CN101597418A - 一种电绝缘导热树脂复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明针对现有碳纳米管填充复合材料导热系数不高，无电绝缘性的缺点，提供了一种具有电绝缘性和导热效果强的二氧化硅包覆的碳纳米管－环氧树脂复合材料及其制备方法。具体是将溶胶凝胶法制备SiO2包覆碳纳米管，再在环氧树脂中分散并固化成型。本发明材料的优越性在于二氧化硅包覆碳纳米管的用量较少，在环氧树脂中分散好，发挥了碳纳米管导热性能，又使碳纳米管表面绝缘，以致聚合物的导热性得到改善，又满足了电气绝缘性能的要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种电绝缘导热树脂复合材料及其制备方法，具体是一种具有电绝缘性和导热增强效果的二氧化硅包覆的碳纳米管-环氧树脂复合材料及其制备方法。
背景技术
随着集成电路器件尺寸上的不断小型化，数量上的巨型化，电子元件在工作过程中所产生的大量热量严重影响到元件的性能和可靠性，带来了一系列热管理问题。因此，电子封装材料已成为制约集成电路性能进一步提升的主要瓶颈。塑料封装材料在电子封装材料中用量最大，发展最快，而其中，又以环氧树脂应用最为广泛。传统封装材料中，通过向基体树脂中添加导热系数高的无机填料，如石墨，碳纤维，碳化硅，氮化硼，氧化铝，银或其它金属，可以有效提高其导热系数。但是，对于金属填料来说，无法实现电子封装材料对电气绝缘性能的要求。另一方面，对于球型颗粒填料和短长径比的晶须填料，虽然可以满足绝缘性能的要求，但是必须在高填充量时才能发挥较好的导热效果，这会造成树脂封装材料失去所需的性能，例如加工性和力学性能。
碳纳米管具有优异的力学和导热性能，使其成为高机械性能，高导热材料应用中的首选材料。Sergei Shenogin等人2004年在美国物理学会上发表的研究结果表明，碳纳米管-树脂基体间的界面热阻是影响复合材料导热系数的主要因素(具体参见J.Appl.Phys.2004，95：8136)。而Ming Hu等人于2007年在美国物理学会上发表文章指出，实现复合材料导热系数的提高需要填料-基体树脂间模量的匹配以及强的界面键合作用(具体参见Appl.Phys.Lett.，2007，91，241910)。碳纳米管的模量高达1TPa，而树脂基体的模量只有几个GPa(具体参见Phys.Rev.Lett.，2000，84，5552)，两者之间的模量严重失配；另外，惰性的碳纳米管与树脂基体间仅存在弱的范德华力，因此，现有技术中通过直接分散碳纳米管于树脂基体中，所得到的材料导热系数小，并且由于碳纳米管自身具有一定的导电性，也影响到封装材料对绝缘性的要求。
目前为止，电绝缘并导热的二氧化硅包覆的碳纳米管-环氧树脂复合材料及其制备方法还未见报道。
发明内容
本发明的目的是针对现有碳纳米管填充复合材料导热系数不高，并且无电绝缘性的缺点，提供了一种具有电绝缘性和导热效果强的二氧化硅包覆的碳纳米管-环氧树脂复合材料及其制备方法。
本发明的电绝缘导热树脂复合材料，其特征是二氧化硅包覆的碳纳米管-环氧树脂的复合材料。
本发明的电绝缘导热树脂复合材料，其具体制备方法如下。
溶胶凝胶法制备SiO2包覆碳纳米管：
①将碳纳米管置于硝酸和硫酸的混酸中回流氧化处理6～12h，碳纳米管与混酸的比为1g/100ml～1g/150ml，处理温度为90～120℃；然后经过滤，去离子水洗涤后干燥；
②将步骤①处理过的碳纳米管超声分散于无水乙醇、氨水和去离子水的混合液中，碳纳米管与乙醇的比为1g/150ml～1g/1000ml，超声振荡分散10～30分钟，最后机械搅拌10～30分钟，得A液；
③将正硅酸乙酯倾入A液中，正硅酸乙酯与碳纳米管的比为6ml/1g～60ml/1g，室温机械搅拌6～24小时，反应结束后，经微孔滤膜抽滤、洗涤、干燥后即得到SiO2包覆碳纳米管；
经SiO2表面包覆的碳纳米管在环氧树脂中分散并固化成型：
④将SiO2表面包覆碳纳米管分散于有机溶剂里，两者的比为1g/50ml～1g/150ml，室温超声分散30～60分钟后，加入到经预热的环氧树脂中；将超声水浴温度升至70～90℃，继续超声分散1～2小时，然后机械搅拌1～2小时；
⑤加入添加量为环氧树脂的6-40wt％的固化剂，混合均匀并真空脱气泡后，视需要进行固化成型加工，即制成本发明的电绝缘导热树脂复合材料。
上述反应方法里，
步骤①所述的硝酸和硫酸的混酸，硝酸/硫酸体积比为1/3～3/1；
步骤②所说的无水乙醇，氨水和去离子水的混合液，其浓度：相对于乙醇，氨水及去离子水的摩尔浓度分别为0.16～0.48mol/L及0～20mol/L；步骤④所述的有机溶剂为下列溶剂中的一种：乙醇，丙酮，四氢呋喃，氯仿；所述环氧树脂为双酚A型E-51、E-44型中的一种，环氧树脂与SiO2表面包覆碳纳米管的质量比为100/0.1～100/2。
步骤⑤所述的固化剂为，2-乙基咪唑，2-乙基4-甲基咪唑，593固化剂，甲基四氢邻苯二甲酸酐中的一种。
本发明提供了一种具有较高导热性能，同时兼具良好的电气绝缘性能的碳纳米管-环氧树脂复合材料。
本发明的优越性在于导热填料二氧化硅包覆碳纳米管的用量较少，并且经二氧化硅包覆后的碳纳米管，在环氧树脂中分散良好，这样，一方面，可以发挥碳纳米管自身优良的导热性能，同时又可使碳纳米管表面绝缘，以致聚合物的导热性得到巨大改善的同时，维持了材料对电气绝缘性能的要求。另外，改变碳纳米管表面二氧化硅包覆层的粗糙度，可以提高界面相互作用，增强封装材料的力学性能。因此，采用二氧化硅包覆的碳纳米管有望成为制备高性能高热导绝缘材料的优良填充物。
本发明复合材料与现有技术的复合材料性能对比见下表：
本发明材料同现有技术的相关性能指标对比
附图说明
图1a和图1b为根据本方案实施例一所制备的二氧化硅表面包覆碳纳米管粉体的透射电镜图(TEM)。
图2为根据本方案实施例一所制备的二氧化硅表面包覆碳纳米管填充环氧树脂复合材料的扫描电镜图(SEM)。
具体实施方式
例1：
将2g碳纳米管置于225ml硝酸和75ml硫酸的混合酸中，在120℃下回流氧化处理6h，然后过滤，去离子水洗涤并干燥。将该处理后的碳纳米管超声分散于200ml无水乙醇、8ml氨水和90ml去离子水的混合液中，超声振荡10分钟，然后机械搅拌30分钟，得到A液。将12ml正硅酸乙酯迅速加入A液中，室温机械搅拌6小时。反应结束后，经微孔滤膜抽滤，洗涤，干燥后得到二氧化硅包覆碳纳米管。
将0.8g二氧化硅表面包覆碳纳米管加入40ml丙酮中，室温超声分散30分钟，然后加入800g预热过的双酚A型E-51环氧树脂中。将超声水浴温度升至70℃，继续超声分散1小时，然后机械搅拌1小时。最后，加入48g 2-乙基-4-甲基咪唑固化剂，真空脱气泡后，在模具上浇注，并放入真空干燥箱中固化成型。
例2：
将1g碳纳米管置于25ml硝酸和75ml硫酸的混合酸中，在90℃下回流氧化处理12h，然后过滤，去离子水洗涤并干燥。将该处理后的碳纳米管超声分散于1000ml无水乙醇和11ml氨水的混合液中，超声振荡30分钟，然后机械搅拌20分钟，得到A液。将60ml正硅酸乙酯迅速加入A液中，室温机械搅拌24小时。反应结束后，经微孔滤膜抽滤，洗涤，干燥后得到二氧化硅包覆碳纳米管。
将0.5g二氧化硅表面包覆碳纳米管加入70ml乙醇中，室温超声分散60分钟，然后加入25g预热过的双酚A型E-44环氧树脂中。将超声水浴温度升至90℃，继续超声分散2小时，然后机械搅拌2小时。最后，加入10g甲基四氢邻苯二甲酸酐固化剂，在模具上浇注，并放入真空干燥箱中固化成型。
例3：
将1g碳纳米管置于60ml硝酸和60ml硫酸的混合酸中，在100℃下回流氧化处理8h，然后过滤，去离子水洗涤并干燥。将该处理后的碳纳米管超声分散于600ml无水乙醇、22ml氨水和180ml去离子水的混合液中的混合液中，超声振荡15分钟，然后机械搅拌20分钟，得到A液。将35ml正硅酸乙酯迅速加入A液中，室温机械搅拌12小时。反应结束后，经微孔滤膜抽滤，洗涤，干燥后得到二氧化硅包覆碳纳米管。
将1g二氧化硅表面包覆碳纳米管加入100ml四氢呋喃中，室温超声分散40分钟，然后加入100g预热过的双酚A型E-51环氧树脂中。将超声水浴温度升至80℃，继续超声分散2小时，然后机械搅拌1小时。最后，加入20g 593固化剂，在模具上浇注，并放入真空干燥箱中固化成型。
例4：
将2g碳纳米管置于180ml硝酸和120ml硫酸的混合酸中，在100℃下回流氧化处理10h，然后过滤，去离子水洗涤并干燥。将该处理后的碳纳米管超声分散于1200ml无水乙醇、32ml氨水和320ml去离子水的混合液中的混合液中，超声振荡30分钟，然后机械搅拌10分钟，得到A液。将80ml正硅酸乙酯迅速加入A液中，室温机械搅拌24小时。反应结束后，经微孔滤膜抽滤，洗涤，干燥后得到二氧化硅包覆碳纳米管。
将0.2g二氧化硅表面包覆碳纳米管加入30ml氯仿中，室温超声分散40分钟，然后加入40g预热过的双酚A型E-44环氧树脂中。将超声水浴温度升至80℃，继续超声分散1小时，然后机械搅拌1小时。最后，加入2.8g 2-乙基咪唑固化剂，在模具上浇注，并放入真空干燥箱中固化成型。
Claims (3)
1.一种电绝缘导热树脂复合材料，其特征是二氧化硅包覆的碳纳米管-环氧树脂的复合材料。
2.权利要求1所述的电绝缘导热树脂复合材料，其具体制备方法步骤如下：
①将碳纳米管置于硝酸和硫酸的混酸中回流氧化处理6～12h，碳纳米管与混酸的比为1g/100ml～1g/150ml，处理温度为90～120℃；然后经过滤，去离子水洗涤后干燥；
②将步骤①处理过的碳纳米管超声分散于无水乙醇、氨水和去离子水的混合液中，碳纳米管与乙醇的比为1g/150ml～1g/1000ml，超声振荡分散10～30分钟，最后机械搅拌10～30分钟，得A液；
③将正硅酸乙酯倾入A液中，正硅酸乙酯与碳纳米管的比为6ml/1g～60ml/1g，室温机械搅拌6～24小时，反应结束后，经微孔滤膜抽滤、洗涤、干燥后即得到SiO2包覆碳纳米管；
④将SiO2表面包覆碳纳米管分散于有机溶剂里，两者的比为1g/50ml～1g/150ml，室温超声分散30～60分钟后，加入到经预热的环氧树脂中；将超声水浴温度升至70～90℃，继续超声分散1～2小时，然后机械搅拌1～2小时；
⑤加入添加量为环氧树脂的6-40wt％的固化剂，混合均匀并真空脱气泡后，视需要进行固化成型加工，即制成本发明的电绝缘导热树脂复合材料。
3.按照权利要求2所述的电绝缘导热树脂复合材料的制备方法，
步骤①所述的硝酸和硫酸的混酸，硝酸/硫酸体积比为1/3～3/1；
步骤②所说的无水乙醇，氨水和去离子水的混合液，其浓度：相对于乙醇，氨水及去离子水的摩尔浓度分别为0.16～0.48mol/L及0～20mol/L；
步骤④所述的有机溶剂为下列溶剂中的一种：乙醇，丙酮，四氢呋喃，氯仿；所述环氧树脂为双酚A型E-51、E-44型中的一种，环氧树脂与SiO2表面包覆碳纳米管的质量比为100/0.1～100/2；
步骤⑤所述的固化剂为，2-乙基咪唑，2-乙基4-甲基咪唑，593固化剂，甲基四氢邻苯二甲酸酐中的一种。
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