CN110423433A - 高导热环氧树脂组合物及制备方法 - Google Patents

高导热环氧树脂组合物及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明实施例通过提供一种高导热环氧树脂组合物及制备方法。本发明实施例提供的高导热环氧树脂组合物中，通过适当配比的环氧树脂、填料、阻燃剂和溶剂，制备得到了导热系数大于1.5W/mk，CTI高达600的环氧树脂组合物，该组合物组分不复杂，制备工艺简单，制备条件不苛刻，生产成本低，解决了现有技术中本体型导热绝缘聚合物材料制备工艺繁琐，难度大，成本高的问题。

Description

高导热环氧树脂组合物及制备方法
技术领域
本发明属于印制电路板制备技术领域，具体涉及高导热环氧树脂组合物及制备方法。
背景技术
印制电路板(Printed Circuit Board，简称PCB)是搭载电子元器件及实现电信号传输的载体，在电子产品中处于不可或缺的地位。高分子聚合物是PCB中最重要的电介质材料之一，PCB最基础的基材—敷铜箔层压板即是以高分子聚合物涂布(或浸渍)玻璃纤维布后再与铜箔热压制成。PCB常用的高分子聚合物材料有酚醛树脂、环氧树脂、氰酸酯、聚酰亚胺、聚四氟乙烯、双马来酰亚胺三嗪树脂及聚苯醚树脂等，每种高分子聚合物均有各自的优势和特点。随着微电子高密度组装技术和集成技术的迅猛发展，电子设备的组装密度得以迅速提高，使电子元器件、逻辑电路体积成千万倍地缩小，此时电子设备所产生的热量将急剧增加，而在周围环境温度下，要使电子元器件仍能以高可靠性正常工作，具有高散热性能的导热绝缘材料是热设计中必不可少的关键环节。此外，对于高功率LED、新能源汽车电源系统等，为了提高系统的可靠性和寿命，要求系统中的PCB材料具有良好的导热性。
根据材料制备工艺，可以将导热绝缘聚合物材料大致分为本体型导热绝缘聚合物和填充型导热绝缘聚合物。本体型导热绝缘聚合物是在材料合成及成型加工过程中，通过改变材料分子和链节结构，使物理结构发生变化，从而获得导热性能。填充型导热绝缘聚合物是在普通聚合物中加入导热绝缘填料，通过一定方式复合后而获得导热性能。本申请发明人在实现本申请实施例的过程中，发现本体型导热绝缘聚合物材料制备工艺繁琐，难度大，成本高。
发明内容
本发明实施例通过提供一种高导热环氧树脂组合物，解决了现有技术中本体型导热绝缘聚合物材料制备工艺繁琐，难度大，成本高的问题。
本发明实施例之一提供了高导热环氧树脂组合物，包括以下重量份计的组分：
环氧树脂 10～35份，
填料 50～80份，
阻燃剂 10～30份，
固化剂 5～10份，
溶剂 10～20份。
通过适当配比的环氧树脂、填料、阻燃剂和溶剂，制备得到了导热系数大于1.5W/mk的高导热环氧树脂，该高导热环氧树脂组分不复杂，制备工艺简单，制备条件不苛刻，生产成本低，解决了现有技术中本体型导热绝缘聚合物材料制备工艺繁琐，难度大，成本高的问题。
优选地，所述环氧树脂为双酚A环氧树脂和双酚F环氧树脂的混合。
双酚A环氧树脂是环氧树脂中产量最大、使用最广的一种品种，具有很高的透明度，是由双酚A和环氧氯丙烷在氢氧化钠存在下反应生成的。双酚A环氧树脂的加入可以提高剥离强度。
双酚A环氧树脂包括GelR28E(宏昌电子材料股份有限公司，环氧当量：185g/eq)、GESR901(宏昌电子材料股份有限公司，环氧当量：475g/eq)、KET4131A70(Kolon，环氧当量：215.5g/eq)、jER1256(三菱化学株式会社，环氧当量：7800g/eq)、KEB-3165(Kolon，环氧当量：220g/eq)。
双酚F环氧树脂又称双酚F二缩水甘油醚，是由苯酚与甲醛在酸性催化下反应生成双酚F，再与环氧氯丙烷在氢氧化钠存在下进行缩聚反应制得。双酚F环氧树脂的加入可以提高剥离强度，避免裁切掉粉。
双酚F环氧树脂包括：NC-2000(日本化药，环氧当量：280g/eq)；DCPD型环氧树脂包括：XD-1000(日本化药，环氧当量：253g/eq)、HP7200(DIC corporation，环氧当量：275g/eq)、FX7900(湖南嘉盛德，环氧当量：200g/eq)。
进一步优选地，所述环氧树脂还包括联苯型环氧树脂和萘环型环氧树脂。
联苯型环氧树脂具有低熔融粘度、高填充性、低吸水性、低热膨性以及高强度的性能，是高耐热性、低吸潮性和低应力环氧树脂的典型代表。联苯型环氧树脂的加入可以提高耐热性。
联苯型环氧树脂包括NC-3000(日本化药，环氧当量：280g/eq)。
萘环型环氧树脂包括NPTE4000(湖南嘉盛德，环氧当量：225g/eq)。
进一步优选地，所述环氧树脂还包括酚醛环氧树脂。
酚醛环氧树脂又称F型环氧树脂，是在酸性介质中苯酚与甲醛进行缩聚反应得到线型酚醛树脂，再与过量环氧丙烷在氢氧化钠存在下缩聚反应制得。酚醛环氧树脂环氧基含量高，黏度较大，固化后产物交联密度高，其纤维增强塑料具有良好的物理机械性能。
酚醛环氧树脂为山东圣泉化工股份有限公司生产的SQCN701、SQCN702、SQCN703和SQCN704中的一种或几种的组合。
更进一步优选地，所述环氧树脂中，双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂、联苯型环氧树脂、萘环型环氧树脂和酚醛环氧树脂的质量比为(1～3)：(0.3～1)：(0.2～1)：(0.1～1)：(1～4)。
上述配比效果最优。
优选地，所述填料为氧化铝和氧化硼按质量比为1:1的混合。
其中，氧化铝为球形或不规则形，氧化铝颗粒的粒径为2～15μm。
氧化硼为六方氮化硼，氮化硼颗粒的粒径为2～8μm。
进一步优选地，所述填料还包括碳化硅和氮化铝。
碳化硅为碳化硅晶须或不规则碳化硅，碳化硅的粒径为2～10μm。
氮化铝为片状或不规则形状，氮化铝的粒径为2～10μm。
优选地，所述阻燃剂包括氢氧化铝和二氧化硅中的至少一种。
氢氧化铝和二氧化硅的粒径为2～10μm。
阻燃剂还包括含磷阻燃剂或含氮阻燃剂，含磷阻燃剂优选OP930，德国克莱恩生产。含氮阻燃剂优选三聚氰胺类含氮阻燃剂。
优选地，固化剂为4，4-二氨基二苯砜和双氰胺中的至少一种。
进一步优选地，阻燃剂为氢氧化铝和OP930按质量比为1:1的混合物。
优选地，所述溶剂包括丙酮、丁酮和DMF中的一种。
进一步优选地，所述溶剂包括丙酮和DMF中的一种。通过调节溶剂的添加量可以调节高导热环氧树脂组合物的粘度。
本发明另一实施例提供了上述高导热环氧树脂组合物的制备方法，所述制备方法为：按配比称取所述环氧树脂、填料、阻燃剂和溶剂，搅拌分散均匀，即得所述高导热环氧树脂组合物。
上述高导热环氧树脂组合物中，通过适当配比的环氧树脂、固化剂、填料、阻燃剂和溶剂，制备得到了导热系数大于1.5W/mk的高导热环氧树脂，该高导热环氧树脂组分不复杂，制备工艺简单，制备条件不苛刻，生产成本低，解决了现有技术中本体型导热绝缘聚合物材料制备工艺繁琐，难度大，成本高的问题。制备得到的环氧树脂组合物不仅无卤，还具有高的导热系数，同时还具有高的CTI。
本发明实施例的有益效果
1、本发明实施例提供的高导热环氧树脂组合物中，通过适当配比的环氧树脂、填料、阻燃剂和溶剂，制备得到了导热系数大于1.5W/mk，CTI高达600的环氧树脂组合物；
2、本发明实施例提供的高导热环氧树脂组合物，组分不复杂，制备工艺简单，制备条件不苛刻，生产成本低。
具体实施方式
本发明实施例通过提供一种高导热环氧树脂组合物，解决了现有技术中本体型导热绝缘聚合物材料制备工艺繁琐，难度大，成本高的问题。
为了更好的理解上述技术方案，下面将结合具体的实施方式对上述技术方案进行详细地说明。
实施例1
本例提供了高导热环氧树脂组合物，包括以下重量份计的组分：
环氧树脂20份，固化剂5份，填料65份，阻燃剂20份，溶剂15份。
其中，环氧树脂为双酚A环氧树脂和双酚F环氧树脂按质量比为1:1的混合。
双酚A环氧树脂为GelR28E(宏昌电子材料股份有限公司，环氧当量：185g/eq)，双酚F环氧树脂为FX7900(湖南嘉盛德，环氧当量：200g/eq)。
固化剂为4，4-二氨基二苯砜。
填料为氧化铝和氧化硼按质量比为1:1的混合。
阻燃剂为氢氧化铝和二氧化硅按质量比为1:1的混合。
溶剂为丙酮。
实施例2
本例提供了高导热环氧树脂组合物，包括以下重量份计的组分：
环氧树脂20份，固化剂8份，填料65份，阻燃剂20份，溶剂15份。
其中，环氧树脂为双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂、联苯型环氧树脂和萘环型环氧树脂的混合。
双酚A环氧树脂为GelR28E(宏昌电子材料股份有限公司，环氧当量：185g/eq)，双酚F环氧树脂为FX7900(湖南嘉盛德，环氧当量：200g/eq)，联苯型环氧树脂为NC-3000(日本化药，环氧当量：280g/eq)，萘环型环氧树脂为NPTE4000(湖南嘉盛德，环氧当量：225g/eq)。
固化剂为双氰胺。
填料为氧化铝和氧化硼按质量比为1:1的混合。
阻燃剂为氢氧化铝和二氧化硅按质量比为1:1的混合。
溶剂为丙酮。
实施例3
本例提供了高导热环氧树脂组合物，包括以下重量份计的组分：
环氧树脂20份，固化剂8份，填料65份，阻燃剂20份，溶剂15份。
其中，环氧树脂为双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂、联苯型环氧树脂、萘环型环氧树脂和酚醛环氧树脂按质量比为2：0.5：0.5：0.5：2.5的混合。
双酚A环氧树脂为GelR28E(宏昌电子材料股份有限公司，环氧当量：185g/eq)，双酚F环氧树脂为FX7900(湖南嘉盛德，环氧当量：200g/eq)，联苯型环氧树脂为NC-3000(日本化药，环氧当量：280g/eq)，萘环型环氧树脂为NPTE4000(湖南嘉盛德，环氧当量：225g/eq)，酚醛环氧树脂为山东圣泉化工股份有限公司生产的SQCN702。
固化剂为4,4-二氨基二苯砜和双氰胺的1:1组合物。
填料为氧化铝和氧化硼按质量比为1:1的混合。
阻燃剂为氢氧化铝和二氧化硅按质量比为1:1的混合。
溶剂为丙酮。
实施例4
本例提供了高导热环氧树脂组合物的制备方法，具体制备方法为：按配比称取所述环氧树脂、填料、阻燃剂和溶剂，搅拌分散均匀，即得所述高导热环氧树脂组合物。
对比例1
本例提供了高导热环氧树脂组合物，包括以下重量份计的组分：
环氧树脂20份，固化剂10份，填料65份，阻燃剂20份，溶剂15份。
其中，环氧树脂仅为双酚A环氧树脂，双酚A环氧树脂为GelR28E(宏昌电子材料股份有限公司，环氧当量：185g/eq)。
固化剂为双氰胺。
填料为氧化铝和氧化硼按质量比为1:1的混合。
阻燃剂为氢氧化铝和二氧化硅按质量比为1:1的混合。
检测例
根据实施例4提供的方法，采用实施例1～3和对比例1的配方，制备的得到了对应编号的4种高导热环氧树脂组合物。将4种高导热环氧树脂组合物制备成4种覆铜板并测试其性能，结果如表1所示。
表1覆铜板性能测试结果

Claims (10)

1.高导热环氧树脂组合物，其特征在于，包括以下重量份计的组分：
环氧树脂10～35份，
填料50～80份，
阻燃剂10～30份，
固化剂5～10份，
溶剂10～20份。
2.根据权利要求1所述的高导热环氧树脂组合物，其特征在于，所述环氧树脂为双酚A环氧树脂和双酚F环氧树脂的混合。
3.根据权利要求2所述的高导热环氧树脂组合物，其特征在于，所述环氧树脂还包括联苯型环氧树脂和萘环型环氧树脂。
4.根据权利要求3所述的高导热环氧树脂组合物，其特征在于，所述环氧树脂还包括酚醛环氧树脂。
5.根据权利要求4所述的高导热环氧树脂组合物，其特征在于，所述环氧树脂中，双酚A环氧树脂、双酚F环氧树脂、联苯型环氧树脂、萘环型环氧树脂和酚醛环氧树脂的质量比为(1～3)：(0.3～1)：(0.2～1)：(0.1～1)：(1～4)。
6.根据权利要求1所述的高导热环氧树脂组合物，其特征在于，所述填料为氧化铝和氧化硼按质量比为1:1的混合。
7.根据权利要求6所述的高导热环氧树脂组合物，其特征在于，所述填料还包括碳化硅和氮化铝。
8.根据权利要求1所述的高导热环氧树脂组合物，其特征在于，所述阻燃剂包括氢氧化铝和二氧化硅中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的高导热环氧树脂组合物，其特征在于，所述溶剂包括丙酮、丁酮和DMF中的一种。
10.根据权利要求1～9任一项所述高导热环氧树脂组合物的制备方法，其特征在于，所述制备方法为：按配比称取所述环氧树脂、填料、阻燃剂和溶剂，搅拌分散均匀，即得所述高导热环氧树脂组合物。
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