CN114369335A - 一种igbt用散热板及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种IGBT用散热板及其制备工艺,涉及IGBT散热基板领域,通过将绝缘导热树脂、固化剂搅拌混合,得到混合料,之后将混合料真空脱泡后倒入模具中,插入导热杆,之后进行固化成型,固化结束后自然冷却至室温,之后脱模形成绝缘导热基板,得到该IGBT用散热板;该制备工艺中以绝缘导热树脂和导热杆制备得到IGBT用散热板,利用绝缘导热基板包裹导热杆,使得导热杆一端伸至散热槽,利用绝缘导热树脂保证了电子器件所需要的绝缘性,同时绝缘导热树脂本身也具有导热性,从而利于将电子器件散发的热量导出,导出的热量接触到导热杆后能够更易导出,从而保证了电子器件不会过热损坏,保证其使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及IGBT散热基板领域,具体涉及一种IGBT用散热板及其制备工艺。
背景技术
近几年来,电力电子器件的发展日新月异,特别是大功率电力电子的稳定性和使用寿命受到了工业界和学术界的广泛关注,IGBT等大功率电力电子器件的制造工艺和使用环境受到了极大的挑战,对于IGBT的基板绝缘,采用树脂替代氧化铝陶瓷作为基板绝缘材料,主要的原因在于树脂相对陶瓷材料制备较简单,不需要复杂的工艺就可以在任何模型下固化成型,具有优异的粘结强度,与金属粘连性好,并且它的柔韧性好不易脆裂;
但是,导热性能是大功率电力电子器件绝缘基板要考虑的重大问题,在电力电子器件长期工作的情况下,绝缘上的覆铜板将会产生较高的温度,这使得作为基板绝缘的材料必须具有很好的耐热性能以及导热性能,否则散热不及时会导致大功率电力电子器件会受热变形甚至自燃引起火灾;
因此,亟需一种IGBT用散热板及其制备工艺来解决以上问题。
发明内容
为了克服上述的技术问题,本发明的目的在于提供一种IGBT用散热板及其制备工艺:通过将绝缘导热树脂、固化剂搅拌混合,得到混合料,之后将混合料真空脱泡后倒入模具中,插入导热杆,之后进行固化成型,固化结束后自然冷却至室温,之后脱模形成绝缘导热基板,得到该IGBT用散热板,解决了现有的大功率电力电子器件绝缘基板散热不及时导致大功率电力电子器件会受热变形甚至自燃引起火灾的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现:
一种IGBT用散热板,包括绝缘导热基板,所述绝缘导热基板的底部开设有散热槽,所述散热槽的内部嵌入安装有若干个导热杆,所述导热杆由金属材料制成,所述导热杆为铝制杆、铜制杆以及不锈钢杆中的一种,所述绝缘导热基板由绝缘导热树脂制备而成;
该IGBT用散热板由以下步骤制备得到:
步骤一:按照重量份称取绝缘导热树脂80-120份、固化剂15-35份,备用;其中,所述固化剂为2-乙基-4-甲基咪唑和1-甲基咪唑中的一种;
步骤二:将绝缘导热树脂、固化剂在温度为100-110℃的条件下搅拌混合20-30h,得到混合料,之后将混合料真空脱泡后倒入100-110℃的模具中,插入导热杆,之后在温度为100-110℃的条件下固化2-3h,之后升温至150-160℃的条件下固化2-3h,固化结束后自然冷却至室温,之后脱模形成绝缘导热基板,得到该IGBT用散热板。
作为本发明进一步的方案:所述绝缘导热树脂的制备过程如下:
S1:将硝基甲烷、液态二氧化氮以及氯苯加入至安装有搅拌器、导气管的三口烧瓶中,在温度为0-2℃,搅拌速率为300-500r/min的条件下边搅拌边通入臭氧和氧气40-60min,控制臭氧和氧气的通入速率为200-250mL/min,反应结束后将反应产物用饱和碳酸氢钠水溶液终止反应,之后用蒸馏水洗涤至中性,之后用无水氯化钙干燥,得到中间体1;
反应原理如下:
S2:将中间体1、双酚S、无水碳酸钾、甲苯以及N,N-二甲基甲酰胺加入至安装有搅拌器、分水器、导气管以及回流冷凝管的三口烧瓶中,通入氮气保护,在温度为140-150℃,搅拌速率为300-500r/min的条件下搅拌反应8-10h,反应结束后将反应产物倒入蒸馏水中,析出沉淀,用盐酸溶液调节反应产物的pH为6.0-6.5,之后真空抽滤,将滤饼用蒸馏水洗涤2-3次,之后将滤饼放置于真空干燥箱中,在温度为50-70℃的条件下烘干至恒重,得到中间体2;
反应原理如下:
S3:将铁粉、氯化铵以及乙二醇单甲醚加入至安装有搅拌器、导气管以及回流冷凝管的三口烧瓶中,在温度为110-120℃,搅拌速率为300-500r/min的条件下回流反应30-50min,之后降温至75-80℃,加入中间体2,之后通入氮气保护,在温度为80-90℃,搅拌速率为300-500r/min的条件下恒温搅拌反应6-8h,反应结束后将反应产物用碳酸氢钠溶液调节pH为7.5-8.0,之后成热过滤,将滤液冷却至5-15℃,析出沉淀,过滤,将滤饼用蒸馏水洗涤2-3次,之后将滤饼放置于真空干燥箱中,在温度为50-70℃的条件下烘干至恒重,得到中间体3;
反应原理如下:
S4:将DOPO、1,2-二氯乙烷、三乙胺以及中间体3加入至安装有搅拌器、导气管以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中,在温度为0-3℃,搅拌速率为200-300r/min的条件下搅拌至DOPO完全溶解,之后边搅拌边逐滴加入四氯化碳,控制滴加速率为1-2滴/s,滴加完毕后升温至25-30℃的条件下继续搅拌反应20-30h,反应结束后将反应产物真空抽滤,将滤液旋转蒸发去除溶剂,之后将蒸发产物依次用无水乙醇和1,2-二氯乙烷洗涤2-3次,之后将蒸发产物放置于真空干燥箱中,在温度为50-60℃的条件下烘干至恒重,得到中间体4;
反应原理如下:
S5:将中间体4、双酚A、多聚甲醛以及氯仿加入至安装有搅拌器、导气管以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中,在温度为80-85℃,搅拌速率为300-500r/min的条件下搅拌反应20-30h,反应结束后将反应产物冷却至室温,之后将反应产物旋转蒸发去除溶剂,将蒸发产物用无水甲醇洗涤2-3次,之后真空抽滤,之后将滤饼放置于真空干燥箱中,在温度为50-70℃的条件下烘干至恒重,得到耐热树脂;
反应原理如下:
S6:将硅烷偶联剂KH-550加入至无水乙醇中,在超声波频率为45-55kHz的条件下超声波分散30-50min,之后加入纳米氧化铝继续超声波分散2-3h,得到改性氧化铝分散液;
S7:将耐热树脂、丙酮以及改性氧化铝分散液加入至混合机中搅拌混合30-50min,之后升温至100-110℃的条件下继续搅拌混合2-3h,之后在超声波频率为45-55kHz的条件下超声波分散10-20min,之后进行真空脱泡,得到绝缘导热树脂。
作为本发明进一步的方案:步骤S1中的所述硝基甲烷、液态二氧化氮以及氯苯的用量比为60mL:1.5mL:15mL。
作为本发明进一步的方案:步骤S2中的所述中间体1、双酚S、无水碳酸钾、甲苯以及N,N-二甲基甲酰胺的用量比为0.1mol:0.52mol:18-20g:5-8mL:100-120mL,所述盐酸溶液的质量分数为10-15%。
作为本发明进一步的方案:步骤S3中的所述铁粉、氯化铵、乙二醇单甲醚以及中间体2的用量比为15-20g:6-8g:250-300mL:0.05mol,所述碳酸氢钠溶液的质量分数为5-10%。
作为本发明进一步的方案:步骤S4中的所述DOPO、1,2-二氯乙烷、三乙胺、中间体3以及四氯化碳的用量比0.1mol:200-300mL:0.11mol:0.11mol:20-25mL。
作为本发明进一步的方案:步骤S5中的所述中间体4、双酚A、多聚甲醛以及氯仿的用量比为0.01mol:0.05mol:0.75-1.0g:60-80mL。
作为本发明进一步的方案:步骤S6中的所述硅烷偶联剂KH-550、无水乙醇以及纳米氧化铝的用量比为0.3-0.5g:50-100mL:10g。
作为本发明进一步的方案:步骤S7中的所述耐热树脂、丙酮以及改性氧化铝分散液的用量比为100-120g:50-150g:40-60g。
作为本发明进一步的方案:一种IGBT用散热板的制备工艺,包括以下步骤:
步骤一:按照重量份称取绝缘导热树脂80-120份、固化剂15-35份,备用;其中,所述固化剂为2-乙基-4-甲基咪唑和1-甲基咪唑中的一种;
步骤二:将绝缘导热树脂、固化剂在温度为100-110℃的条件下搅拌混合20-30h,得到混合料,之后将混合料真空脱泡后倒入100-110℃的模具中,插入导热杆,之后在温度为100-110℃的条件下固化2-3h,之后升温至150-160℃的条件下固化2-3h,固化结束后自然冷却至室温,之后脱模形成绝缘导热基板,得到该IGBT用散热板。
本发明的有益效果如下:
本发明的一种IGBT用散热板及其制备工艺,通过将绝缘导热树脂、固化剂搅拌混合,得到混合料,之后将混合料真空脱泡后倒入模具中,插入导热杆,之后进行固化成型,固化结束后自然冷却至室温,之后脱模形成绝缘导热基板,得到该IGBT用散热板;该制备工艺中以绝缘导热树脂和导热杆制备得到一种IGBT用散热板,该IGBT用散热板利用绝缘导热基板包裹导热杆,使得导热杆一端伸至散热槽,利用绝缘导热树脂保证了电子器件所需要的绝缘性,同时绝缘导热树脂本身也具有导热性,从而利于将电子器件散发的热量导出,导出的热量接触到导热杆后能够更易导出,从而保证了电子器件不会过热损坏,保证其使用寿命;
在制备IGBT用散热板的过程中也制备了一种绝缘导热树脂,通过二氧化氮为硝化剂,臭氧为活化剂将氯苯进行硝化,得到中间体1,之后中间体1与双酚S进行反应生成中间体2,之后中间体2在铁粉的还原作用下硝基还原形成氨基,得到中间体3,之后控制中间体3与DOPO的用量比,使得DOPO与中间体3上的一个氨基进行反应,从而引入有机磷,得到中间体4,中间体4与双酚A、多聚甲醛反应得到高分子的耐热树脂,该耐热树脂上含有大量的苯环和氮磷元素,苯环稳定性高,赋予其良好的耐高温性能,氮磷元素磷氮协效反应不仅能够提高高分子化合物的耐热性能,通水能够提升其阻燃防火性能,通过硅烷偶联剂KH-550对纳米氧化铝进行改性,提高其分散性,之后将改性后的纳米氧化铝均匀分散于耐热树脂中,从而提高了耐热树脂的导热性能,同时也能提升其耐高温性能,因此,该绝缘导热树脂的耐热导热性能优异,不仅能够保证电子器件发热时不会导致IGBT用散热板变形,而且还能将产生的热量快速导出,提高了IGBT电子器件的使用寿命。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1是本发明中一种IGBT用散热板的结构示意图。
图中:100、绝缘导热基板;101、散热槽;102、导热杆。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1:
请参阅图1所示,本实施例为一种IGBT用散热板,包括绝缘导热基板100,绝缘导热基板100的底部开设有散热槽101,散热槽101的内部嵌入安装有若干个导热杆102,导热杆102由金属材料制成,导热杆102为铝制杆、铜制杆以及不锈钢杆中的一种,绝缘导热基板100由绝缘导热树脂制备而成。
实施例2:
本实施例为一种绝缘导热树脂的制备方法,包括以下步骤:
S1:将60mL硝基甲烷、1.5mL液态二氧化氮以及15mL氯苯加入至安装有搅拌器、导气管的三口烧瓶中,在温度为0℃,搅拌速率为300r/min的条件下边搅拌边通入臭氧和氧气40min,控制臭氧和氧气的通入速率为200mL/min,反应结束后将反应产物用饱和碳酸氢钠水溶液终止反应,之后用蒸馏水洗涤至中性,之后用无水氯化钙干燥,得到中间体1;
S2:将0.1mol中间体1、0.52mol双酚S、18g无水碳酸钾、5mL甲苯以及100mLN,N-二甲基甲酰胺加入至安装有搅拌器、分水器、导气管以及回流冷凝管的三口烧瓶中,通入氮气保护,在温度为140℃,搅拌速率为300r/min的条件下搅拌反应8h,反应结束后将反应产物倒入蒸馏水中,析出沉淀,用质量分数为10%的盐酸溶液调节反应产物的pH为6.0,之后真空抽滤,将滤饼用蒸馏水洗涤2次,之后将滤饼放置于真空干燥箱中,在温度为50℃的条件下烘干至恒重,得到中间体2;
S3:将15g铁粉、6g氯化铵以及250mL乙二醇单甲醚加入至安装有搅拌器、导气管以及回流冷凝管的三口烧瓶中,在温度为110℃,搅拌速率为300r/min的条件下回流反应30min,之后降温至75℃,加入0.05mol中间体2,之后通入氮气保护,在温度为80℃,搅拌速率为300r/min的条件下恒温搅拌反应6h,反应结束后将反应产物用质量分数为5%的碳酸氢钠溶液调节pH为7.5,之后成热过滤,将滤液冷却至5℃,析出沉淀,过滤,将滤饼用蒸馏水洗涤2次,之后将滤饼放置于真空干燥箱中,在温度为50℃的条件下烘干至恒重,得到中间体3;
S4:将0.1molDOPO、200mL1,2-二氯乙烷、0.11mol三乙胺以及0.11mol中间体3加入至安装有搅拌器、导气管以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中,在温度为0℃,搅拌速率为200r/min的条件下搅拌至DOPO完全溶解,之后边搅拌边逐滴加入20mL四氯化碳,控制滴加速率为1滴/s,滴加完毕后升温至25℃的条件下继续搅拌反应20h,反应结束后将反应产物真空抽滤,将滤液旋转蒸发去除溶剂,之后将蒸发产物依次用无水乙醇和1,2-二氯乙烷洗涤2次,之后将蒸发产物放置于真空干燥箱中,在温度为50℃的条件下烘干至恒重,得到中间体4;
S5:将0.01mol中间体4、0.05mol双酚A、0.75g多聚甲醛以及60mL氯仿加入至安装有搅拌器、导气管以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中,在温度为80℃,搅拌速率为300r/min的条件下搅拌反应20h,反应结束后将反应产物冷却至室温,之后将反应产物旋转蒸发去除溶剂,将蒸发产物用无水甲醇洗涤2次,之后真空抽滤,之后将滤饼放置于真空干燥箱中,在温度为50℃的条件下烘干至恒重,得到耐热树脂;
S6:将0.3g硅烷偶联剂KH-550加入至50mL无水乙醇中,在超声波频率为45kHz的条件下超声波分散30min,之后加入10g纳米氧化铝继续超声波分散2h,得到改性氧化铝分散液;
S7:将100g耐热树脂、50g丙酮以及40g改性氧化铝分散液加入至混合机中搅拌混合30min,之后升温至100℃的条件下继续搅拌混合2h,之后在超声波频率为45kHz的条件下超声波分散10min,之后进行真空脱泡,得到绝缘导热树脂。
实施例3:
本实施例为一种绝缘导热树脂的制备方法,包括以下步骤:
S1:将60mL硝基甲烷、1.5mL液态二氧化氮以及15mL氯苯加入至安装有搅拌器、导气管的三口烧瓶中,在温度为2℃,搅拌速率为500r/min的条件下边搅拌边通入臭氧和氧气60min,控制臭氧和氧气的通入速率为250mL/min,反应结束后将反应产物用饱和碳酸氢钠水溶液终止反应,之后用蒸馏水洗涤至中性,之后用无水氯化钙干燥,得到中间体1;
S2:将0.1mol中间体1、0.52mol双酚S、20g无水碳酸钾、8mL甲苯以及120mLN,N-二甲基甲酰胺加入至安装有搅拌器、分水器、导气管以及回流冷凝管的三口烧瓶中,通入氮气保护,在温度为150℃,搅拌速率为500r/min的条件下搅拌反应10h,反应结束后将反应产物倒入蒸馏水中,析出沉淀,用质量分数为15%的盐酸溶液调节反应产物的pH为6.5,之后真空抽滤,将滤饼用蒸馏水洗涤3次,之后将滤饼放置于真空干燥箱中,在温度为70℃的条件下烘干至恒重,得到中间体2;
S3:将20g铁粉、8g氯化铵以及300mL乙二醇单甲醚加入至安装有搅拌器、导气管以及回流冷凝管的三口烧瓶中,在温度为120℃,搅拌速率为500r/min的条件下回流反应50min,之后降温至80℃,加入0.05mol中间体2,之后通入氮气保护,在温度为90℃,搅拌速率为500r/min的条件下恒温搅拌反应8h,反应结束后将反应产物用质量分数为10%的碳酸氢钠溶液调节pH为8.0,之后成热过滤,将滤液冷却至15℃,析出沉淀,过滤,将滤饼用蒸馏水洗涤3次,之后将滤饼放置于真空干燥箱中,在温度为70℃的条件下烘干至恒重,得到中间体3;
S4:将0.1molDOPO、300mL1,2-二氯乙烷、0.11mol三乙胺以及0.11mol中间体3加入至安装有搅拌器、导气管以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中,在温度为3℃,搅拌速率为300r/min的条件下搅拌至DOPO完全溶解,之后边搅拌边逐滴加入25mL四氯化碳,控制滴加速率为2滴/s,滴加完毕后升温至30℃的条件下继续搅拌反应30h,反应结束后将反应产物真空抽滤,将滤液旋转蒸发去除溶剂,之后将蒸发产物依次用无水乙醇和1,2-二氯乙烷洗涤3次,之后将蒸发产物放置于真空干燥箱中,在温度为60℃的条件下烘干至恒重,得到中间体4;
S5:将0.01mol中间体4、0.05mol双酚A、1.0g多聚甲醛以及80mL氯仿加入至安装有搅拌器、导气管以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中,在温度为85℃,搅拌速率为500r/min的条件下搅拌反应30h,反应结束后将反应产物冷却至室温,之后将反应产物旋转蒸发去除溶剂,将蒸发产物用无水甲醇洗涤3次,之后真空抽滤,之后将滤饼放置于真空干燥箱中,在温度为70℃的条件下烘干至恒重,得到耐热树脂;
S6:将0.5g硅烷偶联剂KH-550加入至100mL无水乙醇中,在超声波频率为55kHz的条件下超声波分散50min,之后加入10g纳米氧化铝继续超声波分散2h,得到改性氧化铝分散液;
S7:将120g耐热树脂、150g丙酮以及60g改性氧化铝分散液加入至混合机中搅拌混合50min,之后升温至110℃的条件下继续搅拌混合3h,之后在超声波频率为55kHz的条件下超声波分散20min,之后进行真空脱泡,得到绝缘导热树脂。
将实施例2-3中的绝缘导热树脂的耐热性能进行检测,检测结果如下表所示:
样品 | 5%失重耐热温度T<sub>5%</sub>,℃ | 10%失重耐热温度T<sub>10%</sub>,℃ |
实施例2 | 412 | 457 |
实施例3 | 418 | 463 |
实施例4:
本实施例为一种IGBT用散热板的制备工艺,包括以下步骤:
步骤一:按照重量份称取来自于实施例2中的绝缘导热树脂80份、2-乙基-4-甲基咪唑15份,备用;
步骤二:将绝缘导热树脂、2-乙基-4-甲基咪唑在温度为100℃的条件下搅拌混合20h,得到混合料,之后将混合料真空脱泡后倒入100℃的模具中,插入导热杆102,之后在温度为100℃的条件下固化2h,之后升温至150℃的条件下固化2h,固化结束后自然冷却至室温,之后脱模形成绝缘导热基板100,得到该IGBT用散热板。
实施例5:
本实施例为一种IGBT用散热板的制备工艺,包括以下步骤:
步骤一:按照重量份称取来自于实施例3中的绝缘导热树脂120份、2-乙基-4-甲基咪唑35份,备用;
步骤二:将绝缘导热树脂、2-乙基-4-甲基咪唑在温度为110℃的条件下搅拌混合30h,得到混合料,之后将混合料真空脱泡后倒入110℃的模具中,插入导热杆102,之后在温度为110℃的条件下固化3h,之后升温至160℃的条件下固化3h,固化结束后自然冷却至室温,之后脱模形成绝缘导热基板100,得到该IGBT用散热板。
对比例1:
对比例1与实施例5的不同之处在于,不添加导热杆。
对比例2:
对比例2为申请号201310302470.9中的一种IGBT绝缘基板用高导热环氧树脂所制成的IGBT绝缘基板。
对比例3:
对比例3与实施例5的不同之处在于,使用申请号201310302470.9中的一种IGBT绝缘基板用高导热环氧树脂代替绝缘导热树脂。
将实施例4-5以及对比例1-3的性能进行检测,检测结果如下所示:
参阅上表数据,根据实施例与对比例1比较,可以得知导热杆的添加能够明显的提升IGBT用散热板的导热散热性能,通过对比例1、对比例2比较,可以得知本发明中的绝缘导热树脂较现有技术中的IGBT绝缘基板用高导热环氧树脂具有更好的导热性能,通过对比例2、对比例3比较,可以进一步验证导热杆的添加能够明显的提升IGBT用散热板的导热散热性能。
在本说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明,所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代,只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围,均应属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种IGBT用散热板,其特征在于,包括绝缘导热基板(100),所述绝缘导热基板(100)的底部开设有散热槽(101),所述散热槽(101)的内部嵌入安装有若干个导热杆(102),所述导热杆(102)由金属材料制成,所述绝缘导热基板(100)由绝缘导热树脂制备而成;
该IGBT用散热板由以下步骤制备得到:
步骤一:按照重量份称取绝缘导热树脂80-120份、固化剂15-35份,备用;其中,所述固化剂为2-乙基-4-甲基咪唑和1-甲基咪唑中的一种;
步骤二:将绝缘导热树脂、固化剂在温度为100-110℃的条件下搅拌混合20-30h,得到混合料,之后将混合料真空脱泡后倒入100-110℃的模具中,插入导热杆(102),之后在温度为100-110℃的条件下固化2-3h,之后升温至150-160℃的条件下固化2-3h,固化结束后自然冷却至室温,之后脱模形成绝缘导热基板(100),得到该IGBT用散热板。
2.根据权利要求1所述的一种IGBT用散热板,其特征在于,所述绝缘导热树脂的制备过程如下:
S1:将硝基甲烷、液态二氧化氮以及氯苯加入至安装有搅拌器、导气管的三口烧瓶中,在温度为0-2℃,搅拌速率为300-500r/min的条件下边搅拌边通入臭氧和氧气40-60min,控制臭氧和氧气的通入速率为200-250mL/min,反应结束后将反应产物用饱和碳酸氢钠水溶液终止反应,之后用蒸馏水洗涤至中性,之后用无水氯化钙干燥,得到中间体1;
S2:将中间体1、双酚S、无水碳酸钾、甲苯以及N,N-二甲基甲酰胺加入至安装有搅拌器、分水器、导气管以及回流冷凝管的三口烧瓶中,通入氮气保护,在温度为140-150℃,搅拌速率为300-500r/min的条件下搅拌反应8-10h,反应结束后将反应产物倒入蒸馏水中,析出沉淀,用盐酸溶液调节反应产物的pH为6.0-6.5,之后真空抽滤,将滤饼用蒸馏水洗涤2-3次,之后将滤饼放置于真空干燥箱中,在温度为50-70℃的条件下烘干至恒重,得到中间体2;
S3:将铁粉、氯化铵以及乙二醇单甲醚加入至安装有搅拌器、导气管以及回流冷凝管的三口烧瓶中,在温度为110-120℃,搅拌速率为300-500r/min的条件下回流反应30-50min,之后降温至75-80℃,加入中间体2,之后通入氮气保护,在温度为80-90℃,搅拌速率为300-500r/min的条件下恒温搅拌反应6-8h,反应结束后将反应产物用碳酸氢钠溶液调节pH为7.5-8.0,之后成热过滤,将滤液冷却至5-15℃,析出沉淀,过滤,将滤饼用蒸馏水洗涤2-3次,之后将滤饼放置于真空干燥箱中,在温度为50-70℃的条件下烘干至恒重,得到中间体3;
S4:将DOPO、1,2-二氯乙烷、三乙胺以及中间体3加入至安装有搅拌器、导气管以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中,在温度为0-3℃,搅拌速率为200-300r/min的条件下搅拌至DOPO完全溶解,之后边搅拌边逐滴加入四氯化碳,控制滴加速率为1-2滴/s,滴加完毕后升温至25-30℃的条件下继续搅拌反应20-30h,反应结束后将反应产物真空抽滤,将滤液旋转蒸发去除溶剂,之后将蒸发产物依次用无水乙醇和1,2-二氯乙烷洗涤2-3次,之后将蒸发产物放置于真空干燥箱中,在温度为50-60℃的条件下烘干至恒重,得到中间体4;
S5:将中间体4、双酚A、多聚甲醛以及氯仿加入至安装有搅拌器、导气管以及恒压滴液漏斗的三口烧瓶中,在温度为80-85℃,搅拌速率为300-500r/min的条件下搅拌反应20-30h,反应结束后将反应产物冷却至室温,之后将反应产物旋转蒸发去除溶剂,将蒸发产物用无水甲醇洗涤2-3次,之后真空抽滤,之后将滤饼放置于真空干燥箱中,在温度为50-70℃的条件下烘干至恒重,得到耐热树脂;
S6:将硅烷偶联剂KH-550加入至无水乙醇中,在超声波频率为45-55kHz的条件下超声波分散30-50min,之后加入纳米氧化铝继续超声波分散2-3h,得到改性氧化铝分散液;
S7:将耐热树脂、丙酮以及改性氧化铝分散液加入至混合机中搅拌混合30-50min,之后升温至100-110℃的条件下继续搅拌混合2-3h,之后在超声波频率为45-55kHz的条件下超声波分散10-20min,之后进行真空脱泡,得到绝缘导热树脂。
3.根据权利要求2所述的一种IGBT用散热板,其特征在于,步骤S1中的所述硝基甲烷、液态二氧化氮以及氯苯的用量比为60mL:1.5mL:15mL。
4.根据权利要求2所述的一种IGBT用散热板,其特征在于,步骤S2中的所述中间体1、双酚S、无水碳酸钾、甲苯以及N,N-二甲基甲酰胺的用量比为0.1mol:0.52mol:18-20g:5-8mL:100-120mL,所述盐酸溶液的质量分数为10-15%。
5.根据权利要求2所述的一种IGBT用散热板,其特征在于,步骤S3中的所述铁粉、氯化铵、乙二醇单甲醚以及中间体2的用量比为15-20g:6-8g:250-300mL:0.05mol,所述碳酸氢钠溶液的质量分数为5-10%。
6.根据权利要求2所述的一种IGBT用散热板,其特征在于,步骤S4中的所述DOPO、1,2-二氯乙烷、三乙胺、中间体3以及四氯化碳的用量比0.1mol:200-300mL:0.11mol:0.11mol:20-25mL。
7.根据权利要求2所述的一种IGBT用散热板,其特征在于,步骤S5中的所述中间体4、双酚A、多聚甲醛以及氯仿的用量比为0.01mol:0.05mol:0.75-1.0g:60-80mL。
8.根据权利要求2所述的一种IGBT用散热板,其特征在于,步骤S6中的所述硅烷偶联剂KH-550、无水乙醇以及纳米氧化铝的用量比为0.3-0.5g:50-100mL:10g。
9.根据权利要求2所述的一种IGBT用散热板,其特征在于,步骤S7中的所述耐热树脂、丙酮以及改性氧化铝分散液的用量比为100-120g:50-150g:40-60g。
10.根据权利要求1所述的一种IGBT用散热板的制备工艺,其特征在于,包括以下步骤:
步骤一:按照重量份称取绝缘导热树脂80-120份、固化剂15-35份,备用;其中,所述固化剂为2-乙基-4-甲基咪唑和1-甲基咪唑中的一种;
步骤二:将绝缘导热树脂、固化剂在温度为100-110℃的条件下搅拌混合20-30h,得到混合料,之后将混合料真空脱泡后倒入100-110℃的模具中,插入导热杆(102),之后在温度为100-110℃的条件下固化2-3h,之后升温至150-160℃的条件下固化2-3h,固化结束后自然冷却至室温,之后脱模形成绝缘导热基板(100),得到该IGBT用散热板。
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