℃的条件下干燥5-10min,之后再次浸渍于浆料中10-15min,之后烘干,得到基板;
步骤五:将基板按照规格裁切,之后在裁切后的基板两面放上铜箔,经过真空热压机进行真空热压,得到该具有高导热和耐热性的PTFE覆铜板。
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2022
- 2022-10-17 CN CN202211268964.5A patent/CN115534441A/zh active Pending
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